שיטה חדשה עבור באתרו אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות
2 ביוני 2017
בידוד תופעות חשמליות ותרמיות על דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) הוא מאוד קשה באמצעות דגימות macroscopic. Metallic מדגם מיקרו ננו יחד עם נוהל בדיקה מותאמת אישית פותחו כדי להעריך את ההשפעה של הנוכחי להחיל על היווצרות ללא חימום ג 'אול ואבולוציה של נקעים על דגימות אלה.
המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר דגימות מיקרוסקופ אלקטרונים בעובי ננומטרי לחקר השפעות עומס חשמליות ומכניות משולבות על מיקרו-מבנים של חומר עם עליית טמפרטורה זניחה. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום העיוות בסיוע חשמלי לגבי תפקיד צפיפות הזרם בהגדלת יכולת הצורה של מתכות על ידי שימוש בתצפית TEM באתר. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שקטע בדיקת העובי הננומטרי דוחה חום למסגרת התומכת המגושמת יותר בקצב גבוה מספיק כדי למנוע עליית טמפרטורה משמעותית.
כדי להתחיל בהליך, סובב קודה פרוסת סיליקון בעובי 180 מיקרון עם פוטו-רזיסט חיובי מספיק ליצירת שכבה בעובי 7.5 מיקרון. אופים את הוופל בחום של 60 מעלות צלזיוס במשך שתי דקות ולאחר מכן בחום של 115 מעלות צלזיוס למשך 90 שניות. הניחו מסכת זכוכית כרום על הפרוסה המקודדת וחשפו את הוופל לאור UV.
פתח את התבנית עם מפתח הפוטו-רזיסט המתאים. הדביקו את הוופל המעוצב לפרוסת תמיכה מסיליקון בעובי 500 מיקרון עם דבק זמני בעל נקודת התכה נמוכה. מרחו את הדבק בצורה אחידה כדי למנוע חימום מוגזם ונזקי תחריט על הוופל המעוצב.
לאחר מכן חרטו דרך הוופל המעוצב עם תחריט יונים תגובתי עמוק בתהליך Bosch. עקוב אחר קצב התחריט בעזרת פרופילומטר. בסיום התחריט, יש להשרות את הוופל החרוט באצטון למשך הלילה כדי להמיס את הדבק הזמני ואת הפוטו-רזיסט.
לאחר מכן הפקידו שניים עד שלושה מיקרומטרים של צורן דו חמצני משני צידי הפרוסה על ידי שקיעת אדים כימית משופרת בפלזמה ב-300 מעלות צלזיוס. תחת מיקרוסקופ אופטי, השתמש בפינצטה חדה כדי לנתק בזהירות את מסגרות הסיליקון מהפרוסה ולהסיר את כל הלשוניות. כדי להתחיל בהכנת מערך הדגימות, חבר חתיכה של חמישה סנטימטרים על חמישה סנטימטרים של רדיד נחושת טהור 99.99% למגלשת זכוכית באמצעות PET או סרט פולימיד.
סובב את שני צידי נייר הכסף בשכבה של מיקרון אחד של פוטו-רזיסט. אופים את הפוטו-רזיסט בחום של 115 מעלות צלזיוס למשך שתי דקות ליצירת ציפוי אחיד המגן על דגימת הנחושת מפני נזקי לייזר. השתמש בלייזר המונחה על ידי גלוונומטר מראה במהירות גבוהה כדי לחתוך מערך של חמש על ארבע דגימות לתוך חתיכת הנחושת.
טבלו בקצרה את המערך בתמיסה של 40 עד 60 מעלות צלזיוס של 40% כלוריד ברזל כדי להסיר קצוות פגומים ולהפחית את רוחב מדדי הדגימה מתחת ל-20 מיקרון. שוטפים את הדגימה במים נטולי יונים. לאחר מכן ממיסים את שכבת המגן של פוטו-רזיסט באמבטיות עוקבות של אצטון, מתנול ואיזופרופנול.
