Name: בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX 2 (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: חקור שבירת קרני רנטגן בגביש יחיד בלחץ גבוה באמצעות תא לחץ יהלום. טכניקה זו מאפשרת לקבוע מבנה גבישי של מינרלים בתנאי פנים כדור הארץ ולשפר את הבנת התהליכים הגיאופיזיים והגיאוכימיים.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו בוצעה על GeoSoilEnviroCARS (משק 13), שותפות לתוכנית קריסטלוגרפיה אקסטרים (PX ^ 2), פוטון מתקדם מקור (APS), ו Argonne National Laboratory. GeoSoilEnviroCARS נתמך על ידי קרן המדע הלאומית למדעים-Earth (EAR-1,128,799) והמחלקה אנרגיה Geosciences (DE-FG02-94ER14466). שקם ^ 2 תכנית נתמכת על ידי compres תחת ההסכם השיתופי NSF EAR 11-57,758. שימוש מתקדם פוטון המקור נתמכה על ידי משרד האנרגיה האמריקני, משרד המדע, משרד האנרגיה של יסוד מדעי, תחת חוזה מס &#39;DE-C02-6CH11357. השימוש במערכת טעינת גז compres-GSECARS נתמכה על ידי compres תחת NSF שיתופית הסכם EAR 11-57758 ועל ידי GSECARS דרך EAR-1128799 מענק NSF ו DOE להעניק DE-FG02-94ER14466. כמו כן, אנו רוצים להודות דאונס פרופ RT באוניברסיטת אריזונה למתן דגימות חביב מאוספים RRUFF.

<ol><li>Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+X-ray+diffraction+at+extreme+conditions%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review.</a> High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).</li>
<li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA%2FRSV+software%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).</li>
<li>Hejny, C., Minkov, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+crystallography+of+periodic+and+aperiodic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22IUCrJ%22%5BJournal%5D)">High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals.</a> IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).</li>
<li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modern+X-ray+Diffraction+Methods+in+Mineralogy+and+Geosciences%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopic+Methods+in+Mineralology+and+Materials+Sciences%22%5BJournal%5D)">Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences.</a> Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).</li>
<li>McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+complex+crystal+structures+from+high+pressure+single-crystal+diffraction+data+collected+on+synchrotron+sources%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources.</a> High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).</li>
<li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metastable+high-pressure+transformations+of+orthoferrosilite+Fs%2882%29%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Earth+Planet+Inter%22%5BJournal%5D)">Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82).</a> Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).</li>
<li>Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transitions+in+orthopyroxene+%28En%2890%29%29+to+49+GPa+from+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Earth+Planet+Inter%22%5BJournal%5D)">Phase transitions in orthopyroxene (En(90)) to 49 GPa from single-crystal X-ray diffraction.</a> Phys Earth Planet Inter. 244, 78-86 (2015).</li>
<li>Zhang, J. S., Dera, P., Bass, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+high-pressure+phase+transition+in+natural+Fe-bearing+orthoenstatite%5BTitle%5D)+AND+%22Am+Mineral%22%5BJournal%5D)">A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite.</a> Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).</li>
<li>Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Microdiffraction+at+Extreme+Pressures+and+Temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures.</a> J Vis Exp. (80), (2013).</li>
<li>Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+Single-Crystal+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mineral+Geochem%22%5BJournal%5D)">High-Pressure Single-Crystal Techniques.</a> Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).</li>
<li>Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Angle+calculations+for+a+six-circle+kappa+diffractometer%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).</li>
<li>You, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Angle+calculations+for+a+%274S%2B2D%27+six-circle+diffractometer%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Angle calculations for a '4S+2D' six-circle diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).</li>
<li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+COMPRES%2FGSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+Advanced+Photon+Source%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source.</a> High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).</li>
<li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+anvil+designs+in+diamond-cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).</li>
<li>Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+of+the+Ruby+Pressure+Gauge+to+800-Kbar+under+Quasi-Hydrostatic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22J+Geophys+Solid+Earth+Planets%22%5BJournal%5D)">Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions.</a> J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).</li>
<li>Smith, J. S., Desgreniers, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selected+techniques+in+diamond+anvil+cell+crystallography%3A+centring+samples+using+X-ray+transmission+and+rocking+powder+samples+to+improve+X-ray+diffraction+image+quality%5BTitle%5D)+AND+%22J+Synchrotron+Res%22%5BJournal%5D)">Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality.</a> J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).</li>
<li>ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA">https://github.com/pdera/GSE_ADA</a> (2016).</li>
<li>Refinement tutorial. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf">https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf</a> (2016).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+history+of+SHELX%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallographica+Section+A%22%5BJournal%5D)">A short history of SHELX.</a> Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).</li>
<li>Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+behavior+of+space+group+P2%2Fn+omphacite%5BTitle%5D)+AND+%22Am+Mineral%22%5BJournal%5D)">High-pressure behavior of space group P2/n omphacite.</a> Am Mineral. 97 (2-3), 407-414 (2012).</li>
<li>Angel, R. J., Bujak, M., Zhao, J., Gatta, G. D., Jacobsen, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effective+hydrostatic+limits+of+pressure+media+for+high-pressure+crystallographic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Effective hydrostatic limits of pressure media for high-pressure crystallographic studies.</a> J Appl Crystallogr. 40, 26-32 (2007).</li>
<li>Mccormick, T. C., Hazen, R. M., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies%5BTitle%5D)+AND+%22Am+Mineral%22%5BJournal%5D)">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li>
<li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data%3A+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources%5BTitle%5D)+AND+%22J+Synchrotron+Radiat%22%5BJournal%5D)">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li>
<li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+bridgmanite%2C+the+most+abundant+mineral+in+Earth%2C+in+a+shocked+meteorite%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li>
<li>Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. Dera, P., Weidner, D. , Geo-Prose. (2016).</li>
<li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2%3A+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data%5BTitle%5D)+AND+%22J+synchrotron+rad%22%5BJournal%5D)">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li>
<li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li>
</ol>

