רמאן ספקטרוסקופיה לניתוח כימי
0 צפיות·09:26 דק׳
- הפעל את הלייזר הנדרש ובחר את האופטיקה הנכונה עבור אורך הגל שבו נעשה שימוש. תן ללייזר להתחמם כדי לקבל פליטה יציבה לאורך זמן.
- בצע את הכיול הנדרש של ספקטרוסקופ ראמן. זה תלוי במכשיר, אבל כאן מדגם ייחוס פנימי של Si משמש לכיול המעבר של רמאן למיקום הידוע של פסגת סי רחמן הגבישית. Si משמש לעתים קרובות כפי שהוא נותן שיא חד חזק בעמדה ידועה אשר חסר רגישות אורך הגל לייזר. ראשית, ספקטרום Raman של מדגם הייחוס מתקבל באמצעות אנרגיית חשיפה וזמן מתאימים. מספר הגלים של הספקטרום המתקבל מושווה לערכים מהספרות (במקרה של סי יש לראות שיא חזק של 520.7±0.5 ס"מ-1). במקרה של חוסר התאמה, יש לשנות את המיקום של ה- CCD ביחס למונוכרומט (לעתים קרובות צורם). רוב הכלים המסחריים הזמינים של Raman כוללים שגרות כיול כדי להשיג זאת.
- מניחים את המדגם מתחת למיקרוסקופ ומתמקדים בשכבה שיש לחקור. באופן כללי, מארז כהה בעל יכולת קרובה משמש להסרת אור תועה. ודאו שמסלול הלייזר אינו חסום על ידי ספיגת אור או שכבות פעילות של רחמן על מנת להשיג ספקטרום נקי. בספרות ספקטרום Raman ניתן למצוא נלקח מחומרים רבים, אשר ניתן להשתמש בהם כדי לקבוע אילו חומרים עשויים להשפיע על הניסוי. אם פסגות לא ידועות מופיעות לצד הפסגות הידועות שמקורן במדגם, הן יכולות להיות על ידי קרניים קוסמיות (שהן בדרך כלל רק מספר גלים מעט לרוחב ואינטנסיבי מאוד), או שכבות אחרות המפריעות למדידה. אם השכבה דקה בהשוואה לאורך ההפחתה של הלייזר בחומר, סביר להניח כי המצע שמתחת ייחקר גם הוא.
- בחר את טווח מספרי הגלים שיש לסרוק על-ידי המונוכרומט. זה מאוד מדגם תלוי. בדרך כלל בספרות ניתן למצוא את האזורים שבהם יופיעו פסגות הרמאן המעוניינות. עבור דגימות לא ידועות לחלוטין ניתן לבצע סריקת בדיקה בטווח רחב (לדוגמה, 100-2,000 ס"מ-1). סריקות מורחבות יצריכו יותר זמן. בחר עוצמת לייזר אשר מייצרת אות מספיק, אבל אשר אינו פוגע סריג הגביש של החומר הנחקר (למשל, אם אמורפי Si נחקר לייזר בעוצמה גבוהה יכול לגבש את המדגם). ניתן לבדוק זאת על-ידי הדמיה של אותה נקודה פעמיים, אם ייתכן שאירע נזק לשינויים בספקטרום. אם האות חלש מדי, ניתן להגדיל את זמן החשיפה.
- לרכוש את הספקטרום של המדגם. זה נעשה בדרך כלל באופן אוטומטי על ידי המכשיר תוך סריקת המונוכרומט וקריאה של פלט CCD. אין צורך לבצע סריקות רקע אם המדגם נמצא במארז חשוך לחלוטין, אחרת אור תועה ישפיע על המדידה.
- לחקור את הנתונים באמצעות תוכנה מתאימה ובאמצעות הספרות. זה יכול לכלול את הסרת קרניים קוסמיות, המופיעות כקווים חדים ואינטנסיביים מאוד בספקטרום ובדרך כלל ניתן להסיר לחלוטין.. הפרעה עם המצע או מזהמים יכול לגרום לקו בסיס, אשר ניתן להסיר על ידי התאמת עקומה מתאימה (למשל, קו ליניארי או spline) לאזורים של הספקטרום אשר צפויים להיות שטוחים (כלומר אינם מכילים פסגות Raman שמקורן במדגם). עבור חומרים מסוימים פסגות Raman השונות יכולות להיראות כל כך קרובות זו לזו, עד כי ייתכן שיהיה צורך בפירוק שיא, לבדיקה זו של הספרות על החומר.
מקור: המעבדה של ד"ר ריוצ'י אישיהארה — אוניברסיטת דלפט לטכנולוגיה
ספקטרוסקופיה Raman היא טכניקה לניתוח מצבי רטט ותדר נמוך אחרים במערכת. בכימיה הוא משמש…
פרקים בסרטון זה
0:00
סקירה כללית
0:59
עקרונות הספקטרוסקופיה של רמן
4:23
ביצוע ספקטרוסקופיה של רמן
6:44
תוצאות
7:34
יישומים
8:54
סיכום
זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.