Name: אנליזה כמותית של אינדוקציה ואקום התכה על-ידי ספקטרוסקופיית לייזר המושרה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 3 min 49 s
Description: למד ניתוח כמותי בזמן אמת של סגסוגות מותכות באמצעות ספקטרוסקופיית לייזר המושרה (LIBS). שיטה זו מאפשרת ניטור רכיבים עיקריים ועקביים בתהליכי התכה בתעשייה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

מחקר זה היה נתמך מבחינה כספית על ידי המפתח הלאומי כלי מדעי ופיתוח ציוד פרויקטים (גרנט No. 2014YQ120351), האגודה לקידום חדשנות הנוער של CAS (גרנט No. 2014136), ואת התוכנית החדשנית לקידום כשרונות של סין לצוות חדשנות בתחומי עדיפות (גרנט No. 2014RA4051).

1. הכנת דגימות סטנדרטיות
הערה: שלב זה אינו חיוני.
<ol><li>הכן חומרי גלם (טבלה 1). כדי לעשות 100 ק ג של מדגם1, להוסיף 12.82 ק ג של Cr, 3.39 ק ג של מו, 4.79 ק ג של אל, 1.00 ק ג של Ti, 0.60 ק"ג של Cu, ו כ 77.4 ק ג של ני לכור המצרף. במהלך תהליך ההיתוך, חלק מהרכיבים יישרפו. המרכיב הסופי נקבע על ידי טמפרטורת ההיתוך, משך ההיתוך, ופרמטרים עבודה אחרים. בדיקת המרכיב מראה את כמות כל אלמנט בתוך הסגסוגות.</li>
	<li>לבצע אינדוקציה ואקום ההיתוך על כ 1,700 ° צ' עבור כ 45 דקות עבור כל דוגמה סטנדרטית. הכבשן המשמש כדי להפוך דגימות סטנדרטיות יכול להמיס כ 100 ק ג סגסוגות כל פעם עבור 2 סטים של דגימות סטנדרטיות.</li>
	<li>יוצקים את כל פלדה נוזלית מותכת לתוך עובש דביק לעשות דגימות סטנדרטיות, ומגניב באופן טבעי לפחות 4 h. גודל הדגימות הסטנדרטיות נקבע על ידי הכבשן בניסוי. השתמש מוט בצורת דגימות סטנדרטיות בניסויים עם קוטר מוט של 100 מ"מ. הצורה של הכור בכבשן הוא קונוס frustum עם מכולה כמו ספל. קוטרו של החישוק הוא 150 מ"מ, התחתון הוא 100 מ"מ, והעומק הוא 200 mm. ניתן גם להעסיק דגימות סטנדרטיות מסוג מקוטע.</li>
	<li>השתמש במסור חשמלי כדי לגזור דגימות סטנדרטיות עבור הניסוי. אורכו של דגימת מוט סטנדרטי נקבע על ידי הכבשן. השתמש באורך של 150 מ"מ עבור מערכת ההיתוך ניסיוני. ממיסים חלק מהדגימות. עבור כל ניסוי</li>
	<li>חזור על שלבים אלה והפוך את כל הדגימות הסטנדרטיות. בניסוי זה מועסקים 10 דגימות.</li>
</ol>2. מרכיב מבחן של דוגמאות מסגסוגת סטנדרטי
<ol><li>השתמש בשיטה לניתוח כימי כדי לבדוק את ההרכב של כל דגימות הסגסוגת הסטנדרטיות. בדוק את כל הרכיבים בכל אחת מהדוגמאות. הערה: אנו ממליצים בחום לשלוח דגימות אלה לארגון סמכות לבצע את הניתוח. דגימות אלה נשלחות הברזל המרכזי & מכון המחקר פלדה של סין לבדיקת החומרים. תוצאות הבדיקה עבור דוגמאות אלה מפורטות בטבלה 2.</li>
</ol>3. דגימות הריחו
<ol><li>בדוק את האבטחה של מערכת ההיתוך, הכוללת את ספק הכוח, הזמינות של כל משאבה, יכולת החזקת ואקום של הכבשן הניסיוני, מים קירור, וזרם.</li>
