ציפוי מיקרו-הדמיה תרמית ברזולוציה גבוהה באמצעות אירופיום Chelate פלורסנט
16 באפריל 2017
יש אירופיום thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) קו הארה אופטית ב 612 ננומטר, אשר יעילות ההפעלה פוחתת מאוד עם הטמפרטורה. אם מדגם מכוסה מעטה דקה של חומר זה הוא-צלם מייקרו, 612 עוצמת התגובה הזורחת ננומטר ניתנת להמרת מפה ישירה של טמפרטורת פני מדגם.
המטרה הכוללת של טכניקת מיקרוסקופיה זו היא למדוד חימום עצמי במכשירים מיקרו-אלקטרוניים הפועלים בטמפרטורות בסיס קריוגניות. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הנדסת סרטי זרם מוליך-על בטמפרטורה גבוהה, כגון כיצד תהליכי מרווה מתגרענים ומתפשטים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא נותנת מדידה ישירה של טמפרטורת פני הדגימה ברזולוציה מרחבית של מיקרון אחד בקירוב.
מדגים את ההליך יאנג האו, סטודנט לתואר שני בקבוצת מוליכות-על ומגנטיות ANL. כדי להתחיל בהליך זה, בצע חיבורי זרם ומתח למכשירים על הדגימה כהכנה לציפוי סרט דק, מכיוון ששלבים אלה עלולים להכניס זיהום שיש להסיר לפני הציפוי. נקו את הדגימה ב-100% אצטון באמבט אולטראסוני למשך 15 שניות.
מבלי לאפשר לדגימה להתייבש, נקה אותה ב-100% אלכוהול איזופרופיל באמבטיה אולטראסונית למשך חמש שניות. לאחר מכן, נשפו את הדגימה יבשה באמצעות אקדח חנקן. במידת האפשר, נקה את כל השאריות האורגניות שנותרו משטח הדגימה, באמצעות אפר פלזמת חמצן למשך 60 שניות.
לאחר מכן, יש להשרות מקור סובלימציה באצטון כדי להסיר שאריות מומסות של יורופיום TFC, מכיוון שאלו ישפיעו לרעה על תכונות הסרט החדש. לאחר מכן, שטפו את הסירה באלכוהול איזופרופיל, ואפשרו לה להתייבש לחלוטין לפני הוספת אבקת יורופיום TFC. לאחר הוצאת אבקת ה- Europium TFC מהאחסון, טוחנים אותה היטב בעזרת מרגמה ועלי אגת כדי להסיר גושים גלויים.
לאחר מכן, התקן את מחזיק המדגם ומקור הסובלימציה במערכת ציפוי ואקום כך שהדגימה יושבת כ-100 מילימטרים ישירות מעל סירת המקור. חבר את מובילי מחמם הסירה המקור להזנות הוואקום המשויכות אליהם. מלאו את סירת המקור כשני שליש מלאים ב-0.2 גרם אבקת יורופיום TFC טחונה.
הרכיב את הדגימה הפוכה, ישירות מעל סירת המקור, רצוי באמצעות נקודות דביקות. כדי למזער את החשיפה של משטח הדגימה ואבקת ה-europium TFC לאטמוספירה, התחל בפינוי תא התצהיר באמצעות משאבה סיבובית בהקדם האפשרי. כעת, שאב את תא התצהיר לשלוש פעמים עשר עד מינוס חמישה מיליבר או פחות, באמצעות משאבה טורבו-מולקולרית.
לאחר מכן, תכנת את צג עובי הגביש לקרוא לצפיפות סרט של 1.50 גרם לסנטימטר מעוקב. הפעל 0.5 וואט של כוח על מחמם סירת המקור כדי לחמם בעדינות את המקור עד שה-Europium TFC יתחיל להתעלות. כוונן את עוצמת החימום כדי לשמור על קצב שקיעה של שישה עד שבעה ננומטר לדקה.
לאחר 200 ננומטר של שקיעת סרט, כבה את החשמל למקור. לאחר שקצב התצהיר המצוין על ידי צג העובי מגיע לאפס, אוורור את החדר בגז חנקן יבש. לאחר הוצאת הדגימה מהתא, הגן עליה מיד מפני אור ואדי מים על ידי אחסון במיכל אטום לאור במייבש ואקום.
