Name: סינתזה של לתשעה אטום יונים Zintl Deltahedral של גרמניום functionalization שלהם עם קבוצות אורגניים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-02-11T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: למד סינתזה של אשכולות גרמניום פונקציונליים באמצעות יוני Zintl דלתאדרליים. השיטה כוללת פונקציונליזציה עם אלקינים ואפיון באמצעות ספקטרומטריית מסה וקריסטלוגרפיה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המחברים מבקשים להודות לקרן הלאומית למדע על התמיכה הכספית רציפה (מל&quot;ג-0742365) וכן לרכישת APEX Bruker II diffractometer (מל&quot;ג-0443233) ו-II Microtof Bruker ספקטרומטר מסה (מל&quot;ג-0741793). החוקרים גם רוצה להודות מתקן CEST לשימושם של ספקטרומטר Quattro-LC Micromass המונית.

אין ניגוד עניינים הצהיר.

חשוב לנקות היטב את צינורות חמצון חלקי Nb. עם זאת, אם הצינורות נשארים יותר מדי זמן בפתרון ניקוי NB, זה יהיה קשה להתפשר על עובי של הצינור. כך, 10 - 15 שניות הם חובה ועל הצינורות צריך להיות מבריק מאוד בסוף (איור 3). אחרי צינורות סגורים בתוך מעיל סיליקה מותכת הם צריכים לנקות שוב עם פתרון Nb לדלל חומצה. זה אמור לגרום תסיסה קלה, ניקוי כל האזורים חמצון על צינורות Nb שהתרחשו במהלך ריתוך או ניפוח זכוכית. עם זאת, להיזהר לא להשאיר יותר מדי זמן בתור פתרון חומצה etches זכוכית (איור 7 ב). <...