המחברים מצהירים שום ניגוד עניינים.

בדוח זה אנו מציגים את הנוהל המפורט לביצוע ניסויים עקיפים גביש יחידים עם DACs על beamline 13-BM-C GSECARS. DACs סוג BX-90 עם סדני יהלום BA-סוג וצלחות גיבוי מומלץ ניסויים עקיפים גביש יחיד 2,9,15. היתרון של ה- DAC סוג BX-90 הוא הגישה זוויתי הרחבה שלה לעומת DACs הסימטרי המסורתי, אשר מספק עבור דגימה אפקטיבית של פסגות עקיפות רבות 9,15. הגישה זוויתי הרחבה הופכת להיות קריטית עבור דגימות עם סימטריה נמוכה יותר ועם תאי יחידה קטנים: לשעבר דורשות יותר פסגות עקיפות כדי להגביל את פרמטרי הסריג במדויק, ואת האחרונים לתת פסגות עקיפות פחות בתוך גישת זוויתי הנתונה 2. האחד הגישה זוויתי יותר מגיע בניסוי, הפרמטרים מיקומית האטומיים המדויקים יותר אחד מודד 2,4. גישה זוויתי מוגבלת עלולה לגרום שני נתוני וקטור גומלין ממדיים, Making נתונים לפרשנות אמינה מתמטי בלתי אפשרית 2. אחד חשוב, אך לעתים קרובות התעלם צעד הוא לבחור בינוני שידור לחץ מתאים. למרות תקשורת לחץ, כמו ארגון, שמן סיליקון או פתרון-אתנול-מים מתנול שמשו בניסויים עקיפים גביש יחידים קודמים כי לא יעלה על 10-GPA 21-23, תקשורת לחץ אלה הופכות באופן משמעותי nonhydrostatic בין 5-10-GPA 22, לצמצם במידה ניכרת איכות הקריסטל במהלך הדחיסה 2,22. החוויה הכללית שלנו כבר שרק הוא Ne תוצאה בניסויים באיכות גבוהה עד 50-GPA (למשל, הפניות 6,7). עם APS, גזים אלו ניתן לטעון בצורה נוחה DACs עם השימוש במנגנון GSECARS / compres גז טעינת 14. כאשר הוא או Ne נבחר כמדיום לחץ, תא המדגם מתכווץ במהלך טעינת הגז (איור 2). לאחר המדגם ישירות נוגע אטם,זה נשבר בקלות במהלך הדחיסה. לכן חשוב לקדוח בתא מדגם מספיק גדול, שקוטרו הוא לפחות 2/3 של הקוטר culet, כדי למנוע את המגע בין המדגם לבין אטם לאחר טעינת הגז. ההתקנה העקיפה הגביש יחיד מונוכרומטי מבוסס synchrotron ב PX ^ 2 היא ייחודית. בהשוואת diffractometers המעבדה, רנטגן מקור סינכרוטרון מספק שטף הרבה יותר גבוה (&gt; 10 4) 4,27,28, אשר משפר באופן משמעותי את יחס אות לרעש ומקטין את זמן איסוף נתונים 4,27,28. דיפרקציה אבקה מבוססת Synchrotron גם משמשת בדרך כלל כדי לקבוע את המבנה של חומרים בלחץ גבוה דרך הגישה ריטוולד 4. יש עקיפת גביש יחידה יתרונות על פני גישת ריטפלד, משום שהיא מפרידה את ההולם של פרמטרי סריג פרמטרים מבניים 2,4. דיפרקציה אבקה עם ריטוולד הולם בדרך כלל דורשת הולם הן lat<html> פרמטרים טייס ופרמטרים מבניים בעת ובעונה אחת, ואילו מספר תצפיות עצמאית הוא בדרך כלל נמוך בהרבה מאשר עקיפה גביש יחיד 4. שיטת קביעת משותף מבנה נוספת היא עקיפה לאואה, אשר משתמשת קרינה צבעונית עם שטח גלאים 4. לעומת איסוף נתוני מונוכרומטי ב PX ^ 2, הפחתת הנתונים שיטת לאואה דורשת תנאים נוספים כולל deconvolution ההרמוני ונורמליזציה אינטנסיבית, אשר מוסיף קשיים נוספים בניתוח הנתונים 4,24. עקיפת גביש יחידה מונוכרומטי היא דרך פשוטה לפתור מבנים, ובכל זאת יש מגבלות משלו. מערכת נתונים אידיאליים של דיפרקציה קריסטל מונוכרומטי בודדת דורשים גביש פחות-פגם עם גודל של עשרות מיקרומטר, ואת איכות קריסטל צריכה לשמר בלחצים גבוהים. דרישות אלו עלולות להיות קשות כדי לענות על כמה מינרלים שאינם quenchable, כגון 25 bridgmanite. תוכן &quot;&gt; עקיף גביש יחיד זמן נפתר מסוגלת לכידת מדינות metastable חולפת קינטיקה טרנספורמציה במהלך מעברים מבניים מושרה לחצו, הוא אחד כיווני מחקר העתידיים עבור PX ^ 2 26. אפיון כמותי של פגמים ודינמיקת סריג, המבוסס על ניתוח של רנטגן פיזור דיפוזי בלחצים גבוהים הוא גם בפיתוח על PX ^ 2 26. פלטפורמה אופטית קומפקטית עקיף גביש ליזר מחומם בלחץ גבוה יחיד נבנית, ותאפשר לקהילה-מדעי כדור הארץ כדי לחקור את ההתנהגות של חומרים בתנאים עמוק באדמה 26.

