ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR)

1. הכנת חומר התחלה של NMR

1. הוסף ~ 10 מ"ג חומר מתחיל לצינור NMR נקי.
2. להמיס את החומר ההתחלתי ~ 0.7 mL deuterated ממס (לדוגמה נתון CDCl₃). גובה מתאים של הממס לספקטרום טוב הוא 4.5-5 ס"מ.
3. כיפה צינור NMR בזהירות ולכתוב את שם המדגם על הכובע.
4. לנער את המדגם בעדינות כדי להבטיח כי כל החומר נמס. יש להקפיד להימנע ממגע בין הממס לבין המכסה, אשר עלול להוביל לזיהום אפשרי של המדגם.
5. הכנס את צינור NMR בזהירות לתוך ספינר. המסובב יסתובב פעם אחת מוכנס לתוך המגנט כדי להבטיח כי המדגם כולו חווה שדה מגנטי הומוגני. נקה את החלק החיצוני של צינור NMR וספינר עם 2 פרופנול ורקמות מעבדה על מנת להסיר טביעות אצבעות ולכלוך.
6. מניחים את הספינר במד עומק מדגם כדי להבטיח כי החלק התחתון של צינור NMR אינו מוכנס רחוק מדי לתוך הבדיקה NMR כמו זה יכול לגרום נזק ספקטרומטר. בדיקות שונות יש עומק מדגם שונה המשתמש צריך להיות מודע מד העומק הספציפי.
7. מקם את הדגימה בספקטרומטר NMR. כאן נעשה שימוש בספקטרומטר 400 מגה-הרץ של Varian, המצויד בדגימה אוטומטית.
8. לאחר השלמת מדידת NMR, לעבד את הספקטרום ולהקצות את הפסגות בספקטרום.

2. הכנת סינתזה של 3 M NaOH וכלקון

1. יש להוסיף 60 מ"ג NaOH לבקבוק נפחי של 50 מ"ל.
2. ממיסים את NaOH על ידי הוספת מים דה-יוניים לחצי מהבקבוקון. לדלל את הפתרון עוד יותר על ידי הוספת מים נוספים עד הסימן הוא הגיע.
3. יש להוסיף 10 מ"ל אתנול לבקבוקון עגול בגודל 50 מ"ל המצויד בברז ערבוב מגנטי.
4. לאחר מכן, להוסיף 680.5 מ"ג 4-methoxybenzaldehyde ו 5 מ"ל פתרון NaOH מוכן בשלב 2.1 לאותו בקבוקון.
5. מוסיפים 671 מ"ג 4-מתיל-אצטופנון לאחר מכן לתמיסה המעורבת ומכסים את הבקבוק ומערבבים בטמפרטורת החדר.
6. עקוב אחר התקדמות התגובה על-ידי ¹H NMR במרווחי זמן של 30 דקות (ראה שלב 3) עד לצריכה מלאה של חומרים התחלתיים.
7. הוסף 5 מ"ל מים כאשר התגובה הגיעה להשלמה (~ 3 שעות). לסנן את המשקעים וכתוצאה מכך לשטוף אותו עם 20 מ"ל 1:2 אתנול / מים. תן לאוויר לייבש את המשקעים.
8. חשב את התשואה של המוצר המתקבל. הכן מדגם NMR לפי שלב 1.2.2.7. בדוק טוהר עם ¹H NMR. אם לא טהור, לטהר את המוצר באמצעות recrystallization עם אתנול.
9. מוסיפים כ-3 טיפות של תערובת תגובה לצינור NMR באמצעות פיפטה פסטר ושוטפים את הפיפטה בממס מפוזר.
10. חזור על שלבים 1.2–1.8.

3. פרשנות קצרה של ספקטרום NMR

1. לעבד את הספקטרום עם תוכנית מתאימה (לדוגמה נתון MestReNova).
2. לתאם את הפסגות השונות למשמרות NMR בטבלה 1. השינויים הכימיים נותנים רמז לסוג הסביבה שבה הפרוטונים קיימים.
3. שלב את הפסגות כדי לתת את מספר המימנים המתאימים לכל שיא. שילוב של כל הפסגות נותן מספר יחסי של פרוטונים כוללים.
4. להעריך את הפיצול של פרוטונים פסגות, אשר מציינים את מספר השכנים.
5. מדוד את צימוד J כדי לראות איך הפרוטונים מחוברים זה לזה.