	<li>הציבו את הדגימות הסטנדרטיות. במערכת ההיתוך כדי להבטיח כי כמות קטנה של כל מדגם מלווה על ידי הלייזר, השתמש בדגימות קטנות עבור הניסוי. בגלל גודל הכור בכבשן, הריחו כ -10 ק ג דגימות בכל פעם.</li>
	<li>פתח את משאבת ואקום עד הלחץ נמוך יותר 0.1 Pa. השתמש 2 רמות של משאבה כדי להפוך את הוואקום: משאבה מכנית משאבת דיפוזיה. משאבת מכני יכול להגיע כ 1 האבא בתוך 15 דקות, ואת משאבת דיפוזיה יכול להגיע 0.01 Pa לאחר 40 דקות.</li>
	<li>. להמיס דגימות הגדל את הכבשן הפעיל עד כ 130 A; פרמטר זה נקבע על ידי המרכיבים של הדגימות וגודל הכבשן. מדגם סטנדרטי דורש כ 15 דקות להיות מותכת. עקב חמצון או מתוך מעשה, המרכיבים של פלדה נוזלית להשתנות לאט במהלך ההיתוך.<ol>
<li>כדי להבטיח דיוק של הניסוי, לקבוע את הספקטרום בתוך 15 דקות לאחר הדגימות הסטנדרטיות מותכת.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. קביעת התפלגות ספקטרום הלייזר של דגימות סטנדרטיות
<ol><li>בדוק את הזמינות של מערכת לייזר התמקדות ואיסוף ספקטרום, גנרטור לייזר, ספקטרומטר.</li>
	<li>הגדר את הספקטרומטר ומחולל לייזר כדי לפעול באופן סינכרוני. השתמש באות סנכרון ספקטרומטר פלט ובשיטת עבודה פסיבית לייזר במערכת. השיטה של מחולל לייזר סנכרון אות או שיטה של הסנכרון הפלט האיתות יכול גם להיות מועסק כדי לשלוט על גנרטור לייזר וספקטרומטר.</li>
	<li>פתח את גנרטור לייזר וספקטרומטר; להתכונן לייצר את לייזר הדופק. רוחב הפולס הוא 20 ns, התדר הוא 5 Hz, והאנרגיה של כל פעימה היא 90 mJ.</li>
	<li>השתמש בתוכנה הפקדה ספקטרום להפעיל את פלט הלייזר ולאסוף את הספקטרום. הגדר את זמן האינטגרציה של הספקטרומטר ל -10 אלפיות השניה, וכל פעימת לייזר יוצרת מסגרת של הספקטרום. אם זמן האינטגרציה קצר מדי, עוצמת האות של הספקטרום תהיה חלשה מדי. אם זמן השילוב ארוך מדי, עוד אותות רקע ייאספו.</li>
	<li>כוונן את מיקום המיקוד של לייזר, וביעילות את המדגם. למטב את מיקום המיקוד עד האות הספקטרום החזק מתקבל. תהליך זה משמש להתאמת נקודת המיקוד. עוצמת האות המחולקת בין הספקטרומטר הנומרי נעה בין 0 ל-65,535. ברוב המקרים, עוצמת האות עולה על 15% מאות הרוויה, המציינת שעוצמת השיא הגבוהה ביותר תעלה על 10,000. אם עוצמת האות קטנה מדי, הניתוח הכמותי יהיה בעל דיוק נמוך.</li>
	<li>מטב את זמן ההשהיה. בחר את העיכוב לאחר bremsstrahlung, ואת החוזק של האות צריך עם זמן ההשהיה אופטימיזציה צריך להספיק.</li>
	<li>השתמש בספקטרומטר. כדי לאסוף ספקטרום לניתוח לאסוף 20 מסגרות של הספקטרום, ולקבל את הממוצע עבור ניתוח LIBS.</li>
	<li>כבה את זרם העבודה של הכבשן וצנן את הדגימות. מיצוק הדגימות דורש כ 15 דקות.</li>
	<li>הכנס חנקן לתוך הכבשן הניסיוני כדי לשבור את הוואקום.</li>
	<li>פתחו את המכסה של הכבשן הנסיוני. והסירו את דגימות המייצוק</li>
	<li>חזור על שלב 3.3 עד 4.10 עד למדידה של כל הדגימות.</li>