יבש את מערכי הדגימות תחת זרם של גז חנקן ואחסן את המערכים במייבש חנקן יבש. השתמש בלייזר כדי לחתוך קופסה סביב מערך הדגימות, ולשחרר אותה משאר סרט הנחושת. השתמש במספריים כדי לחתוך דגימה מתכתית בודדת מהמערך.
הנח כמות קטנה של אפוקסי כסף על מסגרת הסיליקון ויישר בזהירות את הדגימה עם מד הדגימה המשתרע על הפער הצר במרכז המסגרת. לאחר שהדגימה מיושרת כהלכה, השתמש באפוקסי כסף מוליך כדי לחבר חוטי כסף בקוטר 50 מיקרון ובאורך 30 מילימטרים לכל קצה של הדגימה. לאחר מכן, השתמש במעברים עוקבים של כרסום קרן יונים ממוקדת כדי לחתוך כתפיים מרובות בקצבי כרסום גבוהים ולאחר מכן את קטע המד ל-100 ננומטר על 10 מיקרון על 10 מיקרון בשיעורי כרסום נמוכים בהרבה.
מדוד את חתכי הרוחב באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. לאחר מכן הסר את הצדדים החשופים של מסגרת הדגימה המתכתית בעזרת כרסום קרן יונים ממוקד, חיתוך לייזר או מספריים מיני כדי לסיים את הכנת ה-MEMTS. כדי להתחיל בניסויי המיקרוסקופיה, תחת מיקרוסקופ אופטי, הרכיב את ה-MEMTS על מחזיק TEM מסנן הטיה יחיד כאשר שניהם מרווחים בעובי 0.5 מילימטר דסקיות לא מוליכות.
השתמש באפוקסי מוליך כסף כדי לחבר את חוטי הכסף לפיני מחזיק TEM. ודא שההתנגדות הנמדדת היא מעל 10 מגה-אוהם בין כל קצה של ה-MEMTS למחזיק ה-TEM המקורקע. חבר ספק כוח DC חיצוני לדרך ההזנה החשמלית במחזיק ה-TEM וטען את ה-MEMTS לתוך ה-TEM.
הכן את ה-TEM לרכישת תמונות במהלך הניסויים. הפעל מתח מתיחה בצעדים קטנים עד שנצפתה תנועה של נקע אחד או יותר. אפשר לדגימה להתייצב תחת המתח למשך דקה אחת לפני החלת צפיפות זרם כניסה על הדגימה.
לאחר כל שינוי בעומס מכני או חשמלי, אזנו את הדגימה מתחת לאלומת האלקטרונים למשך דקה אחת ולאחר מכן רכשו תמונות TEM במצב יציב של הדגימה. דגימת נחושת גבישית אחת הוכנה ואופיינה בשיטה זו. מתח מתיחה הופעל על הדגימה עד שתנועות הנקע הצביעו על כך שהושג מצב שיווי משקל לאחר התפוקה.
נקעי מטוסים נוטרו באמצעות תמונות שדה בהיר שצולמו באותו כיוון מצלמה ששימש לצפייה בדפוס העקיפה של TEM. מתח מתיחה נוסף הופעל וכתוצאה מכך לולאת נקע חדשה. לולאת נקע זו לא הראתה שינויים משמעותיים לאחר החלת צפיפות זרם של 500 אמפר למילימטר בריבוע.
עם הסרת הזרם והגדלה נוספת של המתח, נצפו שינויים בצורת לולאת הנקע. תוצאות דומות נצפו עם צפיפות נוכחית של עד חמישה קילואמפר למילימטר מרובע. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד ליצור ולבדוק לא רק דגימות EAD נחושת, אלא גם דגימות ממתכות אחרות, פולימרים וקרמיקה.
