מכשיר ספיחה בהתבסס על Langatate קריסטל microbalance עבור ספיחת גז בלחץ גבוה טמפרטורה גבוהה ב זאוליט H-ZSM-5

המטרה הכוללת של ניסוי זה היא להשיג איזותרמיות ספיגה בטמפרטורה גבוהה של גזים על זאוליט H-ZSM-5, או חומרים מיקרופוריים אחרים, באמצעות מכשיר מדידת ספיגה המבוסס על מיקרו-איזון גבישי לנגטט. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום מדידת ספיגת גז בטמפרטורה גבוהה של חומרים מיקרו-נקבוביים, כגון כיצד לסנתז חומרים מיקרו-נקבוביים במיקרו-איזון המתנודד בתדר הגבוה שלנו. היתרון העיקרי של שיטה המבוססת על מיקרו-איזון מתנודד בתדר גבוה הוא שהיא משתלמת יותר משיטות פורמטיות וגרבימטריות ממוסחרות.

היתרון העיקרי של מיקרו-איזון גבישי לנגאטט על פני מיקרו-איזון גבישי מרובע הוא שהוא אינו מוגבל לטמפרטורות מתחת ל-80 מעלות צלזיוס. היעד כאן הוא 200 עד 300 מעלות צלזיוס. כדי להתחיל בהליך, יש לשטוף היטב שני LCMs במים נטולי יונים.

לאחר מכן נקו את ה- LCM באמבט אולטרסאונד עם מים נטולי יונים וייבשו אותם בתנור בחום של 80 מעלות צלזיוס למשך מספר דקות. בינתיים, נקו את מחזיק ה-LCM, טבעות ה-O ותא הדגימה עם אצטון ואוויר דחוס. הנח את שני ה-LCM הנקיים והיבשים על מחזיק ה-LCM הנקי והיבש והקצה LCM אחד כמיקום ההתייחסות ואחד כמיקום הדגימה.

לאחר מכן, חבר את מחזיק ה-LCM למתנד באמצעות כבלים חשמליים עמידים בטמפרטורה גבוהה. שימו לב במיוחד למיקומי ה-LCM על המחזיק מכיוון שרק המיקומים המתאימים מבטיחים שניתן לזהות תדרי תהודה. לבסוף, הפעל את המתנד.

באמצעות תוכנת המתנד, בדוק אם יש תדרי תהודה עבור שני ה-LCM. סגור, בודד ופנה את תא הדגימה. פנה וטהר את החדר בגז חנקן מספר פעמים ולאחר מכן הגדר את לחץ החדר ללחץ הנמוך ביותר לבדיקה.

לאחר שהלחץ התייצב, הגדר את טמפרטורת החדר לטמפרטורה הנמוכה ביותר לבדיקה. לאחר שהטמפרטורה התייצבה, מדוד את תדרי התהודה של שני ה-LCM באמצעות מודל מעגל שווה ערך של Butterworth Van Dyke המותאם על ידי תוכנת המתנד. קבע ורשום את הערך F-0.

לאחר מכן, הוסף לאט גז חנקן כדי ללחוץ על תא הדגימה ללחץ הבא שייבדק. המתן עד שהלחץ יתייצב לפני קבלת ערך הדלתא F-0. חזור על תהליך זה עבור כל לחץ שייבדק.

השג ערכי דלתא F-0 עבור כל טמפרטורה שעבורה ייקבע איזותרמי בדרך זו. הכן תערובת סינתזה של זאוליט H-ZSM-5 כמתואר בפרוטוקול הטקסט. לאחר ההכנה יש להשתמש בתערובת תוך חמש שעות.

בעזרת פיפטה, הניחו בזהירות כמה טיפות של תערובת זאוליט על אלקטרודת הזהב המרכזית של הדגימה LCM. אל תתנו לתערובת ליצור קשר עם נקודות החיבור של המתנד באלקטרודות הזהב החיצוניות. יבש את ה-LCM הטעון בתנור בחום של 80 מעלות צלזיוס למשך שעתיים כדי להפיק ג'ל צמיג על האלקטרודה.

מניחים 10 מיליליטר מים נטולי יונים בכור חיטוי מרופד PTFE. לאחר מכן, הנח מחזיק PTFE בכור. הנח את ה-LCM הטעון על המחזיק, וודא שה-LCM אינו נוגע במים הנוזליים, וסגור את כור החיטוי.