</ol>5. בניית עקומת כיול של אנליזה כמותית
<ol><li>טיפול בספקטרום<ol>
<li>. תיקון רקע מחק את אפקט הרקע הנגרם על-ידי קרינת בלימה. שיטת התיקון הבסיסי מועסק בניסוי.</li>
		<li>מחפש בשיא הספקטרום. השתמש בשיטה נגזרת של שתי הזמנות כדי לזהות פסגות של כל אלמנט; נקודות המינימום המקומיות הן משוקלל.</li>
		<li>. התאמת ספקטרום החל שכבת-על של ספקטרום לורנץ על הפסגות שנבחרו כדי למנוע העצמה מפני קורוזיה או חפיפה. עוצמת השיא הספקטרלית, מצב המתיחה, ואורך הגל המרכזי מתקבלים על ידי אלגוריתם הולם.</li>
	</ol>
</li>
	<li>יבא את תוצאות ניתוח המרכיב הכימי של כל הדגימות הסטנדרטיות.</li>
	<li>בנו את עקומת הכיול.<ol>
<li>בחר את אורך הגל הפנימי של התקן היחסי. הקווים העיקריים של האלמנט הספקטרלי תמיד מסומנים.</li>
		<li>בחר אורך-גל של כיול. בחר מתוך מסד הנתונים של ספקטרום הנשים15.</li>
		<li>. להתאים את העקומה השתמש בהתאמה ליניארית או במדידה ריבועית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>השג את דיוק הניתוח. חשב את הגורם המתאים ואת שגיאת התקן היחסית לאחר ההתאמה. תוכנית משמשת באופן אוטומטי לבחור את אורך הגל הטוב ביותר הקרוב ביותר וכיול אורך הגל מבסיס אורך הגל של נשים15.</li>
</ol>6. ניתוח הרכב אלמנטלים של סגסוגת מותכת
הערה: הכיוונון הנסיוני מחולק לשני חלקים, כלומר, ראש הגלאי וארון הבקרה, כפי שמוצג באיור 1. אותם פרמטרים לייזר וספקטרומטר, מולטינג, ותהליך איסוף הספקטרום המועסקים בתהליך הקודם מנוצלים כדי להבטיח תוצאות מדויקות ניתוח כמותי.
<ol><li>שים את הדגימה הלא ידועה. במערכת ההיתוך</li>
	<li>. ואקום למערכת הניסיונית</li>
	<li>הגדילו את הזרם ההיתוך עד שהדגימה מותכת. טמפרטורת ההיתוך היא כ 1,700 ° c, וזמן ההיתוך הוא כ 45 דקות.</li>
	<li>פתח את גנרטור לייזר ולהגשים את פלט לייזר הדופק. השתמש בפרמטרי הלייזר הבאים: רוחב הפולס הוא 20 ns, התדר הוא 5 Hz, והאנרגיה של כל פעימה היא 90 mJ.</li>
	<li>פתח את הספקטרומטר ותוכנת הפקדת. הספקטרום כדי לקבוע את הספקטרום להעסיק את ספקטרומטר אותו עם טווח ספקטרלי מ 190 אל 600 ננומטר והרזולוציה של 0.06 nm ב אורך הגל של 200 nm. זמן האינטגרציה של הספקטרומטר. הוא 10 אלפיות הספקטרומטר משמש כדי להפעיל את הלייזר ולקבוע את הספקטרום.</li>
	<li>להתאים את מיקום המיקוד לייזר. למטב את מיקום המיקוד עד האות הספקטרום החזק מושגת; ערך השיא הגבוה ביותר יעלה על 10,000.</li>
	<li>. קבע את ספקטרום התפלגות הלייזר כל פעימת לייזר יוצרת מסגרת של הספקטרום; 20 מסגרות של הספקטרום מתקבלות וממוצעים לניתוח.</li>
	<li>טיפול מקדים בספקטרום. בצע תיקון רקע, כגון מחיקת אפקט הרקע הנגרם על-ידי קרינת בלימה, כפי שהוזכר ב5.1.3, כדי לבצע התאמת ספקטרום.</li>
	<li>. חישובי ריכוז אלמנטלים בצע את הריכוז הבסיסי על ידי שיטת התקן הפנימי מעקומת הכיול.</li>
</ol>

