בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2
16 בינואר 2017
בדו"ח זה, אנו מתארים נהלים מפורטים לביצוע ניסויים עקיפים יחידים קריסטל רנטגן עם סדן תא יהלום על beamline 13-BM-C GSECARS על מקור הפוטון המתקדם. תוכניות ATREX ו RSV משמשות כדי לנתח את הנתונים.
המטרה הכוללת של טכניקת עקיפה גבישית בודדת בלחץ גבוה היא לקבוע את מבנה הגביש של מינרלים בסביבת הפנים העמוקה של כדור הארץ. מדד זה יכול לעזור לענות על שאלות מפתח בגיאופיזיקה ובגיאוכימיה כגון קביעת השלמת המינרלים והפחם של כדור הארץ, כולם מסבירים את הערכת ההמשכיות הללו בתוך כדור הארץ. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא לרוב אמצעי ישיר ופשוט לקביעת מבנה המינרלים בלחצים וטמפרטורות גבוהות.
התחל הליך זה בהכנת דגימה כמתואר בפרוטוקול הטקסט. הנח כמיליגרם אחד של אבקת הקסבוריד לנתנום במרכז הסיבוב של הדיפרקטומטר כדי לאסוף דפוסי עקיפה של אבקה במספר עמדות גלאי marCCD. אסוף את דפוסי עקיפה של האבקה על ידי לחיצה על כפתור ההתחלה בממשק marCCD EPICS.
השתמש בדפוס עקיפה זה כדי לכייל את מרחק דגימת הגלאי ואת ההטיה של גלאי marCCD. לאחר השלמת כיול הגלאי, הסר את תקן הלקסנום המשושה מהדיפרקטומטר. הנח את תא סדן היהלום או DAC במחזיק הדגימה.
לאחר מכן הנח את מחזיק המדגם על שלב הדגימה של הדיפרקטומטר. כדי להשיג את כל בקרות התנועה עם ממשק המשתמש של EPICS או EUI, סובב תחילה את ציר ה-phi כך שתא הדגימה יהיה בניצב למצלמת ה-view והזום על ידי הגדרת זווית ה-phi ל-120. לאחר מכן מצא את תא הדגימה עם מצלמת הצפייה בהגדלה המינימלית.
מרכזו את תמונת הדגימה על ידי שינוי הדגימה X, Y ו-Z ב-EUI. מקד את תמונת הדגימה על ידי התאמת המיקרוסקופ Z ב-EUI. לאחר מכן הגדל את התצוגה להגדלה המרבית.
יישר את תמונת תא הדגימה למרכז הצפייה במצלמה על ידי שינוי הדגימה X, Y ו-Z ב-EUI. התאימו את מיקום הדגימה לאורך הגישה של המצלמה עד שהיא תהיה במיקוד באמצעות מיקוד מצלמה שנקבע מראש כדי להעריך את המיקום של מרכז הסיבוב בכיוון זה. לאחר מכן סובב את זווית ה-phi ל-90 ב-EUI כך שתא הדגימה יהיה בניצב לקרן הרנטגן הפוגעת.
כדי לתקן תזוזה של דגימה ממרכז המכשיר לאורך ציר ה-DAC, השתמש בתוכנת Scan W. סרוק את מיקום ה-DAC בכיוונים אופקיים ואנכיים בניצב לצילום הרנטגן האירוע. השתמש בתרגומים ממונעים המובנים בגוניומטר תוך איסוף נתוני עוצמת אלומה משודרים עם גלאי דיודות צילום הממוקם מאחורי הדגימה.
מגלה דיודות הצילום מותקן על מפעיל נוימטי וניתן להזיז אותו פנימה והחוצה מהקרן מרחוק מתחנת הבקרה. מצא את המיקום המרכזי בסריקת העוצמה שנאספה המתאימה לשידור מקסימלי באמצעות הפונקציה המרכזית של Scan W.זהו מרכז תא הדגימה. ב-EUI סובב את הדגימה באמצעות גישת ה-phi של הגוניומטר בכמה מעלות וחזור על סריקת השידור האנכית.
חזור על הסריקה פעמיים בהיסטים חיוביים ושליליים כאחד. לאחר יישור הדגימה, אסוף את נתוני עקיפה של גביש יחיד עם תוכנת CCD DC. בהתחלה, אסוף סריקת phi עם דיודת צילום על ידי לחיצה על כפתור הסריקה בתוכנת Scan W.