<table border="1" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> שם מגיב </td><td> חברה </td><td> מספר קטלוגי </td><td> תגובות </td></tr><tr><td> D8-XRAY diffractometer </td><td> Bruker </td><td> Bruker APEX II </td><td></td></tr><tr><td> Electrospray ספקטרומטר מסה </td><td> Bruker </td><td> Microtof-II </td><td></td></tr><tr><td> Electrospray ספקטרומטר מסה </td><td> Micromass </td><td> Quattro-LC </td><td> משולשת quadropole </td></tr><tr><td> Drybox </td><td> טכנולוגיה חדשנית </td><td> S-1-M-DL </td><td> IT-Sys1 מודל </td></tr><tr><td> גז אינרטי אבק / מסוכך ריתוך קשת הסדר </td><td> <a href="http://www.ldsvacuum.com" target="_blank">LDS מוצרים אבק</a> </td><td> צו מיוחד </td><td></td></tr><tr><td> רתך קשת Power Source </td><td> מילר &lt;/ Td&gt; <td> Maxstar-91 </td><td></td></tr><tr><td> כפפות גומי ריתוך </td><td> הום ​​דיפו </td><td> KH643 </td><td></td></tr><tr><td> החשמל חרט </td><td> ברג&#39;ס מוצרים </td><td> 74 </td><td> Vibro-גרבר </td></tr><tr><td> זכוכית מסור עגול </td><td> Pistorius מכונת ושות בע&quot;מ </td><td> GC-12-B </td><td></td></tr><tr><td> צינור תנור </td><td> לינדברג / כחול M </td><td> TF55035 </td><td> Minimite מעבדה תנור Tube, Moldatherm (1100 ° C) </td></tr><tr><td> זכוכית ייבוש תנור </td><td> פישר סיינטיפיק </td><td> 13-247-650G </td><td></td></tr><tr><td> אבק כספית גבוהה Schlenk-Line </td><td> צו מיוחד </td><td> אונ &#39;נוטר דאם </td><td> אלטרנטיבי: אדוארדס E050/60; VWR בינלאומי; חתול. מספר EVB302-07-110 </td></tr><tr><td> לפיד גדול </td><td> מנצח </td><td> JT100C &lt;/ Td&gt; <td> ריתוך לפיד, טיפ: ויקטור 5-WJ </td></tr><tr><td> קטן לפיד </td><td> Veriflo ושות </td><td> 3A </td><td> מכה צינור </td></tr><tr><td> טסלה קויל </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> KT691550-0000 </td><td> דליפה הגלאי </td></tr><tr><td> Stirrer / חם פלייט </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 12620-970 </td><td> VWR STR כירה dy-DUAL120V </td></tr><tr><td> יתרה </td><td> דנבר כלי ושות </td><td> 100A </td><td> XE Series </td></tr><tr><td> סרכזת </td><td> LW מדעי </td><td> E8C-08AV-1501 </td><td> מהירות משתנה </td></tr><tr><td> מקדד גרפיט, (רוטטים) </td><td> ABR, הדמיה בע&quot;מ </td><td> 850-523 B01 </td><td> חורים פתוחים ניפוח זכוכית ומתלהטות קצוות </td></tr><tr><td> חלוץ </td><td> פישר סיינטיפיק </td><td> 12-007 </td><td></td></tr><tr><td> מלחציים, כידון </td><td> דף הביתמחסן </td><td> 0902L3SM </td><td></td></tr><tr><td> צינור Cutter </td><td> הום ​​דיפו </td><td> 32820 </td><td></td></tr><tr><td> חיתוך פלייר </td><td> הום ​​דיפו </td><td> 437 </td><td></td></tr><tr><td> פלסטיק Beaker </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 13890-046 </td><td></td></tr><tr><td> מדידת צילינדר </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 65000-006 </td><td> זהירות, זכוכית etches HF (אם באמצעות זכוכית 1) </td></tr><tr><td> בקבוק פלסטיק גדול </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 16128-542 </td><td></td></tr><tr><td> 13 x 100 מבחן תוך ורידית </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 47729-572 </td><td> TUBE תרבות 13X100 CS1000 </td></tr><tr><td> מעבדה (גומי) מעצורים </td><td> סיגמא כימית ושות&#39; </td><td> Z164437-100EA </td><td> גודל 00 </td></tr><tr><td> TEST-Tube Rack </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 60196-702 </td><td> 10-13 מ&quot;מ צינור OD </td></tr><tr><td> מוקפצים ברים </td><td> StirBars.com / Big Science בע&quot;מ </td><td> SBM-0803-MIC </td><td> PTFE 8x3 מ&quot;מ מיקרו </td></tr><tr><td> זכוכית טפטפות </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 14673-043 </td><td> VWR PIPET פסטר 9IN CS1000 </td></tr><tr><td> גומי נורות </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 56311-062 </td><td> לטקס, מוקפת חומה דקה </td></tr><tr><td> צמר זכוכית </td><td> Unifrax אני LLC </td><td> 6048 </td><td> סיבים Fiberfrax בידוד גורפת, סיבים קרמיקה </td></tr><tr><td> שקופיות הזכוכית </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 16004-422 </td><td> 75x25x1mm, מיקרוסקופ שקופיות </td></tr><tr><td> Paratone-N שמן </td><td> המפטון מחקר </td><td> Parabar 10312 </td><td> ידועה בשם: Paratone-N, Paratone-8277, Infineum V8512 </td></tr><tr><td> גבוהה ואקוםסיליקון גריז </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 59344-055 </td><td> Dow Corning </td></tr><tr><td> חנקן נוזלי </td><td> אונ. מנוטרדאם </td><td></td><td></td></tr><tr><td> ארגון גז צילינדר </td><td> Praxair הפצה בע&quot;מ </td><td> TARGHP </td><td></td></tr><tr><td> גז חנקן צילינדר </td><td> Praxair הפצה בע&quot;מ </td><td> QNITPP </td><td></td></tr><tr><td> גז חמצן צילינדר </td><td> Praxair הפצה בע&quot;מ </td><td> OT </td><td> 337 CF cyl </td></tr><tr><td> גז מימן צילינדר </td><td> Praxair הפצה בע&quot;מ </td><td> HK </td><td> 195 CF cyl </td></tr><tr><td> גז פרופאן גליל / מקור </td><td> אונ. מנוטרדאם </td><td> Und </td><td></td></tr><tr><td> צינורות קוורץ, LG </td><td> קוורץ מדעי בע&quot;מ </td><td> 100020B </td><td> 20 מ&quot;מ idx עוד 22 מ&quot;מ x 48 &quot;ברור ליטר התמזגו צינורות </td></tr><tr><td> צינורות קוורץ, MD </td><td> קוורץ מדעי בע&quot;מ </td><td> 100007B </td><td> ברור Tubing קוורץ התמזגו, 7mm id x 9 מ&quot;מ עוד x 48 &quot; </td></tr><tr><td> המשותף בסיבוב קוורץ תחתונה </td><td> קוורץ מדעי בע&quot;מ </td><td> 6160189B </td><td> בול משותף </td></tr><tr><td> בטיחות משקפיים קוורץ </td><td> הסיפון Apparatus </td><td> 11-1127 </td><td> waleapparatus.com </td></tr><tr><td> פיירקס בטיחות משקפיים </td><td> הסיפון Apparatus </td><td> 11-2125-B3 </td><td> עבור זכוכית בורוסיליקט ברור וצבע </td></tr><tr><td> לפוצץ את ערכת צינור </td><td> בית הזכוכית </td><td> BH020 </td><td> glasshousesupply.com </td></tr><tr><td> ניוביום צינורות </td><td> מחוזית של טוני מתכות בע&quot;מ </td><td> Tube ניוביום, 50 רגל </td><td> ניאוביום Tube חלקה קוטר חיצוני: 0.375 (± 0.005) אינץ&#39;. עובי דופן: 0.02 (± 0ניאוביום .003 אינץ&#39;) צריך להיות מרותק. </td></tr><tr><td> הצצה Starter Kit עבור Mass SPECT </td><td> ווטרס </td><td> PSL613321 </td><td> הצצה (polyetheretherketone) צינורות, אגוזים, טבעת חזוק, מתאים </td></tr><tr><td> המוני SPECT סט מחט </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 60373-992 </td><td> המילטון יצרן (81165) </td></tr><tr><td> H 2 SO 4 </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> BDH3072-2.5LG </td><td> ACS כיתה </td></tr><tr><td> HNO 3 </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> BDH3046-2.5LPC </td><td> ACS כיתה </td></tr><tr><td> HF </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> BDH3040-500MLP </td><td> ACS כיתה </td></tr><tr><td> מים מזוקקים </td><td> אונ. מנוטרדאם </td><td> Und </td><td></td></tr><tr><td> אצטון </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> BDH1101-4LP </td><td></td></tr><tr><td> Ethylenediamine </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> AAA12132-0f </td><td> 99% 2.5 ל &#39; </td></tr><tr><td> טולואן </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 200004-418 </td><td> 99.8%, נטול מים </td></tr><tr><td> כספית </td><td> בשטרם כימיקלים בע&quot;מ </td><td> 93-8046 </td><td></td></tr><tr><td> (K) אשלגן מתכת </td><td> בשטרם כימיקלים בע&quot;מ </td><td> 19-1989 </td><td> חתום אמפולה זכוכית מתחת Ar </td></tr><tr><td> גרמניום (Ge) אבקת </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> AA10190-18 </td><td> נבט PWR -100 קווי 99.999% 50 גרם </td></tr><tr><td> Bistrimetylsilylacetylene, (Me 3 SiC ≡ CCSiMe 3) </td><td> פישר סיינטיפיק </td><td> AC182010100 </td><td></td></tr><tr><td> 18-הכתר-6 (1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane) </td><td> VWR הבינלאומי </td><td> 200001-954 </td><td> 99%, 25 גרם </td></tr><tr><td> 2,2,2, בקריפטה (4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1, 10 diazabicyclo [8.8.8] hexacosane) </td><td> סיגמא אולדריץ&#39; </td><td> 291110-1G </td><td> 98% </td></tr></tbody></table>