<ol><li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li>
<li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li>
<li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system%3A+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li>
<li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li>
<li>Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li>
<li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li>
<li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li>
<li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li>
<li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li>
<li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li>
<li>NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22National+Institute+of+Standards+and+Technology%22">National Institute of Standards and Technology</a>. Linstrom, P. J., Mallard, W. G. , Gaithersburg MD. 20899(2018).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

עבור ניתוח היסודות, שיטות פופולריות הם קרני רנטגן פלואורסצנטית (XRF), הניצוץ פריקה אופטית ספקטרומטריה (SD-מאוס), ספקטרוסקופיית קליטת האטום (AAS), ו השראה זוג פלזמה (הקאמרי הנוכחי). שיטות אלו מתאימות בעיקר ליישום מעבדה ותעשייתי מקוון לסגסוגות מותכת, אשר נקבעת על ידי דמויות של טכנולוגיות אלה, הוא קשה. XRF משתמשת בקרני רנטגן כדי לזעזע דגימות, ו SD-באוס עושה ניצוצות על דגימות. מרחק העבודה של שתי השיטות הללו הן תמיד בטווח של סנטימטרים ספורים. AAS ו הקאמרי מניב דגימות נוזל או אבקה, אשר דורש כמה עשרות דקות להכנה. שיטות אלה אינן...

