Ultrafiltration זרימה משיק: שיטה "ירוקה" לבחירת הגודל והריכוז של חלקיקי כסף Colloidal

המטרה הכוללת של הליך זה היא להדגים את ההיתכנות של שיטת סינון אולטרה זרימה משיקית עבור נפחים גדולים יותר של ננו-חלקיקים קולואידים ונפחים קטנים יותר של טייט. ראשית לסנתז ארבעה ליטרים של ננו-חלקיקי כסף קולואידיים של קריטין. ודא את איכות הקולואיד על ידי קביעת תהודת הפלזמה על פני השטח באמצעות ספיגת UV, טלמטריית ספקטרו פו.

לאחר מכן, השתמש בזרימה משיקית, סינון אולטרה לגודל, בחר ורכז את הקולואיד הזה לארבעה מיליליטר מים. לאחר מכן, עם ספקטרוסקופיה של פליטה אופטית של פלזמה בשילוב אינדוקטיבי, לכמת את כמות הכסף בקולואיד המקורי ואת הדגימות המייצגות של תהליך הסינון האולטרה. בסופו של דבר מיקרוסקופ אלקטרונים שידור בשילוב עם עיבוד תמונה.

ב-Image J נעשה שימוש בתוכנה כדי להראות את התפלגות הגודל של ננו-חלקיקי הכסף בקולואיד המקורי ואת הסינון הסופי של האולטרה-סינון. טייט אנשים חדשים בכימות ננו-חומרים באמצעות I-C-P-O-E-S יצטרכו ללמוד את נהלי ניקוי כלי הזכוכית הקריטיים כדי להבטיח שכלי הזכוכית נקיים מכל זיהום מתכות קורט. חשוב גם הזמן הנדרש לעיכול נכון של הדגימות הקולואידיות ולהכנת תקני הכיול I-C-P-O-E-S.

בניגוד לשיטות אחרות כגון גודל פיקציה, מסיסות תלויה, גודל, כרומטוגרפיה של אי הכללה, התגבשות חלקית ואלקטרופורזה של ג'ל, שיטה זו נמנעת מנושאים כמו צבירה, רעילות של סינתזה, ריאגנטים, ציפויים לא רצויים, עלות גבוהה ו/או אי יעילות מופחתת, הדגמת הסינתזה של ננו-חלקיקי קולורדו סואן ואפיונם על ידי אופטומטריה ספקטרלית תת-חברתית ו-I-C-P-O-E-S יהיה אוסטין וויליאמס, ג'ושוע בייקר וקתרין אנדרס, תלמידי מחקר מהמעבדה שלי. היי, אני ד"ר וולי ואני אבצע את סינון הזרימה המשיק וג'קי סיסקו תבצע את מיקרוסקופ האלקטרונים נקי בקפידה. כל כלי הזכוכית מתוארים בטקסט הנלווה.

בעזרת מי חיטוי מקוררים ב-10 מעלות צלזיוס, הכינו 300 מיליליטר של תמיסת נתרן בור הידריד של שני מילי-מולרית ו-100 מיליליטר של תמיסת כסף חנקתית מילי-מולרית אחת. כעת הוסף 300 מיליליטר מתמיסת הנתרן הידרט לבקבוק תגובה של ארלין מאייר בנפח 500 מיליליטר המכיל מוט ערבוב. עוטפים את הבקבוק בנייר אלומיניום כדי למנוע חמצון כסף ומערבבים על קרח.

כדי לשטוף בורט של 25 מיליליטר עם עמודה מלאה של מים טהורים במיוחד, ולאחר מכן שטיפת עמוד מלאה באמצעות חנקת כסף. לאחר מכן עוטפים את הבורט בנייר אלומיניום וממלאים אותו בתמיסת חנקת כסף. בחדר חשוך, הוסף 50 מיליליטר תמיסת כסף חנקתי לתמיסת הנתרן או ההידריד.

כסו את החלק האמצעי של המכשיר באוהל נייר כסף כדי למזער את החשיפה לאור. מלאו את אמבט הקרח מעת לעת במהלך תקופה זו. המשיכו לערבב את התמיסה הקולואידית על קרח במשך 45 עד 50 דקות נוספות.