קרן ה- X עקיף גביש היחיד היא אחת הדרכים היעילות ביותר ומבוססות על מנת לקבוע את ההרכב הכימי ואת המבנה של חומר גבישים ב תנאי ניסויים שונים. לאחרונה חל מספר 1-5 התפתחויות עקיפות גביש יחיד בלחץ גבוה. לחץ הוא אחד הגורמים העיקריים המשפיעים על ההתנהגות ותכונות של כדור הארץ וחומרים פלנטרית. ניסויים בלחץ גבוה לחשוף הפולימורפים חדש שגרתי של חומרים נפוצים ויכולים לחשוף דרכים לסנתז כימיקלים אשר אי אפשר לעשות בכל תנאי הסביבה. לאחרונה, מספר הפולימורפים סיליקט חדשים זוהו עם עקיפת גביש יחיד בלחץ גבוה, אשר מספקת תובנה חדשה המאפיינים של המעטפת של כדור הארץ 6-8. שונה עקיף גביש יחיד בלחץ אטמוספרי, עקיפת גביש יחיד בלחץ גבוה דורשת כלי לחץ כדי ליצורלשמור על לחץ במהלך איסוף הנתונים. כלי הלחץ הנפוצים בשוק עקיף גביש יחיד בלחץ גבוה הוא סדן תא יהלום (DAC), אשר מורכב של זוג סדני יהלום מוחזק ביחד על ידי אטם מתכת מסגרת / מתכת, וכן לחץ שמשדר בינוני לספק ההידרוסטטי סביבה בתא מדגם 4,9-11. עקיפת גביש יחידה באמצעות סדן תא יהלום נבדלה עקיף בכל תנאי סביבה במספר הדרכים חשובות. ראשית, סיקור שטח גומלין מצטמצם משמעותי בשל גישה זוויתי רנטגן מוגבל דרך הגוף של ה- DAC ואת לוחות הגיבוי. שנית, הקליטה תלויה בזווית של צילומי רנטגן על ידי היהלומים וצלחות גיבוי צריכה להיקבע ומשתמשת לתקן את האות העקיפה כך גורמי מבנה מדויקים יכולים מחושבים. חפיפה שלישית, כל האות העקיפה של המדגם עם פיזור או עקיפה מן הרכיבים DAC, כגון יהלומים, אטם ולחץ transmittinבינוני g, חייב להתבטל. רביעית, יישור מדגם DAC למרכז של goniometer קשה. הכיוון ניצבת לצייר העומס של DAC חסום תמיד על ידי האטם, אינו נגיש או מיקרוסקופ האופטי או קרן הרנטגן. בכיוון הצירי, מיקרוסקופ האופטי יכול רק לדמיין תמונה עקורה המדגם בגלל מקדם שבירה הגבוהה של היהלום. הבדלים אלה מחייבים המצאת שיטות מדידה עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה חדשות. השותפות עבור Extreme Xtallography (PX ^ 2) הפרויקט הינו יוזמה מחקר חדש המוקדש עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה עם DACs. הפרויקט מתארח בבית GeoSoilEnviroCARS בתחנת ניסיונות 13-BM-C על APS, מספק ביותר של התשתיות כולל גלאי, התמקד צילומי רנטגן ו diffractometer הכבדה 6-המעגל 12,13 אופטימיזציה עבור מגוון רחב של experime קריסטלוגרפיה מתקדםnts. Diffractometer יש שש דרגות זוויתי של חופש, ארבעה מדגם מכוון (μ, η, χ ו φ) והשנייה המכוונת גלאי (δ ו υ). המוסכמות זוויתי ממך 13 משמשות כדי לתאר את ההצעה של מדגם הגלאי, למרות η, χ ומסמן φ הם פסאודו זוויות נגזרות מנועים האמיתיים הגיאומטריה קאפה של המכשיר. הפרוצדורות ממוטבים עבור עקיפת גביש יחיד בלחץ גבוה עם DACs, וסוויטה של ​​עיבוד נתונים וניתוח תוכנת חבילות פותחתה. בכתב היד הזה, אנו מציגים פרוטוקול מפורט עבור ניסוי עקיף גביש יחיד בלחץ גבוה אופייני משתמש בסוג BX-90 DAC 9, כמדריך לאסוף ולנתח נתונים על PX ^ 2.

