העברת Atom פילמור רדיקלי של פונקציונליות ויניל מונומרים שימוש Perylene בתור Photocatalyst אור גלוי

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר פולימתיל מתאקרילט מוגדר היטב באמצעות פרילן כפוטו-קטליזטור אור נראה לפילמור רדיקלי של העברת אטומים. המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר פולימתיל מתקרילט מוגדר היטב באמצעות פרילן כפוטו-קטליזטור אורגני לפילמור רדיקלי של העברת אטומים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הקטליזה האורגנית וקטליזה של פוטו-רדוקס כגון, האם אנו יכולים להחליף קומפלקסים של מתכות מעבר בצבעים אורגניים כגון פרילן?

היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן להחליף את זרז המתכת הנפוץ בפילמור רדיקלי של העברת אטומים בפרילן, צבע אורגני נפוץ. הדגמה חזותית של שיטה זו היא קריטית כדי להבטיח שחזור בקרב קבוצות מחקר, שכן למערך התגובה המדויק יכולה להיות השפעה מהותית על תוצאות הניסוי. הכן את כל הריאגנטים כמתואר בפרוטוקול הטקסט, ואפשר להם להגיע לטמפרטורת החדר.

בדוק את כל הריאגנטים לפני השימוש כדי לוודא שאין סימן לזיהום כגון שינוי צבע או היווצרות חלקיקים מוצקים. בתא כפפות באווירת חנקן, הניחו מוט ערבוב קטן בצינור תגובה של 100 מיליליטר. הוסף 9.5 מיליגרם פרילן, ולאחר מכן 4.00 מיליליטר דימתילפורממיד, או DMF.

לתערובת זו מוסיפים 4.00 מיליליטר מתיל מתאקרילט, או MMA. הניחו את הבקבוקון על צלחת ערבוב מכוונת ל-900 סל"ד בתוך של 400 מיליליטר המוארת ברצועות של דיודות פולטות אור לבנות. הגבל כל תאורה ממקורות אור אחרים.

כדי ליזום את התגובה, הוסף 65.6 מיקרוליטר של אתיל אלפא-ברומופנילאצטט, או EBP, באמצעות פיפטה. מערבבים את התגובה במשך עשרים וארבע שעות בתאורה מתמדת. על החלק העליון של הספסל, הוציאו 0.70 מיליליטר של ההידרוקסיטולואן הבוטילטי, או BHT, בתמיסת כלורופורם מפוזרת לבקבוקון של שני מיליליטר, ואטמו עם מכסה מחיצה.

הכניסו את הבקבוקון הזה לתא הכפפות שבו מתבצעת הפילמור. השתמש במזרק כדי להסיר 0.20 מיליליטר מתערובת התגובה. הזרקו את תכולת המזרק לבקבוקון של שני מיליליטר המכיל את תמיסת 250 החלקים למיליון של BHT וכלורופורם דוטראט.

משוך לאחור ודחף פנימה את הבוכנה מספר פעמים כדי להבטיח כיבוי יסודי של הפילמור. לאחר מכן, העבירו את תכולת הבקבוקון של שני מיליליטר לצינור ספקטרוסקופיה של NMR. נתח דגימה זו באמצעות ספקטרוסקופיה של תמ"ג פרוטון להמרה באחוזים.

לאחר הניתוח, שפכו את תכולת צינור הספקטרוסקופיה של NMR לבקבוקון נצנוץ נקי של 20 מיליליטר. לאדות את הממס בלחץ מופחת. לאחר מכן, ממיסים מחדש את הדגימה ב -1.00 מיליליטר טטרהידרופורן.

שלח את הדגימה דרך מסנן מזרק 0.45 מיקרון לבקבוקון נקי של שני מיליליטר. נתח את הדגימה באמצעות כרומטוגרפיה של חדירת ג'ל, או GPC, יחד עם פיזור אור רב זוויות, כדי לקבוע משקל מולקולרי ממוצע במספר, משקל מולקולרי ממוצע ופיזור. כדי לבודד ולטהר את המוצר פולימתיל מתאקרילט, ראשית יש להרוות את תגובת הפילמור על ידי יציקת תכולת תערובת התגובה לעודף של פי חמישים של מתנול ולתת לערבב למשך שעה לפחות.

בודד את הפולימתיל מתאקרילט מהמתנול על ידי סינון ואקום. לאחר מכן, שטפו את הפולימר עם 100 מיליליטר מתנול נוספים. ממיסים מחדש את הפולימר בדיכלורומתאן וחוזרים על שלבים אלה פעמיים.

בתא כפפות אטמוספירה של חנקן, הנח 544 מיליגרם של מקרו-יוזם פולימתיל מתאקרילט לתוך בקבוקון נצנוץ של 20 מיליליטר המצויד במוט ערבוב קטן. לאחר מכן, הוסף 2.4 מיליגרם פרילן לבקבוקון הנצנוץ ואחריו 4.00 מיליליטר דימתילפורממיד. הנח את הבקבוקון על צלחת ערבוב המוגדרת ל-900 סל"ד בתוך המוארת ברצועות נוריות לד לבנות.

הגבל כל תאורה ממקורות אור אחרים. לתערובת זו מוסיפים 4.96 מיליליטר סטירן באמצעות פיפטה ומערבבים את התגובה במשך עשרים וארבע שעות בתאורה מתמדת. לבסוף, יש לבודד ולטהר את תוצר הפוליסטירן בלוק הפולימתיל מתאקרילט, כמו קודם.

מוצגות כאן תוצאות מייצגות של פילמור של מונומרים ויניל פונקציונליים בטכניקה זו. לכוונון פרמטרי התגובה יכולה להיות השפעה משמעותית על תוצאת הפילמור. איור זה מציג את התוצאות של קופולימריזציה של בלוקים באמצעות מקרו-יוזם פולימתיל מתאקרילט מבודד, כמתואר בהליך הווידאו.

היכולת להאריך שרשרת בצורה זו תומכת במנגנון העברת אטומים. לאחר צפייה בסרטון זה, אמורה להיות לך הבנה עובדת כיצד לייצר ולבודד פולימרים מוגדרים היטב ולחסום קופולימרים באמצעות פרילן כפוטו-קטליזטור אור נראה לפילמור רדיקלי של העברת אטומים.