הפסלים Microhoneycomb שהוכנו על ידי ליופיליזציה חד כיווני של Nanofiber תאית מבוססת Sols: שיטת והרחבות

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח לגבי השגת חומרי MHM פונקציונליים עבור יישומים כגון סינון, תמיכה בזרזים, סוללות מסוג זרימה, חיישנים ופיגומים ביולוגיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שהיא מנצלת את פונקציית הכוונת המבנה של ננו-סיבי תאית ויכולה לממש שליטה חוקתית על ה-MHMs הממוקדים. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח לגבי השגת חומרי MHM פונקציונליים עבור יישומים כגון סינון, תמיכה בזרזים, סוללות מסוג זרימה, חיישנים ופיגומים ביולוגיים.

הדגמתי את ההליך עם עצמי ועם קונג וואנג, סטודנט לתואר שני מהמעבדה שלנו. כדי להתחיל להכין את סול הננו-סיבי תאית מחומצן בתיווך טמפו, שלבו תחילה 66.7 גרם של עיסת קראפט מולבנת מעץ רך עם 700 מיקרוליטר מים נטולי יונים. מערבבים את התערובת באופן מכני למשך 20 דקות ב -300 סל"ד.

במהלך דקה אחת, הוסיפו לאט לתרחיף עיסת הקראפט המערבב 20 מיליליטר כל אחד מתמיסת טמפו מימית של 7.5 גרם לליטר ו-75 גרם לליטר תמיסת נתרן ברומיד מימית. התחל לעקוב באופן רציף אחר ה-pH של התערובת באמצעות מד pH. התאם את התערובת pH לכ-10.5 עם תמיסת נתרן הידרוקסיד שלוש מולריות.

לאחר מכן, במהלך מספר דקות, הכניסו לאט לתוך התרחיף 63.8 גרם נתרן היפוכלוריט מימי עם 6 עד 14% כלור פעיל. לאחר השלמת ההוספה, המשך להתאים את ה-pH בחזרה ל-10.5 בכל פעם שהוא יורד לכ-10. ברגע שירידת ה-pH מואטת, הזמן כמה זמן לוקח ל-pH לרדת מ-10.5 ל-10 כדי לקבוע באיזו תדירות לבדוק את התערובת במהלך התגובה.

אפשר לחמצון בתיווך הקצב להמשיך כרגיל במשך 2.5 שעות מתחילת תוספת הנתרן היפוכלוריט. לאחר מכן, מסננים את תערובת התגובה דרך פילטר. ולאסוף את ננו-סיבי התאית המחומצנים.

לאחר מכן, מערבבים את סיבי התאית המחומצנים ב-1.2 ליטר מים נטולי יונים. שוטפים את הסיבים שלוש פעמים בדרך זו. יבש חלק קטן ממשחת הסיבים השטופים למשך הלילה בתנור בחום של 60 מעלות צלזיוס כדי לקבוע את התוכן המוצק של העיסה.

חשב את כמות המים הדרושה להכנת סול של 1% לפי משקל מהמשחה. לאחר מכן העבירו את משחת הסיבים השטופים לבלנדר בדרגת מעבדה. הוסף כמות מתאימה של מי DI כדי להתאים את ריכוז התערובת ל-2% לפי משקל.

מערבבים במרץ את העיסה כדי לפרק את סיבי התאית המחומצנים לננו-סיבים. התחל בערבוב בעוצמה נמוכה לפני ערבוב נמרץ של העיסה בעוצמה גבוהה. מוסיפים לעיסה חמישית מהנפח הדרוש של מים נטולי יונים, ומערבבים היטב.

חזור על תהליך זה ארבע פעמים נוספות כדי לקבל סול ננו-סיב תאית מחומצן בתיווך 1% לפי משקל. אחסן את הסול בארבע מעלות צלזיוס. אנו שומעים שחילוץ הוא קבוע של סול ה-TOCN המתקבל.

אם הוא חם מספיק, סביר להניח שה-MHM יושג באמצעות התהליך החדש שנוסף. בדרך כלל, הצמיגות חייבת להיות גדולה מ-20,000 מיליפסקקל שנייה. לפני הכנת הסול המעורב של סיבי פחמן מחומצנים בתיווך טמפו, ריפלוקס 1.7 גרם של 300 סיבי פחמן רשת ב-150 מיליליטר של חומצה חנקתית מרוכזת כדי להשיג את סיבי הפחמן המחומצנים על פני השטח.