<table><tbody><tr><td>יהלום</td><td>אלמקס</td><td>P01037</td> לוחית גיבוי <td>יהלום מסוג Boehler-Almax</td></tr><tr><td></td><td></td><td>Almax P01289</td><td>עיצוב לוחית הגיבוי צריך להתאים לעיצוב היהלום</td></tr><tr><td>אטם Re</td><td>Alfa Aesar</td><td>10309</td><td></td></tr><tr><td>אפוקסי</td><td>הנקל</td><td>לוקטיט Stycast 2651</td><td></td></tr><tr><td>מיקרו-רשת פולימר</td><td>MiTeGen</td><td>M3-L18SP-25</td><td></td></tr><tr><td>ראש גוניומטר</td><td>Hampton Research</td><td>HR4-647</td><td></td></tr><tr><td>תוכנה: ATREX</td><td>תוכנת</td><td></td> קוד פתוח <td>אתר אינטרנט: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td></tr><tr><td>תוכנה: RSV</td><td>תוכנת</td><td></td> קוד פתוח <td>אתר אינטרנט: https://github.com/pdera/RSV</td></tr><tr><td>תוכנה: cell_now</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>תוכנה: CCD_DC</td><td>תוכנה חופשית</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב px ^ 2

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

בדו&quot;ח זה אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום (DAC) בבית beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. התוכנית DAC ב 13-BM-C הוא חלק השותפות אקסטרים Xtallography (PX ^ 2) פרויקט. DACs סוג BX-90 עם סדני יהלום חרוטים מסוג וצלחות גיבוי מומלץ עבור ניסויים אלו. תא המדגם צריך להיות טעון עם גז אציל לשמור על סביבת לחץ ההידרוסטטי. המדגם מיושר למרכז הסיבוב של goniometer העקיפה. הגלאי באזור MARCCD הוא מכויל עם תבנית עקיפה אבקה מהמעבדה 6. הפסגות העקיפות מדגם מנותחות עם תוכנת ATREX, והם באינדקס אז עם תוכנת RSV. RSV משמש כדי לחדד את מטריקס UB של הגביש היחיד, ועם המידע הזה ופונקצית חיזוי השיא, פסגות עקיפות יותר יכולות להיות ממוקמות. נציגנתונים עקיפים גביש יחיד מתוך אומפקיט (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 אל 0.44 Fe 2+ 0.14 Fe 0.02 3+) Si 2 O 6 מדגם נאסף. ניתוח הנתונים נתן סריג monoclinic עם קבוצת מרחב P2 / n ב 0.35 GPA, ואת הפרמטרים סריג נמצאו: a = 9.496 ± 0.006 a, b = 8.761 ± 0.004 A, C = 5.248 ± 0.001 A, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90º.

