Name: הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: למדו שיטת סינתזה מהירה של ננו-חלקיקי סיליקון בטווח 30-250 ננומטר באמצעות קטליזה חומצית בסיוע מיקרוגל. השיטה מאפשרת שליטה בגודל ובמורפולוגיה ליישומים בננוטכנולוגיה ומדעי החומרים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

המימון ניתן על ידי הסוכנות להפחתת איומי ההגנה, חטיבת המדע והטכנולוגיה הפיזיקלית, התחום הטכני להגנה והפחתת סיכונים. מחקר זה נתמך בחלקו על ידי מינוי לתוכנית ההשתתפות במחקר לתארים מתקדמים במעבדת המחקר של חיל האוויר המנוהלת על ידי מכון אוק רידג' למדע וחינוך (ORISE) באמצעות הסכם בין-סוכנותי בין משרד האנרגיה האמריקני לבין מעבדת המחקר של חיל האוויר, מנהלת החומרים והייצור, חטיבת טכנולוגיות בסיסי האוויר (AFRL/RXQ).

1. הכנה וחישובים
<ol>
	<li>הכן תמיסת HCl של 1 מ"מ באמצעות חומצה הידרוכלורית מרוכזת, 37%, ומים. 
	הערה: יש לנקוט משנה זהירות בעת טיפול בחומצות מרוכזות. תמיד יש להוסיף חומצה מרוכזת למים, לעולם אל תוסיף מים לחומצה מרוכזת.</li>
	<li>קבע את הריכוז הרצוי של TMOS, מבשר סילוקסן, לתגובת המיקרוגל. ריכוז TMOS של 25 מ"מ ישמש להדגמות פרוצדורליות.</li>
</ol>
2. הידרוליזה של TMOS והכנת תמיסת תגובה
<ol>
	<li>לקבלת תמיסת תגובה של 25 מ"מ של TMOS באצטון, השג צינור חרוטי מפלסטיק של 50 מ"ל, TMOS, ותמיסת HCl מוכנה של 1 מ"מ.</li>
	<li>בעזרת מיקרו-פיפטר, הוסף 850 מיקרוליטר מתמיסת HCl של 1 מ"מ לצינור החרוטי הפלסטי.</li>
	<li>בעזרת מיקרו-פיפטר, הוסף 150 מיקרוליטר של TMOS לצינור החרוטי הפלסטי המכיל 850 מיקרוליטר של 1 מ"מ HCl.</li>
	<li>שימו לב שהתערובת של TMOS וחומצה אינה ניתנת לערבוב במקור, וכתוצאה מכך שתי שכבות שקופות וחסרות צבע.</li>
	<li>מערבולת הפתרון. פרץ מהיר יגרום לתמיסה להפוך מעט מעוננת ולבנה חיוורת. מערבולת התמיסה שוב תניב תמיסה חסרת צבע ברורה. זמן המערבולת הכולל הוא ~10 שניות. בשלב זה, ה-TMOS עובר הידרוליזה ובצורה של חומצה סיליקית.</li>
	<li>הוסף אצטון לצינור החרוטי הפלסטי המכיל את תמיסת החומצה הסיליקית ודלל לנפח כולל של 40 מ"ל. הקפידו על ערבוב נכון על ידי מערבולת התמיסה לאחר דילול התמיסה באצטון.</li>
</ol>
הערה: לפני חימום המיקרוגל, תמיסת החומצה הסיליקית / אצטון תהיה יציבה למשך מספר שעות. עיבוי סיליקה לא נצפה בתמיסות מוכנות דומות שהיו יציבות במשך מספר שבועות ללא כל עדות לעיבוי. למרות שלקבלת התוצאות הטובות ביותר, יש להשתמש בתמיסות תגובה ביום ההכנה כדי להבטיח תוצאות הניתנות לשחזור.
3. צור שיטת מיקרוגל בכור מיקרוגל
<ol>
	<li>צור שיטת מיקרוגל בתוך התוכנה המסופקת להיווצרות SiO2 NP. פרמטרי תגובה אופייניים כוללים: הספק = 300 וואט, טמפרטורה = 125 מעלות צלזיוס וזמן = 60 שניות. באמצעות מחשב נייד חיצוני ניתן לאחסן, לשרטט ולהשוות את פרופילי הטמפרטורה, הלחץ וההספק לניסויים עתידיים כמו באיור 1.</li>
</ol>