היווצרותם של ננו-חלקיקי כסף מסומנת על ידי שינוי צבע מחסר צבע לצהוב זהוב, האופייני לפלזמת פני השטח בתהודה מקסימלית של ננו-חלקיקי כסף מקררים את הקולואיד שנוצר. מלאו וטרינר Q חד פעמי של מיליליטר אחד בקולואיד קרייטון ומים טהורים במיוחד ביחס של 1 עד 10 נפח. לתיקון קו בסיס ריק, מלאו Q Vet אחר במים טהורים במיוחד.

נגב את החלק החיצוני של שני הווטרינרים של Q עם מגבון קים. הגדר את הספקטרופוטומטר למצב ספיגה ממינימום Y של שלילי 0.5 למקסימום Y של 1.0. כמו כן, הגדר את חלון הסריקה X ל-200 עד 800 ננומטר ובחר קצב סריקה מהיר עם תיקון בסיסי.

הכנס את וטרינר ה-Q המלא במים לתוך המכשיר והפעל סריקת בסיס. חזור על הפעולה במידת הצורך עד להשגת בקרת בסיס שאינה אפס. החלף את ה-Q.Vet הריק ב-Q vet הדגימה והתחל סריקת ספיגה לאיסוף ספקטרום ספיגת ה-UV של הדגימה הקולואידית.

חבר 17 צינורות הזנה גמישים ראשיים למשאבה הפריסטלטית כמתואר בטקסט הנלווה, בחר כיוון משאבה נגד כיוון השעון באמצעות כפתור DIR וודא שלחצן המצב מופעל INT. הגדר את קצב המשאבה לפחות מ-300 מיליליטר לדקה. לאחר מכן, הפעילו את המערכת על ידי יצירת ואקום בלולאת הסינון.

לאחר שהנוזל זורם בחופשיות דרך המערכת, כבה את המשאבה וסגור את היציאה בצומת הצינורות והסר את המהדק. הפעל שוב את המשאבה ופקח על מעגל הצינורות לאיתור נזילות. כעת הגדל את קצב זרימת המשאבה בהתאם לגודל הצינור.

המשך בסינון עד שהנוזל בבקבוק המאגר כמעט מתרוקן וכבה את המשאבה, הורד את קצב המשאבה ואסוף את הטאט מלולאת הסינון. הטייט מורכב מננו-חלקיקים גדולים מ-50 ננומטר. לאחר מכן, אסוף את המסנן, המורכב מננו-חלקיקים קטנים מ-50 ננומטר.

הטייט עשוי להיות בטוח לניתוח נוסף ונעשה שימוש בפילטר בשלב הבא. לאחר מכן לבחור ננו-חלקיקים בקוטר של פחות מ-20 ננומטר. שטפו את הצינורית עם 2% חומצה חנקתית במים טהורים במיוחד.

חזור על תהליך הסינון עם מסנן CROs של 100 קילודלטון. אסוף את הרטן מלולאת הסינון. ניתן לרכז את הדגימה עוד יותר על ידי שימוש במסנן הקטן יותר של מאה KD micross ובצינורות בגודל 14 בגודל קטן יותר עם קצבי המשאבה הנמוכים יותר של 30 מיל ו-90 מיל לשלבי ההתחלה והסינון.

שיטה זו נועדה לכמת את הכסף באמצעות שלבי הטיהור של הכנת ננו-חלקיקי הכסף. השתמש במיכלי פוליפרופילן בצפיפות נמוכה כדי למנוע שטיפת כסף מהדגימות. ראשית יש לעכל כימית את הדגימות עם חומצה חנקתית מרוכזת.

הכן גם עקומת כיול כסף באמצעות שמונה תקנים. כעת המשך לפרמטרים של סט המכשירים I-C-P-O-E-S של אורך הגל לכסף, עוצמת תדר הרדיו, זרימת הפלזמה, זרימת העזר ולחץ הנבולייזר. כמו כן, הגדר את המכשיר למדוד דגימות בשלוש עותקים עם זמן שכפול של 10 שניות.