בשל התכונות הייחודיות שלה, כגון חישה מרחוק, ניתוח מהיר, ואין צורך בהכנה לדוגמה, ספקטרוסקופיית התמוטטות בלייזר (libs) מציעה יכולות ייחודיות לקביעת ריכוז מקוון1,2, 3. שלוש. למרות שהשימוש בטכניקת libs בתחומים שונים נחקר4,5,6, ניסיון ניכר לפתח את יכולותיה ביישומים תעשייתיים מתמשך.
ניתוח תוכן חומר מותך במהלך תהליכים תעשייתיים יכול לשפר ביעילות את איכות המוצר, שהוא כיוון התפתחות מבטיח של LIBS. ממצאים ניסיוניים דווחו על יישום libs בתחום התעשייה, כגון ממצאים על פלדה נוזלי ארגון חמצן7,8,9,10,11, מותכת אלומיניום סגסוגת12, מלח מותך13, ו סיליקון מותכת14. רוב החומרים הללו קיימים בסביבה של אוויר או עוזר גז. עם זאת, אינדוקציה ואקום ההיתוך (ועוד) הוא עוד שדה יישום טוב של LIBS להגשים את השליטה בתהליך. הכבשן מסוגל לממש את ההיתוך בטמפרטורות גבוהות מ-1,700 ° צ' לזיקוק סגסוגת; זוהי השיטה הפופולרית ביותר לזיקוק מתכת טוהר גבוהה וסגסוגות כגון ברזל בסיס או ניקל בסיס סגסוגות, סגסוגות טוהר גבוהה, וסגסוגות מגנטי נקי. במהלך ההיתוך, הלחץ בכבשן הוא תמיד באזור של 1-10 Pa, והרכב האוויר בכבשן כולל בעיקר את האוויר הנספג על המדגם או על הקיר הפנימי של הכבשן וכמה תחמוצת היתוך או מתכת נירכוב. אלה מצבי עבודה לגרום שונה למדי מצבי מדידה LIBS עבור היתוך באוויר. כאן, אנו מדווחים על חקירה ניסיונית של ניתוח של סגסוגת מותכת במהלך הקורס על ידי LIBS.
חלון אופטי מתווסף לכבשן עבור אבלציה לייזר וזיהוי אור זוהר. זכוכית סיליקה עם קוטר של 80 מ"מ משמש כחלון. לייזר פולט ואיסוף של אור קורן להעסיק את אותו חלון; זהו מבנה אופטי שכונתיות המתמקד באותה נקודה. אורך מוקד העבודה הוא כ 1.8 מ', ואורך ההתמקדות של ההתקנה הניסיונית ניתן לכוונן מ 1.5 ל 2.5 m.
בהתבסס על המעשיות של ניתוח מקוון תעשייתי, דיוק, היכולת לעבור חזרה ויציבות חשוב יותר מאשר גבול נמוך של גילוי (לוד) במהלך ניתוח מרכיב סגסוגת מותכת. התוואי הטכני של ספקטרומטר CCD ארבעה ערוצים ליניארי נבחר, הטווח הספקטרלי של ספקטרומטר הטווחים מ 190 כדי 600 nm, הרזולוציה היא 0.06 nm, ואת אורך הגל הוא ה200 nm. דיודת לייזר שאוב Q-החלפת לייזר (שנבנה בבית) משמש לסגסוגת מותכת, עם אנרגיה פלט של 100 mJ, תדירות של 5 Hz, רוחב הדופק FWHM של 20 ns, ו אורך גל עובד של 1064 ננומטר. החלק הנותר יציג את תהליך הניתוח ומדידה בשידור חי, ואחריו מבוא של תוצאות עיבוד הנתונים.

<table><tbody><tr><td>מקור לייזר</td><td>Gklaser ושות', בע"מ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>סגסוגת מותכת למדידה</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>תנור התכה</td><td>Tianyu ושות', בע"מ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ספקטרומטר</td><td>דגימות</td> סטנדרטיות של אוונטס <td></td><td></td></tr><tr><td>ידוע היטב בהרכבו</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

אנליזה כמותית של אינדוקציה ואקום התכה על-ידי ספקטרוסקופיית לייזר המושרה

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

אינדוקציה ואקום התכה היא שיטה פופולרית לזיקוק מתכת טוהר גבוהה וסגסוגות. באופן מסורתי, בקרת תהליך סטנדרטי בתוך מטלורגיה כרוכה במספר שלבים, לכלול דגימות ציור, קירור, גזירה, הובלה למעבדה, ניתוח. תהליך הניתוח כולו דורש יותר מ-30 דקות, המעכבת בקרת תהליכים מקוונת. ספקטרוסקופיית התמוטטות הנגרמת על-ידי לייזר היא שיטת ניתוח מעולה בשורה שיכולה לספק את הדרישות של אינדוקציה ואקום ההיתוך כי זה מהיר ולא מגע ואינו דורש הכנה לדוגמה. המתקן הניסיוני משתמש מנורה שאוב Q-ממותג לייזר לתוך פלדה נוזלי מומס מומסת עם אנרגיה פלט של 80 mJ, תדירות של 5 Hz, רוחב פולס FWHM של 20 ns, ו אורך גל עובד של 1,064 ננומטר. טעינה מרובת ערוצים ליניארי מצמידים התקן (CCD) ספקטרומטר משמש כדי למדוד את ספקטרום הפליטה בזמן אמת, עם טווח ספקטרלי מ 190 אל 600 nm ורזולוציה של 0.06 nm ב אורך הגל של 200 nm. הפרוטוקול כולל מספר שלבים: הכנה לדגימת סגסוגת סטנדרטית ומבחן מרכיב, היתוך של דגימות סטנדרטיות וקביעת ספקטרום התפלגות הלייזר, ובניית האלמנטים של הריכוז בעקומת האנליזה הכמותית של כל רכיב. כדי להגשים את ניתוח הריכוז של דגימות לא ידועות, צריך גם למדוד את הספקטרום של המדגם ולהסולק באותו תהליך. הרכב של כל האלמנטים העיקריים בסגסוגת נמס ניתן לכמת עם שיטה סטנדרטית. עקומת הכיול מראה כי המגבלה של זיהוי של רוב רכיבי מתכת נע בין 20-250 דפים לדקה. ריכוז של אלמנטים, כגון Ti, מו, Nb, V, ו-Cu, יכול להיות נמוך מ 100 דפים לדקה, ואת ריכוזי של Cr, אל, Co, Fe, Mn, C, ו-Si טווח מ 100-200 ppm. R2 של עקומות כיול מסוימות יכול לעלות על 0.94.

