Name: שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: למד שיטת סינתזה מהירה לייצור אירוג'לים מתכתיים של Au, Pd ו-Pt ממימיים. השיטה מציעה יתרונות משמעותיים על פני שיטות מסורתיות כמו סול-ג'ל ומאפשרת יישומים מתקדמים בקטליזה ובחישה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

המחברים מודים סטיבן סטיינר אירוג'ל טכנולוגיות עבור השראה ותובנות הטכנית שלו, ד ר צ'ו Deryn הצבא מחקר מעבדה-חיישנים, אגף מכשירים אלקטרונים, ד ר כריסטופר היינס-המחקר חימוש, פיתוח המרכז להנדסת, צבא ארה ב RDECOM-ARDEC ו ד ר סטיבן Bartolucci במעבדות בנט צבא ארצות הברית לסיוע שלהם. עבודה זו נתמכה על ידי מענק קרן מחקרים לפיתוח סגל מן האקדמיה הצבאית ארצות הברית, בווסט פוינט.

התראה: התייעץ עם כל גליונות נתונים בטיחות רלוונטי (מרחביות) לפני השימוש. השתמש נוהלי בטיחות המתאים בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול את השימוש fume הוד וציוד מגן אישי. האבולוציה גז מימן מהיר יכול לגרום בלחץ גבוה צינורות התגובה גורם כמוסות פופ ופתרונות לרסס החוצה. ודא כי התגובה צינור בקבוקים יישארו פתוחים כמפורט בפרוטוקול.
1. הכנת ג'ל מתכת
<ol><li>
הכנת פתרונות יון מתכת.
	<ol>
<li>להכין 2 מ"ל של 0.1 M פתרונות למרפסת הבאים: HAuCl4•3H2O ו- Na2PdCl4 יונים מים. להכין 2 מ"ל של 0.1 M K2PtCl6 1:1 (v/v) מים, אתנול הממס. נמרצות טלטול מערבולת ופתרונות לסיוע להיעלמותו של המלחים.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת צמצום הסוכן פתרונות.
	<ol>
<li>הכינו 10 מ"ל של 0.1 M פתרונות של הסוכנים צמצום הבאים: dimethylamine borane (DMAB) ו- NaBH4 (סודיום borohydride).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת Au ג ' לים.
	<ol>
<li>פיפטה 0.5 מ של 0.1 M HAuCl4•3H2O פתרון לתוך צינור microcentrifuge 1.7 מ ל או מ"ל 2.0. בכוח פיפטה 0.5 מ של DMAB לתוך הצינור microcentrifuge עם פתרון זהב כדי להבטיח שילוב מהיר של מלח ופתרונות צמצום הסוכן. לאחר הפתרונות מעורבבים, לפתוח מקום ברכבת התחתית microcentrifuge אנכית במעמד צינור עם הצינורית. הערה: אם הצינורית נשאר סגור, מימן גז האבולוציה יגרום הלחץ בתוך כדי לכפות את הכובע על פתיחה פופ פוטנציאל לרסס את התערובת הפחתה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת Pd ג ' לים.
	<ol>
<li>פיפטה 0.5 מ של 0.1 M נה2PdCl4 פתרון לתוך צינור microcentrifuge 1.7 מ ל או מ"ל 2.0. בכוח פיפטה 0.5 מ של NaBH4 לתוך הצינור microcentrifuge עם פתרון פלדיום. פתח את המקום הצינור microcentrifuge אנכית במעמד צינור עם הצינורית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הכנת Pt ג ' לים.
	<ol>
<li>פיפטה 0.5 מ של 0.1 M K2פתרון6 PtCl לתוך צינור microcentrifuge 1.7 מ ל או מ"ל 2.0. בכוח פיפטה 0.5 מ של DMAB לתוך הצינור microcentrifuge עם פתרון פלטינה. פתח את המקום הצינור microcentrifuge אנכית במעמד צינור עם הצינורית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