4. סינתזה בסיוע מיקרוגל של ננו-חלקיקי SiO2
<ol>
	<li>השג בקבוקון תגובה במיקרוגל של 10 מ"ל, מוט ערבוב ומכסה הצמד.</li>
	<li>מוסיפים את מוט הערבוב לבקבוקון ובעזרת מיקרו-פיפטר מוסיפים 5 מ"ל מתמיסת תגובת החומצה הסיליקית/אצטון לבקבוקון המיקרוגל. יש להשתמש בנפח תגובה של 5 מ"ל כדי לספק מרווח ראש הולם כדי להכיל את יצירת הלחץ מאצטון מחומם-על.</li>
	<li>יש להניח את המכסה על בקבוקון של 10 מ"ל. ודא שהמכסה יושב כראוי על הבקבוקון כדי להפחית את אובדן הממס בעת חימום יתר.</li>
	<li>מניחים בקבוקון בכור מיקרוגל.</li>
	<li>לחץ על כפתור ההתחלה במחשב הנייד כדי להתחיל בהליך חימום המיקרוגל. שים לב למיקום נכון של יחידת ראש הלחץ. שים לב שהגדרות הספק המיקרוגל המתאימות נכונות ברגע שהתגובה מתחילה: הגדרת הספק נכונה, עלייה בטמפרטורת התגובה ויצירת לחץ תגובה. כאשר פג תוקף זמן התגובה, אוויר דחוס יקרר במהירות את התגובה.</li>
	<li>הסר את בקבוקון התגובה מכור המיקרוגל לאחר הקירור.</li>
</ol>
הערה: בדרך כלל עבור תגובה של 5 מ"ל, דווח על המרה מדודה של ~40-50%19 בהכנת SiO2 NPs בשיטות אלה בסיוע מיקרוגל.
5. ניתוח גודל DLS של פתרונות תגובה
<ol>
	<li>השג קובטה חד פעמית מפוליסטירן.</li>
	<li>הוסף לקובט 900 מיקרוליטר מים מזוקקים.</li>
	<li>הוסף 100 מיקרוליטר של תמיסת תגובה המכילה SiO2 NP לקובטה המכילה את המים וערבב.</li>
	<li>נהלי הגדרה למדידות חלקיקים על ידי ביצוע תוכנת מנתח DLS וניתוח הפתרון לגודל החלקיקים.</li>
</ol>
6. נוהל ניקוי SiO2 NP
<ol>
	<li>הוסף 1 מ"ל של תמיסת תגובה SiO2 NP לצינור אפנדורף.</li>
	<li>צנטריפוגה ב-15.7k x g למשך 30-60 דקות בהתאם לקוטר החלקיקים.</li>
	<li>יש לשפוך בזהירות תמיסה עודפת מגלולת SiO2 NP.</li>
	<li>הוסף 1 מ"ל אצטון טרי והשהה מחדש את SiO2 NP על ידי הנחתו באמבט אולטראסוני למשך 5-10 דקות.</li>
	<li>חזור על הפעולה (צנטריפוגה, סילוק, השעיה) פעמיים נוספות להסרה נאותה של שאריות חומצה סיליקית.</li>
</ol>
7. הכנת דגימת SEM
<ol>
	<li>נקה את פרוסות הסיליקון הקריסטל המלוטשות ביותר באמבטיה אולטרסאונד למשך כ-30 דקות לפני השימוש.</li>
	<li>מניחים את פרוסות הסיליקון בתמיסת פיראנה (3:1 conc. H2SO4:30% H2O2) בטמפרטורה של 80 מעלות צלזיוס למשך שעה אחת לאחר הוצאתו מהאמבטיה האולטראסונית שוטפים את פרוסות הסיליקון במים מזוקקים ומייבשים. 
	הערה: יש לנקוט משנה זהירות בעת טיפול בחומצות מרוכזות, במיוחד תמיסת פיראנה.</li>
	<li>הטיל תמיסות נקיות או לא נקיות של SiO2 NPs על פרוסת הסיליקון המוכנה והנקייה.</li>
	<li>הנח דגימות מוכנות על פרוסת סיליקון בצינור הגלילי של מערכת המקרטע.</li>
	<li>שואב את הצינור הגלילי של מערכת המקרטע ל-40 mTorr.</li>
	<li>נקה את הצינור הגלילי של מערכת המקרטע בגז ארגון עד להגעה ללחץ של כ-200 mTorr.</li>
	<li>הפחת את הלחץ ל-80 mTorr והפעל מתח של 15 mA ושמור על קבוע. התזת פלטינה על דגימות מוכנות למשך 60 שניות.</li>
</ol>

