שכבות אטומיות בודדות בתצהיר של ונדיום דו חמצני ודגם אופטי תלוית טמפרטורה

המטרה הכוללת של ניסויים אלה היא ליצור סרטי ונדיום דו חמצני באיכות גבוהה על ידי שקיעת שכבה אטומית ולאפיין את התכונות האופטיות באמצעות מעבר מתכת-מבודד כדי לייצר מודל המתאר ונדיום דו חמצני כחומר מקדם שבירה מתכוונן. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחומים של שקיעת שכבה אטומית וחומרים לשינוי פאזה כגון דרכים לקדם סטוכיומטריות שונות של תחמוצות מתכות מעבר. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מאפשרת ייצור של חומרים לשינוי פאזה משולבים הטרוגנית שהם מאוד קונפורמיים ואחידים בהרכבם ובעובי על פני שטחים גדולים.

בדרך כלל אנשים חדשים בשיטה זו נאבקים מכיוון שקביעת מרחב הפרמטרים הניסיוני הצר עבור כל שלב היא המפתח להשגת תכונות הסרט הנכונות. ראשית, סוניקציה של מצע ספיר דו-צדדי מלוטש במישור C באצטון ב-40 מעלות צלזיוס למשך חמש דקות. מעבירים את המצע לאלכוהול איזופרופיל שחומם ל -40 מעלות צלזיוס וסוניקט למשך חמש דקות נוספות.

שוטפים את המצע במים זורמים ונטולי יונים למשך שתי דקות ומייבשים את המצע בזרם גז חנקן. אחסן את המצע הנקי והיבש בכלי רקיק. לאחר מכן, ודא שתא הכור של שקיעת השכבה האטומית נמצא ב-150 מעלות צלזיוס.

אוורור את הכור עם גז חנקן בטוהר גבוה במיוחד. לאחר שהכור מוכן, העמיסו את המצע לתוך הכור, סגרו את הכור ושאבו את הכור לפחות מ-17 פסקל או 0.128 טור. המתן לפחות 300 שניות כדי לאפשר למצע להגיע ל-150 מעלות צלזיוס.

לאחר מכן, התחל להזרים גז חנקן UHP לתוך החדר ב-20 sccm, וודא שלחץ הבסיס לא יעלה על 36 פסקל או 0.270 torr. דופק אוזון למשך 15 מחזורים רוויים, כאשר כל מחזור הוא פעימה של 0.5 שניות ואחריו טיהור של 15 שניות. לאחר מכן, כדי לגדל ונדיום דו חמצני אמורפי, יש לפעום את TEMAV למשך 0.03 שניות, לטהר למשך 30 שניות, לפעום אוזון למשך 0.075 שניות ולטהר למשך 30 שניות.

חזור על הדופק ומחזור הטיהור עד שהסרט יגיע לעובי הרצוי. לאחר מכן אוורור את תא הכור עם גז חנקן UHP. העבירו את הדגימה מהכור למישור מתכת להתקררות.

סגור ופנה את הכור. ודא שמזחלת הדגימה נמצאת במנעול העומס של תא חישול ואקום גבוה במיוחד. אוורור ופתח את מנעול העומס.

הנח את דגימת הסרט הדק של ונדיום דו חמצני על המזחלת וסגור את מנעול העומס. השתמש במשאבת החיספוס כדי להפחית את לחץ נעילת העומס לכ-0.1 פסקל. עברו למשאבת הטורבו והפחיתו את לחץ נעילת העומס לפחות מ-10 למינוס הפסקל הרביעי.

פתח את שסתום השער והעביר את המזחלת לתא החישול. שאבו את תא החישול מתחת ל-10 למינוס פסקל החמישי, ואז הזרימו גז חמצן UHP לתא החישול ב-1.5 sccm. מחממים את המזחלת ל -560 מעלות צלזיוס ב -20 מעלות צלזיוס לדקה.

החזק את הדגימה ב-560 מעלות צלזיוס למשך שעה עד שלוש שעות, תלוי בעובי הסרט. לאחר מכן כבה את התנור והעבר את המזחלת בחזרה למנעול העומס כדי להרוות את הדגימה. שמור את הדגימה בסביבת החמצן למשך הלילה או עד שטמפרטורת הדגימה נמוכה מ-150 מעלות צלזיוס.

ואז כבה את זרימת החמצן וסגור את שסתום השער. אוורור את מנעול העומס עם גז חנקן UHP. לאחר שטמפרטורת הדגימה נמוכה מ-50 מעלות צלזיוס, העבירו את הדגימה ממנעול העומס לצלחת מתכת כדי להתקרר לטמפרטורת החדר.

סגור ושאב את מנעול העומס בסיום. הנח דגימת סרט דק ונדיום דו חמצני על שלב הדגימה של מיקרוסקופ ראמאן עם מקור עירור לייזר של 532 ננומטר. מקד את המיקרוסקופ על הדגימה.

בתוכנת המכשיר, הגדר את עוצמת הלייזר לארבעה מילי-וואט, את זמן החשיפה ל-0.125 שניות, את מספר הסריקות ל-10 ואת גודל התצוגה המקדימה ל-40 מיקרומטר. לחץ על ספקטרום חי כדי לבחון את הספקטרום. בצע אופטימיזציה של מיקוד המיקרוסקופ, עוצמת הלייזר, זמן החשיפה ומספר הסריקות ליחס אות לרעש מרבי.