סקירה כללית
מאמר זה מציג הליך חדש להכנת דגימות למיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) בעובי ננומטרי, במטרה לבחון את השפעותיהם של עומסים חשמליים ומכניים על מיקרו-מבני חומרים תוך מזעור עליית הטמפרטורה. השיטה שואפת להעמיק את ההבנה של דפורמציה מסייעת חשמלית במתכות.
מרכיבי מפתח של המחקר
תחום מדעי
- מדע החומרים
- ננוטכנולוגיה
- מטאלורגיה
רקע
- קשה לחקור דפורמציה בסיוע חשמלי (EAD) באמצעות דגימות מאקרוסקופיות.
- מיקרו- וננו-מבנים מאפשרים הערכה טובה יותר של השפעות זרם ללא חימום ג'ול משמעותי.
- הבנת צפיפויות זרם יכולה לשפר את יכולת העיצוב של מתכות.
- מחקר זה עושה שימוש בתצפית TEM in-situ לאיסוף נתונים.
מטרת המחקר
- לבידוד השפעות חשמליות ותרמיות על דפורמציה של חומרים.
- פיתוח שיטה ליצירת דגימות המסוגלות לעמוד בבדיקות חשמליות ומכניות.
- בדיקת תפקידן של צפיפויות זרם בשיפור יכולת העצבה של מתכות.
שיטות בשימוש
- טכניקות של ציפוי ספין (Spin coating) ותעייה להכנת דגימות סיליקון ונחושת.
- כרסום באמצעות קרן יונים ממוקדת (FIB) לעיצוב מדויק של הדגימות.
- מיקרוסקופיה אלקטרונית חודרת (TEM) לצפייה בהתנהגות של דיסלוקציות תחת מאמץ.
- השמעת זרם חשמלי במהלך בדיקות מכניות לחקר השפעות של EAD.
תוצאות עיקריות
- תנועות של דיסלוקציות נוטרו בדגימה של גביש בודד מנחושת תחת מאמץ מתיחה.
- צפיפויות זרם של עד 500 A/mm² לא הראו שינויים משמעותיים בלולאות הדיסלוקציה.
- מאמץ נוסף לאחר הסרת הזרם הוביל לשינויים ניתנים לצפייה בצורת הדיסלוקציה.
- התנהגויות דומות נצפו בצפיפויות זרם גבוהות יותר, דבר המעיד על יעילות השיטה.
מסקנות
- השיטה שפותחה מבודדת בהצלחה השפעות חשמליות במחקרי דפורמציה של חומרים.
- תצפיות TEM in-situ מספקות תובנות בעלות ערך לגבי דינמיקה של דיסלוקציות תחת עומס משולב.
- ניתן להחיל טכניקה זו על חומרים מגוונים מעבר לנחושת, ובכך לשפר את ההבנה של EAD.
שאלות נפוצות
רלוונטיות תעשייתית למנהלים
שיטה זו מאפשרת בדיקות אלקטרו-מכניות מדויקות בקנה מידה ננומטרי, כדי לבודד השפעות חשמליות מארטפקטים תרמיים במחקרי דפורמציה של חומרים. על ידי ביטול גורמים מבלבלים של חימום ג'ול (Joule heating), היא מספקת תובנות מכניסטיות ברורות יותר לגבי התנהגות חומרים תחת סיוע של זרם חשמלי. הדבר תומך בתיקוף יעדים במחקרים במטלורגיה ובננו-חומרים, שבהם גירויים חשמליים משפיעים על תכונות פונקציונליות.
יישומים אסטרטגיים במחקר ופיתוח ביו-פרמצבטי
גילוי מוקדם ותיקוף מטרה
- ערך מדעי: מאפשר חקירה של תרומות חשמליות לחוזק החומר ומכניזמי עיוות.
- ערך תפעולי: מספק פלטפורמה מבוקרת להפחתת סיכונים בהשערות הנוגעות לשינויים בחומר המונעים על ידי זרם.
סריקה ופיתוח בדיקה
- ערך מדעי: מייצר קריאות מיקרו-מבניות כמותיות בזמן אמת תחת עומסים חשמליים ומכניים משולבים.