<ol><li>Stober, W., Fink, A., Bohn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONTROLLED+GROWTH+OF+MONODISPERSE+SILICA+SPHERES+IN+MICRON+SIZE+RANGE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE.</a> J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).</li>
<li>Chiang, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Particle+Size+and+Structural+Properties+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+Using+the+Taguchi+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).</li>
<li>Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+preparation+of+highly+monodisperse+small+silica+spheres+%2815+to+%3E+200+nm%29+suitable+for+colloidal+templating+and+formation+of+ordered+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays.</a> Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).</li>
<li>Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+silica+nanoparticles+in+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of silica nanoparticles in microemulsions.</a> Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).</li>
<li>El Hawi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Nanoparticles+Grown+and+Stabilized+in+Organic+Nonalcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media.</a> Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).</li>
<li>Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+via+Controlled+Hydrolysis+and+Condensation+of+Silicon+Alkoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide.</a> Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).</li>
<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
<li>Caddick, S., Fitzmaurice, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+enhanced+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Microwave enhanced synthesis.</a> Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).</li>
<li>Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-Assisted+Synthesis+of+Colloidal+Inorganic+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).</li>
<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
<li>Lovingood, D. D., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Induced+In-Situ+Active+Ion+Etching+of+Growing%5BTitle%5D)+AND+%22InP+Nanocrystals.+Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing.</a> InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Synthetic+Route+for+Highly+Emissive+TOP%2FTOP-S+Passivated+CdS+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots.</a> Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+CdSe+and+CdTe+nanocrystals+in+nonabsorbing+alkanes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
<li>Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-enhanced+reaction+rates+for+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).</li>
<li>Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+microwave+heating+in+modern+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Controlled microwave heating in modern organic synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).</li>
<li>Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+assisted+synthesis+-+a+critical+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Microwave assisted synthesis - a critical technology overview.</a> Green Chem. 6, 128-141 (2004).</li>
<li>Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Microwave-Assisted+Growth+of+Silica+Nanoparticles+under+Acid+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).</li>
<li>Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+size+optimisation+of+silica+nanoparticles+using+statistical+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses.</a> Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).</li>
<li>Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MCM-41+using+microwave+heating+with+ethylene+glycol%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol.</a> Catal. Today. 44, 301-308 (1998).</li>
<li>Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+nanoparticles+obtained+by+microwave+assisted+sol-gel+process%3A+multivariate+analysis+of+the+size+and+conversion+dependence%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).</li>
<li>Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HYDROLYSIS+AND+CONDENSATION+OF+SILICATES+-+EFFECTS+ON+STRUCTURE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE.</a> J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).</li>
<li>Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanosize+silica+in+a+nonionic+water-in-oil+microemulsion%3A+Effects+of+the+water%2Fsurfactant+molar+ratio+and+ammonia+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration.</a> J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).</li>
<li>Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+properties+of+nanocrystals+of+different+shapes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes.</a> Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).</li>
<li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+RK+%22The+Chemistry+of+Silica+-+Solubility%2C+Polymerization%2C+Colloid+and+Surface+Properties+and+Biochemistry%22">The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry</a>. , Plenum Press. (1979).</li>
<li>Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((29Si+NMR+study+of+the+initial+stage+of+the+sol-gel+process+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).</li>
<li>Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+stable+low-density+silica+aerogels%2C+containing+luminescent+ZnS+capped+CdSe+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots.</a> Adv. Mater. 18, 1965(2006).</li>
<li>Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+Efficient+Solid-State+White-Light-Emitting+Phosphor+with+a+High+Scotopic%2FPhotopic+Ratio+Fabricated+from+Fused+CdSe-Silica+Nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites.</a> Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).</li>
<li>Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+under+glass%3A+The+versatile+chemistry+of+silica+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures.</a> ACS Nano. 2, 179-183 (2008).</li>
<li>Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Silica+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Biocompatibility+and+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery.</a> Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).</li>
<li>Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+colloids%3A+building+blocks+for+a+new+generation+of+structured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials.</a> J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).</li>
<li>Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Silica+Coating+of+Nanoparticles+and+Related+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials.</a> Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).</li>
</ol>

