שיטות פשוטות להכנת הלא אצילי מתכת בתפזורת אלקטרודות עבור יישומים Electrocatalytic

המטרה הכוללת של הליך זה, היא להדגים הכנה פשוטה וישירה בשיטת בדיקה אלקטרו-כימית לאלקטרודות, המבוססת על זרז מצב מוצק מוליך כחלופה להכנת ציפוי טיפה קונבנציונלית לתגובת התפתחות המימן. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום הכנת חומרי האלקטרודות. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מספקת נתיב קל לעבר אלקטרודות חזקות במיוחד וביצועים גבוהים ללא צורך בננו-מבנה מלאכותי כלשהו.

הרעיון לשיטה זו עלה לראשונה כאשר סינתזנו דו-רגליים, בעיות יציבות ושחזור משופרות בהכנת אלקטרודות בשיטות ציפוי טיפות קונבנציונליות. הדגמה חזותית של טכניקה זו היא קריטית מכיוון שפרמטרי התהליך יכולים להשפיע מאוד על הביצועים והיציבות של הזרז והאלקטרודה. מדגים את ההליך הזה מתיאס סמילקובסקי, סטודנט מהמעבדה שלנו.

כדי להתחיל בהליך זה, מערבבים היטב ברזל, ניקל וגופרית עם מרגמה ועלי. מעבירים את התערובת לאמפולת סיליקה בקוטר 10 מילימטר. לאחר מכן, פנו את האמפולה למשך הלילה ב -10 למינוס שני מילי בר.

לאחר איטום האמפולה, הניחו אותה בתנור צינורי. העלה את טמפרטורת התנור מטמפרטורת החדר ל -700 מעלות צלזיוס בחמש מעלות צלזיוס לדקה, ואחריו צעד איזותרמי למשך שלוש שעות. לאחר מכן, העלו את טמפרטורת התנור ל-1, 100 מעלות צלזיוס תוך 30 דקות, ואחריו צעד איזותרמי למשך 10 שעות.

לאחר מכן, יש לקרר לאט את הדגימה לטמפרטורת החדר, על ידי כיבוי התנור. לאחר הוצאת האמפולה מהתנור, יש לפצח אותה כדי לאסוף את המוצר המוצק. טוחנים את החומר בתפזורת הפנטלנדיט לקבלת אבקה דקה.

העבירו כ-50 מיליגרם מהאבקה לכלי דחיסה בקוטר שלושה מילימטר ולחצו על החומר בכוח המשקל המרבי. לאחר מכן, הסר את הגלולה מהתבנית, באמצעות מחזיק מרחק. לאחר מכן, יש למרוח דבק אפוקסיד כסף דו-רכיבי על מוט הפליז, בחלל מעטפת טפלון.

הנח את הגלולה במעטפת הטפלון, כך שהצד השטוח של הגלולה יבלוט החוצה כמילימטר אחד. הסר כל פסולת על מעטפת הטפלון בעזרת טישו נייר. לאחר מכן, ודא את המגע בין חוט הפליז לגלולת הפנטלנדיט עם מד המתח, כדי להבטיח מוליכות תקינה.

לאחר 12 שעות של ריפוי הדבק הדו-רכיבי בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס, יש לקרר את האלקטרודה לטמפרטורת החדר. ללטש את האלקטרודה המקוררת בסדרה של נייר זכוכית בדרגה עדינה, לקבלת משטח שטוח סומק ומבריק בתוך מעטפת הטפלון. לאחר מכן, נקו את המשטח במים נטולי יונים והניחו לו להתייבש בתנאי הסביבה.

חבר את כל שלוש האלקטרודות עם חוטי הפוטנציוסטט. לאחר מכן, הוסף 25 מיליליטר אלקטרוליט לתא האלקטרוכימי והתאם את האלקטרודות כדי להבטיח שהן שקועות במלואן בתמיסה. לאחר מכן, נקה את התמיסה עם ארגון למשך 30 דקות.

לאחר הטיהור, הפעל את הפוטנציוסטט ואת הערבוב המגנטי. בצע ניסוי וולטמטריה מחזורית, על ידי הגדרת טווח הפוטנציאל בין 0.2 למינוס 0.2 וולט, קצב הסריקה ל-100 מילי-וולט לשנייה ומספר המחזורים ל-20. לאחר מכן, התחל את תהליך הרכיבה על אופניים, המתן עד לסיום המחזור האחרון.