- ערך תפעולי: מספק נתונים הדירים ברזולוציה גבוהה לצורך סטנדרטיזציה של בדיקות בסריקת ננו-חומרים.
מחקר תרגומי ופרה-קליני
- ערך מדעי: תומך בהסרת סיכונים מכניסטיים על ידי בידוד משתנים חשמליים בתגובת החומר.
- ערך תפעולי: מסייע ברצף תרגומי מגילוי בננו-קנה מידה ועד לחיזוי התנהגות של חומר בנפח.
שילוב זרימת עבודה וקו עיבוד (Pipeline)
השיטה משתלבת בתהליכי עבודה של שלבי גילוי מוקדמים, שבהם הבנת התגובות הבסיסיות של חומרים לגירויים מולטי-פיזיקליים מנחה את בחירת החומרים ואת התכנון בשלבים הבאים.
- ביולוגיה של גילוי: תומך בבדיקת השערות לגבי האופן שבו זרמים חשמליים משפיעים על דינמיקה של דיסלוקציות ועל פלסטיות של חומרים.
- סריקה: מאפשרת מוכנות לבדיקה באמצעות הכנה סטנדרטית של דגימות בננו-קנה מידה ותצפית in-situ TEM.
- אנליטיקה: מספקת מדדים כמותיים של תנועת דיסלוקציות והתפתחות לולאות תחת תנאים חשמליים ומכניים מוגדרים.
- מחקר תרגומי: מקשר בין מנגנוני דפורמציה בננו-קנה מידה למודלים חיזויים של יכולת עיצוב של חומרים במאסה.
- שימוש חוזר ארגוני: מבסס פלטפורמה לשימוש חוזר להערכת השפעות חשמליות במגוון מערכות חומרים, כולל מתכות, פולימרים וקרמיקה.
השפעה תפעולית וארגונית
- ערך מדעי: מפחית עמימות מכנית על ידי הפרדה בין התרומות החשמליות והתרמיות לעיוות.
- ערך תפעולי: מבטיח הדירות באמצעות ייצור סטנדרטי ועלייה זניחה בטמפרטורה (<0.02 °C) גם בצפיפות זרם גבוהה (~3,500 A/mm²).
- ערך אסטרטגי: משפר קבלת החלטות מסוג go/no-go בפיתוח חומרים על ידי הבהרת תפקידה של צפיפות הזרם ביכולת העיצוב.
- השפעה על הפורטפוליו: מאפשר תיעוד ותיעדוף של מועמדים לחומרים בהתאם לסיכון, בהתבסס על פרופילי תגובה אלקטרו-מכניים מאומתים.
שיקולי יישום
- דורש מומחיות בננו-פבריקציה, תפעול TEM והגשת מתח חשמלי בתוך מערכות מיקרוסקופיה.
- תלוי בתשתית של שחית באמצעות קרן יונים ממוקדת (FIB), חיתוך בלייזר והשקעה כימית שלתחרוש בשיפור פלזמה (PECVD).
- מחייב סטנדרטיזציה בין-צוותית בין קבוצות של מדע החומרים, מיקרוסקופיה והנדסת חשמל.
- כולל שיקולי התאמה בעת הרחבת השיטה לדגימות שאינן מתכתיות, כגון פולימרים או קרמיקה.
- מגבלות מעשיות כוללות שביריות של הדגימה בעובי ננוסקאלי והצורך ביישור מדויק במהלך יצירת מגע חשמלי.
שאלות נפוצות בתחום הביו-פארמה
Chapters in this video
0:05
Title
6:50
Conclusion
5:52
Results: In Situ Electromechanical Characterization of a Single-crystal Copper Specimen
0:45
Microfabrication of Silicon Frames
2:13
Laser Patterning of Metal Copper Specimens
3:38
Microdevice-based Electromechanical Testing Systems (MEMTS) Assembly
4:38
In Situ Transmission Electron Microscopy (TEM) Experiments