אין לנו מה לחשוף.

השיטות בסיוע מיקרוגל המתוארות בכתב יד זה הן יתרון על פני שיטות חימום קונבנציונליות מכיוון שניתן לסנתז SiO2 NPs בצורה מדויקת, מדויקת ומהירה. יש לעקוב אחר הקריטריונים הבאים כדי למנוע בעיות פוטנציאליות הקשורות להיווצרות SiO2 NPs על ידי טכניקות אלה הקשורות למיקרוגל: 1) שימוש בזרז כגון 1 מ"מ HCl, 2) יש להשלים הידרוליזה של ה-TMOS לפני הוספת אצטון, 3) שימוש בממס אפרוטי כגון אצטון, 4) שימוש במוטות ערבוב כדי להבטיח הומוגניות ממס, ו-5) שימוש במערכת תגובה הניתנת ללחץ. דיונים המתארים את הבחירה והיתרונות של תנא...

ננו-חלקיקי סיליקה (SiO2 NPs) סונתזו לראשונה על ידי Stöber1 ובאמצעות שינויים2-7 הפכו לשיטה המועדפת לסינתזה של SiO2 NPs. בדרך כלל, תגובות Stöber מזורזות על ידי תנאים אלקליין שבהם נוצרים סולי סיליקה. תגובות מזורזות חומצה משמשות בתדירות נמוכה יותר מתגובות מזורזות אלקליין בשל דרגת הקושי הגדולה יותר של הידרוליזה של מבשר הסילוקסן. בניגוד לתגובות מזורזות אלקליין, תגובות מזורזות חומצה יוצרות עדיפות ג'ל סיליקה.8
תגובות כימיות בסיוע מיקרוגל הן טכניקה מתפתחת בקהילה המדעית ובספרות בשל היתרונות הנלווים לטכניקות9-18. באופן ספציפי, טכניקות בסיוע מיקרוגל הוכחו כמועילות בסינתזה של ננו-חומרים כאשר רצוי לקדם אירועי גרעין ספונטניים. תנאי מיקרוגל הם יתרון מכיוון שכורי מיקרוגל מספקים כוח מבוקר במהירות לתגובה10. עד לאחרונה19, הסינתזה של SiO2 NPs באמצעות כורי מיקרוגל שימשה בהצלחה מוגבלת בעיקר כתוצאה מבעיות עם שחזור20-22.
הפרטים והשיטות הפרוצדורליות המדווחות לעתים קרובות בספרות על סינתזה של ננו-חומרים נוטים לעתים קרובות להיות מעורפלים ולפעמים נתפסים כ"צורת אמנות". שילוב של טכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל וסינתזה של ננו-חומרים יכול לסבך את הנושא עוד יותר. מטרת כתב היד הזה היא להדריך חוקרים בסינתזה של ננו-חומרים בטכניקות בסיוע מיקרוגל, לבטל את הערפול הקשור לטכניקות אלה ולהצביע על טעויות נפוצות הקשורות לטכניקות אלה.
בתגובה כימית במיקרוגל, כל מין מולקולרי המכיל דיפול קבוע מסוגל לקיים אינטראקציה ולהפריע לשדה האלקטרומגנטי (EM). מינים אלה אינם מוגבלים רק לריאגנטים ולממיסים המשמשים בתגובה, אלא יכולים להיות כל חומר הממוקם בשדה EM, כלומר בקבוקוני זכוכית, מלחים, נוזלים יוניים.
היכולת של חומר ספציפי להמיר ביעילות אנרגיית EM לחום מוגדרת כגורם האובדן של חומר או δ שיזוף. ממיסים מסווגים בדרך כלל לפי גורם האובדן שלהם, כאשר ערכי δ שיזוף > 0.5 נחשבים גבוהים, 0.1 > δ > 0.5 נחשבים בינוניים, ושזוף δ < 0.1 נחשבים נמוכים. ערכי גורמי אובדן אלה מתייחסים ליכולתו של ממס מסוים לזווג או לספוג אנרגיית מיקרוגל ולהמיר את האנרגיה הזו לחום. אנרגיה תרמית נוצרת באמצעות חיכוך מולקולרי של מינים המנסים ליישר קו עם שדה ה- EM המתנודד. אם משתמשים בממיסים בעלי ערכי δ שיזוף גבוהים בתוך תגובה, הממס ישלוט באירועי ספיגת המיקרוגל, יסווה את המבשר או הריאגנטים, מה שיוביל לחימום בתפזורת כתוצאה מהחיבור החזק של הממס לשדה ה- EM.
בדרך כלל, ממיסים קוטביים משמשים בסינתזה של SiO2 NP כדי להבטיח מסיסות ריאגנטים ולתרומה של פרוטונים לאביליים23. ממיסים נפוצים המשמשים בסינתזה SiO2 NP הם ממיסי אלכוהול כגון אתנול, מתנול או 2-פרופנול. לכל הממיסים הללו יש ערכי δ שיזוף גבוהים (0.941, 0.799 ו-0.659 עבור אתנול, 2-פרופנול ומתנול, בהתאמה) מה שהופך אותם לבחירות ממס גרועות לתגובות כימיות בסיוע מיקרוגל של SiO2 NPs מכיוון שהם משתלבים ביעילות עם שדה ה-EM. אנו מאמינים שתגובות בסיוע מיקרוגל הן היעילות ביותר כאשר משתמשים בממיסים δ שיזוף נמוכים בשילוב עם קודמנים מולקולריים קוטביים בתגובות סינתטיות. נסיבות אלה מאפשרות לקודמנים המולקולריים להתחבר לשדה ה- EM, ולספק חימום מולקולרי, בעוד שהממס מקיים אינטראקציה מינימלית. עבור תגובות בסיוע מיקרוגל בכתב יד זה, אצטון משמש כחלופה לממיסי האלכוהול הנפוצים הקשורים לסינתזה של SiO2 NPs. אצטון נחשב לממס בעל גורם אובדן נמוך (tan δ = 0.054), המגביל את אינטראקציות הממס בתוך שדה ה- EM ומאפשר ספיגת מיקרוגל סלקטיבית כאשר המגיבים מודטים תגובות עיבוי סיליקה.
בכתב יד זה, אנו מתארים את ההליכים הקשורים לסינתזה בעזרת מיקרוגל של SiO2 NPs שהם מדויקים, מדויקים ומהירים. גידול SiO2 NP מושג על ידי צימוד יעיל של הפרקורסור עם שדה ה- EM בעוד שלממס יש תפקיד מינימלי בחימום. הידרוליזה של מבשר הסילוקסן מושגת על ידי שימוש בחומצה הידרוכלורית, מה שמוביל לשיעורים איטיים יותר של הידרוליזה ומגביל תגובות עיבוי נוספות. לתגובות מזורזות אלקליין יש קצב תגובה מהיר בהרבה ויכולות לסבך תהליכי גדילה כאשר משתמשים בהן בטכניקות בעזרת מיקרוגל. ה-SiO2 NPs המתקבלים המסונתזים על ידי טכניקות אלה נעים בקטרים מ-30 ננומטר עד לקטרים גדולים מ-250 ננומטר. גודל SiO2 NP נשלט על ידי שינוי ריכוז המבשר וזמן החשיפה לקרינת המיקרוגל.