סריקה זו קובעת את זווית הפתיחה המקסימלית ואת הצורה הפונקציונלית של אפקט הספיגה של סדני היהלום ולוחות הגיבוי. לאחר מכן מבוצעת חשיפת phi רחבה כדי לכסות את זווית הפתיחה המקסימלית שה-DAC מאפשר ואחריה סדרה של חשיפות phi צעד אחד. כדי לבצע שלב זה, הגדר את הטווח הכולל לזווית הפתיחה המקסימלית והגדר את מספר הצעדים לאותו מספר בתוכנת CCD DC.
אסוף סריקות phi רחבות במיקומי גלאים שונים על ידי ציון מיקום זרוע הגלאי בכיווני הדלתא וה-neu בתוכנת CCD DC. זה מאפשר גישה ליותר שיאי עקיפה. לאחר עיבוד הנתונים כמתואר בפרוטוקול הטקסט, חפש את שיאי העקיפה של הדגימות והתאים לעוצמות השיא.
לשם כך, פתח את חשיפת פי הזווית הרחבה בתוכנה. עבור לחלונית החיפוש וחפש את שיאי העקיפה בחשיפה בזווית רחבה. מחק ידנית את שיאי העקיפה הרוויים יתר על המידה מהיהלום ואת פסגות העקיפה קרוב לטבעות אטם האורניום.
התאם את פסגות העקיפה למיקומים ולעוצמות המדויקות שלהן. חפש את שיאי העקיפה של הדגימה עבור כל מיקומי הגלאים על ידי לחיצה על כפתור חיפוש השיא בתוכנה ושמור את טבלאות השיא המתאימות על ידי לחיצה על כפתור שמירת הפסגות. לאחר מכן, שחזר את התפלגות שיא העקיפה במרחב ההדדי על ידי פתיחת טבלת השיא עבור מיקום גלאי אחד.
כמו כן, פתח תמונה אחת בסריקת ה-phi השלב המשויכת לאותו מיקום גלאי. אם כיול הגלאי file עדיין לא הוקצה לסדרת קבצים זו, בחר את ה-cal המתאים file. עבור אל לוח הסריקה ולחץ על פרופיל המחשוב מכפתור הסריקה.
שלב זה ימצא את זווית ה-phi עבור כל שיא עקיפה שבו עוצמת השיא היא החזקה ביותר. שמור את קובץ ה- pks של טבלת השיא שהתקבל. לאחר מכן חזור על שלב זה עבור כל תמונות הסיבוב הרחב במיקומי גלאים שונים.
לאחר מכן, אינדקס את פסגות העקיפה באמצעות תוכנת RSV. תחילה, פתח את קובץ טבלת השיא הראשון. לאחר מכן השתמש בפונקציית ההוספה כדי למזג את כל טבלאות השיא הנוספות.
השתמש בתוסף RSV כדי למצוא את מטריצת ה-UB הראשונית של גביש זה וכדי ליצור אינדקס של שיאי העקיפה. התוכנה תחפש אוטומטית את מטריצת ה-UB הסבירה ביותר. פתח את מטריצת ה-UB הראשונית ב-RSV על ידי ייבוא קובץ ה-P4P.
לאחר מכן צמצם את מטריצת ה-UB עם מרווח d של כל שיא עקיפה באמצעות כפתור המרווח המעודן עם d. אם הסימטריה של הגביש ידועה, בחר את אילוצי מערכת הגביש המתאימים. כאשר העידון מתכנס, נקבעים מטריצת ה-UB האופטימלית ופרמטרי הסריג של הגביש.
שמור את מטריצת ה-UB המותאמת כקובץ UB. בתהליך חיפוש השיא הראשוני ייתכן שהתוכנית פספסה כמה פסגות בעצימות נמוכה שהן בעלות ערך בקביעת המבנה. כדי לחפש את הפסגות החסרות הללו, חזור לתוכנה ופתח את תמונת החשיפה של פי בזווית רחבה.
בלוח החיזוי, פתח את מטריצת ה-UB של הגביש והדמה את דפוס העקיפה. בפאנל הפסגה חפש את שיאי העקיפה הנצפים והסר את הפסגות שלא נצפו. התאימו את מיקומי השיא והעוצמות של הפסגות בלחיצה על לחצן התאמת השיא.
שמור את טבלת השיא לפני ייצוא טבלת השיא הממוזגת כמתואר בפרוטוקול הטקסט. תא הדגימה מיושר למרכז הסיבוב המתבצע על ידי סריקת תא הדגימה בצילום רנטגן. תא הדגימה סורק בכיוון הרגיל של קרני הרנטגן וסיבוב פי בתוספת דלתא פי ומינוס דלתא פי.
