מדידה אבסולוטית קוונטית תשואה של דוגמאות אבקת

המטרה הכוללת של הליך זה היא למדוד את הנצילות הקוונטית המוחלטת של דגימות אבקה באמצעות ספקטרופוטומטר פלואורסצנציה מכויל מדגם Hitachi F 7, 000. השלב הראשון של ההליך הוא איסוף מקדמי התיקון של הכדור האינטגרטיבי כדי להתחשב במקדם השתקפות של הכדור האינטגרטיבי המשמש למדידות. השלב הבא הוא מדידת רהיט הייחוס והדגימה.

לאחר מכן, נעשה שימוש במדידות עירור ישירות ועקיפות כדי לחשב את הנצילות הקוונטית המתוקנת. בנוסף, קואורדינטות כרומטיות מחושבות באמצעות נתוני פליטת הפלואורסצנציה של הדגימה. בסופו של דבר, מדידות הנצילות הקוונטית שחושבו תואמות לנתונים אחרים שפורסמו.

מדידות של נבוא קוונטית יחסית תלויות בבחירה של סטנדרט אמין. למרבה הצער, נכון להיום, אין סטנדרטים של נבוא קוונטית הזמינים לדגימות אבקה. השיטה הקלורימטרית, שבה נבואות אנרגיה מוחלטות מתקבלות משינויים בטמפרטורה במהלך הקרנה, מבוססת על הקונספט הפשוט של השוואת העלייה בטמפרטורה של דגימה לומננסנטית שהוקרנה לעומת העלייה בטמפרטורה של חומר שאינו לומננסנטי בעל צפיפות אופטית דומה.

האנרגיה הנספגת מחושבת על סמך היחס בין השינויים בטמפרטורה של שתי הדגימות. לאחר מכן, מיושמת נוסחה לחישוב התבואת הקוונטית. השיטה הקלורימטרית אינה לוקחת בחשבון ספיגה חוזרת של אנרגיה על ידי הדגימה ותלויה בדיוק של מדידת הטמפרטורה, שהוא בדרך כלל נמוך.

ניתן להתגבר על מגבלות אלו באמצעות שימוש במערכת מדויקת למדידת נבחרת קוונטית של פלואורסצנציה ובביצוע מדידות של ההתפלגות הספקטרלית, כולל אזורי העירור והפליטה. עם יישומם של שיפורים אלו, שיטה זו הופכת לבעלת ערך כדרך לאישור קריאות של נבחרת קוונטית שהושגו באמצעות טכניקות אחרות. סרטון זה מציג ספקטרופוטומטר פלואורסצנציה מדגם Hitachi F 7, 000 המצויד באביזר למדידת נבחרת קוונטית ובתוכנה להפקת דוחות.

מכשיר ה-F 7, 000 מצויד בגלאי מכפיל פוטונים מדגם R 9 28 F בעל רגישות גבוהה וטווח מורחב, ליצירת מקדמי תיקון ספקטרליים עבור המכשיר. ה-F 7, 000 כולל אביזרים כגון מפזר אור מסוג rumine, B, מסנן אדום ומקור אור מסוג substandard. למדידת תבואת קוונטים, ה-F 7, 000 דורש כדור אינטגרציה בקוטר 60 millimeter, אריחי לבן של אלומינה, סטנדרט ספקטרלי לבן אחד, שתי תאי אבקת קוורץ, אבקת אלומינה ותוכנה לחישוב תבואת קוונטים.

כדי לחשב קואורדינטות כרומטיות, נתוני הפליטה מעובדים על ידי תוכנת מחולל הדוחות האופציונלית באמצעות תבנית מותאמת אישית; לפני השימוש בספקטרופוטומטר פלואורסצנטי F 7, 000, הפעל אותו ואפשר למנורת השינון להתחמם במשך שעה אחת לפני השימוש בתא הדגימה. בעת מדידת מקדמי התיקון של הכדור האינטגרלי, התוכנה בוחרת באופן אוטומטי את פרמטרי בדיקת המדידה כדי לרכוש את נתוני המפזר. הנח את המפזר בתא הדגימה הסטנדרטי וסגור אותו בתוכנה.

לחצו על מדידת מקדם תיקון נצילות קוונטית של החלון, ולאחר מכן על מדידת מפיץ. כעת, הזינו את שם הקובץ עבור נתוני המפיץ ולחצו על אישור כדי לרכוש את מקדם התיקון עבור מצב ללא דגימה, המשמש כייחוס. הסירו את תא דגימת הסטנדרט מהמכשיר והתקינו את הספירה האינטגרלית.