היפוך שפופרת.
	<ol>
<li>כ 5 דקות, קאפ הצינורות microcentrifuge, בעדינות היפוך 3 - 5 פעמים כדי לסייע coalescence של חלקיקי מתכת לא חלק הג'ל מתכת. להבטיח כי הצינור ניתנים מיד uncapped לאחר היפוך צינורות, החלפת צינורות בארון תקשורת כדי לשמור על הכיוון האנכי של הצינור.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Equilibration.<ol>
<li>בעוד ג'לים Au, Pd ו- Pt בתחילה יוצרים בתוך דקות, השאירו ג'לים nascent צמצום הסוכן פתרון עבור 3 – 6 h לאפשר עבור הפחתה מלאה של יונים מתכתיים, וצמצום השטח אנרגיה חופשית להתרחש. הערה: ג'לים מתכת לכבוש אמצעי אחסון קטן יותר מאשר הנפח הראשוני של פתרון יון והסוכן צמצום מתכת מעורבת. כמה התכווצות אחסון קל נוסף ייבחנו בזמן equilibration, יותר מבוטא על ג'לים זהב ויש האמין להיות עקב אוסטוולד25.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
ג'ל שטיפה.<ol>
<li>Au, Pd ו- Pt ג'ל לאחר תקופת equilibration, הסרת הסוכן צמצום עודפי פתרון, אך לעזוב מספיק נפח פתרון, כך הג'ל מתכת נשאר מימיות. ודא כי מניסקוס פתרון לא בא במגע עם הג'ל מתכת. הערה: למרות המתכת ג'לים יציבים מספיק כדי להעביר בין פתרונות עם מרית, נימי כוחות בשל קשר מניסקוס הפתרון עיוות, לדחוס את ג'לים וכתוצאה מכך עלייה צפיפות אירוג'ל הסופי. פעולה זו דורשת פתרון צמצום הסוכן נותרת בצינור עם הג'ל שקוע בעת העברת יונים ' מים.</li>
		<li>לאט לאט פיפטה מים יונים לחלק העליון של הצינורות microcentrifuge התגובה. להטביע את הצינור microcentrifuge צינור חרוטי 50 מ ל מלא מים יונים ולאפשר את הג'ל להחליק החוצה הצינור microcentrifuge.</li>
		<li>השארתי את הג'ל במים יונים במשך 24 שעות ביממה, להחליף את המים על 12 שעות. לעשות כדי לא לאפשר מניסקוס נוזלי לבוא במגע עם הג'ל.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. אפיון אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) של ג'לים מתכת רטוב
הערה: אפיון אלקטרוכימי מתבצע על רטוב ג'ל מתכת לפני ביצוע הקפאת ייבוש. ECSA שנוצר הוא אז הערכה של השטח של המבנה אירוג'ל הסופי. חנקן ספיחה מדידות משמשים כדי להעריך את פני השטח של aerogels מיובשים.
<ol><li>
המרת החומר הממיס.<ol>
<li>להסיר כמה במים יונים מן האיחוד האפריקני, Pd, ו- Pt לשטוף פתרונות ככל האפשר ולוודא כי מניסקוס נוזלי לא בא במגע עם הג'ל.</li>
		<li>להוסיף 50 מל ', 0.5 M מתקרב, התחבאו את השפופרות חרוט על מנת להחליף את המים יונים עם תמיכה אלקטרוליט בתוך הנקבוביות ג'ל. השאירו את ג'לים אשלגן כלורי פתרון עבור 24 שעות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
עבודה אלקטרודה הכנה.
	<ol>
<li>מעיל של אלקטרודות הפלטינה 1 מ"מ עם לכה לובשת באמצעות מברשת זיפים בסדר או התקן אחר יישום עוזב באורך 4-5 מ מ של קצה חוט חשוף.</li>
		<li>לאפשר 20 דקות לארוחת לכה להתייבש.</li>
		<li>החל לפחות שתי שכבות של לכה.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
הגדרת תא 3-אלקטרודה.
	<ol>