עשר דגימות סגסוגת מבוססות ניקל (110) משמשות לבניית עקומות כיול בתקן פנימי. הקומפוזיציות של כל הדגימות מפורטות בטבלה 1. הריכוזים היסודיים של דגימות אלה מתוכננים באופן אורתוגונאלי כדי למנוע הפרעה באותות. הריכוז של כל אלמנט בכל הדגימות נמדד בשיטות ניתוח כימיות.
ניקל הוא האלמנט הפנימי של התקן. בנויים עקומות הכיול של Cu, Ti, מו, אל ו-Cr. איור 2 לאיור 6 הצג א...

במהלך אינדוקציה ואקום ההיתוך, ספקטרוסקופיית התמוטטות הנגרמת לייזר משמש לביצוע ניתוח כמותי בזמן אמת של רכיבי המרכיב העיקרי של סגסוגת מותכת.

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

הבנו ניטור מקוון תעשייתי של רכיב סגסוגות מותכת על ידי ספקטרוסקופיית פירוק הנגרמת על ידי לייזר. על ידי טכנולוגיה זו, אלמנטים עיקריים ומעקב של סגסוגות מותכת ניתן לנתח בזמן אמת. תנור מריחת אינדוקציה ואקום יכול להריח עבור זיקוק סגסוגת, וזו השיטה הפופולרית ביותר עבור זיקוק סגסוגות.ניתוח רכיבי החומר המותך במהלך תהליכים תעשייתיים יכול לשפר ביעילות את איכות הייצור. LIBS יש את היתרונות של ניתוח מהיר למרחקים ארוכים. זוהי שיטה טובה לממש ניתוח מרכיבים מקוון עבור יישום תעשייתי.הדגמת ההליך תהיה שין לי ושנגחאי זאו, דוקטורנט וטכנאי מהמעבדה שלי. כדי להתחיל בהליך זה, נתח את הדגימות הסטנדרטיות ובנה את עקומת הכיול של הניתוח הכמותי כמתואר בפרוטוקול הטקסט. ואז לשים את המדגם הלא ידוע לתוך מערכת ההתלה.לאחר מכן לפתוח את מחולל הלייזר ולהבין את תפוקת הלייזר פעימות באמצעות רוחב הדופק של 20 ננו שניות, תדר של חמישה הרץ, ואנרגיה של 90 מילי-ג'אול עבור כל פעימה. פתח את הספקטרומטר ואת תוכנת הפקדת הספקטרום, ולקבוע את הספקטרום באמצעות טווח ספקטרלי של 190 עד 600 ננומטר, רזולוציה של 0.06 ננומטר באורך גל של 200 ננומטר, ותזמן אינטגרציה של 10 אלפיות שנייה. לאחר מכן, התאימו את מיקום מיקוד הלייזר, ואופטימיזציה עד להשגת אות הספקטרום החזק ביותר.לקבוע את ספקטרום פירוק הלייזר, לשים לב כי כל פעימת לייזר מייצרת מסגרת של הספקטרום, כי 20 מסגרות של הספקטרום מתקבלים בממוצע לניתוח. עוצמת האות הספקטרלי של הפלזמה היא גורם חשוב כדי לקבל דיוק טוב של ניתוח כמותי. בניסויים שלנו, הערך של הפסגה הגבוהה ביותר צריך לעלות על 10,000.עבור טיפול מקדים בספקטרום, בצע תיקון רקע, כגון מחיקת אפקט הרקע הנגרם על ידי שבירת קרינה, כדי לבצע התאמת ספקטרום. לאחר מכן בצע ניתוח ריכוז יסודי על ידי השיטה הסטנדרטית הפנימית מעקומת הכיול. במחקר זה, 10 דגימות סגסוגת מבוססות ניקל משמשים לבניית עקומות כיול סטנדרטיות פנימיות.ניקל הוא היסוד הסטנדרטי הפנימי, ועקומות הכיול לנחושת, טיטניום, מוליבסנום, אלומיניום וכרום מוצגות כאן. עקומות הכיול מראות קשר כמעט ליניארי בין ריכוז היסוד לבין עוצמת השיא. כל פסגות האות מסוננים לפי עוצמת האות, אורך הגל המרכזי ואפקט ההתאמה של לורנץ.מגבלת הגילוי עבור כל רכיב מחושבת על פי הסטנדרט של האיגוד הבינלאומי לכימיה טהורה ויישומית. תוצאות ניסיוניות הראו כי טכנולוגיה זו יכולה לשמש על ייצור היתוך ואקום תעשייתי, ואת המרכיבים העיקריים של סגסוגות מותכת ניתן לנתח כמותית.