כעת, מלאו את תא האבקה באבקת אלומינה עד לגובה של לפחות 25 millimeters. ודאו שהאבקה מכסה לחלוטין את פתח הכדור האינטגרטיבי. הקישו בעדינות על תחתית התא כדי לדחוס את האבקה.

הנח את אריח האלומינה הלבן בפתח של הכדור האינטגרטיבי הפונה לעבר המונוכרומטור של הפליטה. זהו פתח הייחוס. לאחר מכן, הנח את תא האבקה המכיל אלומינה בפתח הדגימה המסומן בתוכנה כ-P one, הפונה לעבר המונוכרומטור של העירור.

לחצו על חלון המדידה של מקדם תיקון הנצيلة הקוונטית, ולאחר מכן על מדידת כדור אינטגרציה ללא דגימה; התוכנה תזכיר לכם להגדיר את הדגימות, הזינו את שם הקובץ iscore factor F 70, underscore no sample, ולחצו על אישור. כדי להשיג את מקדם התיקון בנוכחות דגימה, החליפו את התא באבקת אלומיניום אוקסיד. כאשר משתמשים בסטנדרט לבן ספקטרלי, הסטנדרט חייב לפנות אל המונוכרומטור של העירור בתוכנה.

לחצו על חלון מדידת מקדם תיקון תבואת הקוונט, ולאחר מכן על מדידה בכדור אינטגרציה עם דגימה; תופיע הודעת תזכורת. לפני ביצוע המדידה, הזינו את שם הקובץ factor FCO with sample עבור קובץ נתוני הכדור האינטגרציה עם הדגימה ולחצו על אישור. לאחר כל אחת מהמדידות הללו, נשמר קובץ נתונים נפרד בתיקייה המתאימה בספריית ה-FL solutions.

בסרטון זה, נמדדת התבואת הקוונטית של סודיום סליצילאט בצורת אבקה. מאפייני הספקטרום של דגימה זו עבור עירור ופליטה אינם חופפים, מה שהופך אותה לאידיאלית להדגמה של שיטת הפוטולומינסנציה. מדידת תבואה קוונטית של דגימות עם עירור ופליטה חופפים היא אפשרית, אך הפרוצדורה דורשת תיקון נוסף עבור מסנני החסימה (cutoff filters) המשמשים להסרת שיאי פיזור.

מדידת נבך קוונטי כוללת רכישה של ספקטרום פליטה הן עבור דגימת ביקורת (blank) והן עבור מדידת הדגימה. בתוכנה, בחרו את פרמטרי המדידה האנליטית על ידי לחיצה על כפתור השיטה (method). תחת מצב המדידה, בחרו בלשונית הכללי (general), ובחרו בסריקת אורך גל (wavelength scan).

לאחר מכן, הזינו את המידע המתאים לגבי המפעיל והאביזרים. כעת לחצו על לשונית המכשיר והזינו את פרמטרי המכשיר המתאימים לדגימה. תחת מדידה, אין צורך בהגדרות נוספות עד לאחר איסוף הנתונים.

ניתן להגדיל את מהירות הסריקה כדי להפחית את חשיפת הדגימה לאור. הדבר עשוי לשפר את התוצאות עבור דגימות מסוימות לפני ההמשך. יש לבחון את ההגדרות וללחוץ על כפתור האישור כדי להגדיר במכשיר את פרמטרי המדידה שנבחרו.

בשלב זה, ניתן לשמור את ההגדרות שנבחרו לשימוש עתידי לפני ההמשך. זכרו לדחוס את הדגימה על ידי הקשה על תחתית התא. פעולה זו תיצור פני שטח אחידים יותר, מה שיוביל למדידות טובות יותר.

לתוצאות מיטביות, השתמשו תמיד בדגימות טריות שנשמרו בהתאם לתנאי היצרן ומוגנות מאור. כמו כן, שימו לב שחומרים דומים מיצרנים שונים עשויים להניב תוצאות שונות. כעת, התחילו בביצוע המדידות באמצעות עירור ישיר על ידי טעינת רפרנס אלומיניום אוקסיד בפתח המדידה P one.

זהו הפורט הפונה לצד העירור בתוכנה. לחצו על כפתור הדגימה (sample), הקלידו את שם הדגימה, ולאחר מכן לחצו על התיבה שליד AutoFile. בחרו את התיקייה ואת שם הקובץ עבור הנתונים, ולאחר מכן לחצו על שמירה (save) ואישור (okay).

לחצו על כפתור המדידה (measure) כדי להתחיל במדידת דגימת תחמוצת האלומיניום. לאחר פתיחת חלון עיבוד הנתונים, לחצו על כפתור ה-autoscale כדי להתאים את קנה המידה. כדי להציג את שיאו של פיסוק השתתות תחת עירור ישיר, המשיכו כעת למדידת דגימה של סודיום סליצילאט באמצעות עירור ישיר.