העבירו בזהירות את כור החיטוי לתנור. מחממים את הכור ב-150 מעלות צלזיוס למשך 48 שעות כדי לבצע את ההתגבשות בעזרת קיטור. לאחר השלמת ההתגבשות, שטפו את ה-LCM הטעון במים נטולי יונים וייבשו אותו בתנור.

לאחר מכן, הניחו ל-LCM להתקרר לטמפרטורת החדר. מכניסים את ה- LCM הטעון לתנור ובקצב של שלושה קלווין לדקה, מחממים את המהוד ל -450 מעלות צלזיוס להסתיידות. תכנת זמן החזקה של ארבע שעות ב -450 מעלות צלזיוס, ואחריו קצב קירור של דומה, יש קלווין לדקה לטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, יש להשרות את ה-LCM הטעון באמוניום כלוריד מילי-מולרי אחד כדי לבצע חילופי יונים. חזור על התהליך פעם אחת כדי להשלים את החלפת היונים. סידן את ה-LCM הטעון פעם נוספת באותה שיטה כדי להשיג את ה-LCM טעון בגבישי H-ZSM-5.

ראשית, הנח הן את ה-LCM והן את ה-LCM לדוגמה במחזיק וודא שניתן לזהות את תדרי התהודה. לאחר מכן, סגור ופנה את תא הדגימה. מחממים את ה-LCM למשך הלילה בוואקום כדי להפעיל את הזאוליט.

הגדר את הטמפרטורה בתא הדגימה ל-50 מעלות צלזיוס למדידות הספיגה והמתן עד שהטמפרטורה תתייצב. חבר את ה-LCM לדוגמה למתנד ומדוד את תדר התהודה שלו כדי לקבל את הערך של תדר התהודה של הדגימה הטעונה LCM. לאחר מכן, חבר את המתנד ל-LCM הייחוס ומדוד את תדר התהודה שלו כדי לקבל את הערך של תדר התהודה של ה-LCM הייחוס.

באמצעות משוואת Sauerbrey וההבדלים הנמדדים בתדרי התהודה, קבעו את המסה של ה-H-ZSM-5 המופקדת על ה-LCM של הדגימה. כדי להתחיל במדידות הספיגה, מלא לאט את תא הדגימה בגז שנבחר ללחץ הרצוי הראשון. לאחר שהטמפרטורה התייצבה, מדוד ורשום את תדרי התהודה של ה-LCM הייחוס והדגימה.

חזור על מדידות אלה במספר לחצים שונים. עבור כל מדידה, חשב את המסה המשולבת של H-ZSM-5 והגז הנספג באמצעות משוואת Sauerbrey ולאחר מכן הפחיתו את המסה המופקדת של H-ZSM-5. ההבדל הוא מסת הגז הנספג.

השתמש במסות המחושבות של הגז הנספג בכל לחץ כדי לקבוע את איזותרמית ספיגת הגז בטמפרטורה זו. האיזותרמיות של ספיגת הפחמן הדו חמצני שנקבעו בהליך זה מותאמות בשיטת ריבועים מינימליים למודל איזותרמי של אתר יחיד של Langmuir, שממנו ניתן לחשב את קבועי שיווי המשקל של הספיגה עבור כל טמפרטורה. קבועי שיווי משקל אלה משמשים בתרשים Van't Hoff, המספק את אנטלפיית הספיגה ואנטרופיית הספיגה עבור פחמן דו חמצני ב-H-ZSM-5.

פרמטרי הספיגה של פחמן דו חמצני ב-H-ZSM-5 בטכניקה מבוססת LCM זו קרובים לערכי הספרות המדווחים לספיגת פחמן דו חמצני בזאוליטים אחרים מסוג MFI. לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך 30 דקות למדידה אחת אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שבקרת טמפרטורה טובה של הדגימה על ידי בידוד טוב של תא הדגימה וחימום מוקדם זהיר של גז הרגליים היא חיונית לשוויון מדידה גבוה.

לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לסנתז את גבישי הזאוליט על פני השטח הרצויים של ה-LCM ולהשתמש במכשיר LCM למדידות ספיגת גז בטמפרטורה גבוהה. אל תשכח שעבודה עם חומרים רעילים, דליקים או נפיצים עלולה להיות מסוכנת ביותר ויש לנקוט תמיד באמצעי זהירות, כגון אחיזת אדים או תא כפפות בעת ביצוע הליך זה. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הקטליזה או המיקרו-פרו-סולידים לחקור ספיגת גז רב-קומפונטית, במיוחד בתנאי טמפרטורה ולחץ גבוהים.