<table><tbody><tr><td>Tetramethylorthosilicate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>חומצה הידרוכלורית, 37%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>אצטון</td><td>פישר</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>חומצה גופרתית</td><td>EMD Millipore</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>מי חמצן, 30%</td> <td>EMD Millipore</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>גלה כור מיקרוגל</td><td>CEM</td><td></td><td></td></tr><tr><td>10 מ"ל בקבוקון תגובת בורוסיליקט</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 מ"ל כובע הצמד</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>3 מ"מ מוט ערבוב</td><td>פישר סיינטיפיק</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>פרוסות סיליקון מלוטשות במיוחד</td><td>ברוקר</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800 SEM</td><td>היטאצ'י</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zetasizer Nano90</td><td>Malvern</td><td></td><td></td></tr><tr><td>קובטת פוליסטירן, (10 מ"מ x 10 מ"מ x 45 מ"מ)</td><td>Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D צנטריפוגה</td><td>אפנדורף</td><td></td><td></td></tr><tr><td>האמר 6.2 מערכת מקרטעת</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

נעשה שימוש בטכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל כדי לייצר במהירות ובשחזור סולים של ננו-חלקיקי סיליקה באמצעות זרז חומצה בקוטר ננו-חלקיקים שנע בין 30-250 ננומטר על ידי שינוי תנאי התגובה. באמצעות בחירת ממס תואם מיקרוגל, מבשר חומצה סיליקית, זרז וזמן הקרנת מיקרוגל, שיטות אלה בסיוע מיקרוגל היו מסוגלות להתגבר על החסרונות שדווחו בעבר הקשורים לסינתזה של ננו-חלקיקי סיליקה באמצעות כורי מיקרוגל. מבשר הסילוקסן עבר הידרוליזה באמצעות זרז החומצה, HCl. אצטון, ממס δ שזוף נמוך, מתווך את תגובות העיבוי ובעל אינטראקציה מינימלית עם השדה האלקטרומגנטי. תגובות עיבוי מתחילות כאשר מבשר החומצה הסיליקית מתחבר לקרינת המיקרוגל, מה שמוביל להיווצרות סול ננו-חלקיקי סיליקה. ננו-חלקיקי הסיליקה התאפיינו בנתוני פיזור אור דינמי ומיקרוסקופ אלקטרונים סורק, המראים כי המורפולוגיה והגודל של החומרים תלויים בתנאי התגובה. תגובות בסיוע מיקרוגל מייצרות ננו-חלקיקי סיליקה עם משטחים בעלי מרקם מחוספס שאינם אופייניים לסיליקה סול המיוצרים בשיטות של Stöber, שיש להם משטחים חלקים.

עקומות טמפרטורה, לחץ והספק מיקרוגל עבור תגובה מייצגת של SiO2 NP בסיוע מיקרוגל מוצגות ב-איור 1. גרף תגובת המיקרוגל מחולק לשלושה חלקים - עלייה בטמפרטורה (ramping), תגובה וקירור. בתגובת SiO2 NP מייצגת זו נעשה שימוש בטמפרטורת תגובה של 125 °C ובזמן תגובה של 60 sec. במהלך שלב העלייה בטמפרטורה, ההספק מועלה למקסימום של 300 W (או קרוב להספק מרבי) על מנת שניתן יהיה להגיע לטמפרטורת התגובה במהירות מבלי לחרוג מטמפרטורת התגובה המכוונת. התגובה מתחילה להפעיל לחץ ברגע שהטמפרטורה עולה על נקודת הרתיחה...

ננו-חלקיקי סיליקה הוכנו באמצעות קטליזה של חומצה של מבשר סילוקסן וטכניקות סינתטיות בסיוע מיקרוגל וכתוצאה מכך צמיחה מבוקרת של ננו-חומרים בקוטר של 30-250 ננומטר. ניתן לשלוט בדינמיקת הצמיחה על ידי שינוי ריכוז החומצה הסיליקית הראשונית, זמן התגובה וטמפרטורת התגובה.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