<li>השתמש מלכודת תא 3-אלקטרודה עם Ag/AgCl (3 מ' רווי) הפניה אלקטרודה של 0.5 מ מ קוטר Pt עזר/מונה אלקטרודות, האלקטרודה עבודה מצופה לכה.</li>
		<li>צינור חרוטי פלסטיק 50 מל לחצי ועושים שימוש המבחנה אלקטרוכימי.</li>
		<li>צור קשר עם הג'ל עם האלקטרודה לעבוד עם אחת משתי שיטות: ג'ל משופדים 1), או במצב 2) קשר.<ol>
<li>
עובד אלקטרודה - ג'ל משופדים.<ol>
<li>עם הג'ל בחלק התחתון של צינור חרוטי ששונה 50 מ ל, הכנס בעדינות את האלקטרודה מצופה לכה לתוך הג'ל. הערה: השיטה ג'ל משופדים מוכיח יותר יעיל עם ג'ל Au, ואילו Pd ו- Pt ג ' לים שבר בתדירות גבוהה יותר על ההכנסה אלקטרודה.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
אלקטרודה עבודה - צור קשר עם מצב.<ol>
<li>הכנס האלקטרודה עבודה מצופה לכה לתוך הצינור חרוט לאורך השטח הפנימי ולנוח הג'ל מתכת בראש החוט Pt חשוף של האלקטרודה עבודה.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה (EIS).<ol>
<li>לבצע potentiostatic ש-EIS סריקות עם התדרים בין 100 מגה-הרץ mHz 1 באמצעות גל סינוס משרעת 10 mV. במקרה של עבר הקריאה הנוכחית, להשתמש galvanostatic EIS ועם באותו תחום תדרים של גל סינוס 100-200 משרעת mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
קביעת אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) מנתוני EIS.<ol>
<li>עבור Z ", הרכיב המדומה של עכבה,-הנמוך EIS בתדר f של 1 מגה-הרץ, חילוק המסה לדוגמה, מ', השתמש במשוואה הבאה כדי לקבוע קיבוליות ספציפיים, Csp: C sp = 1 / (2πfZ "מ') (1) הערה: לאור העובדה ECSA נקבעת החל לכהן רטוב ג'ל להקפיא ייבוש בשלב 3 להלן, לקבוע מסה על ידי בהנחה שכל היונים מתכת בתמיסה מופחתים כדי ליצור את הג'ל. בהתבסס על הנחה זו, כל התפוקה בפועל פחות מ- 100% תגרום ממעיט Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
וולטמטריה ציקלית (CV).<ol>
<li>להשתמש בקצבי סריקה של 100, 75, 50, 25, 10, 5, ו mV 1/s למדידות קורות חיים. השתמש מתח טווחים של-0.2 ל 0.2 V (לעומת Ag/AgCl) עבור Au ג'לים, ובחר 0.1 ל 0.4 V עבור ג'לים Pd ו- Pt להימנע מימן ספיחה desorption, ואת oxidation-reduction של המתכות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
קביעת אלקטרוכימי פני השטח (ECSA) מנתוני קורות חיים.<ol>
<li>להשתמש את קצב הסריקה האיטית ביותר קורות חיים של mV 1/s, ולחשב ספציפית קיבול עם המשוואה: C sp = (∫ivdv) / (2μמΔV) (2) הערה: כאן אני ו- v הם הנוכחי ואת הפוטנציאל הסריקה CV (A ו- V), קצב סריקה μ (V/s), מסה של הג'ל הוא m (g), ΔV הוא החלון פוטנציאלי של הפרשות (לעומת Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. אירוג'ל הכנה ואפיון.
<ol><li>להסיר למים לשטוף יונים בשביל ג'לים Au, Pd ו- Pt ב 1.8 שלב ולהבטיח כי מניסקוס מים לא בא במגע עם ג'לים מתכת.</li>
	<li>מקום של ג'לים במקפיא-80 מעלות צלזיוס במשך לא פחות מ-30 דקות העברת המתכת קפוא ג ' לים ההקפאה מייבש עם שנקבעה בלחץ של 4 הרשות הפלסטינית או נמוכה יותר.</li>
</ol>

