תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

המטרה הכוללת של הליך זה היא לסנתז ננו-צינורות זהב פלזמוניים תלויים עם ספיגות אינפרא אדום מתכווננות. זה מושג על ידי אלקטרודה ראשונה המפקידה מתכות בסיס בתוך הנקבוביות של ממברנות A-o, המשמשות כמצעי קורבן לתמיכה בננו-צינורות הזהב. השלב השני הוא פילמור אלקטרו של ליבת פולימר הידרופובית, המשמשת כליבת צינור ננו הזהב להפקדה סביבו.

לאחר מכן, מעטפת הזהב היא אלקטרודה המופקדת סביב ליבת הפולימר ההידרופובי. השלב האחרון הוא לחרוט את מתכות הבסיס והממברנה של ליבת הפולימר הקורבן, לשחרר את ננו-צינורות הזהב לננו-צינורות זהב תמיסה, להציג ספיגה פלזמונית מתכווננת באינפרא אדום, אשר ניתן ליישם במגוון תחומים כולל חישה ביולוגית, פוטו-וולטאית או אופטיקה. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כמו תגובות החלפת אוואן וציפוי אלקטרו, הוא שאנו מסוגלים לסנתז תמיסות לא נקבוביות, ננו-צינורות זהב תלויים עם ספיגה חזקה באזורים הנראים והאינפרא אדום.

באמצעות ההליך שלנו, אנו מסוגלים לשלוט באורך ובקוטר הפנימי והחיצוני של הננו-צינורות, מה שמאפשר לנו לכוונן את ספיגת האינפרא אדום. ההשלכות של טכניקה זו משתרעות לכיוון חישה ביולוגית אופטית בשל הרגישות של הסופג הפלזמוני לאינדקס השבירה המקיף את מבנה הננו. ניתן ליישם ננו-צינוריות קרות גם כמצעים למיקרופלואידיקה, הובלה סלקטיבית, טיפול פוטותרמי ותאים פוטו-וולטאיים.

הסינתזה והמחקר של ננו-צינורות זהב יכולים לספק תובנה כיצד ננו-מבנים חלולים יכולים להגביר את רגישות מקדם השבירה של חיישנים ביולוגיים פלזמוניים. ייצוג חזותי של שיטה זו הוא קריטי מכיוון שהיא רב תחומית הכוללת ציוד מותאם אישית ומגוון טכניקות שאינן מתוארות כראוי על ידי הוראה כתובה. כדי להתחיל בהליך זה, אבטח את מצע קרום תחמוצת האלומיניום האנודי כשחלקו העליון כלפי מעלה על צלחת זכוכית באמצעות דבק דו צדדי.

חשוב למזער את שטח הממברנה במגע עם הדבק מכיוון שהוא יסתום את הנקבוביות. לאחר מכן, הנח את לוחית הזכוכית לתוך מחזיק המצע של מאייד מתכת. סגור את החדר ופנה את החדר מתחת ל-1.0 E מינוס שישה טור בעזרת מקור התנגדות, אידוי כדורי כסף על המצע בקצב של 0.8 אנגסטרום לשנייה עד שמגיעים לעובי שכבה של 100 ננומטר.

לאחר מכן הגדל את קצב האידוי ל -1.5 אנגסטרום לשנייה עד להגעה לעובי סופי של 250 ננומטר. לאחר שתסיים, הסר את הדגימה מהמאייד. הרטיבו צמר גפן עם די כלורו מתאן והשתמשו בו כדי להמיס את הדבק על מנת לשחרר את הממברנה.

כל שלבי התצהיר האלקטרו מתרחשים בתא האלקטרוכימי טפלון בעל פנים פתוחות בהתאמה אישית, התא, כפי שתואר על ידי באן הולצר. Etal נועד להחזיק את ממברנות a o במגע עם נייר כסף מוליך המשמש כאלקטרודה העובדת. כדי להתחיל בתצהיר נחושת וניקל, נקה את תא הטפלון על ידי שטיפתו למשך 10 שניות, שלוש פעמים עם אצטון אתנול.

ולבסוף, 18.2 מגה מים נטולי יונים. הניחו לתא להתייבש באוויר המעבדה הסביבתי. לאחר מכן, הניחו את הצד הכסוף של הממברנה כלפי מטה על פיסת נייר אלומיניום חלק המונחת בתא האלקטרוכימי של הטפלון ואטמו את אזור האלקטרודה העובדת בעזרת טבעת O של ויטון.

ואז ב -3.0 מיליליטר של תמיסת ציפוי נחושת לתא הטפלון. חבר את האלקטרודה העובדת של רדיד האלומיניום, אלקטרודת נגד פלטינה ואלקטרודת הייחוס המימית לסטטיסטיקה פוטנציאלית באמצעות מערך קונבנציונאלי של שלוש אלקטרודות. הפעל פוטנציאל של 90 מילי-וולט שלילי לעומת זוג חמצון חיזור כסף, כסף כלוריד למשך 15 דקות לאחר שקיעת נחושת, הממברנה תיראה סגולה.