סינתזה של לתשעה אטום יונים zintl deltahedral של גרמניום functionalization שלהם עם קבוצות אורגניים

Synthesis of Nine-atom Deltahedral Zintl Ions of Germanium and their Functionalization with Organic Groups

למרות המחקרים הראשונים מיום יונים Zintl בין המנוח של 1890 ותחילת 1930 של הם לא אופיינו מבנית במשך שנים רבות. 1,2 כימיה חיזור שלהם הוא גם צעיר, כמעט בן עשר, אבל למרות ההיסטוריה הקצרה אלה יונים אשכולות deltahedral E 9 N-(E = Si, Ge, Sn, Pb, n = 2, 3, 4). הראו כבר תגובתיות מעניין ומגוון ו להיות בחוד החנית של המתפתח במהירות וכימיה חדש ומרגש 3-6 אבני דרך בולטות הן צימוד חמצוני של גה 9 4 - אשכולות עד oligomers ורשתות אינסוף, 7-19 metallation שלהם, 14-16,20-25 תקרת ידי המעבר מתכת שברי אורגנומתכתית, 26-34 הכניסה של האטום המעבר מתכת במרכז אשכול אשר בשילוב לפעמים עם מכסת ו oligomerization, 35-47 תוספת של הקבוצה העיקרית, שברי אורגנומתכתית כמו exo-מלוכדות מתמירים,48-50 ו functionalization עם שאריות אורגניות שונות על ידי תגובות עם הלידים ו alkynes אורגניים. 51-58 התפתחות זו של חיבור שברים אורגניים ישירות אשכולות נפתח שדה חדש, כלומר אורגנו-Zintl כימיה, כי היא פוריה פוטנציאלית החקירות סינתטיים נוספים, וזה הליך צעד אחר צעד לסינתזה של divinyl-גרמניום אשכולות המתואר במסמך זה. השלבים הראשוניים מתאר את הסינתזה של מבשר intermetallic של K 4 9 גה גה שממנו 9 4 - אשכולות חילוץ לאחר מכן בתמיסה. זה כולל התמזגו-סיליקה ניפוח זכוכית, ריתוך קשת של מכולות ניוביום, וטיפול ברמה גבוהה באוויר חומרים רגישים בתיבת הכפפות. האוויר רגיש ק 4 גה 9 נמס אז ethylenediamine בתיבת ואז alkenylated מהתגובה איתי 3 SiC ≡ CSiMe 3. התגובה מלווה electrospray ספקטרומטריית מסה ואילו הפתרון שהתקבל משמש לקבלת גבישים יחידים המכילים את אשכולות פונקציונליות [H 2 C = CH-9-CH גה = CH 2] - 2. לשם כך הפתרון הוא centrifuged, מסונן שכבתית בזהירות עם פתרון של טולואן 18-הכתר-6. שמאל ללא הפרעה במשך כמה ימים, את כל כך מרובד פתרונות המיוצר אבני גבישי הכתומים של [K (18-הכתר-6)] 2 [גה 9 (HCCH 2) 2] • en אשר התאפיינו יחיד קריסטל רנטגן עקיפה . התהליך מדגיש טכניקות התגובה סטנדרטיים, לעבוד מוקפצים, ניתוח לקראת פונקציונליות אשכולות Zintl deltahedral. יש לקוות כי זה יעזור לקראת פיתוח הבנה נוספת של תרכובות אלו בקהילה כולה.

אנו מציגים את הסינתזה בטמפרטורה גבוהה של מבשרי intermetallic K<sub&gt; 4</sub&gt; גה<sub&gt; 9</sub&gt;, פירוק שלהם ethylenediamine כדי ליצור גה<sub&gt; 9</sub<sup&gt; 4 -</sup&gt; יוני Zintl deltahedral, והתגובה של אשכולות עם alkynes כדי ליצור אורגנו-Zintl יונים. האחרונים מאופיינים ספקטרומטריית מסה electrospray בפתרונות ועל ידי עקיפה רנטגן חד גביש במצב מוצק.

סינתזה של לתשעה אטום יונים Zintl Deltahedral של גרמניום functionalization שלהם עם קבוצות אורגניים

אף על פי שהמחקרים הראשונים על יוני Zintl מתוארכים לסוף שנות ה-1890 ותחילת שנות ה-1930, הם לא אופיינו מבנית עד שנים רבות מאוחר יותר.1,2 ...