<ol><li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li>
<li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm9007365">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Olsson, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+flexible+magnetic+aerogels+and+stiff+magnetic+nanopaper+using+cellulose+nanofibrils+as+templates%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates.</a> Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adem.200600079">Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold.</a> Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).</li>
<li>Hodge, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406007221">Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li>
<li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li>
<li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/is/content/articlelanding/2005/cp/b411377b">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li>
<li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010854512002305">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).</li>
<li>Wen, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+Growth+of+Palladium+Aerogels+with+High-Performance+toward+Bioelectrocatalytic+Oxidation+of+Glucose%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose.</a> Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).</li>
<li>Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/1521-4095%28200109%2913:18%3C1389::AID-ADMA1389%3E3.0.CO;2-F/abstract">Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template.</a> Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).</li>
<li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie.+International+Edition%22%5BJournal%5D)">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309306001852">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li>
<li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp800923h">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li>
<li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mixing+Does+the+Magic%3A+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li>
<li>Kistler, S. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/127741a0">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li>
<li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter%3A+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li>
<li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200902994/pdf">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).</li>
<li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/journal-of-materials-research/article/direct-solutionbased-reduction-synthesis-of-au-pd-and-pt-aerogels/F91C878FD9BDC2523DA004ED342FBB39">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).</li>
<li>Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385(1901).</li>
<li>Wang, S., Tseng, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-008-9482-0">Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction.</a> Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).</li>
<li>Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIH+Image+to+ImageJ%3A+25+years+of+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Methods%22%5BJournal%5D)">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nature Methods. 9, 671-675 (2012).</li>
<li>Thommes, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2015.87.issue-9-10/pac-2014-1117/pac-2014-1117.xml?format=INT&intcmp=trendmd">Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report).</a> Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).</li>
<li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01145a126">The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).</li>
<li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01269a023">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Kornyshev, A., Irbakh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-layer+capacitance+on+a+rough+metal+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+E%22%5BJournal%5D)">Double-layer capacitance on a rough metal surface.</a> Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cp/b001708f">Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp011941g">Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer.</a> Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).</li>
<li>Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337317311815">Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis.</a> Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).</li>
<li>Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201703609/full">Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels.</a> Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