שמור את הספקטרום כאשר מתקבלת התמונה האופטימלית. הערך את הפסגות כדי לקבוע את הגבישיות, הפאזה והמתח של הסרט. טען דגימת סרט דק של ונדיום דו חמצני לתוך מחזיק דגימת XPS ואוורר את נעילת עומס המכשיר.

הכנס את מחזיק המדגם למנעול העומס ושאב את מנעול העומס מתחת לארבע פעמים 10 למינוס הפסקל החמישי או שלוש פעמים 10 לטור השביעי השלילי. העבירו את מחזיק הדגימה לתא הראשי וודאו שהלחץ נמוך משבע פעמים 10 לפסקל השישי השלילי או 5.25 כפול 10 לטור השמיני השלילי. צור או טען רצף ניסוי.

הפעל את אקדח הרנטגן בגודל נקודה של 400 מיקרומטר והפעל את אקדח השיטפון. הגדר נקודה למדידת סקר ונקודות לסריקות ברזולוציה גבוהה של פחמן, חנקן, ונדיום וחמצן. הגדר את אנרגיית מעבר סריקת הסקר ומספר הסריקות ל-200 אלקטרון-וולט ושניים בהתאמה.

הגדר את אנרגיית מעבר הסריקה ברזולוציה גבוהה ומספר הסריקות ל-20 אלקטרון-וולט ו-15 בהתאמה. מקם כוונת מדידה נקודתית במיקומים הרצויים בדגימה. לאחר מכן הפעל את הניסוי.

לאחר סיום איסוף הנתונים, השתמש בכלי מזהה הסקר כדי לזהות ולנתח את האלמנטים בסרט. הערך את מיקומי השיא והעוצמות המשולבות בסריקות ברזולוציה גבוהה כדי לנתח את ההדבקה והסטוכיומטריה של הסרט. פרקו את הדגימות בהליכים סטנדרטיים בסיום.

טען דגימת סרט דק של ונדיום דו חמצני לתוך AFM המוגדר למצב הקשה והעבר את הדגימה מתחת לראש הסריקה של ה-AFM. בחר Tip Reflection והורד את ראש הסריקה למשטח הדגימה עד שההשתקפות בקצה המשטח תהיה ממוקדת. לאחר מכן לחצו על הלחצן 'דגימה' כדי לשנות את המיקוד לדגימה.

סגור את מכסה המנוע של AFM ובדוק את פרמטרי הניסוי. ודא שגודל הסריקה מוגדר לפחות ממיקרומטר אחד, מהירות הסריקה היא 3.92 הרץ ושמספר הדגימות בשורה מוגדר ל-512. הפעל את הפרמטרים והמתן 20 שניות.

לאחר מכן הגדר את גודל הסריקה לשלושה מיקרומטרים, התאם את משרעת הכונן, את נקודת הגדרת המשרעת ואת הרווחים האינטגרליים והפרופורציונליים לפי הצורך כדי לייעל את תמונת ה-AFM. לאחר שהתמונה באיכות הרצויה, לחץ על מסגרת למטה כדי להפעיל מחדש את הסריקה בחלק העליון של המסגרת ולחץ על לכידה כדי ללכוד את התמונה החדשה. משוך את ראש הדגימה בסיום הסריקה.

פתח את תמונת AFM בתוכנת ניתוח והעריך את המורפולוגיה, חספוס פני השטח, היסטוגרמה של עומק וגודל גרגר ממוצע. לאחר מכן פרוק את הדגימה בנהלים סטנדרטיים. XPS של סרט ונדיום דו חמצני אמורפי כפי שהושקע הראה כי פני השטח היו מורכבים בעיקר מתחמוצת ונדיום בעוד שהחלק הארי היה צורת תחמוצת הונדיום הצפויה.

חישול הסרט האמורפי בסביבת חמצן בלחץ נמוך הביא להתייצבות פני השטח כוונדיום דו חמצני. הכיוון הכללי של אפס-שניים-אפס מיושר עם שיא מצע הספיר. פסגות צרות נצפו על ידי ספקטרוסקופיה של ראמאן, מה שמעיד על איכות גבישית גבוהה.

ההבדלים באנרגיית השיא בין הונדיום הדו-חמצני הגדל והחישול הציעו הכנסת מתח מתיחה בחוטים הגבישיים. AFM הראה כי לסרטים הגדלים והחישול היו שני גדלי גרגירי גביש בסדר גודל של 20 עד 40 ננומטר. החספוס הריבועי הממוצע של השורש גדל מעט מ-1.4 ננומטר עבור הסרט שגדל ל-2.6 ננומטר עבור הסרט המחוסם.

נתוני העברה והחזר שנאספו ונתוני ספיגה שחושבו מתחמוצת ונדיום בשלבים המבודדים והמתכתיים שלה שימשו לתכנון מודל מתנד עבור היתירות דיאלקטרית תלוית טמפרטורה ואורך גל ומקדם שבירה של תחמוצת ונדיום. המודל האופטימלי חזה במדויק את ההתנהגות האופטית של תחמוצת ונדיום כשהיא עוברת ממבודד למתכת. לאחר פיתוחו, טכניקות אלו סללו את הדרך לחוקרים בתחום גידול הסרט הדק לחקור ייצור של מכשירים אופטיים עם מקדם שבירה מתכוונן.