מוצגים כאן פרופילי שידור קרני הרנטגן של סריקות תא הדגימה בזוויות phi שונות. הקיזוזים של פרופילי שידור הרנטגן משמשים לחישוב תיקון המיקום לאורך כיוון צילום הרנטגן האירוע. לאחר מכן גלאי marCCD מכויל באמצעות תוכנת ניתוח הנתונים.
מוצג כאן דפוס עקיפה של אבקת הלנתנום המשושה המשמש לביצוע הכיול. חיפוש שיא העקיפה בוצע באמצעות תוכנת ניתוח הנתונים. בסך הכל נמצאו 63 שיאי עקיפה בתמונה בחשיפה רחבה זו.
אינדקס שיאי העקיפה מתבצע באופן אוטומטי על ידי התוכנה. מוצג כאן חישוב מטריצת UB של דגימת הגביש באמצעות תוכנת RSV. נמצאו 112 שיאי עקיפה עם אותה תמונת עקיפה באמצעות פונקציית חיזוי השיא.
לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך שעה עד שעתיים, אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה חשוב לזכור ליישר את המאפיין הפשוט עם צילום הרנטגן כדי לקבל את שיא העקיפה הנכון במקרה זה. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע ניסויי עקיפה של גביש יחיד בלחץ גבוה.
ניתן לבצע אמצעים אחרים כמו עקיפה של קרני רנטגן באבקה בלחץ גבוה למחקרים בהכרת מבני גביש עם פחות זמן ניסוי. לאחר פיתוחה, טכניקה זו סללה את דרכה לחוקרים בתחום ההשפעות המינרליות לחקור את מבני המינרלים בתנאים עמוקים יותר של כדור הארץ.
סקירה כללית
דו"ח זה מפרט פרוצדורות לביצוע ניסויי עקיפת קרני X של גביש בודד באמצעות תא סדן יהלום. הטכניקה שואפת לקבוע את המבנה הגבישי של מינרלים תחת לחץ גבוה, ובכך לספק תובנות לגבי תהליכים גאופיזיקליים וגאוכימיים.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- גאופיזיקה
- גאוכמיה
- מינרלוגיה
רקע
- עקיפת קרני X של גביש בודד חיונית להבנת מבנים מינרליים.
- תנאים של לחץ וטמפרטורה גבוהים מדמים את מעמקי פנימיות כדור הארץ.
- טכניקה זו מסייעת במתן מענה לשאלות יסודיות בנוגע להרכב כדור הארץ.
- שיטות מדידה ישירות משפרות את הדיוק של קביעת המבנה.
מטרת המחקר
- לבסס שיטה מהימנה לניתוח מבנים מינרליים בלחצים גבוהים.
- לשפר את ההבנה של התנהגות מינרלים במעמקי כדור הארץ.
- לספק מסגרת למחקרים גיאופיזיקליים וגיאוכימיים עתידיים.
שיטות שנעשה בהן שימוש
- הכנת דגימה עם אבקת lanthanum hexaboride לצורך כיול.
- שימוש בתא סדן יהלום (diamond anvil cell) לניסויי לחץ גבוה.
- איסוף נתונים באמצעות marCCD ותוכנת CCD DC.
- ניתוח נתונים באמצעות תוכנות ATREX ו-RSV לזיהוי שיאים.
תוצאות עיקריות
- כיול מוצלח של הגלאי ויישור של הדגימה.
- איסוף נתוני דיפרקציה של גביש בודד מזוויות שונות.
- זיהוי והתאמה של שיאי דיפרקציה לקביעת מבנה הגביש.
- זיכוּק של מטריצת UB ושל פרמטרי הסריג עבור הגבישים שנותחו.
מסקנות
- השיטה מספקת גישה רחבה ומבוססת לחקר מבני מינרלים תחת תנאים קיצוניים.
- הממצאים תורמים להבנה מעמיקה יותר של המינרלוגיה של כדור הארץ.