בשלב זה, הנח גוש של גריז ואקום על שלב דגימת הקריוסטט המרכזי, בקוטר של כמילימטר עד שניים. אם מצע הדגימה מוליך חשמלית, בודד אותו מהבמה על ידי הנחת יריעת מיילר של 10 מיקרון על גבי השומן וגוש גריז שני בגודל דומה על גבי יריעת המיילר. לחץ את הדגימה כלפי מטה על גבי השומן באמצעות פינצטה כדי להפעיל כוח על שתי פינות מנוגדות באלכסון בו זמנית.
לאחר מכן, מהדקים את הדגימה במקומה בשתי פינות באמצעות ברגי פליז ומהדקי נחושת בריליום. בצע את כל החיבורים החשמליים הדרושים מהדגימה לחיווט הקריוסטט, הקפד לא לאפשר לזיהום לנחות על סרט ה-Europium TFC. התקן את מגן החום והחלון האופטי של המיקרוסקופ.
כסו את החלון האופטי של הקריוסטט בחתיכת נייר אלומיניום כדי למנוע הלבנה של ה-Europium TFC על ידי תאורת סביבה בחדר. לאחר מכן, קררו את הקריוסטט לטמפרטורת האמבטיה המעניינת ופנו את חלל הדגימה בעזרת משאבה טורבו-מולקולרית. כדי לאסוף את נתוני התמונה התרמית, התקן מסנן מעבר קצר עם אורך גל חיתוך של 500 ננומטר בנתיב אופטיקת התאורה.
לאחר מכן, התקן מסנן מעבר פס עם אורך גל מרכז פס מעבר של 610 ננומטר ורוחב מלא של 10 ננומטר בחצי מקסימום בנתיב אופטיקת האיסוף. לאחר שאפשרו למקור האור להתחמם ולמצלמה להתקרר, האירו את הדגימה, ויישרו ומיקדו את המיקרוסקופ לאזור העניין. לאחר מכן, אסוף תמונת ייחוס עם זרם אפס שהוחל על הדגימה.
החל הטיה חשמלית על הדגימה ואסוף תמונה באותם תנאי חשיפה כמו ההפניה. לאחר מכן, חשב את יחס העוצמה של הדגימה ותמונות ההתייחסות. חזור על השלב הקודם עבור כל תנאי ההטיה המעניינים תוך שמירה על טמפרטורת האמבטיה קבועה.
לאחר מכן, חזור על כל התהליך עבור כל טמפרטורות האמבטיה המעניינות. לבסוף, אסוף אפס תמונות ייחוס זרם מיושמות המספיקות כדי לכסות את כל טווח הטמפרטורות המעניין. תמונות תרמיות טיפוסיות של חימום עצמי במקור abisco 2212 terahertz חושפות נקודה חמה מקומית שבה חימום עצמי מקומי מוליד נימה של זרם המקיים את עצמו הזורם דרך המכשיר בכיוון ציר c.
מאפיין המתח הנוכחי למסה בטמפרטורת אמבטיה של 25 קלווין מוצג כאן. זה מכיל קפיצות היסטריות הקשורות לגרעין של הנקודה החמה בסביבות 11 מיליאמפר ולקפיצה של הנקודה החמה מקצה האלקטרודה של המסה לקצה הנגדי, בין 40 ל-60 מיליאמפר . חתכי האורך של טמפרטורת פני השטח של המסה בתנאי הטיה שונים מוצגים כאן.
הקווים הנראים בשולי המסה והאלקטרודה הם חפצים עקב השתקפות ממשטחי דופן כמעט אנכיים. תמונה זוהרת של 612 ננומטר שבה הסרט עבר סובלימציה באמצעות יורופיום TFC שהכיל גושים בגודל מילימטר מוצגת כאן. דגימה שציפוי ה-Europium TFC שלה התגבש לתחומים לאחר 16 שעות ב-150 קלווין, וכתוצאה מכך תגובת זוהר לא אחידה ורועשת, מוצגת כאן.
לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שלוש עד ארבע שעות אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור להימנע מזיהום משטח הדגימה בכל דרך שהיא. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות אחרות כמו הדמיה תרמית במהירות גבוהה על מנת לחקור תופעות נוספות כמו תנודות נקודה חמה ומצבי נשימה.
לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום לייזרי טרה-הרץ מוליכים-על בטמפרטורה גבוהה לחקור היווצרות חוטי זרם בצמתים מוערמים של פיסקו ג'וזפסון. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין מיקרו-מכשיר כך שניתן יהיה למדוד ישירות את מאפייני החימום העצמי שלו. אל תשכח ש-EU(TFC) הוא חומר מזיק קלות ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות, כגון הימנעות משאיפת אבקת EU(TFC) ולבישת כפפות כדי למנוע מגע בעור, בעת ביצוע הליך זה.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
סקירה כללית
מאמר זה מציג טכניקת מיקרוסקופיה המשתמשת ב-Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) למדידת חימום עצמי במכשירים מיקרו-אלקטרוניים בטמפרטורות קריוגניות. השיטה מספקת מדידה ישירה של טמפרטורת פני השטח של הדגימה ברזולוציה מרחבית של כמיקרון אחד.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום המדע
- טכניקות מיקרוסקופיה
- מיקרו-אלקטרוניקה
- מוליכות-על
רקע
- EuTFC מראה קו לומניסנציה אופטית ב-612 nm.
- יעילות ההפעלה של לומניסנציה זו פוחתת עם העליית הטמפרטורה.
- טכניקה זו יכולה למפות את טמפרטורת פני השטח של הדגימה בהתבסס על עוצמת התגובה הלומניסנטית.
- היא נותנת מענה לשאלות מפתח בהנדסת סרטי זרם על-מוליכים בטמפרטורה גבוהה.
מטרת המחקר
- למדידת התחממות עצמית במכשירים מיקרו-אלקטרוניים.
- לחקירת תהליכי quench במוליכים-על.
- להעמקת ההבנה של התנהגות תרמית בטמפרטורות קריוגניות.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- בצעו חיבורי זרם ומתח למכשירים שעל הדגימה.
- נקו את הדגימה ב-100% אצטון באמצעות אמבט אולטרסוני.
- צפו את הדגימה בשכבה דקה של EuTFC.
- בצעו דימות מיקרוסקופי של הדגימה כדי לנתח את התגובה הלומנסנטית.
תוצאות עיקריות
- הושגה מדידה ישירה של טמפרטורת פני הדגם.
- הודגמה רזולוציה מרחבית של כמעט מיקרון אחד.
- סופקו תובנות לגבי תהליכי מחיצה (quench) בחומרים מוליכי-על.
- הודגשו יישומים פוטנציאליים במיקרו-אלקטרוניקה.
מסקנות
- טכניקת המיקרוסקופיה מציעה גישה חדשנית למדידה תרמית.
- היא יכולה לתרום באופן משמעותי לתחום המוליכות העל.
- מחקרים עתידיים עשויים להרחיב את היישומים של שיטה זו.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
מיקרו-דימוי תרמי ברזולוציה גבוהה באמצעות ציפויים לומנסנטיים של קילוצלי אירופיום מאפשר מיפוי כמותי וישיר של חימום עצמי במכשירים מיקרו-אלקטרוניים ברזולוציית מיקרון. יכולת זו היא קריטית להפחתת סיכונים בארכיטקטורות של מכשירים ולהבנת מנגנוני כשל תרמי בחומרים מתקדמים ובמערכות מוליכות-על. שיטה זו תומכת בביטחון ניבוי באמינות המכשיר ומנחה החלטות תכנון בשלבים מוקדמים בתיקי מו"פ.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח בביו-פרמה
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשר בחינה מדויקת של השפעות תרמיות על תפקוד המכשיר ויציבות החומר.
- תומך בהפחתת סיכונים מכניסטיים על ידי ויזואליזציה ישירה של תופעות מושראות חום בקנה מידה מיקרוסקופי.