שיטת סינתזה אירוג'ל מתכת אצילה המובאת כאן תוצאות להיווצרות מהירה של הפסלים נקבובי, גבוהה שטח זה דומות טכניקות סינתזה איטית יותר. הפתרון יון מתכת 1:1 (v/v) צמצום הסוכן פתרון יחס הוא קריטי בקידום המודל היווצרות ג'ל המוצע. ההתפתחות גז מימן מהירה כמו תוצר לוואי של ההפחתה אלקטרוכימי של יונים מתכתיים משמש כסוכן צמצום משני ומקל על עיבוי בינוי, וכן פיוז'ן של גידול חלקיקים במהלך היווצרות ג'ל. מבחר הצירופים אופטימלית של יון מתכת סוגי צמצום סוכנים חשוב גם בהתחשב בכך שילובים רבים של סינתזה, שמוצג בטבלה 1 התוצאה אינה...

מגוון רחב של אחסון אנרגיה, המרה, זרז ויישומים חיישן להפיק תועלת nanostructures מטאלי תלת מימדי אשר מספקים שליטה כימיים תגובתיות, תחבורה המונית מאפיינים1,2, 3,4,5. כזה nanostructures מטאלי תלת-ממדי עוד לשפר מוליכות, ומשפרים, גמישות, כוח8,9. שילוב מכשירים מחייבת כי חומרים להיות שעמד חופשי או בשילוב עם חומרי עזר. התאגדות של ננו-חומרים על גבי מבנים תמיכה מספקת אמצעי הפחתת חומר פעיל, אך סובלים ספיחה חלש, הצטברות בסופו של דבר במהלך המכשיר מבצע10,11.
אמנם ישנם מגוון שיטות סינתזה כדי לשלוט בצורה ובגודל nanoparticle בודדים, כמה גישות מאפשרים שליטה ננו תלת-ממדי רציף12,13,14. Nanostructures תלת-ממדי מתכת אצילה נוצר באמצעות הצמדה dithiol של חלקיקים monodisperse, היווצרות סול-ג'ל, ננו-חלקיק coalescence, חומרים מרוכבים, שרשראות nanosphere15,biotemplating16 , 17 , 18. רבות גישות אלה דורשות פעמים סינתזה הסדר ימים שבועות להניב החומרים הרצוי. Nanofoams מתכת אצילה מסונתז מן ההפחתה ישירה של פתרונות מלח קודמן הוכנו עם ציר זמן סינתזה מהר יותר ועם סדר לטווח קצר של מאות מיקרומטר באורכו, אך דורשים מכני הקשת לשילוב המכשיר 19 , 20.
תחילה שדווחו על-ידי Kistler, aerogels מספקים דרך סינתזה כדי להשיג נקבובי המבנים עם גבוהה בתחומים ספציפיים משטח כי הם סדרי גודל פחות צפוף מאשר שלהם בצובר עמיתיהם גשמי21,22,23 . הרחבת מבנים תלת-ממדי האורך מאקרוסקופית בהיקף חומרי תפזורת מציע יתרון על ננו-חלקיק בצבירות או nanofoams דורש חומרי עזר או עיבוד מכניים. בעוד aerogels מספקים דרך סינתזה כדי לשלוט נקבוביות וגודל החלקיקים תכונה, עם זאת, מורחב סינתזה פעמים, וב -במקרים מסוימים שימוש בהגבלת סוכנים או מקשר מולקולות, מגביר הכוללת עיבוד צעדים וזמן.
כאן מוצגת שיטה לסנתז זהב, פלדיום, aerogels פלטינום דרך ירידה מהירה, ישיר המבוסס על פתרון24. שילוב של יונים שונים של מתכת אצילה קודמן עם צמצום סוכנים ב- 1:1 (v/v) תוצאות יחס היווצרות ג'לים מתכת תוך שניות עד דקות לעומת הרבה פעמים סינתזה יותר על טכניקות טיפול נוספות סול-ג'ל. השימוש microcentrifuge צינור או צינור חרוטי נפח קטן של מנצל האבולוציה גז מימן נמרצת כמו תוצר לוואי של הקלת התגרענות המוצע, צמיחה, עיבוי בינוי, פיוז'ן, מודל equilibration ג'ל היווצרות צעד הפחתת. מתאם קרוב אירוג'ל ננו-מבנה תכונה הגדלים נקבעת עם סריקה וניתוח תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים, רנטגן diffractometry, ספיחה גז חנקן, עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ו וולטמטריה ציקלית. הממס נגיש סגולי נקבעת עם עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה וגם וולטמטריה ציקלית. שיטה זו סינתזה של מתכת אצילה aerogels מדגים את גבוהה סגולי מונוליתים יכול להיעשות עם גישה מהירה וישירה הפחתת.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml; ושור; 3 שעות<תת>2</תת>O&nbsp;</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; ושור; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimethylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml; ושור; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>אתנול</td><td>סיגמא-אולדריץ'</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>צינורות מיקרוצנטריפוגה עם כובע הצמד, 2.0 מ"ל</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>צינורות מיקרוצנטריפוגה Snap Cap, 1.7 מ"ל</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>צינורות צנטריפוגה חרוטיים 15 מ"ל</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl אלקטרודה ייחוס</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt אלקטרודה תיל</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop לכה</td><td>טובר חטיבה כימית</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>ניתוח אלקטרוכימי-EIS,</td></tr><tr><td>CV מייבש הקפאה</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 ליטר</td><td>ייבוש בהקפאה אירוג'ל</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>עיפרקטומטריית קרני</td></tr> רנטגן <tr><td>מנתח משטח ונקבוביות</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>ספיחת גז חנקן</td></tr><tr><td>ImageJ, תוכנת ניתוח תמונה</td><td>המכון הלאומי לבריאות</td><td>NA</td><td>SEM ניתוח תמונה</td></tr></tbody></table>

שיטה מהירה סינתזה au, pd ו- pt aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

כאן מוצגת שיטה לסנתז זהב, פלדיום, aerogels פלטינום דרך ירידה מהירה, ישיר המבוסס על פתרון. השילוב של יונים שונים של מתכת אצילה קודמן עם צמצום סוכנים בתוצאות יחס 1:1 (v/v) על היווצרות ג'לים מתכת תוך שניות עד דקות לעומת הרבה פעמים סינתזה יותר על טכניקות טיפול נוספות סול-ג'ל. ביצוע השלב הפחתת microcentrifuge צינור או צינור חרוטי נפח קטן מקלה התגרענות המוצע, צמיחה, עיבוי בינוי, פיוז'ן, equilibration מודל למערך ג'ל, עם גאומטריה ג'ל הסופי קטן יותר שעוצמת התגובה הראשונית. שיטה זו מנצלת האבולוציה גז מימן נמרצת כמו תוצר לוואי של השלב צמצום, ובעקבות ריאגנט ריכוזים. הממס נגיש סגולי נקבעת עם עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה וגם וולטמטריה ציקלית. לאחר השטיפה, הקפאה, ייבוש, המבנה אירוג'ל וכתוצאה מכך נבדק בסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים diffractometry רנטגן, ספיחה גז חנקן. סינתזה שיטת ואפיון טכניקות התוצאה בתכתובת הדוקה אירוג'ל רצועה הגדלים. שיטה זו סינתזה של מתכת אצילה aerogels מדגים את גבוהה סגולי מונוליתים יכול להיעשות עם גישה מהירה וישירה הפחתת.

