מדידת חומר מיקרו תחת זרם באמצעות 1-2 מטוס זרימה קטן זווית ניוטרון פיזור

המטרה הכללית של הליך זה היא להשתמש בפיזור נייטרונים בזווית קטנה (SANS) עם סביבת דגימה של תא גזירה כדי לחקור את המבנה המיקרוסקופי של נוזלים מורכבים במישור של גרדיאנט המהירות תחת גזירה. הדבר מושג תחילה על ידי הרכבת סביבת דגימה של תא גזירה אטום היטב. השלב השני הוא חיבור תא הגזירה לסוגרי ההרכבה של התא הממוקמים על הלוח האדום בשלב סביבת הדגימה של קו קרן הנייטרונים.

בשלב הבא, טוען את הדגימה בזהירות לתא הגזירה כדי למנוע חדירת בועות אוויר לנפח הניסוי. השלב האחרון הוא הרצת הניסוי, ראשית על ידי הגדרת קצב הגזירה שבו תגזר הדגימה באמצעות תוכנת בקרת המנוע, ושנית, הגדרת ניסויי ה-sands הרצויים בהתאם לנהלי ה-sands הסטנדרטיים. בסופו של דבר, סביבת הדגימה של תא הגזירה מסוג sands משמשת למדידת המבנה המיקרוסקופי המרחבי-זמני של נוזל מורכב תחת גזירה.

בדוגמה זו, אנו חוקרים את המבנה המיקרוסקופי של תמיסת פעילי שטח עם חוסר יציבות של זרימת פסי גזירה (shear banding) בכיוון מפל הגרדיאנט של הגזירה. אני פול בטלר, ראש צוות המדעים המקרומולקולריים והמיקרו-מבניים כאן במרכז NIST למחקר נייטרונים, המדגים את הניסוי. איתי היום תהיה קייט קרנאן, סטודנטית לתואר שני בקבוצתו של נורם ווגנר באוניברסיטת דלאוור.

הדגמה חזותית של ניסוי זה היא קריטית מכיוון שישנם שלבים וטכניקות רבים הדרושים כדי להרכיב את תא הגזירה ולהטעין את הדגימה. ברגע שתא הגזירה ממוקם על קו קרן הנייטרונים, ניתן לבחון נוזלים מורכבים תחת זרימת גזירה באמצעות פיזור נייטרונים בזוויות קטנות. השלב הראשון לאחר ייצור החלקים הוא הרכבת תא הגזירה.

התחילו בניקוי הפלטה האמצעית, כולל נתיבי טעינת הדגימות ונתיבי ברגי המעצורים. זהו את החלק העליון של הפלטה המסומן בסימון חריטה. עטפו ברג מעצור בסרט הברגה והשתמשו במפתח אלן כדי להבריגו לחור שבתחתית.

הבריגו והכניסו את שני ברגי המעצורים שנותרו בחור התחתון השני ובחור הצד. לאחר מכן, מקמו את אטמי ה-O-rings הלבנים והעגולים בחריצים משני צדי הלוח. כעת התחילו בעבודה על הלוח הקדמי.

הכנס את תושבת הקפיץ העליונה לתוך הפלטה כך שצד הקפיץ ייפתח לכיוון הדגימה. מקם את אטמי ה-O-ring הכפולים המרובעים, הקטן והגדול, לתוך החריצים של הפלטה. השלם את העבודה על הפלטה הקדמית על ידי הנחת חלון הקוורץ מעל אטמי ה-O-ring המרובעים.

הכינו את הפלטה האחורית באותו אופן שבו הוכנה הפלטה הקדמית. בשלב זה, התחילו בהרכבת הפלטות הקדמית והאמצעית על ידי הנחת הפלטה הקדמית על משטח שטוח. כאשר קפיץ התשבית פונה כלפי מעלה, יישרו את סימון החריץ בחלק העליון של הפלטה האמצעית והפלטה הקדמית, והניחו את הפלטה האמצעית על הפלטה הקדמית.

כעת עבדו עם הפלטה האחורית. קחו את ציר המנדרל והפעילו כוח אחיד כדי להכניס אותו אל תוך הפלטה האחורית. המנדרל אמור להינעל במקומו ולהחזיק את חלון הקוורץ ואטמי ה-O-rings המרובעים במקומם.

הניחו את הלוח האחורי בצד. השלב הבא הוא להגביה את מכלול הלוחות הקדמי והאמצעי על פלטפורמה עם מרווח מספיק מתחת למכלול. עבור המנדריל, יישרו את הסימון בחלק העליון של מכלול הלוח הקדמי עם הסימון שבמכלול הלוח האחורי, והכניסו את החלק הארוך של ציר המנדריל אל תוך מכלול הלוח הקדמי.

התאים יחליקו זה לתוך זה ויישמעו נקיש כאשר הם מורכבים כראוי. כעת, הברגו את המכלול יחד בתבנית צולבת באמצעות ארבעת הברגי ראש השקועים עבור כל אחד מפתחי הגישה. לפפו סרט איטום הברגות סביב ההברגות והברגו אותו לחלק העליון של הפלטה המרכזית.