אנחנו מראים דוגמה אחת נציג עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה על אומפקיט מינרליים סיליקט (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 אל 0.44 0.14 2 + Fe Fe 0.02 3+) Si 2 O 6. המדגם אומפקיט הועמס בתוך DAC סוג BX-90 עם Boehler-Almax (BA) הקלד סדני יהלום וצלחות גיבוי (איור 1). תא מדגם התמלא לחץ אצילי גז משדר בינוני (הליום במקרה זה) כדי להבטיח סביבת הלחץ ההידרוסטטי. הלחץ של החדר המדגם היה 0.35 GPA, נקבע על ידי קרינת אודם. המדגם היה מתואם עם מרכז הסיבוב של goniometer עקיפה (איורים 3, 4). אנו מכוילים את המיקום ואת ההטיה של גלאי MARCCD ב ν = 0, δ = 0 עם תקן אבקת מעבדת 6 (איור 5). במהלך הניסוי, η, `7; ו μ זוויות תוקנו ב 0. הפסגות העקיפות של המדגם היו ראשונים מנותחים באמצעות הפונקציה "חיפוש" של תוכנת ATREX (איור 6). לאחר מכן, את פרמטרי הסריג ומטריצת UB של גביש אומפקיט יחיד זוקקו באמצעות תוכנת RSV (איור 7). עם מטריקס UB המעודן של הגביש, פסגות עקיפות יותר נמצאו באמצעות הפונקציה 'חזה "של התוכנה (איור 8). פרמטרי הסריג המעודנים של גביש יחיד אומפקיט זה בלחץ זה הם: a = 9.496 ± 0.006 a, b = 8.761 ± 0.004 A, C = 5.248 ± 0.001 A, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90º (Tab. 1). גביש אומפקיט נמצא סריג monoclinic בקבוצת המרחב P 2 / n. פרמטרי הסריג המעודנים שלנו עולים בקנה אחד עם פרמטרי הסריג שפורסמו אומפקיט עםהרכב כימי דומה בלחץ דומה: P = 0.449 GPA, a = 9.5541 ± 0.0005 a, b = 8.7481 ± 0.0007 A, C = 5.2482 ± 0.0003 A, β = 106.895 ± 0.004º 21. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg"> איור 1: רכיבים של BX-90 DAC המשמש עקיפה גביש יחיד בלחץ גבוה. (א) Boehler-Almax (BA) יהלום סוג; (ב) אטם Re; (ג) צלחת גיבוי BA סוג; (ד) סוג BA יהלום מודבק על צלחת גיבוי BA סוג; (ה) גליל חלק BX-90 DAC; (ו) בוכנה חלק BX-90 DAC; (ז) שמאלי (גימור תחמוצת שחור) ימני (גימור נירוסטה) ברגי דחיסה: (ח) בורג דחיסה ימני עם דיסקיות קפיציות דיסק; ( <str i bx-90 dac href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. </str><img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg"> איור 2: תמונת מיקרוסקופ של תא מדגם DAC לפני ואחרי לחץ גז אציל משדר טעינה בינונית. לאחר לחץ גז משדר טעינה בינונית, החור הקאמרי מדגם התכווץ ב ~ 30% בקוטר. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg"> איור 3: התקנה ניסיונית עבור טרום גבוההssure עקיפה גביש יחיד ב PX ^ 2. ששת מעלות זוויתי של חופש (μ, η, χ, φ, δ ו υ) ושלושת כיוונים translational (x, y ו- z) מסומנים. את הכיתוב עבור זוויות כדלקמן האמנה זוויתי של אתה 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg"> איור 4: יישר את תא מדגם למרכז הסיבוב. משמאל: סריקות קאמרית מדגם ב בכיוון נורמלי רנטגן (כחול) φ-סיבוב על ידי + Δφ (ירוק) -Δφ (אדום). מימין: פרופילי שידור רנטגן של הסריקות הקאמריות מדגם בזוויות φ שונות. המנטרל של פרופילי שידור רנטגן משמש לחישוב התיקון מיקומית לאורך inciden t בכיוון רנטגן. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg"> איור 5: כיול גלאי MARCCD באמצעות תוכנת ניתוח נתונים. דפוס עקיף אבקת מעבדה 6 משמש לבצע הכיול. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 6" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg"> איור 6: חיפוש שיא השתברות באמצעות תוכנת ניתוח נתונים. בשנת 63 פסגות עקיפות הכולל נמצאו תמונת חשיפה רחבה זו. s / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg "target =" _ blank "&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <img alt="איור 7" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg"> איור 7: אינדקס של הפסגות העקיפות וחישוב מטריקס UB של המדגם באמצעות תוכנת RSV. לאינדקס מתבצע באופן אוטומטי על ידי התוכנה. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="הספרה 8" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg"> איור 8: חיזוי הפסגות העקיפות עם תוכנת ניתוח נתונים. 112 פסגות עקיפות נמצאו עם אותה התמונה העקיפה כמו באיור 6 באמצעות פונקצית שיא-חיזוי.com / קבצים / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg "target =" _ blank "&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> פרמטר הסריג </td><td> ערך </td></tr><tr><td> א </td><td> 9.496 ± 0.006 Å </td></tr><tr><td> ב </td><td> 8.761 ± 0.004 Å </td></tr><tr><td> ג </td><td> 5.248 ± 0.001 Å </td></tr><tr><td> א </td><td> 90º </td></tr><tr><td> ב </td><td> 105.06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> g </td><td> 90º </td></tr></tbody></table> טבלה 1: פרמטרים סריג של אומפקיט (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 אל 0.44 Fe &lt;strong&gt; 0.14 2+ Fe 0.02 3+) Si 2 O 6 0.35 GPA. גביש אומפקיט נמצא סריג monoclinic בקבוצת המרחב P 2 / n.

בדו&quot;ח זה, אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום על beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. תוכניות ATREX ו RSV משמשות כדי לנתח את הנתונים.