המטרה הכללית של הליך זה היא להכין דלתא ראלים (delta rals) פונקציונליים לצבירים של גרמניום די-ויניל. ראשית, כדי להכין את הפרקורסור, טוענים אבץ גרמניום ואשלגן מתכתי טהור לתוך צינור אופיום ואוטמים באמצעות ריתוך קשת תחת ואקום. מניחים את כלי התגובה העשוי ניוביום בתוך צינור סיליקה FU ומחממים בתנור בטמפרטורה של 950 degrees Celsius.לאחר המסת התרכובת האינטר-מתכתית ב-ethylene diamine alate לצורך פונקציונליזציה של אשכולות delta head intel, תוצאות של electros spray mass spectrometry וקריסטליזציה מאשרות בסופו של דבר את היווצרותם המוצלחת של אשכולות germanium di vinyl פונקציונליים. שיטה זו יכולה לספק תובנות לגבי האלקליניזציה של יוני delta germanium zeal בעלי תשעה אטומים. היא ישימה גם למערכות שונות, כגון פונקציונליזציה של אינטר-מתכתיים שונים בעלי תשעה ATI עם סובסטיטואנטים אורגניים שונים, כגון alky, halides וסוגי al.מדדו ארבעה קטעים של צינור ניוביום באורך 4.5 סנטימטרים, חתכו אותם באמצעות חותך צינורות והניחו אותם בתוך כלי ביקר, ולאחר מכן מזגו תמיסת ניקוי לניוביום עד לכיסוי מלא של הצינורות. סגרו את חלון מגן של מapay המנדף עד לשחרור גז חנקן דו-חמצני חום. לאחר מכן, מלאו מיד את כלי הביקר במים באמצעות פינצטה מפלסטיק.הוצא את צינורות הניוביום ושטוף אותם מספר פעמים במים ובאצטון. לאחר מכן יבש אותם בתנור בטמפרטורה גבוהה. לאחר הקירור, השתמש בפלאייר לחיצה כדי לכווץ כסנטימטר אחד מקצה אחד של כל צינור, וכופף מעט את הקצה בכ-מילימטר אחד.לאחר מכן, הצמד באמצעות קליפס C את ארבעת צינורות הניוביום במיקום מדורג במחזיק של מכונת ריתוך קשת, וכוונן את קצה הריתוך לגובהם של צינורות הניוביום. מקם את המערכת בתנאי ואקום חלקי, והשתמש בזכוכית הגנה כהה לריתוך בעת שקצה הריתוך בא במגע עם צינור הניוביום ליצירת קשת ריתוך. הרם את הקצה סנטימטר אחד מעל הצינור והעבר אותו באיטיות מעל הצינור כדי לאטום אותו לחלוטין.המשיכו לאטום את כל המבחנות באמצעות מכשיר חריטה חשמלי. סמנו את מבחנות האופיום כשהן מיבשות בתנור. לאחר מכן, רוקנו את המבחנות החמות בתא המקדים של תא גליסרול (dry box) באמצעות שפכטל.הכנסו בזהירות ארבעה millimoles של potassium לתוך כל שפופרת opium ודחפו לתחתית. לאחר מכן, כסו בתשעה millimoles של germanium. כבשו בזהירות את הקצה הפתוח של כל שפופרת opium באמצעות פלאיירס עם לחיצה (vice grips) וכפפו מעט את הקצה.הניחו את ארבעת המבחנות בתוך צנצנת תחת גז אינרטי והכניסו אותה לתא ההכנה (anti chamber) של התיבה. המשיכו בריתוך קצוות המבחנות הטעונות באמצעות מסור זכוכית מעגלי. חתכו חתיכות באורך 10 עד 14 אינץ' ממבחנות קוורץ גדולות ובינוניות.כעת, חתכו קצה של מחבר כדורי עגול, שטפו את חלקי השטיפה ביסודיות במים ובאצטון, וייבשו אותם לחלוטין בתנור. לאחר מכן, הדליקו להבה כחולה וחמה באמצעות מבער מימן-חמצן. הכניסו צינור סיליקה גדול לתוך הלהבה וסובבו לאט קצה אחד כדי שהצינור יקרוס לצורת צוואר בקבוק.בעזרת צינור קוורץ בינוני, עצבו את הקצה הלובן בחום ואטמו את הפתח. כעת חברו ספטום גומי המחובר לצינור נשיפה, ומקמו את צינור הנשיפה בפתח בעודכם מסובבים את הקצה האטום בתוך הלהבה. נשפו קלות כדי לשמור על לחץ חיובי ולמנוע את קריסת הזכוכית. לאחר מכן, כווננו את זרימת הגז כדי ליצור להבה כחולה חדה.מקדמו את הלהבה למרכז הקצה הסגור. כאשר הנקודה הממוקדת הופכת ללוהטת לבנה, נשפו בעוצמה כדי ליצור בועה גדולה או פתח. שברו את הבועה על ידי גירוד עדין על שולחן המעבדה.בשלב הבא, הכנס את הפתח הפתוח ללהבה והרחב את הקצוות באמצעות רימר גרפיט עד לפתיחה של 1 cm. כמו כן, סגור קצה אחד של חלק הצוואר באמצעות ספטום גומי, והמשך בלהבה תוך סיבוב איטי בו-זמנית של חלקי הצוואר והגוף כדי ליישר את החיבור מחוץ ללהבה. כעת, סגור את פתח מפרק הכדור באמצעות ספטום וחבר אותו לחלק הצוואר.לאחר מכן, הכניסו את ארבעת צינורות הניוביום הטעונים. חברו את קצה צינור הנשיפה למפרק הכדורי ואטמו את הגוף באיטיות. לאחר הניקוי.אטמו מתחת למפרק הכדור והצוואר תחת קו ואקום גבוה כדי להכניס את צינורות הניוביום למעטפת קוורץ של סיליקה מותכת. לאחר חימום צינורות התגובה בתנור בטמפרטורה של 950 °C למשך 48 שעות, הוציאו את הצינורות באמצעות פליירי חיתוך חוטים כאשר הם קרים לטמפרטורת החדר. חתכו את קצות צינורות הניוביום כדי לשחרר את חומר המוצא האינترمטלי העדין.שקלו 81 milligrams לתוך מבחנה וערבבו שני milliliters של ethylene diamine ללא מים כדי להמיס את החומר לתמיסה אדומה בהירה המכילה צברי delta germanium. הוסיפו טיפה אחר טיפה ALK agent ליצירת תמיסה חומית-דבש צלולה. לאחר צנטריפוגציה, אספו את התסנין של organal iron, העריכו דגימה באמצעות ניתוח electro spray mass spectrometry במצב negative iron, והשיגו תבנית איזוטופים.עבור הצבriers הפונקציונליים, הוסף שמונה מיליליטר של toluene ל-105 מיליגרם של anhydrous 18. Crown six, וערבב היטב עד להמסה מלאה. כעת חלק את תכשיר התסנין לשתי מבחנות נקיות.הוסיפו בזהירות שכבה של 4 mL מתמיסת הטולואן של 18. Crown six לכל אחד. סתמו בפקק גומי והניחו בצד ללא הפרעה להתגבשות לבלוקים בצבע כתום בהיר.עבור דיפרקציה של קרני X של גביש בודד. העבר גבישים כתומים נבחרים לשמן Perone N. תחת מיקרוסקופ ברזולוציה גבוהה, בחר גביש בודד וגרור אותו לקצה השמן על השקופית באמצעות פרוב פלדת אל-חלד ישר.המשך לבחון את הגביש תחת זרם קר של רפרקטומטר המצויד בגלאי שטח CCD. ודא קבלת עקיפה טובה בזווית גבוהה והשג ספקטרום ESMS של תא יחידה עבור delta ral. צברים של גרמניום מעידים על תבנית איזוטופים ייחודית שניתן לזהותה בקלות במצב ברזל שלילי.בנוסף, ניתן לאפיין את הגבישים הכתומים בצורה מפורטת יותר באמצעות דיפרקציית קרני X של גביש בודד. לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה לגבי אופן הסינתזה בטמפרטורה גבוהה של תרכובות בין-מתכתיות הרגישות מאוד לאוויר וללחות המכילות יסודות בעלי תגובתיות גבוהה, כיצד למצות אניונים של zeolite מהתרכובות הבין-מתכתיות וכיצד לבצע פונקציונליזציה לעיצובים אלו.הטכניקות המוצגות בסרטון כוללות ריתוך קשת, עיבוד קוורץ, נשיפת זכוכית וטיפול בתרכובות רגישות לאוויר.