אם שלושת עד ארבעת המחזורים האחרונים שהושגו חופפים, ניקוי האלקטרודות האלקטרוכימיות הושלם. במקרה של סטייה, הוסף מחזורים נוספים עד לקבלת עקומות יציבות. לפני שתתחיל בניסוי וולטמטריית סוויפ ליניארית, קבע את ערך פיצוי ההתנגדות הפנימית עבור המערך האלקטרוכימי

לאחר מכן, בחר את התוכנית לניסויי וולטמטריית סוויפ ליניארית, והגדר את טווח הפוטנציאל בין 0.2 למינוס 0.6 וולט, ואת קצב הסריקה לחמישה מילי-וולט לשנייה, כולל ירידת ההתנגדות הפנימית לניסוי. לאחר מכן, התחל את הניסוי. חזור על ניסויי הטאטא הליניאריים, כדי להבטיח שחזור.

כעת, בצע ניסוי קולומטריה פוטנציאלי מבוקר, על ידי הגדרת הפוטנציאל למינוס 6.6 וולט עם זמן ניסוי של לפחות 20 שעות. אספו בו זמנית דגימות גז, עם המזרק האטום לגז מחלל הראש של התא האטום, כדי לקבל קולט לכל שעה למשך ארבע שעות לפחות של הניסוי. הזרקו את הדגימות למכשיר JC לכימות וקבעו את כמות המימן המיוצרת, באמצעות עקומת כיול, שנרשמה במכשיר.

בחר תחום פוטנציאל בין 0.1 לאפס וולט בניסוי הוולטמטריה המחזורית והגדר את קצב הסריקה ל-10 מילי-וולט לשנייה. השתמש בתיקון ירידת ההתנגדות הפנימית כפי שהודגם, והגדר את מספר המחזורים לניסוי לחמישה. חזור על השלבים הקודמים, לסריקת צמות של 20, 30, 40, 50 ו -60 מילי-וולט לשנייה.

מתוך עקומות הוולטמטריה המחזוריות המתקבלות, בחר את המחזור החמישי לפירוש נוסף. קבע את הבדלי צפיפות זרם הטעינה והתווה ערכים אלה כפונקציה של צמת הסריקה. הסינתזה של פנטלנדיט בעל מבנה פנטלנדיט, אושרה על ידי אבקה XRD.

זיהומים בתמיסה מוצקה מונוסולפיט נצפו עם חימום מהיר יותר, עם קצב חימום איטי יותר של חמש מעלות צלזיוס לדקה, ניתן להפחית או לבטל זיהומים אלה. ספקטרוסקופיה של מוסבאואר אישרה גם את המבנה הפנטלנדיטי וחשפה שני אתרי ברזל. DSC חשף שני מעברי פאזה, המאשרים את היעדרם של שלבים לא רצויים.

תמונות SEM של סלע מלוטש פנטלנדיט ואלקטרודות גלולה מתוארות כאן. מניתוח EDX, היחס בין ברזל, ניקל וגופרית עולה בקנה אחד עם התצפית על שלב פנטלנדיט טהור ב-XRD. הוולטמגרמות הליניאריות של שתי האלקטרודות מוצגות כאן.

אלקטרודה מצופה טיפה בפילינג, לא הראתה ביצועים אלקטרו-קטליטיים משופרים. כמות המימן המיוצרת בהתאם לזמן האלקטרוליזה באמצעות אלקטרודת סלע, ניתנת להשוואה לאלקטרודה גלולה. צפיפות זרם הטעינה כפונקציה של קצב הסריקה, מראה הבדלים שוליים בשטח הפנים האלקטרוכימי ובמספר האתרים הפעילים, מה שמאשר כי לאלקטרודות יש ביצועים דומים.

תרשים נייקוויסט של אלקטרודת סלע, חושף התנגדות העברת מטען נמוכה, התואמת את המוליכות הפנימית הגבוהה של החומר, אלקטרודות גלולה מציגות התנהגות דומה. לאחר שליטה, ניתן להשתמש בטכניקה זו עבור מספר חומרים בתוך מסגרת זמן קצרה מאוד, אם היא מבוצעת כראוי. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור שהחומר המעניין צריך להיות מוליך.

ביצוע הליך זה, ייתן לך פרוטוקול סטנדרטי המאפשר לך להעריך חומרים אלקטרו-קטליטיים ולהשוות כראוי את התוצאות שלך. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד להכין אלקטרודות יציבות מזרזים בתפזורת ללא שימוש בחלוצים וכיצד לבדוק אותם כראוי ביחס לביצועים האלקטרו-קטליטיים.