quantitative-analysis-vacuum-induction-melting-laser-induced

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

interferometry מיקרוסקופ אור הלבן הוא אופטי, ללא מגע ומהיר שיטה למדידת הטופוגרפיה של משטחים. הוא הראה כיצד ניתן ליישם השיטה לניתוח בלאי מכאני, שבו ילבש צלקות על דגימות בדיקת tribological מנותחות, ובמדע חומרים כדי לקבוע נפחים ועומקי אבלציה ליזר אלומת יונים מקרטעים או.

אפיון של פני שטח על ידי שינויי Interferometry אור הלבן: יישומים ביון יורקת, אבלציה ליזר, וניסויי Tribology

יכולות זיהוי LIBS על simulants הקרקע נבדקו באמצעות מגוון של אנרגיות דופק ופרמטרי עיתוי. עקומות כיול שימשו לקביעת מגבלות זיהוי ורגישויות לפרמטרים שונים. באופן כללי, התוצאות הראו שלא הייתה ירידה משמעותית ביכולות זיהוי באמצעות אנרגיות דופק נמוכות וגילוי שאינו מגודרת.

תלות של תוצאות ספקטרוסקופיה ההתפלגות מושרה לייזר על אנרגיות דופק ופרמטרים תזמון שימוש Simulants קרקע

מינים מולקולריים אטומיים ודו אטומיים זמן נפתר נמדדים באמצעות LIBS. הספקטרום נאספים בעיכובי זמן שונים הבאים הדור של פלזמה התמוטטות אופטית עם Nd: YAG לייזר וקרינה מנותחים להסיק צפיפות אלקטרונים וטמפרטורה.

מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, וההתפלגות מושרה הלייזר הבא TIO הספקטרום אופטית

ספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר מבוצעת על איבר דק ורקמת גידול זוהתה בהצלחה אלמנטים טבעיים וגדוליניום המוזרק באופן מלאכותי (ה '), שהונפקו מחלקיקים המבוססים על ה'. תמונות של יסודות כימיים הגיעו לרזולוציה של 100 מיקרומטר ורגישות תת מ"מ כמותית. התאימות של ההתקנה עם מיקרוסקופיה אופטית סטנדרטית, מדגישה את הפוטנציאל שלה כדי לספק מספר רב של תמונות מאותה רקמה ביולוגית.