המטרה הכללית של הליך זה היא להדגים את השלבים הדרושים עבור סינתזה של ננו-חלקיקי סיליקון באמצעות טכניקות בסיוע מיקרוגל תוך שימוש בזרזים חומציים. דבר זה מושג תחילה על ידי בחירת פרקורסורים וממסים מתאימים התואמים לעבודה במיקרוגל לשימוש בתגובה, והכנת תמיסת הפרקורסור באמצעות TE Os, חומצה כלורית ואצטון. תמיסת הפרקורסור שהוכנה נחשפה לאחר מכן לקרינת מיקרוגל כדי להפיק ננו-חלקיקי סיליקון התלויים בתמיסת האצטון.בסופו של דבר, נעשה שימוש בפיזור אור דינמי ובמיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת כדי לאפיין את הננו-חומרים שהוכנו עבור הבדלים מייצגים בגודל ובמורפולוגיה. היתרון המרכזי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות הוא שניתן לסנתז ננו-חלקיקי סיליקון SOS במהירות ובשחזור באמצעות טכניקות בסיוע מיקרוגל תוך שימוש בזרק פחמנית, כאשר קטרי הננו-חלקיקים יכולים לנוע בין 30 ל-250 ננומטרים פשוט על ידי שינוי תנאי התגובה. עבור תמיסת תגובה של 25 millimolar של teos ואצטון, קבלו מבחנה קונית מפלסטיק בנפח 50 milliliter של teos, ותמיסת חומצה כלורית 1 millimolar מוכנה; בעזרת מיקרופיפטור, העבירו 850 µL של תמיסת החומצה הכלורית 1 millimolar למבחנה הקונית מפלסטיק, ולאחר מכן הוסיפו 150 µL של teos למבחנה.שימו לב שהתערובת של teos וחומצה היא בתחילה קבילה, מה שיוצר שני שכבות צלולות וחסרות צבע. ערבבו את התמיסה בוורטקס (Vortex). פעילה קצרה תגרום לתמיסה להפוך למעט עכורה וללבנה חיוורת בזמן הערבוב.התמיסה תניב שוב תמיסה צלולה חסרת צבע. זמן השקיפה (vortex) הכולל הוא כ-10 שניות. בשלב זה, ה-teos עבר הידרוליזה והוא בצורת חומצה סיליקית; הוסף אצטון לשפופרת הקונית מפלסטיק המכילה את תמיסת החומצה הסיליקית ודלל לנפח כולל של 40 milliliters.הבטיחו ערבוב נאות על ידי ערבוב במיקסר (vortexing) של התמיסה. לאחר דילול התמיסה באצטון, הגדירו בתוכנה המסופקת שיטה למיקרוגל ליצירת ננו-חלקיקים של סיליקון דאוקסיד. פרמטרי תגובה טיפוסיים כוללים הספק של 300 watts, טמפרטורה של 125 °C וזמן של 60 seconds.באמצעות מחשב נייד חיצוני, ניתן לשמור, להוצג ולשווה את פרופילי הטמפרטורה, הלחץ וההספק עם ניסויים עתידיים. הוסיפו מוט ערבוב למבחנה לתגובת מיקרוגל בנפח 10 מיליליטר, והוסיפו באמצעות מיקרו-פיפט 5 מיליליטר של תמיסת תגובה של חומצה סיליקית באצטון למבחנת המיקרוגל. יש להשתמש בנפח תגובה של 5 מיליליטר כדי לספק מרווח ראש (head space) מספיק להכלת הלחץ הנוצר מאצטון בחימום-יתר.הניחו פקק לחיצה (snap cap) על מבחנה בנפח 10 milliliter, וודאו כי הפקק אטום כראוי למבחנה כדי להפחית איבוד של ממסים. כאשר המערכת מחוממת למעלה מטמפרטורת הרתיחה, הכניסו את המבחנה לתוך ריאקטור המיקרוגל, ולחצו על כפתור ההפעלה במחשב הנייד כדי להתחיל את הליך החימום במיקרוגל. וודאו כי יחידת ראש הלחץ ממוקמת כראוי.ודאו כי הגדרות הספק המיקרוגל הנכונות הוגדרו כראוי. התגובה תתחיל עם עלייה בטמפרטורה וביצירת לחץ בתגובה. עם סיום זמן התגובה, אוויר דחוס יקרר במהירות את התגובה.הוצא את מבחנת התגובה ממסננת המיקרוגל לאחר הקירור. עבור פיזור אור דינמי או ניתוח גודל ב-DLS, הוסף 900 µL של מים מזוקקים למבחנה חד-פעמית מפוליסטירן. הוסף 100 µL של תמיסת התגובה המכילה ננו-חלקיקי silicon dioxide למבחנה המכילה את המים וערבב. הגדר את הליכי המדידה של החלקיקים בהתאם לתוכנת האנלייזר של פיזור אור דינמי, ובצע ניתוח של התמיסה כדי לקבוע את גודל החלקיקים ולבצע את הליך הניקוי.נקה את ננו-חלקיקי הסיליקון די-אוקסיד על ידי העברת מיליליטר אחד של תמיסת התגובה לפרוטובוקה (Eppendorf tube) לצנטריפוגה למשך 30 דקות עד שעה, בהתאם לקוטר החלקיקים. שפוך בזהירות את עודפי התמיסה מהמשקע של ננו-חלקיקי הסיליקון די-אוקסיד. הוסף מיליליטר אחד של אצטון טרי והשעה מחדש את הננו-חלקיקים על ידי הנחה באמבט אולטרסוני למשך 5 עד 10 דקות.חזור על פרוצדורה זו פעמיים נוספות כדי להסיר באופן מספק שאריות של חומצה סיליקית לצורך מיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת או SEM. נקה את פרוסות הסיליקון הגבישי הבודד המלוטשות מאוד במקלחת אולטרסונית למשך כ-30 דקות לפני השימוש. הנח את פרוסות הסיליקון ואת תמיסת הפיראנה בטמפרטורה של 80 °C למשך שעה אחת.