לחצו על סמל הדגימה. הזינו את שם הדגימה ושם הקובץ, ולאחר מכן לחצו על כפתור האישור. כעת הניחו את דגימת הסודיום סליצילאט בתא האבקה ובפתח P1 של הכדור האינטגרטיבי, הפונה אל קרן אור העירור.

לאחר מכן, לחצו על כפתור המדידה (measure). כאשר ייפתח חלון עיבוד הנתונים, לחצו על כפתור כיוונון ציר אוטומטי (autoscale axis) כדי להתאים את קנה המידה ולהציג את שיאי הפיזור והפלואורסצנציה. כדי לקבל נתוני עירור עקיפים, חזרו על תהליך המדידה של כל דגימה בפתח P two של הכדור האינטגרטיבי.

לפני ביצוע כל מדידה, לחצו על כפתור הדגימה והקלידו את שם הדגימה והקובץ המתאימים. הניחו את התא עם דגימת האלומיניום אוקסיד בפתח P two, הפונה למונוכרומטור הפליטה. לאחר מכן, הניחו את האריח הלבן בפתח P one, הפונה למונוכרומטור העירור.

לחצו שוב על כפתור המדידה (measure) כדי לקרוא את הדגימה. כדי להשלים את מדידת הדגימה, מדדו את דגימת הסודיום סליסילאט באמצעות הקרה עקיפה. ראשית, הקלידו את שמות הקבצים של הדגימה כפי שנעשה בשלבים הקודמים.

הוצא את דגימת אלומינিয়াম אוקסיד מנמל P two והחלף אותה בדגימת סודיום סליצילאט. לאחר מכן, לחץ על כפתור המדידה (measure) כדי לחשב את התבואת הקוונטית. התחל בטעינת פקטורי התיקון של הספרה האינטגרלית.

לחצו על כפתור חישוב נבג התפוקה (quantum yield) כדי לפתוח את תוכנית חישוב נבג התפוקה. לאחר מכן, לחצו על כפתור הגדרת מקדם התיקון של נבג התפוקה. משם, לחצו על לשונית תיקון ספירה אינטגרלית (integrating sphere correction) וסמנו את התיבה שלפני תיקון ספירה אינטגרלית.

כעת לחצו על הלשונית filter correction וודאו שתיבת הסימון של filter correction אינה מסומנת. מכיוון שלא השתמשנו במסננים עבור המדידות שלנו, לחצו שוב על הלשונית integrating sphere correction. לחצו על כפתור ה-load בסעיף diffuse measurement data.

לאחר מכן, בחרו את הקובץ iscore factor underscore F 70 underscore diffuser, ולחצו על כפתור ה-load. כעת, לחצו על כפתור ה-load במקטע integrating sphere Measurement data without sample, בחרו וטענו את הקובץ iscore factor underscore F 70, no sample. כעת לחצו על כפתור ה-load במקטע integrating sphere measurement data with sample.

לחצו על הקובץ factor FCO עם הדגימה ולחצו על כפתור הטעינה (load). ניתן להשאיר את אורך הגל המנורמל על 600 nanometers או להתאימו לערך אורך הגל שבו תיקון הכדור האינטגרטיבי שווה לאחד. כדי לבצע זאת, ודאו שהתיבה שלפני חלון חישוב תבואת הקוונטים (quantum yield) נבחרה, ולחצו על כפתור האישור (okay) בחלון הגדרת גורם תבואת הקוונטים כדי לסגור את החלון.

כעת לחצו על לשונית תיקון ספירת האינטגרציה (integrating sphere correction) בחלון חישוב הנצילות הקוונטית והזיזו את הסמן עד שקריאת תיקון ספירת האינטגרציה תהיה אחת. רשמו את אורך הגל, לאחר מכן בחרו בהגדרת מקדם תיקון הנצילות הקוונטית ושנו את אורך הגל הנורמלי לקריאה שהתקבלה זה עתה. בסדר, ההגדרה החדשה.

שימו לב כי התוכנה מגבילה את הערך לטווח שבין 600 ל-650 ננומטר. השלב הבא הוא טעינת קובצי הנתונים של קו הבסיס והדגימה. לחצו על הלשונית של חישוב נבואת הקוונטום (quantum yield calculation) בחלון חישוב נבואת הקוונטום, ובחרה ב-"טעינת נתונים ללא דגימה עבור עירור ישיר" (load data without sample for direct excitation) על ידי לחיצה על כפתור הטעינה.