ספקטרוסקופיה התפלגות מושרה לייזר: גישה חדשה למיפוי של Nanoparticle וכימות ברקמות איברים

פיתוח של חומרים אבלטיביים חדשים והמודלים המספריים שלהם דורש מחקר ניסיוני מקיף. פרוטוקול זה מתאר נהלים לאפיון תגובת חומר בזרימות פלזמה כאשר טכניקות הליבה הן שיטות לא פולשניות למעקב אחר נסיגת החומר יחד עם הכימיה בשכבת הגבול הריאקטיבית על ידי ספקטרוסקופיה של פליטה.

חקירת Layer פליטה ספקטרליים Boundary במהלך פולשני חומר בדיקה ב Plasmatron

אנו מציגים ניסויים אילו דלק גרעיני אמיתי, מול, חומרי בידוד לייזר מחוממת לטמפרטורות מעבר K 3000 בעוד ההתנהגות שלהם הוא נחקר על ידי הזוהר ספקטרוסקופיה ו אנליזה תרמית. ניסויים אלה לדמות, בקנה מידה מעבדה, היווצרות של לבה-שלב בעקבות התמוטטות ליבת כור גרעיני.

לייזר-חימום, ספקטרומטר Radiance לחקר חומרים גרעיניים בתנאים הדמיית תאונת הגרעין

מוצג כאן היא שיטה כדי למדוד את birefringence של חלונות ואקום על ידי מקסום ספירות פלואורסצסצט הנפלט על ידי דופלר מקורר 25מ ג+ יונים במלכודת יון. birefringence של חלונות ואקום תשנה את מצבי הקיטוב של הלייזר, אשר ניתן לפצות על ידי שינוי זוויות אזימוטאל של לוחות גל חיצוני.

במדידה סיטו של חלון ואקום Birefringence באמצעות 25מ ג+ פלואורסץ

כאן, אנו מתארים זרימת עבודה באמצעות מיקרוסקופ סריקת לייזר כדי לקבוע את הנפח המועבר דרך קו מתכת הנבדק. על ידי משתנים ניסיוניים שונים משתנים, ניתן לרכוש מידע רב על הגירה חשמלית. בעבודה זו נקבע אורך תחילת ההגירה החשמלית.

שימוש במיקרוסקופ סריקת לייזר לקביעת הגירה חשמלית בדיסיליציד מוליבדן

מוצג פרוטוקול לחיבור מגוון גדול של מולקולות בודדות באופן קוולנטי לקצה AFM. ניתנים נהלים ודוגמאות לקביעת כוח ההדבקה והאנרגיה החופשית של מולקולות אלה על תומכים מוצקים וממשקים ביולוגיים.

חוקר מולקולה בודדת הדבקה על ידי הכוח האטומי ספקטרוסקופיה

אנו מדגימים את השימוש בטכניקת ההעברה מושרה לייזר קדימה (LIFT) להרכבה להעיף שבב של רכיבי אופטו. גישה זו מספקת,, בטמפרטורה נמוכה חסכונית פשוטה, פתרון מהיר וגמיש לעדין המגרש מתנגש ומליטים על שבב בקנה מידה להשגת מעגלים בצפיפות גבוהה עבור יישומי אופטו.

העברה קדימה מושרה לייזר לאריזת Flip-שבב של מבלטים יחיד

למד ניתוח כמותי בזמן אמת של סגסוגות מותכות באמצעות ספקטרוסקופיית לייזר המושרה (LIBS). שיטה זו מאפשרת ניטור רכיבים עיקריים ועקביים בתהליכי התכה בתעשייה.

אנליזה כמותית של אינדוקציה ואקום התכה על-ידי ספקטרוסקופיית לייזר המושרה

גלה סרטונים נוספים