synthesis-nine-atom-deltahedral-zintl-ions-germanium-their

Research

JoVE Journal

Biology

ביולוגיה

כאן אנו מתארים שיטה פשוטה functionalization תחמוצת ללא סיליקון גרמניום עם monolayers אורגני תגובתי ולהדגים דפוסים של מצעים עם הדפס של מולקולות חלבונים קטנים. הגישה לחלוטין מגן משטחים מפני התחמצנות כימית, מספק שליטה מדויקת מורפולוגיה תכונה, ומספקת גישה מוכן דפוסי מופלים כימית.

Functionalization לליתוגרפיות רך אוקסיד ללא דפוסים סיליקון גרמניום

סינתזה, הפעלה, ואפיון של חומרי מסגרת מתכת אורגנית במכוון נועדו הוא מאתגרת, במיוחד כאשר אבני בניין הוא הפולימורפים לא תואמים או לא רצויים הם העדיפו thermodynamically על צורות הרצויות. אנו מתארים כיצד יישומים של שער סייע ממס מקשר, עקיפה X-ray אבקה בנימים והפעלה באמצעות CO 2 ייבוש סופר קריטי, יכולים לתת מענה לחלק מהאתגרים האלה.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

תגובת חוסר הפרופורציה של תמיסת כלוריד Sn(I) יציבה, המתקבלת באמצעות טכניקת עיבוי משותף מכינה, משמשת לסינתזה של תרכובת אשכול פח מתכתי.