לאחר מכן, מניחים בבקבוקון זכוכית של 20 מיליליטר, 01 גרם מסיבי הפחמן המחומצנים המוכנים, ו-10 גרם של סול ננו-סיב תאית מחומצן בתיווך 1% לפי משקל. נער את התערובת ידנית עד שסיבי הפחמן המחומצנים על פני השטח מתפזרים באופן שווה בכל הסול. סוניקציה של התערובת למשך חמש דקות לקבלת סול מעורב TOCN SOCF בפיזור שווה.

אחסן את הסול בארבע מעלות צלזיוס. כדי להתחיל בהכנת מונוליט מיקרו-חלת דבש, מלאו את חמשת הסנטימטרים התחתונים של צינור הפוליפרופילן בגודל 13 על 150 מילימטר או בגודל דומה בחרוזי זכוכית כחומר מילוי. טען לאט לפחות 2.7 מיליליטר מהסול הנבחר לתוך הצינור, וודא שרמת הסול תהיה כ-22 מילימטרים או יותר מעל חרוזי הזכוכית.

הימנע מהפרעה לסול שלא לצורך כדי למזער את היווצרות הבועות בצינור. השתמש בפיפטה צרה כדי להסיר בזהירות מהסול את כל הבועות שהוכנסו במהלך תהליך ההעמסה. אחסן את דגימת הסול בארבע מעלות צלזיוס למשך הלילה.

לאחר מכן חבר את צינור הדגימה למכשיר טבילה להקפאה חד כיוונית. הניחו דיואר של חנקן נוזלי מתחת לצינור. הקפיאו את הסול במהירות מתפתחת של 50 סנטימטרים לשעה עבור סול TOCN או 20 סנטימטרים לשעה עבור סולים מעורבים.

שמור את הסול קפוא לאחר השלמת ההקפאה החד-כיוונית. אנו מנצלים את הזמן הקריר שלנו כדי לקרר כל הזמן את וו הצד הקפוא TOCN sol כדי למנוע ממנו לישון, מה שיוביל להידרדרות המיקרומורפולוגיה של המונוליט שנוצר. השתמש במסור כדי לחתוך את צינור הפוליפרופילן.

מפצחים את הסול הקפוא למספר חתיכות בעזרת צבת. יש לייבש בהקפאה את נתחי הסול הקפואים במינוס עשר מעלות צלזיוס, מינוס חמש מעלות צלזיוס ואפס מעלות צלזיוס למשך יום אחד ברצף כל אחד ברצף כדי לקבל את מונוליט חלת הדבש. הקפאה חד כיוונית של 1% לפי משקל TOCN sol ב-50 סנטימטרים לשעה ללא חרוזי זכוכית הביאה לשינוי הדרגתי בכיוון ובגודל הערוץ לאורך כיוון ההקפאה.

המורפולוגיה של חלת הדבש נשמרה לאורך כל המונוליט. הסנטימטר התחתון של המונוליט היה מכוון למרכז הגוש. מורפולוגיה מיושרת היטב של חלת דבש התקבלה שני סנטימטרים מהקרקעית.

גודל ערוץ חלת הדבש גדל מ-10 מיקרומטר בין הסנטימטר השני לשלישי של המונוליט ואז נשאר יציב. בסך הכל, אפקט ההקפאה החד-כיוונית לא הראה השפעה על המורפולוגיה מעבר לשלושה סנטימטרים. ניתן לכוונן את גודל הערוץ על ידי שינוי מהירות הטבילה וטמפרטורת נוזל הקירור.

ננו-סיבי תאית מחומצנים בטמפו נטו מאוד ליצור את מבנה חלת הדבש באמצעות תהליך הקפאה חד כיווני גם בנוכחות רכיב שני. סול מעורב עם גומי סטירן בוטאדיאן הניב מונוליט מיקרו-חלת דבש מורכב עם דפנות חלקות. מונוליתים מיקרו-חלת דבש של תאית מחומצנת בטמפו תמכו גם בננו-חלקיקי תחמוצת טיטניום במונוליט מיקרו-חלת דבש מסודר היטב עם ננו-חלקיקים הנצמדים לדפנות חלת הדבש.

סול מעורב עם SOCF הניב תשתית חדשה שבה סיבי הפחמן גישרו על קירות חלת הדבש הסמוכים. טכניקת ייבוש בהקפאה חד כיוונית היא גישה חדשה שדרכה ניתן להשיג מיקרו-מבנים רגילים רבים. לראשונה היה לנו את הרעיון שהשיטה הזו תהיה כל כך טובה במורפולוגיה אקראית של מיקרו-חלת דבש בתבנית עץ.

נראה שהמרכיב העיקרי של העץ הוא תאית. התחלנו לנסות להטמיע קונסטרוקציה דומה בתאית. לאחר שליטה, ניתן להשתמש בטכניקה זו לבניית MHMs מרוכבים פונקציונליים רבים אחרים עבור יישומים ממוקדים.