הדק באמצעות מפתח ברגים. הכנס את מסכת הקדמיום לתוך חריץ הקבלה המכונן בחלקו הקדמי של הלוח הקדמי. לבסוף, השתמש במחברים המהירים כדי לחבר את צינור הקירור בין הפתחים העליונים של הלוחות הקדמי והאחורי.

המשך בהכנות לניסוי על ידי העברת התא לקו האלומה כדי למקם אותו שם. ראשית, כסה את חלון הגלאי של ה-SANDS באמצעות מגן הבטיחות, כאשר במת סביבת הדגימה מוכנה ומכוונת כראוי. זהה את תושבת קיבוע התא ואת מחבר הציר המחוברים לקו הבסיס.

וודאו שברגי הלחיצה של מחבר הציר משוחררים. יישרו את מחבר הציר ואת ציר המנדרל כך שברגי הלחיצה שבמחבר יחודקו אל החלק השטוח של ציר המנדרל. החליקו בזהירות את תא הגזירה באופן אופקי לתוך תומך התא.

השתמשו בשני ברגי ראש שקועים כדי לחבר את מכלול תא הגזירה לתא. הדקו את תומך ההרכבה היטב. ודאו תמיד שתא הגזירה צמוד לחלוטין לתומך ההרכבה של התא.

חבר את ציר המנדרל למכלול ההנעה על ידי הידוק שני ברגי המעצורה במחבר הציר. לאחר שהתא הותקן, כוון וכולב, השלב הבא הוא טעינת הדגימה. ודא שברזי המעצור נמצאים במצב סגור.

העבירו את הדגימה למזרק הברגה של 10 milliliters. ודאו שהדגימה נטולת בועות. הניחו מזרק ריק ללא בוכנה על המחבר במרכז התא כדי לאסוף את השטף.

כאשר הכל מוכן, פתחו את שני הברזים באיטיות והזריקו את הדגימה עד שהיא תתחיל להיכנס למזרק הריק. לאחר מכן, כבו את בקרת המנוע כדי לאפשר הזזה ידנית של הרצועה. גזרו את הדגימה באופן ידני כדי לסייע בהעברת בועות אוויר לחלק העליון של תא הגזירה.

הזריקו דגימה נוספת לפי הצורך כדי לדחוף את הבועות אל מחוץ למרווח של תא הגזירה. לאחר הסרת בועות האוויר, סגרו את הברז כדי לנעול את הדגימה בתא לצורך ביצוע ניסויי גזירה פשוטים ויציבים. הגדירו את ניסויי פיזור נייטרונים בזווית קטנה הרצויים.

הגדירו את קצב הגזירה הרצוי בקובץ הבקרה המשויך לתוכנת הבקרה של המנוע. בחרו את כיוון הגזירה של הדגימה. במהלך הניסוי, הפעילו את מנוע תא הגזירה ואת ניסוי פיזור הנייטרונים. בדקו את ספירות הגלאי ועקבו אחר תבנית הדו-ממדית של פיזור נייטרונים בזוויות קטנות.

תוצאות מסוימות מתועדות כראוי במהלך הגזירה. מוצג כאן תבנית פיזור שהתקבלה תחת זרימה גזורית באמצעות תא הגזירה. הדגימה שנבדקה היא תמיסה ויסקו-אלסטית של מיסלים דמויי תולעים של trimethyl ammonium bromide.

התמיסה מכילה מולקולות אמפיפיליות המורכבות מהרכבה עצמית, הדומות לחוטים ארוכים שזורים; בעת הפעלת גזירה, הדגימה מ aפיקה דילול גזירה (shear thinning). תמיסות אלו מראות גם הופעה של רצועות גזירה (shear banding), כאשר שדה הזרימה מתפצל לשתי רצועות או יותר, שלכל אחת מהן קצב גזירה אופייני בגיאומטריית COE בקצבי גזירה גבוהים מספיק. דגימה זו מציגה שתי רצועות, אחת עם קצב גזירה גבוה מהמצופה ואחת עם קצב גזירה נמוך מהמצופה.

ניתן להשתמש במכשיר תא הגזירה החדש כדי לחקור את המצב המיקרו-מבני של החומר הפעיל שטחית כאשר נצפה פס גזירה (shear banding). מדידות שיטתיות במרווח הקוקט (coquet gap) של 1 mm מבוצעות באמצעות מפתח חריץ של 0.1 mm בשיעורי גזירה שונים. טבעות העוצמה הן שיאי מתאם הנובעים מאינטראקציות בין סגמנטים, ואיזוטרופיה בטבעת מעידה על יישור זרימה סגמנטלית עם יישור גבוה האופייני לשלב פנאומטי.

נצפה הבדל משמעותי באיזוטרופיה של הפיזור בין מיקומים בפס הגזירה הנמוך ובפס הגזירה הגבוה. טכניקה זו סוללת את הדרך לחוקרים בתחומי הרדיולוגיה, חומרים רכים ותרמודינמיקה של מצבים שאינם שיווי משקל, במטרה לחקור חומרים חכמים ומערכות יחסים בין מבנה לתכונות של פלואידים מורכבים.