- יישומים עתידיים עשויים לשפר את המידול הגאופיזיקלי ואת הערכת המשאבים.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
עקיפת קרני רנטגן של גביש בודד בלחץ גבוה באמצעות תאי סדן יהלום מאפשרת ניתוח מבני מדויק של חומרים בתנאים קיצוניים, ובכך תומכת בשלבי הגילוי המוקדמים ובצמצום סיכונים מכניסטיים במחקר ופיתוח (R&D) של תרופות וחומרים. המדידה הישירה של השיטה והפלט הכמותי שלה מספקים ביטחון חיזויי עבור תיקוף מטרות ומסייעים בקבלת החלטות מותאמות סיכון לגבי תיק הפיתוח. שילוב של כיול מתקדם וניתוח נתונים אוטומטי מייעל את זרימת העבודה עבור סביבות מחקר בקנה מידה ארגוני.
יישומים אסטרטגיים במחקר בביו-פרמה&ד'
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- מאפשר בדיקה ישירה של המבנה המולקולרי והגבישי תחת גורמי עקה רלוונטיים פיזיולוגית.
- תומך בהפחתת סיכונים מכנית על ידי הבהרת קשרי מבנה-תפקוד ברזולוציה אטומית.
- מספק פרמטרי סריג כמותיים לצורך תיקוף מטרות מונחה-השערה.
- מסייע במיון תיקי מועמדים על ידי הבחנה בין מועמדים יציבים מבנית.
סריקה ופיתוח בדיקה
- מספק נתונים מבניים מאומתים לפיתוח בדיקות נגזרות ותהליכי סינון.
- מבטיח שחזור וסטנדרטיזציה באמצעות פרוטוקולי כיול ויישור אוטומטיים.
- מפיק פלטי דיפרקציה כמותיים המתאימים להערכה השוואתית של תרכובות.
- מאפשר שימוש חוזר בפלטפורמה על פני מערכות חומרים ומולקולות מגוונות.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- מתאימה תובנות מבניות לגילוי ביומרקרים תרגומיים כאשר תכונות החומר רלוונטיות למחלה.
- תומכת ברצף מהגילוי ועד לאישור פרה-קליני באמצעות אספקת נקודות ייחוס מבניות חסונות.
- מפחיתה סיכון תרגומי על ידי אישור שלמות החומר תחת תנאי מאמץ.
- משפרת את הערך הנבואי לבחירת מודל פרה-קליני כאשר היא נתמכת בנתונים מבניים.
שילוב תהליכי עבודה וצנרת עיבוד
זרימת העבודה זו של דיפרקציה בלחץ גבוה מגשרת בין שלבי הגילוי המוקדמים, הסריקה והמחקר הפרה-קליני, על ידי אספקת נתונים מבניים כמותיים וסטנדרטיים לבדיקת היפותזות ולהפחתת סיכונים מכניסטיים.
- ביולוגיה של תגליות: תומך בבדיקת השערות ובבירור מסלולים באמצעות מדידה מבנית ישירה.
- סריקה: מספק תוצאות כמותיות הניתנות לשחזור לצורך בדיקת מוכנות של המהלך (assay readiness) והשוואה בין תרכובות.
- אנליטיקה: מאפשר ניתוח סטטיסטי חסון של פרמטרי סריג ועוצמות פסים לצורך הערכה בין תנאים שונים.
- מחקר תרגומי: מסייע בהמשכיות פרה-קלינית על ידי אישור יציבות החומר בתנאים רלוונטיים.
- שימוש חוזר ארגוני: מגדיר זרימת עבודה סטנדרטית וניתנת לשימוש חוזר לניתוח מבני ב-R&תוכניות D.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מגביר את הביטחון החזוי ומפחית עמימות מכניסטית בתיקוף מטרות.
- ערך תפעולי: משפר את הסטנדרטיזציה, השחזוריות והניתביות של זרימות עבודה בניתוח מבני.
- ערך אסטרטגי: משפר את איכות קבלת ההחלטות של go/no-go ואת היעילות ההונית על ידי הפחתת סיכון מבני בשלבים מאוחרים.
- השפעה על הפורטפוליו: מאפשר תיעודוף וקידום של מועמדים מאושרים מבנית, מותאם לסיכון.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בקריסטלוגרפיה, במכשור ללחץ גבוה ובתוכנות לניתוח נתונים.
- מחייב גישה לתשתית מתקדמת של עקיפת קרני X (X-ray diffraction) ולכלים לכיול אוטומטי.
- דורש סטנדרטיזציה בין-צוותית של פרוטוקולי יישור ועיבוד נתונים.
- עשוי לדרוש התאמה למערכות חומרים שונות או למשטרי לחץ שונים.
- תלוי ביישור ובכיול מדויקים של הדגימה לצורך קבלת תוצאות מהימנות.