לאחר ההוצאה מאמבט האולטרסוניקת, שטפו את פרוסות הסיליקון במים מזוקקים ויבשו. פזרו בטפטוף תמיסות של ננו-חלקיקי סיליקה (סיליקון די-אוקסיד), נקיות או לא נקיות, על פרוסת הסיליקון הנקייה והמוכנה. הניחו את הדגימות שהוכנו על פרוסות הסיליקון בתוך השפופרה הגלילית של מערכת ההשפרה (sputter system). בצעו ואקום בשפופרה הגלילית של מערכת ההשפרה עד ל-40 milour.רוקנו את הצינור הגלילי של מערכת ההשפעה (sputter system) באמצעות גז ארגון עד להגעה ללחץ של כ-200 milour. הנמיכו את הלחץ ל-80 milour והפעילו מתח של 15 milliamps, ושמרו עליו קבוע כשלב סופי לפני ביצוע ציפוי פלטינה בשיטת sputter עבור SEM על הדגימות שהוכנו למשך 60 שניות. עקומות טמפרטורה, לחץ ועוצמת מיקרוגל עבור נציג.כאן מוצגת תגובה מסייעת במיקרוגלים להכנת ננו-חלקיקי סיליקון די-אוקסיד. תרשים התגובה במיקרוגלים מחולק לשלושה חלקים: עלייה בטמפרטורה, תגובה וקירור. בתגובה מייצגת זו נעשה שימוש בטמפרטורת תגובה של 125 °C ובזמן תגובה של 60 שניות.במהלך שלב העלייה בטמפרטורה, ההספק מגיע למקסימום של 300 watts כדי שניתן יהיה להגיע לטמפרטורת התגובה במהירות מבלי לחרוג מטמפרטורת התגובה המטרה, והתגובה מתחילה להעלות לחץ. לאחר שהטמפרטורה עולה מעל נקודת הרתיחה של הממס עם ההגעה לטמפרטורת התגובה, הספק המיקרוגל יורד וההספק נע בתנודות כדי לשמור על הטמפרטורה המטרה שנבחרה.לאחר תום זמן התגובה המוקצב, ההספק מופחת לאפס וואט ואוויר דחוס מונשב על מבחנה התגובה, ובכך מוריד במהירות את הטמפרטורה ומעצב את צמיחת החלקיקים. כאן מוצגות מבחנות תגובה המכילות ננו-חלקיקי סיליקה (silicon dioxide) שהוכנו, שגודלם נע בין 40 ל-270 ננומטרים בקוטר כפי שנמדד בפיזור אור דינמי, והם מהווים ממוצעי זטא (zeta averages) המבוססים על מדידות עוצמה. תמיסאות התגובה צלולות וחסרות צבע עבור ננו-חלקיקי דיאוקסיד שקוטר החלקיקים שלהם קטן מ-125 ננומטרים.בעוד שהתמיסות הן בעלות צבע לבן חיוור עבור קטרי חלקיקים הגדולים מ-125 nanometers. גרפי העמודים התלת-ממדיים המוצגים כאן מדגימים את טווח הגדלים והפולי-דיספרסיות (poly dispersity) של ננו-חלקיקי סיליקון דיאוקסיד שניתן לסנתז באמצעות טכניקות אלו המסייעות במיקרוגל, על ידי בקרת ריכוז ה-T OS ההתחלתי וזמן התגובה ב-125 degrees Celsius. ריכוז ה-Te OS משתנה בין 10 ל-50 millimolar וזמן התגובה משתנה בין אפס ל-60 שניות, מה שתוצאתו היא קטרי ננו-חלקיקי סיליקון דיאוקסיד הנעים בין 30 nanometers ליותר מ-275 nanometers.מוצגות כאן מיקרוגרפיה של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק של ננו-חלקיקי סיליקון די-אוקסיד שהוכנו בטכניקות סינתזה בסיוע מיקרוגל. מיקרוגרפיה אלו הוכנו מתמיסות של ננו-חלקיקי סיליקון די-אוקסיד שלא נוקו באמצעות נהלי הניקוי המתוארים. כאן ניתן להבחין בשכבת סיליקון דמוית זכוכית המכסה את כל פרוסת הסיליקון שהוכנה.בהגדלה זו, לא ניתן להבחין בננו-חלקיקי הסיליקה (silicon dioxide), אם כי ניתן לראות סדקים גדולים שנוצרו כתוצאה מאידוי האצטון במהלך ההכנה. תצפית מפורטת יותר של שכבת הסיליקה ניתן לראות כאן, כמו גם את ננו-חלקיקי הסיליקה הלכודים. שכבת הסיליקה נובעת מהמרה חלקית של חומצה סיליקית לננו-חלקיקי סיליקה במהלך התגובה במיקרוגל.כפי שצוין קודם לכן, ככל שהממס מתאדה, חומצה סיליקית שאינה פעילה מתחילה להתעבות ותוצאתה היא לכידת הננו-חלקיקים בתוך הסרט. ננו-חלקיקי הסיליקון דיאוקסיד המוצגים כאן הוכנו מתמיסות שבהן תמיסת התגובה נוקתה באמצעות הליך הניקוי שסופק; על ידי ניקוי תמיסת התגובה, רוב החומצה הסיליקית שאינה פעילה מוסרת, ובכך ניתן להמחיש ננו-חלקיקי סיליקון דיאוקסיד בודדים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתם אמורים להחזיק בהבנה טובה של אופן סינתזת ננו-חלקיקי סיליקון בטכניקות בעזרת מיקרוגל תוך שימוש בזרז חומצי; בחירת ממסים מתאימים התואמים למיקרוגל ופרקורסורים כגון TEOS, חומצה כלורית ואצטון מקלה על ייצור ננו-חלקיקי סיליקה.