- מקל על תיקוף פונקציונלי של יעדי המכשיר תחת תנאי מאמץ תפעוליים.
סריקה ופיתוח בדיקה
- מכין מערכות מיקרו-אלקטרוניות שעברו תיקוף עבור תהליכי סינון תרמיים וחשמליים בהמשך.
- מספק מפות טמפרטורה כמותיות וניתנות לשחזור, החיוניות לסטנדרטיזציה של הבדיקה.
- מאפשר הערכה בסביקת תפוקה גבוהה של גרסאות מכשיר השונות לבדיקת עמידות תרמית.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- מתואם עם מחקר תרגומי על ידי מתן רציפות משלב גילוי המכשיר ועד להערכת מהימנות פרה-קלינית.
- תומך בקידום מועמדים למכשירים המותאם לסיכון, בהתבסס על נתוני ביצועים תרמיים כמותיים.
- מציע הפחתת סיכונים חזויה עבור שילוב של חומרים חדשניים במכשור רלוונטי למחלות.
שילוב תהליכי עבודה ומסלולי עיבוד
טכניקה זו של מיקרו-דימוי תרמי משתלבת ברצף מהשלב הגילוי ועד לשלב הפרה-קליני לפיתוח התקמים מיקרו-אלקטרוניים ועל-מוליכים.
- ביולוגיה של גילוי (Discovery Biology): מספקת בדיקה ישירה של השערות הנוגעות להשפעות תרמיות ומנגנוני כשל בחומרי המכשיר.
- סריקה (Screening): מספקת קריאות טמפרטורה כמותיות וניתנות לשחזור לצורך ניתוח השוואתי בין תנאי מכשיר שונים.
- אנליטיקה (Analytics): מאפשרת השוואה סטטיסטית של פרופילים תרמיים תחת מתחי הפעלה (biases) משתנים.
- מחקר תרגומי (Translational Research): מגשרת בין ממצאי שלב הגילוי המוקדם לבין תיקוף קליני של המכשיר ומחקרי אמינות.
- שימוש חוזר ארגוני (Enterprise Reuse): מבססת פלטפורמה לשימוש חוזר למיפוי תרמי במגוון מערכות מכשירים וחומרים.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מגביר את הביטחון החזוי בביצועי המכשיר ומפחית עמימות מכניסטית בניתוח כשל תרמי.
- ערך תפעולי: מספק תהליכי עבודה של דימוי תרמי סטנדרטיים, ניתנים להרחבה וניתנים לשחזור.
- ערך אסטרטגי: מספק בסיס להחלטות של "המשך או עצור" (go/no-go) ומשפר את היעילות ההונית על ידי זיהוי מוקדם של חסרונות תרמיים.
- השפעה על הפורט폴יו: תומך בתיעדוף מותאם סיכון ובקידום של מועמדים למכשירים עמידים.
שיקולי יישום
- נדרשת מומחיות במיקרו-דימוג, ציפויים לומניסנטיים וטיפול במכשירים בטמפרטורות קריוגניות.
- נדרשת גישה למערכות שיקוע בוואקום, מיקרוסקופים אופטיים ומסננים ייעודיים לעירור ופליטה.
- נדרשת סטנדרטיזציה קפדנית בין צוותים כדי להבטיח שחזור של נתונים תרמיים כמותיים.
- ייתכן שיהיה צורך בהתאמה עבור גאומטריות שונות של המכשירים או חומרים שונים של התשתית.
- טיפול זהיר ב-europium TFC ובקרת זיהומים חיוניים להשגת תוצאות מהימנות.
שאלות נפוצות בתחום הביו-פרמה
Chapters in this video
0:05
Title
0:43
Preparation of Sample for Coating
1:28
Preparation of Coating System for EuTFC Deposition
2:49
Deposition of EuTFC Thin Film by Thermal Sublimation
3:50
Installation of Sample in Measurement Cryostat
5:07
Collection of Thermal Image Data and Calibration of Results
6:21
Results: High-resolution Thermal Micro-imaging of EuTFC Coated Materials
7:43
Conclusion
