האבולוציה של ציפויי-פוליאסטר Nanoparticle סיליקה על משטחים חשופים לאור השמש

המטרה הכוללת של מתודולוגיה זו היא לבחון את השינויים במשטח של ציפויי פלדה שהוכנו מפוליאסטר וננו-חלקיקי סיליקה מצופים פוליאסטר-פוליאסטר לאחר חשיפה לאור השמש. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחומים ובתחומים תעשייתיים כגון ציפוי נונו ואנטי קורוזיה. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מספקת הבנה מקיפה של התנהגותם של ציפויי ננו החשופים לתנאי בליה.

מדגימים את ההליך Jitraporn Vongsvivut ו-Vi Khanh Truong מהמעבדות שלנו. ראשית, שטפו דגימות פלדה שנחשפו בעבר לאור השמש במים מזוקקים כפולים ולאחר מכן יבשו באמצעות גז חנקן. שמור את הדגימות בכלי אטום כדי למנוע ספיגת מזהמי אוויר על פני השטח.

נתח את הכימיה של פני השטח של הדגימה באמצעות מיקרוספקטרוסקופיה אינפרא אדום מוחלשת של השתקפות כוללת, או ATRIR. ראשית, פתח את השלוחה של יחידת ה-ATR וטען את הדגימה על דיסק אלומיניום ליחידת ה-ATR הממוקמת על במת המיקרוסקופ. הרם את שלב הדגימה של יחידת ה-ATR כלפי מעלה והשתמש במטרה כדי להתמקד במשטח הדגימה.

לחץ על תמונה בודדת והוסף הערה בצלב כמרכז. לאחר מכן צור תמונת סקירה גדולה יותר כדי לכסות את האזור הרצוי על משטח הדגימה על ידי לחיצה על תמונה של שטח גדול. חזור למיקום המרכזי.

לאחר מכן, הורד את שלב דגימת ה-ATR, ולאחר מכן סגור והדק את השלוחה של יחידת ה-ATR. בדף הרקע, בחר מדוד רקע פעם אחת ולחץ על הבא. בדף המדידה הבא, בחר מיקום נוכחי ולחץ על הבא.

סובב את גלגל החור הידני מפתוח ל-0.3, שווה ערך לגודל קרן בקוטר 3 מיקרון ובדוק את אות ה-IR. לאחר מכן מדוד את הרקע על ידי לחיצה על מדידת רקע. הרם לאט את הדגימה על ה-ATR דגימהtagה כלפי מעלה כדי ליצור קשר עם גביש ה-ATR.

לאחר התבוננות ברצועות על הספקטרום החי, צייר מפת רשת על אזור העניין בתמונה הנראית לעין. לחץ על הבא. לאחר מכן, מלא את הפרמטרים כולל שם המדגם ובחר את זמן הסריקה המתאים והתחל את המדידה על ידי לחיצה על מדגם מדידה.

לאחר סיום הסריקה, לחץ על חזור. לאחר שמירת הנתונים, פתח את קובץ האב באמצעות תוכנת הספקטרוסקופיה. בחר את שיא העניין בספקטרום ה-IR ולחץ עליו באמצעות לחצן העכבר הימני.

תחת לשונית האינטגרציה, בחר אינטגרציה כדי ליצור מפות צבע כוזבות דו-ממדיות. כדי לבצע מדידות רטיבות פני השטח, הנח את אחת הדגימות על הבמה של גוניומטר זווית מגע המצויד בננו-דיספנסר. כוונן את המיקום של מכלול מזרק המיקרו כך שתחתית המחט תופיע כרבע מהדרך למטה במסך חלון הווידאו החי.

כעת, הרם את הדגימה באמצעות ציר ה-Z עד שהמרחק בין הדגימה למשטח הוא כ-5 מילימטרים. הורד את המזרק עד שטיפה של מים מזוקקים כפולים נוגעת במשטח. לאחר מכן החזר את המזרק למקומו המקורי.

לחץ על פקודת ההפעלה כדי להקליט את טיפת המים הפוגעת על פני השטח למשך תקופה של 20 שניות באמצעות מכשיר זוגי טעון מונוכרום, או מצלמת CCD המשולבת בחומרה. לאחר מכן לחץ על פקודת העצירה כדי להשיג סדרה של תמונות. לאחר מכן, לחץ על פקודת זווית המגע כדי למדוד את זוויות המגע מהתמונות שנרכשו.

כדי לבצע מדידת פרופיל אופטי, לחץ על הדגימות על הבמה של המיקרוסקופ. התמקד במשטח באמצעות המטרה פי 5 על ידי שליטה בציר ה-Z עד להופעת השוליים על המסך. לחץ על הפקודה auto כדי למטב את העוצמה ולאחר מכן לחץ על פקודת המדידה כדי להתחיל את הסריקה.

