מדידות אלקטרוכימיות של זרזים נתמכים באמצעות פוטנציוסטט /גלוונוסטאט

1. דיו זרז והכנת אלקטרודה עובדת

אמצעי זהירות: מתכות הנתמכות על פחמן שחור חייב להיות מטופל במכסה אדים או במארז איזון עד שהוא בצורת השעיה כמו אבקות אלה הם סיכוני שאיפה.

1. בעזרת איזון סגור, יש לשקול 5-10 מ"ג זרז מתכת/פחמן שחור ולהוסיף ל בקבוקון זכוכית עם מכסה.
2. באמצעות micropipette, לדלל את הזרז עם מים, כך הריכוז הסופי הוא 7.5 מ ג של זרז לכל mL של מים.
3. בזמן sonicating, 100 μL של Nafion 117 פתרון לכל מ"ל של מים מתווסף ההשעיה.
4. הדיו צריך להיות sonicated לפחות 10 דקות כדי להבטיח פיזור אחיד ערבוב מלא של תמיכה שחור פחמן עם סוכן כריכה.
5. בזמן שהדיו מתנקה, יש לנקות ולצחצח אלקטרודה של דיסק פחמן מזוגג 3 מ"מ על ידי שפשוף בתנועה מעגלית מסתחררת על כרית אלומינה רכה המכוסה בתמיסת אלומינה 0.05 מיקרומטר. לאחר מכן יש לשטוף אותו בשפע עם מים כדי להסיר את אלומינה.
6. לאחר מכן, 7 μL של דיו מטפטף על אלקטרודה מזוגגת מלוטשת, אנכית 3 מ"מ זכוכית דיסק פחמן. האלקטרודה העובדת מיובשת אז ב 80 °C (80 °F) עבור 1 שעה אם הזרז הוא יציב באוויר או התאדה תחת ואקום חלש במשך 30 דקות אם הזרז הוא רגיש לאוויר.

2. הכנת תאים אלקטרוכימיים

אמצעי זהירות: כפפות, מעיל מעבדה ומשקפי בטיחות חייבים תמיד להיות משוחקים, אך הם בעלי חשיבות עליונה במיוחד לעבודה עם פתרון החומצה הגופרתית. אם טיפות של פתרון לשפוך על פרקי כף היד, זה חייב להיות שטף עם מים וסבון במשך 15 דקות. עבור דליפות גדולות, הסרת בגדים מזוהמים ושימוש של שטיפת עיניים או מקלחות צריך לשמש במשך 15 דקות ואחריו התייעצות רפואית. אין לגעת בלידים החשמליים ברגע שהם ממוקמים על התא האלקטרוכימי.

1. תא זכוכית מלא ב-10 מ"ל של 0.5 מ' H₂SO₄ ומנוטרל לפחות 30 דקות עם זרם חנקן טוהר גבוה במיוחד
2. לכיפות הטפלון של התאים האלקטרוכימיים יש 3 יציאות לאלקטרודה העובדת, אלקטרודה נגד ואלקטרודה הייחוס
3. אלקטרודה ייחוס Ag / AgCl מוסר מפתרון 1 M KCl שלה, שטוף ביסודיות עם מי DI, ולאחר מכן להציב לתוך התא.
4. אלקטרודה נגד חוט פלטינה משובצת נשטפת ביסודיות במי DI ולאחר מכן ממוקמת בתא.
5. האלקטרודה העובדת היבשה נשטפת במי DI ואז מונחת בתא.
6. הפוטנציוסטט מופעל.
7. עופרת האלקטרודה הלבנה מחוברת תחילה ומחוברת לאלקטרודה הייחוסית.
8. עופרת האלקטרודה האדומה מחוברת לאחר מכן לאלקטרודה נגד חוט Pt.
9. עופרת האלקטרודה הירוקה מחוברת לאחר מכן לאלקטרודה העובדת המתכתית/פחמן השחורה.
10. _{זרם טיהור} N 2 קטן נותר מבעבע ללא הרף באלקטרולייט.
11. ודא שאין הפניות נוגעות ללב וכי אין מגע חשמלי ישיר בין 3 האלקטרודות מלבד עם 0.5 M H₂SO₄ אלקטרוליט.

3. ניתוח אלקטרוכימי

1. לאחר הפעלת potentiostat, לבצע לפחות 20 מחזורי מיזוג בין 0 ל 0.4 V לעומת RHE ב 50 mV/ s באמצעות קורות מצפון. זה מבוצע על ידי בחירת קורות מים כניסת טכניקה והזנת הגבולות הפוטנציאליים העליונים והתחתונים, כמו גם את קצב הסריקה.
2. לאחר מכן ניתן לבצע את Sweep Voltammetry (LSV) על-ידי בחירת LSV כוכניקה וציון פוטנציאל התחלה, פוטנציאל סופי וקצב סריקה. קצב הסריקה עבור LSV הוא בדרך כלל הרבה פחות מאשר קורות מים, בדרך כלל 1 – 2 mV/s כך זרמים קיבוליים להיות הרבה יותר נמוך מאשר זרמים הנובעים מתגובות פני השטח faradaic
3. Chronoamperometry (CA) מבוצע על ידי בחירת CA או "עקומת i-t amperometric" כוכניקה וציון הפוטנציאל הקבוע, כמו גם את משך הזמן המכשיר צריך להחזיק את האלקטרודה עובד כמו פוטנציאל קבוע זה.
4. כרונופוטנטיומטריה (CP) מבוצעת על ידי בחירת CP כאכניקה. ניתן לבצע את CP בסידרה של שלבים נוכחיים שבהם צוין זרם אחד למשך פרק זמן מסוים ואחריו זרם חדש למשך פרק זמן שצוין. זרמים מוחלים אלה יכולים להתפרס הן על זרמים אנודיים והן זרמים קתודיים באותה מדידת CP.
5. כאשר הניתוח האלקטרוכימי מסתיים, לכבות את potentiostat.
6. נתק את מובילי האלקטרודה ואחסן אותם במקום יבש הרחק מכל נוזלים כדי למנוע קורוזיה.
7. הסר את אלקטרודה הייחוס ולשטוף עם כמויות גדולות של מים DI. לאחר מכן החזר את אלקטרודה הייחוס ישירות לפתרון האחסון 1 M KCl שלה. אסור לתת לקצה האלקטרודה הזאת להתייבש.
8. הסר את אלקטרודה מונה חוט Pt ולשטוף ביסודיות עם מים DI
9. הסר את האלקטרודה העובדת ושטוף ביסודיות עם מי DI ולאחר מכן להשתמש Kimwipe עם אצטון כדי להסיר בקלות את דיו זרז מיובש מפני השטח אלקטרודה עובד. מומלץ ללטש אלקטרודות מיד לאחר השימוש.
10. כבה את טיהור N_2.
11. רוקן את האלקטרוליט המשומש לתוך מיכל פסולת חומצי. לשטוף את תא הזכוכית ואת כובע טפלון עם כמויות גדולות של מים DI.