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

המטרה הכוללת של טכניקת עקיפה גבישית בודדת בלחץ גבוה היא לקבוע את מבנה הגביש של מינרלים בסביבת הפנים העמוקה של כדור הארץ. מדד זה יכול לעזור לענות על שאלות מפתח בגיאופיזיקה ובגיאוכימיה כגון קביעת השלמת המינרלים והפחם של כדור הארץ, כולם מסבירים את הערכת ההמשכיות הללו בתוך כדור הארץ. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא לרוב אמצעי ישיר ופשוט לקביעת מבנה המינרלים בלחצים וטמפרטורות גבוהות.התחל הליך זה בהכנת דגימה כמתואר בפרוטוקול הטקסט. הנח כמיליגרם אחד של אבקת הקסבוריד לנתנום במרכז הסיבוב של הדיפרקטומטר כדי לאסוף דפוסי עקיפה של אבקה במספר עמדות גלאי marCCD. אסוף את דפוסי עקיפה של האבקה על ידי לחיצה על כפתור ההתחלה בממשק marCCD EPICS.השתמש בדפוס עקיפה זה כדי לכייל את מרחק דגימת הגלאי ואת ההטיה של גלאי marCCD. לאחר השלמת כיול הגלאי, הסר את תקן הלקסנום המשושה מהדיפרקטומטר. הנח את תא סדן היהלום או DAC במחזיק הדגימה.לאחר מכן הנח את מחזיק המדגם על שלב הדגימה של הדיפרקטומטר. כדי להשיג את כל בקרות התנועה עם ממשק המשתמש של EPICS או EUI, סובב תחילה את ציר ה-phi כך שתא הדגימה יהיה בניצב למצלמת ה-view והזום על ידי הגדרת זווית ה-phi ל-120. לאחר מכן מצא את תא הדגימה עם מצלמת הצפייה בהגדלה המינימלית.מרכזו את תמונת הדגימה על ידי שינוי הדגימה X, Y ו-Z ב-EUI. מקד את תמונת הדגימה על ידי התאמת המיקרוסקופ Z ב-EUI. לאחר מכן הגדל את התצוגה להגדלה המרבית.יישר את תמונת תא הדגימה למרכז הצפייה במצלמה על ידי שינוי הדגימה X, Y ו-Z ב-EUI. התאימו את מיקום הדגימה לאורך הגישה של המצלמה עד שהיא תהיה במיקוד באמצעות מיקוד מצלמה שנקבע מראש כדי להעריך את המיקום של מרכז הסיבוב בכיוון זה. לאחר מכן סובב את זווית ה-phi ל-90 ב-EUI כך שתא הדגימה יהיה בניצב לקרן הרנטגן הפוגעת.כדי לתקן תזוזה של דגימה ממרכז המכשיר לאורך ציר ה-DAC, השתמש בתוכנת Scan W. סרוק את מיקום ה-DAC בכיוונים אופקיים ואנכיים בניצב לצילום הרנטגן האירוע. השתמש בתרגומים ממונעים המובנים בגוניומטר תוך איסוף נתוני עוצמת אלומה משודרים עם גלאי דיודות צילום הממוקם מאחורי הדגימה.מגלה דיודות הצילום מותקן על מפעיל נוימטי וניתן להזיז אותו פנימה והחוצה מהקרן מרחוק מתחנת הבקרה. מצא את המיקום המרכזי בסריקת העוצמה שנאספה המתאימה לשידור מקסימלי באמצעות הפונקציה המרכזית של Scan W.זהו מרכז תא הדגימה. ב-EUI סובב את הדגימה באמצעות גישת ה-phi של הגוניומטר בכמה מעלות וחזור על סריקת השידור האנכית.חזור על הסריקה פעמיים בהיסטים חיוביים ושליליים כאחד. לאחר יישור הדגימה, אסוף את נתוני עקיפה של גביש יחיד עם תוכנת CCD DC. בהתחלה, אסוף סריקת phi עם דיודת צילום על ידי לחיצה על כפתור הסריקה בתוכנת Scan W.סריקה זו קובעת את זווית הפתיחה המקסימלית ואת הצורה הפונקציונלית של אפקט הספיגה של סדני היהלום ולוחות הגיבוי. לאחר מכן מבוצעת חשיפת phi רחבה כדי לכסות את זווית הפתיחה המקסימלית שה-DAC מאפשר ואחריה סדרה של חשיפות phi צעד אחד. כדי לבצע שלב זה, הגדר את הטווח הכולל לזווית הפתיחה המקסימלית והגדר את מספר הצעדים לאותו מספר בתוכנת CCD DC.אסוף סריקות phi רחבות במיקומי גלאים שונים על ידי ציון מיקום זרוע הגלאי בכיווני הדלתא וה-neu בתוכנת CCD DC. זה מאפשר גישה ליותר שיאי עקיפה. לאחר עיבוד הנתונים כמתואר בפרוטוקול הטקסט, חפש את שיאי העקיפה של הדגימות והתאים לעוצמות השיא.לשם כך, פתח את חשיפת פי הזווית הרחבה בתוכנה. עבור לחלונית החיפוש וחפש את שיאי העקיפה בחשיפה בזווית רחבה. מחק ידנית את שיאי העקיפה הרוויים יתר על המידה מהיהלום ואת פסגות העקיפה קרוב לטבעות אטם האורניום.