השתמש בו בין זמן ייצוב מדידה של 15 שניות לעיכוב קליטת דגימה של 30 שניות. כמו כן, הקפד להציג שיטה ריקה בין כל דגימה כדי להפחית זיהום צולב פוטנציאלי. כעת, טען את הדגימות ומדוד את דגימת הטייט של 100 קילודלטון במים טהורים במיוחד.

כעת הפקידו 20 מיקרוליטר של הקולואיד המקורי והטייט המדולל של 100 קילו-דלטון על 300 רשתות זהב מצופות מוט. הנח את הרשתות לייבוש באוויר. הגדר את פוטנציאל ההאצה של מכשיר ה-TEM הוסף ל-70 קילו-וולט כדי לדמיין את ננו-חלקיקי הכסף, לכד מיקרוגרפים אלקטרונים באמצעות המצלמה ברזולוציה גבוהה ושמור כפורמט קבצי תמונה מתויגים.

בהכנה זו של ארבעה ליטרים של ננו-חלקיקי כסף קולואידיים, לקולואיד הסופי היה צבע צהוב זהוב אופייני. לספקטרום ספיגת ה-UV של קולואיד זה היה שיא פלסמין סימטרי טיפוסי של 394 ננומטר. ספקטרום הרמאן של קולואיד הקרטין המקורי והטייט הסופי של 100 קילו-דלטון הציג רק שלושה מצבי רטט.

מצב הכיפוף ב -1, 640 ומצבי המתיחה הסימטריים והאסימטריים של מים. הזרימה המשיקית התלת-שלבית, תהליך הסינון האולטרה-סינון לגודל, בחירה וריכוז של ננו-חלקיקי הכסף הניב רטן סופי של 100 קילודלטון, שמונה מתוך ארבעה מיליליטר. רוב תוצרי הלוואי של הסינתזה ועודפי ריאגנטים סולקו באמצעות ממס המים.

לאחר מכן נקבעה כמות הכסף באמצעות עקומת הכיול I-C-P-O-E-S. כאן, היבול בפועל קרוב מאוד לתשואה התיאורטית הטיפוסית של 15.4 חלקים למיליון. עבור תגובת הקרטין, הריכוז הקיצוני של ננו-חלקיקי כסף השתקף בשינוי דרמטי בצבע מזהב וצהוב עבור הקולואיד המקורי לחום כהה עבור 100 הקילו-דלטון האחרונים שאכלו את מדידות ה-I-C-P-O-E-S, אישרו את התצפיות החזותיות וחשפו ריכוז כסף עבור 100 קילו-דלטון הסופיים.

מיקרוגרפי TEM אלה של קולואיד הקרטין המקורי ו-100 קילו-דלטון הסופיים מצביעים על כך שבמצבם הלא מצטבר ננו-חלקיקי כסף מופיעים כאזורים עגולים שחורים על רקע אפור בהיר יותר. היסטוגרמות אלה בגודל TEM נבנו על ידי ניתוח של כ-800 ננו-חלקיקי כסף עבור ננו-חלקיקי כסף מקוריים של קריאון ו-100 קילו-דלטון הסופיים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע סינון זרימה משיקי לבחירת הריכוז והגודל של ננו-חלקיקי כסף.

ניתן לרכז נפחים שונים עם צבירה מינימלית. אתה צריך גם להבין היטב כיצד לאפיין את הננו-חלקיקים. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שש שעות או פחות.

בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור כי לתרחיפים קולואידיים מרוכזים מאוד יהיה אורך חיים מוגבל גם בקירור. ניתן לנהל מגבלה זו באמצעות מחקר קפדני, תכנון והכנה. זכור, כאשר עובדים עם מגיב חומצה חנקתית חם במהלך העיכול הכימי עבור I-C-P-U-S, ניתוח עלול להיות מסוכן ויש לנקוט באמצעי זהירות נאותים כמו בעבודה על מכסה המנוע הכימי או לבישת ציוד המגן המתאים שלך בזמן ביצוע הליך זה.