שמור את קבצי האב. לפני ניתוח חספוס סטטיסטי, לחץ על אפשרות הסרת ההטיה כדי להסיר את גלי פני השטח. לחץ על אפשרות קווי המתאר כדי לנתח את פרמטרי החספוס.

לאחר מכן לחץ על אפשרות 3Di כדי ליצור תמונות תלת מימדיות של קבצי פרופיל אופטי באמצעות תוכנה תואמת. בשלב זה, הנח את הדגימות על דיסקי פלדה והכנס את דיסקות הפלדה למחזיק המגנטי של מיקרוסקופ כוח אטומי. בצע מיקרוסקופ כוח אטומי, או סריקות AFM, במצב הקשה.

טען מכנית בדיקת סיליקון מסוממת זרחנית עם קבוע קפיץ של 0.9 ניוטון למטר, עקמומיות קצה ברדיוס של 8 ננומטר ותדירות תהודה של כ-20 קילו-הרץ. לאחר מכן, כוונן ידנית את השתקפות הלייזר על השלוחה. לאחר מכן, בחר בפקודת הכוונון האוטומטי ולחץ על פקודת הכוונון כדי לכוונן את שלוחת ה-AFM כדי להגיע לתדר התהודה האופטימלי שדווח על ידי היצרן.

התמקד במשטח הדגימה והזיז את קצות ה-AFM קרוב לפני השטח. לאחר מכן, לחץ על פקודת ההתקשרות כדי להפעיל את קצות ה-AFM על פני השטח. הקלד 1 הרץ בתיבת מהירות הסריקה.

בחר את אזורי הסריקה ולחץ על פקודת ההפעלה כדי לבצע את הסריקה. לאחר מכן, בחר באפשרות ההחלקה כדי לעבד את הנתונים הטופוגרפיים המתקבלים. לאחר מכן, שמור את קבצי האב.

פתח את תוכנת AFM התואמת וטען את אחד מקבצי המאסטר של AFM. לחצו על פקודת הרמה כדי להסיר את הטיית המשטחים ולחצו על פקודת ההחלקה להסרת הרקע. לבסוף, לחץ על ניתוח פרמטרים סטטיסטיים כדי ליצור את החספוס הסטטיסטי.

מדידות זווית מגע במים הראו כי יכולת ההרטבה של שכבות הפוליאסטר המצופות לא השתנתה כתוצאה מחשיפה לאור השמש. לאחר שנה אחת של חשיפה, הדגימות המצופות בפוליאסטר ננו-חלקי סיליקה היו גדולות פי 1.3 בהידרופוביות מאשר הדגימות שלא נחשפו. ספקטרום ה-XPS הצביע על כך שברזל התגלה על התשתית המצופה פוליאסטר לאחר שנה וחמש שנים של חשיפה וכי חלה ירידה קלה בתכולת הפחמן של הדגימות המצופות פוליאסטר לאחר חמש שנים של חשיפה.

לא נמצא שינוי משמעותי ברמות הסיליקון, הברזל והפחמן במצעים המצופים פוליאסטר ננו-חלקיקי סיליקה. ATRIR הראה כי מספר קבוצות הקרבוניל ירד הן בדגימות הפוליאסטר והן בדגימות המצופות פוליאסטר ננו-חלקי לאחר חמש שנים של חשיפה. האבולוציה הטופוגרפית בקנה מידה מיקרו של דגימות מצופות פוליאסטר וסיליקה ננו-חלקיות הראתה כי פני השטח של שני הציפויים הפכו מחוספסים יותר מהשכבות המקוריות לאחר שנה אחת של חשיפה.

ציפויי הפוליאסטר הננו-חלקיים המקוריים של סיליקה היו חלקים בקנה מידה ננומטרי, אולם לאחר חשיפה לאור אולטרה סגול, נמצא כי שני הציפויים יצרו מבנים כדוריים ומציגים חספוס ממוצע גבוה משמעותית מהשכבות המקוריות. לאחר שליטה, ניתן להשלים את מערך הטכניקות הזה באותו יום אם הוא מבוצע כראוי. בעת ניסיון הליכים אלה, חשוב לזכור לשמור על משטחי הדגימה נקיים מאבק.

בעקבות הליך זה, ניתן להשתמש בשיטות אחרות כמו ATRIR כדי לענות על שאלות אחרות כמו מהי ההתפלגות הכימית על פני הדגימה. לאחר פיתוחה, טכניקה זו אפשרה לחוקרים בתחום הננו-ציפויים לחקור את היקף פירוק הפולימרים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להפעיל מכשירים המשמשים לאפיון משטח.

אל תשכח, שעבודה עם המכשור המתואר בפרוטוקול זה עלולה להיות מסוכנת ביותר. לכן תמיד נקוט באמצעי זהירות כדי להגן על עצמך מפני סכנות כגון קרינת לייזר או חנקן נוזלי בעת ביצוע הליך זה.