לאחר שתסיים, נתק והסר את אלקטרודות הייחוס והעזר תוך שמירה על תא שני החלקים וממברנת a o שלמים. לאחר מכן שטפו את התא שלוש פעמים למשך 10 שניות כל אחת עם 18.2 מגה מים נטולי יונים. תנו לתא להשרות במשך 30 דקות בחמישה מיליליטר של 18.2 מגה מים נטולי יונים כדי להסיר עודפי תמיסת ציפוי נחושת מתוך הנקבוביות.

לאחר מכן, רוקן את התא. לאחר מכן הוסף 3.0 מילימטרים של תמיסת ציפוי ניקל מסחרית וחבר מחדש את הפניה הנגדית ואת האלקטרודות העובדות. הפעל פוטנציאל של 900 מילי-וולט שלילי לעומת זוג חמצון חיזור כסף וכסף כלוריד למשך 20 דקות במהלך שקיעת ניקל.

התבנית תהפוך לאט לשחורה. לאחר השלמת תצהיר הניקל. נתק והסר את אלקטרודות הייחוס והעזר תוך שמירה על תא שני החלקים ומכלול הממברנה שלמים.

לאחר מכן שטפו את התא שלוש פעמים 10 שניות כל אחת עם 18.2 מגה מים נטולי יונים לפני שנותנים לו להשרות במים למשך 30 דקות. כדי להסיר תמיסת ציפוי עודפת מהנקבוביות, אפשר לתא להתייבש היטב באוויר המעבדה הסביבתי למשך הלילה. העבר את מכלול תאי הטפלון השלם לתא כפפות באווירה אינרטית המצויד בחיבורים חיצוניים לסטטיסטיקה פוטנציאלית.

לאחר מכן, הכינו תמיסה של 30 מילי-מולרי שלוש היל אופין ב-3.0 מיליליטר של 46% בורון טרי פלואוריד באתר דיל, והוסיפו אותו לתא האלקטרוכימי של טפלון. לאחר מכן חבר את האלקטרודה הנגדית, האלקטרודה העובדת ואלקטרודת הייחוס של כסף, חנקת כסף אצטיל ניטריל לסטטיסטיקת הפוטנציאלים. הפעל פוטנציאל של פלוס 1500 מילי-וולט לעומת חמצון חיזור כסף, כסף חנקתי.

זוג למשך 10 דקות. זרמים בסדר גודל של 0.1 מיליאמפר לאחר 10 דקות מצביעים על תצהיר מוצלח. הממברנה תיראה כהה, סגולה ומבריקה לאחר פילמור אלקטרו.

לאחר השלמתו, נתק והסר את אלקטרודות הייחוס והעזר תוך שמירה על התא בן שני החלקים וממברנה ונייר כסף שלמים. לאחר מכן, שטפו את התא בחמישה מיליליטר אצטיל ניטריל בתא הכפפות. כדי להסיר עודפי בורון טרי פלואוריד, הסר את התא מתא הכפפות ושטוף בחמישה מיליליטר אתנול.

ואז משרים את התא באתנול טרי למשך 20 דקות. שוטפים שוב את התא בחמישה מיליליטר של 18.2 מגה מים דה-יונים ומשרים במים מתוקים למשך 20 דקות. הניחו לתא להתייבש באוויר המעבדה הסביבתי.

התחל בתצהיר מעטפת זהב על ידי הוספת 3.0 מיליליטר של תמיסת ציפוי זהב מסחרית לתא הטפלון. מערבבים את התמיסה בעדינות עם פיפטה למשך שתי דקות כדי לעזור לתמיסת ציפוי הזהב לחדור לחלוטין לנקבוביות ולגרום לקריסה הידרופובית של ליבת הפולימר. לאחר מכן חבר את האלקטרודה העובדת, האלקטרודה הנגדית ואלקטרודת הייחוס המימית לסטטיסטיקה פוטנציאלית והחל 920 מילי-וולט שלילי לעומת צמד החמצון הכסף, כלוריד הכסף

אורכו של צינור ננו זהב נקבע על פי זמן השקיעה. זרם ראשוני של כ-0.5 מיליאמפר מעיד על תצהיר מוצלח. לאחר השקיעה, שטפו את התא תחת זרם של 18.2 מגה מים נטולי יונים והניחו לו להתייבש.