התאם את פסגות העקיפה למיקומים ולעוצמות המדויקות שלהן. חפש את שיאי העקיפה של הדגימה עבור כל מיקומי הגלאים על ידי לחיצה על כפתור חיפוש השיא בתוכנה ושמור את טבלאות השיא המתאימות על ידי לחיצה על כפתור שמירת הפסגות. לאחר מכן, שחזר את התפלגות שיא העקיפה במרחב ההדדי על ידי פתיחת טבלת השיא עבור מיקום גלאי אחד.כמו כן, פתח תמונה אחת בסריקת ה-phi השלב המשויכת לאותו מיקום גלאי. אם כיול הגלאי file עדיין לא הוקצה לסדרת קבצים זו, בחר את ה-cal המתאים file. עבור אל לוח הסריקה ולחץ על פרופיל המחשוב מכפתור הסריקה.שלב זה ימצא את זווית ה-phi עבור כל שיא עקיפה שבו עוצמת השיא היא החזקה ביותר. שמור את קובץ ה- pks של טבלת השיא שהתקבל. לאחר מכן חזור על שלב זה עבור כל תמונות הסיבוב הרחב במיקומי גלאים שונים.לאחר מכן, אינדקס את פסגות העקיפה באמצעות תוכנת RSV. תחילה, פתח את קובץ טבלת השיא הראשון. לאחר מכן השתמש בפונקציית ההוספה כדי למזג את כל טבלאות השיא הנוספות.השתמש בתוסף RSV כדי למצוא את מטריצת ה-UB הראשונית של גביש זה וכדי ליצור אינדקס של שיאי העקיפה. התוכנה תחפש אוטומטית את מטריצת ה-UB הסבירה ביותר. פתח את מטריצת ה-UB הראשונית ב-RSV על ידי ייבוא קובץ ה-P4P.לאחר מכן צמצם את מטריצת ה-UB עם מרווח d של כל שיא עקיפה באמצעות כפתור המרווח המעודן עם d. אם הסימטריה של הגביש ידועה, בחר את אילוצי מערכת הגביש המתאימים. כאשר העידון מתכנס, נקבעים מטריצת ה-UB האופטימלית ופרמטרי הסריג של הגביש.שמור את מטריצת ה-UB המותאמת כקובץ UB. בתהליך חיפוש השיא הראשוני ייתכן שהתוכנית פספסה כמה פסגות בעצימות נמוכה שהן בעלות ערך בקביעת המבנה. כדי לחפש את הפסגות החסרות הללו, חזור לתוכנה ופתח את תמונת החשיפה של פי בזווית רחבה.בלוח החיזוי, פתח את מטריצת ה-UB של הגביש והדמה את דפוס העקיפה. בפאנל הפסגה חפש את שיאי העקיפה הנצפים והסר את הפסגות שלא נצפו. התאימו את מיקומי השיא והעוצמות של הפסגות בלחיצה על לחצן התאמת השיא.שמור את טבלת השיא לפני ייצוא טבלת השיא הממוזגת כמתואר בפרוטוקול הטקסט. תא הדגימה מיושר למרכז הסיבוב המתבצע על ידי סריקת תא הדגימה בצילום רנטגן. תא הדגימה סורק בכיוון הרגיל של קרני הרנטגן וסיבוב פי בתוספת דלתא פי ומינוס דלתא פי.מוצגים כאן פרופילי שידור קרני הרנטגן של סריקות תא הדגימה בזוויות phi שונות. הקיזוזים של פרופילי שידור הרנטגן משמשים לחישוב תיקון המיקום לאורך כיוון צילום הרנטגן האירוע. לאחר מכן גלאי marCCD מכויל באמצעות תוכנת ניתוח הנתונים.מוצג כאן דפוס עקיפה של אבקת הלנתנום המשושה המשמש לביצוע הכיול. חיפוש שיא העקיפה בוצע באמצעות תוכנת ניתוח הנתונים. בסך הכל נמצאו 63 שיאי עקיפה בתמונה בחשיפה רחבה זו.אינדקס שיאי העקיפה מתבצע באופן אוטומטי על ידי התוכנה. מוצג כאן חישוב מטריצת UB של דגימת הגביש באמצעות תוכנת RSV. נמצאו 112 שיאי עקיפה עם אותה תמונת עקיפה באמצעות פונקציית חיזוי השיא.לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שעה עד שעתיים, אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה חשוב לזכור ליישר את המאפיין הפשוט עם צילום הרנטגן כדי לקבל את שיא העקיפה הנכון במקרה זה. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע ניסויי עקיפה של גביש יחיד בלחץ גבוה.ניתן לבצע אמצעים אחרים כמו עקיפה של קרני רנטגן באבקה בלחץ גבוה למחקרים בהכרת מבני גביש עם פחות זמן ניסוי. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את דרכה לחוקרים בתחום ההשפעות המינרליות לחקור את מבני המינרלים בתנאים עמוקים יותר של כדור הארץ.