לאחר מכן, טענו נתונים עם דגימה עבור עירור ישיר. כעת המשיכו בבחירת אזורי הפיזור והפלואורסנציה באמצעות הסמן כדי לחשב את הנצילות הקוונטית לעירור ישיר של הדגימה; לחצו על כפתור החישוב וקראו את התוצאות. נתונים אלו מייצגים את הדגימה תוך התחשבות בעירור ישיר.

נתונים אלה משמשים לחישוב הסופי של התבואת הקוונטית. שמור אותם כקובץ טקסט תחת שם הקובץ QI direct irradiation. כעת טען קבצי נתונים עבור אלומיניום אוקסיד שנמדדו באמצעות עירור עקיף ועבור נתרן סליצילאט שנמדדו באמצעות עירור עקיף.

בהתאם לאותו נוהל ששימש לעירור ישיר, הרחיבו ובחרו את אזורי הפיזור והפלואורסצנציה בחלונות השמאלי והימני של חלון חישוב נבחרת הקוונטים. לאחר מכן, לחצו על כפתור החישוב כדי לחשב את נתוני נבחרת הקוונטים באמצעות עירור עקיף. לבסוף, שמרו נתונים אלו לצורך חישוב נבחרת הקוונטים הסופי כקובץ טקסט בשם הקובץ QI indirect irradiation.

באמצעות גיליון אלקטרוני, קבעו את התבואת הקוונטים של הדגימה על ידי ייבוא הנתונים מקובצי הטקסט וביצוע החישובים המתאימים כדי לחשב את הכרומטיות של קובץ הנתונים הפתוח של הדגימה P one sodium salicylate. אלו הם נתוני פליטת העירור הישיר עבור דגימת ה-sodium salicylate. כעת לחצו על כפתור ה-property, ולאחר מכן על לשונית ה-report.

תחת הגדרות הפלט (output setting), בחרו באפשרות use print generator sheet מהתפריט הנפתח. תחת פריטי ההדפסה (print items), בחרו את קובץ התבנית. לאחר מכן, לחצו על כפתור הפתיחה (open).

אין צורך לבחור את טווח אורך הגל או את המרווח מכיוון שהדבר נעשה באופן אוטומטי. השלב הבא הוא יצירת דוח הכרומטוגרפיה. כדי לבצע זאת, לחצו על לשונית הדוחות.

פעולה זו מפעילה את המאקרו ושומרת את הנתונים בתיקיית הדוחות בפורמט של גיליון אלקטרוני, תחת שם הדגימה. הדוח נפתח, מפעיל את המאקרו לחישוב הכרומטיות ולאחר מכן נסגר באופן אוטומטי.

בשלב זה, ניתן לפתוח את דוח הכרומטיות C שנשמר תחת אותו שם של קובץ הדגימה ששימש לביצוע החישוב. הדוח משמש בעיקר לחישוב הצבע הנתפס של דגימה פלואורסצנטית. במקרה זה, תוצאות מספריות מעוגלות של סודיום סליצילאט עבור ערכי התרי-גירויים X, Y, Z, קואורדינטות כרומטיות XY ואורך גל דומיננטי WL מוצגות בחלק העליון בשורות שתיים ושלוש.

בתחתית הקובץ מופיעים גם התוצאות המספריות ודיאגרמת הכרומטיות של CIE המראה את מיקומו של הצבע הנתפס עבור הדגימה. תחת הניתוח, נאספו תחילה נתוני מדידה עם מפזר. לאחר מכן נאספו נתונים מהספירה האינטגרטיבית ללא דגימה ונתונים מהספירה האינטגרטיבית בנוכחות דגימה תוך שימוש בסטנדרט ספקטרלי לבן, תוך שליפת נתונים ממסכי חישוב הנבחרה הקוונטית עבור עירור ישיר ועירור עקיף.

אנו משתמשים בנוסחה שאיור שמונה כדי לחשב את תבואת הקוונטום, תוך התחשבות בעירור עקיף של הדגימה. לאחר החישובים, נתונים אלה הניבו תבואת קוונטום של 0.47 עבור הדגימה, נתון העולה בקנה אחד עם הערכים המדווחים שבין 0.4 ל-0.5. טכניקה זו סללה את הדרך עבור חוקרים הבוחנים חומרים לומניסנטיים טובים יותר לשימוש במכשירי תאורה חדשים ובצבעים למדידת יעילויות הקוונטום של חומרים באבקה. אין לשכוח שעבודה עם חומרי אבקה דקים עלולה להיות מסוכנת ביותר, ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות, כגון שימוש בציוד מגן מתאים, בעת ביצוע פרוצדורה זו.