פרוטוקול ניסוי לחקור חלקיקי Aerosolization של מוצרים תחת שחיקה תחת בלית הסביבה

המטרה הכוללת של שיטת אפיון ניסויית זו היא לנבא את התנהגות פליטת החלקיקים של ננו-חומר במהלך חיי המוצר שלו. שיטה זו יכולה לסייע במתן מענה לשאלות מפתח בתחום בטיחות הננו (nanosafety), כגון ניבוי אורך החיים הבטוח של מוצר ננו. מטרה זו שואפת לספק תאריך תפוגה לשימוש עבור ננו-חומרים.

היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהחיי הניסוי מואצים כאשר אין צורך להמתין עשורים. את הפרוצדורה ידגים מורגן דאל (Morgan Dahl), טכנאי מהמעבדה שלנו. הרכיבו את כל היחידות והמכשירים המוצגים בהסדרה הניסויית, ובצעו את החיבורים הדרושים כפי שמתואר בפרוטוקול הטקסט.

הפעילו את סירקולציית האוויר הנקי מחלקיקים בתוך עמדת העבודה המוגנת ננו-טכנולוגית על ידי לחיצה על כפתור ה-flux on. כוונו את האוויר הנקי מחלקיקים כך שיעבור דרך תא בדיקת הפליטה על ידי פתיחת התא והשארתו פתוח בתוך עמדת העבודה המוגנת ננו-טכנולוגית. להקמת הניסוי, חברו את מונה החלקיקים ישירות לתא בדיקת הפליטה כדי למדוד את ריכוז המספר הרגעי של החלקיקים בתוך התא.

עקבו אחר ערך הריכוז ישירות במונה שעל התצוגה. בעוד שהאוויר הנקי מחלקיקים עובר דרך התא, המשיכו לנטר ערך ריכוז המספר הרגעי עד שירד לאפס, דבר המבטיח שהתא נקי מחלקיקי רקע. בינתיים, בצעו קמפור (camphor) לקצוות השוחק הסטנדרטי בעל הצורה הגלילית, על ידי סיבוב עדין של אחד מקצותיו בתנועה הלוך ושוב בתוך החריץ של הכלי המסופק עם מכשיר השחיקה.

בעזרת מאזניים דיגיטליים עם דיוק מדידה של לפחות 0.1 גרם, שקלו את חומר השחיקה ואת הדגימה המיועדת לשחיקה. לאחר מכן, קבעו את חומר השחיקה המכוסה בקמפור לציר האנכי של מכשיר השחיקה באמצעות המצבת הנמצאת בתחתיתו. הניחו בעדינות את המוצר הננו-מבני המיועד לשחיקה מתחת לחומר השחיקה המקובע, וקבעו את מיקומו בצורה יציבה על מערכת ההרכבה.

פתחו את דוגם האירוסול, ובעזרת פינצטה, הניחו רשת נחושת בתוך החריץ כאשר הצד המבריק שלה פונה כלפי מעלה. הניחו טבעת מעגלית מעל הרשת כדי לקבע אותה. סגרו את הדוגם וחברו אותו למשאבה באמצעות מסנן מקצה אחד, ולמקור החלקיקים מהקצה השני.

הנח את העומס הרגיל הנדרש על הציר האנכי באמצעות משקולות. בעזרת מונה החלקיקים, בדוק האם ריכוז החלקיקים ברקע בתוך התא הפתוח ירד לאפס. אם כן, סגור את דלת תא בדיקת הפליטה.

באמצעות הקונסולות הדיגיטליות במכשירים, הגדירו ידנית את קצבי הזרימה של מונה החלקיקים והסייזרים (sizers). הגדירו את משך הדגימה הכולל ל-20 דקות עבור שלושת המכשירים הללו. במכשיר השחיקה, הגדירו את משך השחיקה ל-10 דקות ואת המהירות ל-60 מחזורים לדקה.