הסר את הממברנה ממכלול תאי הטפלון והמיס את הכסף, הנחושת והניקל עם כמה טיפות של חומצה חנקתית מרוכזת בצד המצופה כסף. לאחר מכן הסר את החומצה ושטוף את הממברנות שלוש פעמים למשך 10 שניות עם 18.2 מגה מים דה-יונים לאחר מכן, חרטו את ליבת הפולימר על ידי טבילת הממברנה למשך הלילה בתמיסת נפח של שלושה לאחד, נפח של חומצה גופרתית ומי חמצן 30%. לאחר שלב זה, הממברנה תיראה סגולה ושקופה.

למחרת, הסר את תמיסת החומצה ושטוף את הממברנה תחת זרם של 18.2 מגה מים דה-יונים. ואז שוברים את הממברנה לחתיכות קטנות ומניחים אותם לצנטריפוגה של 3.0 מיליליטר. הבקבוקון. הוסף לבקבוקון שני מיליליטר של תמיסת נתרן הידרוקסיד מימית 3.0 מולרית וערבב במיקסר מחומם הפועל ב -1000 סל"ד ו -40 מעלות צלזיוס למשך שלוש שעות או עד להמסת הממברנה.

לאחר המסה, צנטריפוגה את התערובת למשך 10 דקות בכוח הכבידה פי 21, 000. לבסוף, הסר את נוזל ה-supernatant והחלף אותו ב-18.2 מגה מים נטולי יונים. חזור על מחזור זה שלוש פעמים.

הבקבוקון מכיל כעת ננו-צינורות זהב שניתן לתלות על ידי בן עדין על בן ותלייה. הפתרון ייראה כמו סגול. כדי למדוד את הספקטרום האופטי של ננו-צינורות הזהב, צנטריפוגה אותם בתמיסה למשך 10 דקות בכוח הכבידה פי 21,000

לאחר מכן הסר את נוזל הסופרנטנט והחלף אותו ב-D שתיים O.חזור על תהליך זה שלוש פעמים. לאחר מכן, סוניקציה של התערובת למשך 30 שניות עד שהתמיסה תתבהר והעבירו את התמיסה לתוך ווט קוורץ של מיליליטר אחד. השג את ספקטרום ההכחדה מ-200 עד 2000 ננומטר בספקטרופוטומטר הפועל בקרן כפולה.

מצב שני ספיגה יהיו נוכחים המתאימים למצבי הפלסמין הרוחבי והאורכי. לאחר מכן, מדוד את ספקטרום המצב המוצק על ידי הנחת הממברנה השלמה על מגלשת זכוכית והרטיב אותה עם D two O כדי להגביר את השקיפות. לאחר מכן הרכיב את השקופית על מחזיק דגימת סרט דק והנח אותו בספקטרופוטומטר בעל יכולת UV לטווח נראה הפועל במצב אלומה כפולה.

השג ספקטרום הכחדה מ-200 ננומטר ל-1,300 ננומטר באמצעות שקופית זכוכית כהפניה. מדידת ספקטרום ההכחדה מ-500 עד 800 ננומטר המוצגת כאן משקפת את הקוטר של 55 ננומטר של ננו-צינורות הזהב שנוצרו. ניתן לשנות את האורך על סמך זמן התצהיר ושלושה ניסיונות שונים מוצגים כאן.

כל אחד מהם מייצג תצהיר שונה, סריקת זמן ומיקרוסקופ אלקטרונים שידור יכול לשמש גם למדידת המאפיינים הפיזיקליים של ננו-צינורות הזהב. מוצגת כאן תמונה של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק של חתך הרוחב של שפופרת ננו זהב שנעשתה באמצעות שידור תבנית PO של 55 ננומטר. מיקרוסקופ אלקטרונים נותן רזולוציה גבוהה דומה בעת מדידת ממדים פיזיקליים כגון קוטר ואורך של ננו-צינורות זהב שונים.

בגרף זה, 100 ננו-צינוריות נמדדו במשך שבעה זמני שקיעה שונים. זה הביא למתאם ליניארי של זמן ואורך השקיעה. בעקבות הליך זה, ניתן לתפקד את ננו-צינורות הזהב עם אנליטים כגון DNA או ביומולקולות אחרות, וניתן לחקור את התועלת שלהם כחיישנים ביולוגיים על ידי מדידת השינוי בתהודה של הפלזמה המושרה על ידי אירועי קשירת אנליטים.

טכניקה זו תאפשר לחוקרים בתחום הפלזמות והננוטכנולוגיה לחקור עוד יותר כיצד צורה יכולה להשפיע על תכונות אופטיות. ננו-צינוריות זהב יכולות לשמש גם כחיישני מקדם שבירה, שיכולים לזהות בצורה מדויקת יותר אירועי קשירה מולקולרית. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להפקיד אלקטרודות מתכות ופולימרים בתוך הנקבוביות של ממברנות תחמוצת אלומיניום אנודיות, לסנתז ננו-צינורות מרוכבים וחד-רכיביים ולמדוד את תכונותיהם האופטיות.