התוספת של מתכת יון והסוכן צמצום פתרונות ביחד תוצאות פתרונות מיד הופך צבע שחור כהה עם גז נמרצת האבולוציה. תצפית של התקדמות התגובה מציע מנגנון היווצרות ג'ל המוצע המוצג באיור1. ג'ל היווצרות ממשיך לעבור חמישה שלבים של התגרענות 1) ננו-חלקיק, 2) צמיחה, עיבוי בינוי 3), 4) פיוז'ן ו 5) equilibration. תחילה ארבעת השלבים שנצפו להתרחש במהלך הדקות הראשונות של התגובה, עם equilibration החמישי שתמשיך צעד במהלך ה 3-6 בזמן הג'ל נשאר הפתרון צמצום הסוכן, וממשיך במהלך לשטוף במים ...

שיטת סינתזה המבוסס על פתרון הפחתה מהירה, ישיר כדי לקבל aerogels Au, Pd ו- Pt מוצג.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום האירוג'ל לגבי האפשרות לסנתז ישירות אירוג'לים מתכתיים מתמיסות מימיות ולא מננו-חלקיקים מוכנים מראש. שיטות אחרות, כגון ג'ל סול, דורשות זמן ארוך בהרבה להתלכדות ננו-חלקיקים. ההשלכות של טכניקה זו משתרעות על יישומי קטליזה וחישה בשל שטח הפנים הגבוה של אירוג'ל המתכת האצילית והיעדר חומרי תמיכה.למרות ששיטה זו יכולה לספק תובנה לגבי סינתזת אירוג'ל ישירה, ניתן ליישם אותה גם על טכניקות סינתזה אחרות, כגון ביו-טמפלציה, כדי להשיג בקרת צורה טובה יותר על מונוליתים של אירוג'ל. כדי להתחיל בהליך, הכינו שני מיליליטר כל אחד של 0.1 תמיסות מולאריות של זהב (III) כלוריד טריהידרט ונתרן טטרה-כלורופלדאט במים נטולי יונים. לנער במרץ ולערבב את התמיסות כדי להמיס את המלחים.הניחו לתמיסת הפלדיום לשבת מספר שעות כדי להבטיח פירוק מוחלט. הכינו שני מיליליטר של 0.1 אשלגן הקסכלורופלטינט מולארי בתערובת של אחד לאחד בנפח של מים נטולי יונים ואתנול. מנערים במרץ ומערבלים את התערובת עד שהמלחים נמסים.הכינו 10 מיליליטר כל אחד מ-0.1 תמיסות טוחנות של בוראן דימתילאמין, ונתרן בורוהידריד במים נטולי יונים. מערבל את התמיסות למשך דקה עד שתיים כדי להבטיח התמוססות מוחלטת. לאחר מכן, העבירו 0.5 מיליליטר מתמיסת הזהב לצינור מיקרו-צנטריפוגה של 1.7 מיליליטר או שני מיליליטר.הכניסו בכוח 0.5 מיליליטר DMAB לתו

a-rapid-synthesis-method-for-au-pd-pt-aerogels-via-direct-solution

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

מאמר זה מתאר שיטת חילוץ סופר קריטית מהירה לבודת aerogels סיליקה. על ידי ניצול עובש מוגבל ועיתונות חמה הידראולית, יכול להתבצע aerogels מונוליטי בשמונה שעות או פחות.

הכנת מונוליתים Aerogel סיליקה באמצעות ראפיד סופר קריטי חילוץ שיטה

מוצגת דרך חדשה לייצור אירוג'לים מבוססי ביופולימר על ידי ג'לציה המושרה על ידי פחמן דו חמצני (CO2). הטכניקה משתמשת בפחמן דו חמצני בלחץ (5 MPa) לייצור הידרוג'לים ביופולימרים ו-CO2 סופר-קריטי (12 MPa) להמרת ג'לים לאירוג'לים. הממיסים היחידים הדרושים מלבד CO2 הם מים ואתנול.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

ההשעיה nanoparticle אלומיניום הידרוקסיד אולטרה היה מוכן באמצעות טיטרציה מבוקרת של [ 3 ) עם + L-arginine ל pH 4.6 עם וללא כלוב אפקט הכלוב בתוך ערוצים mesoporous של MCM-41.