לאחר שתי דקות, הפעילו את המשאבה המחוברת לדוגם החלקיקים הממוזער, או MPS. השאירו את המשאבה פועלת במשך שתי עד ארבע דקות, בהתאם לכמות פליטת חלקיקי הארוסול. מספר חלקיקי הארוסול שנדגמו באמצעות ה-MPS צריך להיות אופטימלי – לא מעט מדי ולא מרובים מדי, שכן הדבר עלול למנוע ביצוע ניתוח מיקרוסקופי יסודי.

לאחר שהמונה ומסנני הגודל מפסיקים לאסוף נתונים, פתחו את תא בדיקת הפליטה ושקלו את החומר השוחק ואת המוצר הננו-מבני שנשחק. המשיכו בתהליך המלא עבור כל בדיקת שחיקה. לאחר בדיקת השחיקה, ודאו שמכשירי אפיון הארוזול בעלי שלושת החלקיקים נמצאים על ספסד הכיול של פלטפורמת ה-S-nano.

הכינו תמיסה מימית מהוללת בנפח של אחוז אחד של התרחיף הנוזלי על ידי הוספת חלק אחד של תרחיף הציפוי ל-99 חלקים של מים מסוננים ודה-יוניים. לאחר מכן, פתחו את מכסה מכשיר פריקת הזוהר (glow discharge) והגדירו את תנאי העבודה. כדי להפוך רשת נחושת ל-TEM להידרופילית באמצעות טיפול בפלזמה, הניחו אותה על המעמד המתכתי.

סגור את המכסה והפעל את המנוע. לאחר שלוש דקות, הוא ייעצר באופן אוטומטי. הוצא את רשת הסריג ההידרופילית המעובדת באמצעות פינצטה.

הנח אותו בעדינות כאשר הצד הבהיר יותר פונה כלפי מעלה. טפטף טיפה אחת מהתמיסה המדוללת על רשת המשבקים ההידרופילית באמצעות מזרק. ייבש את רשת המשבקים באטמוספירה הסביבתית כדי שתוכן המים יתאדה והחלקיקים המרכיבים ישקעו על הרשת.

וודאו שרשת המסננת לא נטענת בחלקיקים תועים. אם הרשת נראית עמוסה מדי בחלקיקים כדי לאפשר ניתוח, הפחיתו את אחוז הדילול ואת נפח הטיפה שהופקדה. הנפח המקסימלי שמפעיל יכול להפקיד הוא בערך 12 µL.

מוצגים כאן ניתוחי TEM של המורפולוגיה של הננו-חלקיקים הנמצאים בשני ציפויים ננומטריים. מעבר להבדלים בגודל הננו-חלקיקים המרכיבים את שני הציפויים הננומטריים, גם המורפולוגיה האינדיבידואלית שלהם שונה. הדבר מאופיין במבנה דמוי ענן עבור המפיץ PMMA, ובמבנה סיבי עבור המפיץ מבוסס האלכוהול.

מוצג כאן פיזור גודל החלקיקים של חלקיקי הארוסול שנפלטו כפונקציה של העומס הנורמלי. קיימים מספר סדרי גודל. הגודל המודלי (modal size) של עקומות פיזור גודל החלקיקים של חלקיקי הארוסול שנפלטו עולה עם העומס הנורמלי.

הניתוח המיקרוסקופי של ציפוי הננו המדרדר באופן הדרגתי מראה כיצד נוצרים שבבים העוזבים את התשתית. ההדרדרות מתבצעת באמצעות הופעת סדקים על פני השטח המעמיקים עם הזמן. לאחר צפייה בסרטון זה, תרכשו הבנה טובה לגבי אופן חקירת אירוסול של חלקיקים ממוצר תחת שחיקה.

ברגע שהטכניקה נשלטת, ניתן לבצעה ביום עבודה אחד, ברגע שדגימות שהוזקנו מלאכותית זמינות, ובמידה שהיא מבוצעת כראוי. לאחר ביצוע הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות, כגון שחרור verdibrous חיזוי, כדי לענות על שאלות נוספות, למשל כיצד להפחית סיכונים בריאותיים של שברים.