preparation-silica-nanoparticles-through-microwave-assisted-acid

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עם תהליך סול-ג'ל לסינתזה של זהב משולב בדפנות של חומרים מזו-נקבוביים (GMS), אשר אושר כבעל מטריצה מזו-נקבובית עם זהב משולב בדפנות המקנה יציבות ויכולת מיחזור רבה.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

"שיטת ציפוי קרמי נשלפת" מוצגת בפורמט ויזואלי לסינתזה של ננו-חלקיקי קרביד וניטריד מתכתיים מוקדמים שאינם מסונטרים ומסתיימים במתכת עם גדלים ומבני גביש ניתנים לכוונון.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

טכנולוגיית מיקרוגל מאפשרת סינתזה מהר מאוד של חלקיקי תחמוצת ברזל לאפיון פלאק טרשת עורקים. השימוש של aminobisphosphonate בצד החיצוני של ננו-החלקיקים מספק הצטברות מהירה בתחום הטרשת העורק.

סינתזה מיקרוגל מונחה של תחמוצת ברזל חלקיקים עבור איתור מהיר של טרשת עורקים

מתוארת שיטה חדשה לסינתזה של ננו-חלקיקי ליבת מתכת באמצעות סילנול יציב במים.

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסנתז חומרים סיליקה bioinspired, לשתק אנזימים המצוי בו. סיליקה הוא מסונתז על ידי שילוב של סודיום סיליקט, אמין 'תוספת', אשר מנטרלים בקצב מבוקר. ניתן לשנות תכונות של חומר ותפקוד בחיי עיר אנזים הנייח או פוסט-סינתטי • חומצה תנאי של תוספים שעברו אנקפסולציה.

הכנת סיליקה פונקציונלי באמצעות שיטת Bioinspired

כאן, אנו מציגים שיטה למיזוג חנקן/חמצן פחמן mesoporous כפול-מסטול מ ביומסה החשפות כימי במצבים שונים פירוליזה ואחריו השינוי. נדגים פירוליזה מיקרוגל יתרונות תהליך השינוי עוקבות להכיר בו זמנית יותר חנקן וחמצן קבוצות פונקציונליות על הפחמן.

הכנת ביומסה מבוססי פחמן Mesoporous עם חנקן גבוה יותר-/ ספיחה chelating חמצן עבור Cu(II) באמצעות פירוליזה קדם מיקרוגל

כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

הקבוצה החדשה של זרז מתכת לתזה מוכנה על ידי השתלת מתחם מתכת אמין על סיליקה הידרולטית. שברי מתכת פני השטח מאופיינים באמצעות FT-IR, מיקרואנליזה אלמנטלים, וספקטרוסקופיית NMR מוצק. עוד משטח הקיטוב הגרעיני הדינמי משופרת ניסויים ספקטרוסקופיית משלימים את הנחישות של כדור התיאום.

Imine מטאפיתזה על ידי הזרזים התומכים בסיליקה באמצעות מתודולוגיה של כימיה אורגנומתכתית של פני השטח

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

עבודה זו נועדה להקל על הפיתוח של טכניקות סטנדרטיות עבור הספגה או השתלה של תרכובות aminated על מצעי סיליקה, אשר מתוארים לעתים קרובות בהרחבה בספרות. כמויות ספציפיות של ממס, מצע, אמינים וערכים של פרמטרים ניסיוניים חשובים אחרים יידונו בפירוט.

מתודולוגיה סינתטית להכנת חומרים מרוכבים מבוססי אמין ספוג ומושתל ללכידת פחמן

למדו שיטת סינתזה מהירה של ננו-חלקיקי סיליקון בטווח 30-250 ננומטר באמצעות קטליזה חומצית בסיוע מיקרוגל. השיטה מאפשרת שליטה בגודל ובמורפולוגיה ליישומים בננוטכנולוגיה ומדעי החומרים.

הכנה של חלקיקי סיליקה באמצעות חומצה קטליזה בסיוע מיקרוגל

גלה סרטונים נוספים