שיטה חדשה עבור באתרו אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות

המטרה הכוללת של הליך זה היא לייצר דגימות מיקרוסקופ אלקטרונים בעובי ננומטרי לחקר השפעות עומס חשמליות ומכניות משולבות על מיקרו-מבנים של חומר עם עליית טמפרטורה זניחה. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום העיוות בסיוע חשמלי לגבי תפקיד צפיפות הזרם בהגדלת יכולת הצורה של מתכות על ידי שימוש בתצפית TEM באתר. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שקטע בדיקת העובי הננומטרי דוחה חום למסגרת התומכת המגושמת יותר בקצב גבוה מספיק כדי למנוע עליית טמפרטורה משמעותית.

כדי להתחיל בהליך, סובב קודה פרוסת סיליקון בעובי 180 מיקרון עם פוטו-רזיסט חיובי מספיק ליצירת שכבה בעובי 7.5 מיקרון. אופים את הוופל בחום של 60 מעלות צלזיוס במשך שתי דקות ולאחר מכן בחום של 115 מעלות צלזיוס למשך 90 שניות. הניחו מסכת זכוכית כרום על הפרוסה המקודדת וחשפו את הוופל לאור UV.

פתח את התבנית עם מפתח הפוטו-רזיסט המתאים. הדביקו את הוופל המעוצב לפרוסת תמיכה מסיליקון בעובי 500 מיקרון עם דבק זמני בעל נקודת התכה נמוכה. מרחו את הדבק בצורה אחידה כדי למנוע חימום מוגזם ונזקי תחריט על הוופל המעוצב.

לאחר מכן חרטו דרך הוופל המעוצב עם תחריט יונים תגובתי עמוק בתהליך Bosch. עקוב אחר קצב התחריט בעזרת פרופילומטר. בסיום התחריט, יש להשרות את הוופל החרוט באצטון למשך הלילה כדי להמיס את הדבק הזמני ואת הפוטו-רזיסט.

לאחר מכן הפקידו שניים עד שלושה מיקרומטרים של צורן דו חמצני משני צידי הפרוסה על ידי שקיעת אדים כימית משופרת בפלזמה ב-300 מעלות צלזיוס. תחת מיקרוסקופ אופטי, השתמש בפינצטה חדה כדי לנתק בזהירות את מסגרות הסיליקון מהפרוסה ולהסיר את כל הלשוניות. כדי להתחיל בהכנת מערך הדגימות, חבר חתיכה של חמישה סנטימטרים על חמישה סנטימטרים של רדיד נחושת טהור 99.99% למגלשת זכוכית באמצעות PET או סרט פולימיד.

סובב את שני צידי נייר הכסף בשכבה של מיקרון אחד של פוטו-רזיסט. אופים את הפוטו-רזיסט בחום של 115 מעלות צלזיוס למשך שתי דקות ליצירת ציפוי אחיד המגן על דגימת הנחושת מפני נזקי לייזר. השתמש בלייזר המונחה על ידי גלוונומטר מראה במהירות גבוהה כדי לחתוך מערך של חמש על ארבע דגימות לתוך חתיכת הנחושת.

טבלו בקצרה את המערך בתמיסה של 40 עד 60 מעלות צלזיוס של 40% כלוריד ברזל כדי להסיר קצוות פגומים ולהפחית את רוחב מדדי הדגימה מתחת ל-20 מיקרון. שוטפים את הדגימה במים נטולי יונים. לאחר מכן ממיסים את שכבת המגן של פוטו-רזיסט באמבטיות עוקבות של אצטון, מתנול ואיזופרופנול.

יבש את מערכי הדגימות תחת זרם של גז חנקן ואחסן את המערכים במייבש חנקן יבש. השתמש בלייזר כדי לחתוך קופסה סביב מערך הדגימות, ולשחרר אותה משאר סרט הנחושת. השתמש במספריים כדי לחתוך דגימה מתכתית בודדת מהמערך.

הנח כמות קטנה של אפוקסי כסף על מסגרת הסיליקון ויישר בזהירות את הדגימה עם מד הדגימה המשתרע על הפער הצר במרכז המסגרת. לאחר שהדגימה מיושרת כהלכה, השתמש באפוקסי כסף מוליך כדי לחבר חוטי כסף בקוטר 50 מיקרון ובאורך 30 מילימטרים לכל קצה של הדגימה. לאחר מכן, השתמש במעברים עוקבים של כרסום קרן יונים ממוקדת כדי לחתוך כתפיים מרובות בקצבי כרסום גבוהים ולאחר מכן את קטע המד ל-100 ננומטר על 10 מיקרון על 10 מיקרון בשיעורי כרסום נמוכים בהרבה.

מדוד את חתכי הרוחב באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. לאחר מכן הסר את הצדדים החשופים של מסגרת הדגימה המתכתית בעזרת כרסום קרן יונים ממוקד, חיתוך לייזר או מספריים מיני כדי לסיים את הכנת ה-MEMTS. כדי להתחיל בניסויי המיקרוסקופיה, תחת מיקרוסקופ אופטי, הרכיב את ה-MEMTS על מחזיק TEM מסנן הטיה יחיד כאשר שניהם מרווחים בעובי 0.5 מילימטר דסקיות לא מוליכות.

השתמש באפוקסי מוליך כסף כדי לחבר את חוטי הכסף לפיני מחזיק TEM. ודא שההתנגדות הנמדדת היא מעל 10 מגה-אוהם בין כל קצה של ה-MEMTS למחזיק ה-TEM המקורקע. חבר ספק כוח DC חיצוני לדרך ההזנה החשמלית במחזיק ה-TEM וטען את ה-MEMTS לתוך ה-TEM.

הכן את ה-TEM לרכישת תמונות במהלך הניסויים. הפעל מתח מתיחה בצעדים קטנים עד שנצפתה תנועה של נקע אחד או יותר. אפשר לדגימה להתייצב תחת המתח למשך דקה אחת לפני החלת צפיפות זרם כניסה על הדגימה.

לאחר כל שינוי בעומס מכני או חשמלי, אזנו את הדגימה מתחת לאלומת האלקטרונים למשך דקה אחת ולאחר מכן רכשו תמונות TEM במצב יציב של הדגימה. דגימת נחושת גבישית אחת הוכנה ואופיינה בשיטה זו. מתח מתיחה הופעל על הדגימה עד שתנועות הנקע הצביעו על כך שהושג מצב שיווי משקל לאחר התפוקה.

נקעי מטוסים נוטרו באמצעות תמונות שדה בהיר שצולמו באותו כיוון מצלמה ששימש לצפייה בדפוס העקיפה של TEM. מתח מתיחה נוסף הופעל וכתוצאה מכך לולאת נקע חדשה. לולאת נקע זו לא הראתה שינויים משמעותיים לאחר החלת צפיפות זרם של 500 אמפר למילימטר בריבוע.

עם הסרת הזרם והגדלה נוספת של המתח, נצפו שינויים בצורת לולאת הנקע. תוצאות דומות נצפו עם צפיפות נוכחית של עד חמישה קילואמפר למילימטר מרובע. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד ליצור ולבדוק לא רק דגימות EAD נחושת, אלא גם דגימות ממתכות אחרות, פולימרים וקרמיקה.