הסינתזה של [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (Sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; שימוש metastable Sn (I) פתרון Halide מסונתז באמצעות טכניקה Co-עיבוי

מוצגת הסינתזה של chalcogenidoplumbates (II,IV) באמצעות הפחתה באתרה של "PbCh2" נומינלי (Ch = Chalcogen) ובאמצעות תגובת מצב מוצק ותגובות סולבתרמיות עוקבות. בנוסף, מתוארות תגובתיות של תמיסות plumbate(II), המניבות את הומולוג ה-CO הכבד ביותר הידוע עד כה: ליגנד μ-PbSe.

שילוב של מצב מוצק וטכניקות מבוססות פתרון: סינתזת תגובתיות של Chalcogenidoplumbates (II או IV)

הכנה בקנה מידה אמין, ביניים של 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (H * Cp) מוצג. הפרוטוקול המתוקן לסינתזה והטיהור ליגנד ממזער את הצורך בציוד מעבדה מתמחה תוך פישוט וטיפולי תגובה וטיהור מוצר. שימוש H * Cp בסינתזה של [Cp * MCL 2] 2 מתחמים (M = Ru, עיר) מתואר גם.

גישה וליובל ליגנד עומדי מתכות מעבר: הכנת סולם שונה, ביניים של 1,2,3,4,5-Pentamethylcyclopentadiene

כאן, אנו מציגים אחד-סיר, המעבר-מתכת נטול סינתזה של תיולים ועורר thioesters הלידים ארומטי, נתרן thiomethoxide, ואחריו את הכנת גבישים יחיד של רשת מתכת-dithiolene באמצעות תיול מינים מקומיים בתוך מ thioester צייתן ויציבה יותר.

סינתזה של אבן בניין תיול עבור התגבשויות של מסגרת מתכת Gyroidal-גופרית מוליכים למחצה

חישוב תיאורטי ואימות ניסיוני מוצעים להפחתת צפיפות פריקת השחלה (TD) בשכבות גרמניום אפיטקסיאליות עם חללים גליליים למחצה על סיליקון. מוצגים חישובים המבוססים על האינטראקציה של TDs ופני השטח באמצעות כוח תמונה, מדידות TD ותצפיות במיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת של TDs.

חישוב תיאורטי ואימות ניסיוני להפחתת נקעים בשכבות גרמניום אפיטקסיאליות עם חללים סמי-גליליים על סיליקון

פרוטוקול פשוט ומעשי לתוספת יעילה המשלים של הפונקציונליזציה מונואורגנוספאבץ לβ מחזורי, לספק פחמן בלתי רווי לרהט את כל מרכזי הפחם הרביעון פותחה.

סינתזה יעילה של מרכזי הפחמן הדו הדו באמצעות התוספת המשלים של מונואורגאורומטוזיס

החלפת ליגנדים פוסט-סינתטיים (PSE) היא כלי רב-תכליתי ורב-עוצמה להתקנת קבוצות פונקציונליות במסגרות מתכת-אורגניות (MOFs). חשיפת MOFs לתמיסות המכילות ליגנדות טריאזול וטטרזולים יכולה לשלב את המויאטים ההטרוציקליים הללו ב-Zr-MOFs באמצעות תהליכי PSE.

סינתזה של מסגרות מתכתיות-אורגניות מבוססות Zr מבוססות טריאזול וטטרזול באמצעות חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים

פרוטוקול קצר מכתים חלבון עם Coomassie מבריק כחול (CBB) G-250 ב ג'לים polyacrylamide מתואר ללא שימוש בממיסים אורגניים או חומצה אצטית כמו הנהלים מכתים קלאסית עם CBB.

הכתמה של חלבונים עם ג&#39;ל Coomassie G-250 ללא חומצה אצטית ממס אורגני

למד סינתזה של אשכולות גרמניום פונקציונליים באמצעות יוני Zintl דלתאדרליים. השיטה כוללת פונקציונליזציה עם אלקינים ואפיון באמצעות ספקטרומטריית מסה וקריסטלוגרפיה.

סינתזה של לתשעה אטום יונים Zintl Deltahedral של גרמניום functionalization שלהם עם קבוצות אורגניים

גלה סרטונים נוספים