הכנת Facile של אלומיניום Ultroine hydroxide חלקיקים עם או ללא Mesoporous MCM-41 בסביבות הסביבה

כאן אנו מציגים פרוטוקולים להכנה של בדיקות aerogels קטליטי על ידי שילוב מתכת מינים סיליקה פלטפורמות אירוג'ל אלומינה. שיטות להכנת חומרים באמצעות מלחי נחושת, נחושת המכיל חלקיקים הינם כלולים. קטליטי פרוטוקולי בדיקה להדגים את היעילות של אלה aerogels ליישומים זרז-כיוונית.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

מוצג שיטת סינתזה של הביותבניות הביו-תאית של פלדיום. חומרי הגלם המורכבים הנובעים ממנה מציעים פוטנציאל ליישומים של מזרז, חישה ואחסון גז מימן.

שיטת הסינתזה של הננו-סיבים תאית ביותבניות פלדיום מרוכבים

פרוטוקול לצילום אנאיזוטרופי של המשטרה על מימית-מושעה Au nanorods באמצעות הפנים מקומי פליום הריגוש מוצג.

הפקדת המשטרה על הננו-מפלסי על ידי משטח פלשני הריגוש

שיטת סינתזה כדי להשיג macrotubes מבוסס פלטינה נקבוביות ו macrobeams עם חתך רוחב מרובע באמצעות הפחתה כימית של תבניות מחט מלח מסיס מוצג.

שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים

פרוטוקול זה מתאר שיטה לחריטת טקסט, דפוסים ותמונות על פני השטח של מונוליתים של אירוגל סיליקה בצורה מקורית וצבעונית והרכבת האירוג'לים לעיצובי פסיפס.

סיליקה אירוג'ל משופרת מבחינה אסתטית באמצעות שילוב של תחריט לייזר וצבעים

פרוטוקול זה מראה שיטה נוחה להשוואת התכונות הקטליטיות של זרזי פלטינה נתמכים, המסונתזים על ידי תצהיר של קולואידים בגודל ננומטרי או על ידי הספגה. ההידרוגנציה של ציקלוהקסן משמשת כתגובת מודל לקביעת הפעילות הקטליטית של הזרזים.

תגובות קטליטיות בננו-חלקיקי פלטינה מיוצבים באמין וללא ליגנד הנתמכים על טיטניה במהלך הידרוגנציה של אלקנים ואלדהידים

הסינתזה הממוקדת של מסגרות מתכת-אורגניות חדשות (MOFs) היא קשה, וגילוין תלוי בידע וביצירתיות של הכימאי. שיטות תפוקה גבוהה מאפשרות לחקור שדות פרמטרים סינתטיים מורכבים במהירות וביעילות, להאיץ את תהליך מציאת תרכובות גבישיות ולזהות מגמות סינתטיות ומבניות.

גילוי וסינתזה אופטימיזציה של תרכובות מסגרת מתכת-אורגניות מבוססות פוספונטים Isoreticular Al(III) באמצעות שיטות תפוקה גבוהה

פרוטוקול זה מפרט את הסינתזה, עטיפת ההמוגלובין ו-PEGylation פני השטח של ננו-חלקיקי UiO-66 הנקבוביים היררכית המיועדים לאספקת חמצן. ההליך משלב הנדסת פגמים עם קונוגציה ביאורתוגונלית מעודדת על ידי עיוות, ליצירת נשאים חדירים ויציבים פיזיולוגית המתאימים ליישומים ביורפואיים.

סינתזה, קיפוזציה של המוגלובין ו-PEGylation ביאורתוגונלית בננו-חלקיקי UiO-66 היררכיים נקבוביים ליישומי אספקת חמצן

למד שיטת סינתזה מהירה לייצור אירוג'לים מתכתיים של Au, Pd ו-Pt ממימיים. השיטה מציעה יתרונות משמעותיים על פני שיטות מסורתיות כמו סול-ג'ל ומאפשרת יישומים מתקדמים בקטליזה ובחישה.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

גלה סרטונים נוספים