high-pressure-single-crystal-diffraction-at-px2

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

יהלומי סדן התא המחומם לייזר בשילוב עם טכניקות מיקרו עקיפה synchrotron מאפשר לחוקרים לחקור את הטבע ומאפיינים של שלבים חדשים של עניין בלחץ וטמפרטורה (PT) תנאים קיצוניים. ניתן לאפיין דגימות...

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

עקיפה מודרנית של אבקת רנטגן ברזולוציה גבוהה (XRPD) במעבדה משמשת ככלי יעיל לקביעת מבני גביש של תוצרי קורוזיה ידועים על עצמים היסטוריים.

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

נתאר ניסוי שתוכנן כדי לחקור את הנזק אלקטרונית המושרה ב nanocrystals של Buckminsterfullerene (C60) על-ידי פולסים הפמטו-שנייה אינטנסיבי, קרני רנטגן. בניסוי נמצא כי, באופן מפתיע, במקום להיות סטוכסטי, הרנטגן המושרה אלקטרון דינמיקה ב C60 נמצאים בקורלציה גבוהה, הנמשך לאורך מאות תאים יחידה בתוך גבישים1.

מדידות של מתאמים אלקטרונית לטווח ארוך במהלך הניסויים עקיפה הפמטו-שנייה מתבצע על Nanocrystals של Buckminsterfullerene

פרוטוקול זה מתאר בפירוט כיצד לפברק ופועלים microfluidic התקנים עבור איסוף נתונים של קרני רנטגן בטמפרטורת החדר. בנוסף, הוא מתאר כיצד לפקח התגבשות חלבונים על ידי פיזור אור דינאמי וקיבלתי כיצד לעבד ולנתח נתונים עקיפה.

Microfluidic שבבים עבור בחיי עיר קריסטל רנטגן עקיפה ו בחיי עיר פיזור אור דינאמי עבור קריסטלוגרפיה טורי

כאן, אנו נתאר כיצד להשתמש את הסינון האוטומטי ואת אפשרויות של איסוף נתונים זמינים ב beamlines סינכרוטרון מסוימים. מדענים לשלוח דוגמאות cryocooled סינכרוטרון, ואת המאפיינים עקיפה מוקרנים, ערכות הנתונים נאספים וכוח עיבוד ומתבצע, במידת האפשר, פתרון מבנה — כל זאת ללא התערבות אנושית.

איסוף נתונים מקריסטלים של מקרומולקולות ביולוגיות ואפיון עצמאית לחלוטין

פרוטוקול זה פותח כדי ללמוד את המעבר dimer-dodecamer של TmPep1050, M42 aminopeptidase, ברמה המבנית. זהו צינור פשוט החל מטיהור חלבונים לעיבוד נתוני רנטגן. Crystallogenesis, אינדקס סט נתונים, והחלפה מולקולרית הודגמו באמצעות מקרה של מחקר, TmPep1050H60A H307A משתנה.

קריסטלוגרפיה רנטגן כדי ללמוד את המעבר המדינה אוליגומרית של Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

כאן, אנו מציגים פרוטוקול להכנת מדגם קריוגני והעברת גבישים לתוך תחנת הקצה ואקום על קו קרן I23 במקור אור יהלום, לניסויים קריסטלוגרפיה באורך גל ארוך רנטגן מקרומולקולרי.

פרוטוקול הכנה והעברה לדוגמה לקריסטלוגרפיה באורך גל ארוך בוואקום בקו קרן I23 במקור אור יהלום

תרומה זו מתארת כיצד להגדיר התגבשות חלבונים בהתקני גביש על גביש וכיצד לבצע איסוף נתונים סדרתי אוטומטי בטמפרטורת החדר באמצעות פלטפורמת ההתגבשות על השבב.

התגבשות על השבב ודיפרקציה טורית בקנה מידה גדול בטמפרטורת החדר

אנו מציגים פרוטוקול להתגבשות חלבונים באמצעות מתקן ההתגבשות במתחם המחקר בהארוול ולאחר מכן באתרו איסוף נתונים קריסטלוגרפיים מקרני רנטגן מגבישים בתוך הלוחות בקריסטלוגרפיה מקרומולקולרית רב-תכליתית באתרו (VMXi) של דיאמונד. אנו מתארים דרישות לדוגמה, פרוטוקולי התגבשות והנחיות לאיסוף נתונים.

התגבשות ואיסוף נתונים באתרם של טמפרטורת החדר באמצעות מתקן ההתגבשות בהארוול וב-Beamline VMXi, Diamond Light Source

מנגנון תא לחץ הגבוה הספיר הוא כלי ייחודי כדי ללמוד, ללא דגימה, שלב התנהגות תחת מגוון רחב של לחצים. שימוש cathetometer, ניתן להקליט מדידות נפח מדויקות מאוד למדידת התרחבות נוזל והרכב שלב. לפיכך, שיטה סינתטית זה מאפשרת הלימוד (1) שיווי משקל שלב של תערובות מרובות רכיבים ו( 2) מחיצת ההתנהגות של תרכובות זרז או מודל כפונקציה של לחץ.

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

חקור שבירת קרני רנטגן בגביש יחיד בלחץ גבוה באמצעות תא לחץ יהלום. טכניקה זו מאפשרת לקבוע מבנה גבישי של מינרלים בתנאי פנים כדור הארץ ולשפר את הבנת התהליכים הגיאופיזיים והגיאוכימיים.

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

גלה סרטונים נוספים