Name: הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 53 s
Description: למד את שיטת הכנת תאי גראפן נוזליים לצפייה במיקרוסקופ אלקטרונים TEM בתוך אלקטרוליט נוזלי. שיטה זו מאפשרת מחקר דינמיקת סוללות ליתיום-יון ברזולוציה גבוהה.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכה על ידי נבחרת מחקר קרן של קוריאה (ב- NRF), מעניקות מס 2014R1A4A1003712 (BRL תוכנית), קוריאה CCS R & D מרכז (KCRC) להעניק ממומן על ידי ממשלת קוריאה (משרד המדע, ICT ותכנון העתיד) (לא. NRF-2014M1A8A1049303), מענק End-Run KAIST ממומן על ידי ממשלת קוריאה 2016 (משרד המדע, ICT ותכנון העתיד) (N11160058), את לביש פלטפורמה חומרים וטכנולוגיה מרכז (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), על המחקר הלאומי קרן של קוריאה (NRF) גרנט במימון הממשלה קוריאנית (ה-NRF-2017H1A2A1042006-Global מלגת לדוקטורט), מענק הלאומי מחקר קרן של קוריאה (NRF) ממומן על ידי ממשלת קוריאה (MSIP; משרד המדע, ICT & בתכנון עתידי) (ה-NRF-2018R1C1B6002624), Nano· תוכנית פיתוח טכנולוגיה חומרים דרך לאומי מחקר קרן של קוריאה (ב- NRF) ממומן על ידי משרד המדע, ICT, העתיד (2009-0082580) ותכנון גרנט ב- NRF ממומן על ידי ממשלת קוריאה (MSIP; משרד המדע, ICT & בתכנון עתידי) (ה-NRF-2018R1C1B6002624).

1. סינתזה של שוקולדים צינורות2 מאת Electrospinning וטיפול חום עוקבות17
<ol><li>להכין פתרון electrospinning.<ol>
<li>להמיס 0.25 g של בדיל כלורי וגופרית והרכבו בתערובת ממס של 1.25 גרם אתנול ו- 1.25 גרם dimethylformamide (DMF) בטמפרטורת החדר (RT, 25 ° C).</li>
		<li>לאחר ערבוב כבר שעתיים, להוסיף 0.35 גרם פוליוינילפירולידון (PVP) הפתרון electrospinning ומערבבים את התערובת על עוד 6 שעות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>ביצוע של electrospinning של nanofibers ללא הפרדות צבע קודמן/PVP Sn.<ol>
<li>כאשר הפתרון electrospinning מוכן כהלכה, לשטוף את מלבני, פלדת אל-חלד גמיש (30 x 20.5 ס מ) עם יונים (DI) מים ואתנול 2 x - 5 x מילה נהדרת זה ב 60 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות.</li>
		<li>להעביר את הפתרון electrospinning מזרק 10 מ"ל על ידי חסימת צד אחד של המזרק ולתת את הפתרון electrospinning זרימה לתוך המזרק.</li>
		<li>להתחבר מחט 25 גרם המזרק. הערה: סוגים אחרים של מחטים, כגון מחטים 23 גרם ו- 17 G, יכול גם לשמש. ב פרוטוקול זה, המחט 25 גרם משמש את המחט סטנדרטי.</li>
		<li>לתקן את נירוסטה גמיש מיובשים לתוך המתופף עם הקלטת.</li>
		<li>פתח את התוכנה בקר electrospinning והכנס את הפרמטרים electrospinning (קצב הזרימה: 5-20 µL·min-1, הסכום הכולל של הפתרון: 3-15 מ ל) לתפקוד תקין של המכשיר electrospinning. הערה: כאן, קצב הזרימה אופטימלית היא 10 µL·min-1 והוא הסכום הכולל של פתרון מ.</li>
		<li>לתקן את המזרק עם המחט 25 גרם לתוך המכשיר electrospinning ו, אז, לתקן את זה עם סרט.</li>
		<li>לפני electrospinning, הקש את המזרק לכיוון האספן עד הפתרון electrospinning זורם דרך המחט 25 גרם. לאחר מכן, חבר את קצה המחט לסרטונים תנין יציקה, אשר מחוברים גם האספן.</li>
		<li>לגלגל את רולר (100 סל"ד) וליזום electrospinning בתוכנה.</li>
		<li>לווסת את מתח המופעל על-ידי שימוש דעה קדומה מתח (איור 1) בין 10-25 kV כדי לאפשר את electrojetting של קונוסים טיילור כדי להפעיל את תהליך electrospinning. הערה: כאן, מתח יישומית האופטימלי הוא 16 kV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לבצע את calcination של nanofibers ללא הפרדות צבע קודמן/PVP Sn.<ol>
<li>עם סיום תהליך electrospinning, לגרד את nanofibers כמו שמשמיע על הנירוסטה גמיש עם סכין גילוח ולהעביר אותם לתוך קופסת אלומיניום אוקסיד.</li>
		<li>הוספת תיבת אלומינה לכבשן האש תיבת ולהגדיר את התנאים טיפול בחום הכבשן תיבת: 600 ° C או 700 º C עבור h 1, עם קצב ramping של 10 ° C·min-1.</li>
		<li>לאחר calcination, לקרר את התנור עד 50 מעלות צלזיוס, לאחר מכן, להעביר את הדגימות calcined (קרי, שוקולדים2 צינורות) בקבוקון זכוכית (איור 1b).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. מבחן תא אלקטרוכימי הסוללה
<ol><li>להכין את האלקטרודה. הערה: slurry אלקטרודה מורכב 10 wt % בינדר, 10 wt % פחמן שחור ו- 80% wt של החומר הפעיל (במקרה זה, שוקולדים2 צינורות). ניתן להתאים את כמות slurry ואת ההרכב של כל מרכיב slurry.<ol>
<li>לחתוך את נייר הכסף נחושת (Cu) לתוך 10 ס מ רוחב x 30 ס מ אורך ו, באמצעות אתנול, לתקן את זה על מצע זכוכית מלבני (25 x 15 x 0.5 ס מ).</li>
		<li>מערבבים 0.02 נקודות גר' פחמן שחור, g 0.027 של חומצה polyacrylic (35 wt %) ו- g 0.166 תאית carboxymethyl (6 wt %) ב כור היתוך. להוסיף 3-6 טיפות מים (DI) יונים לתוך הכור כדי לאפשר ערבוב הומוגנית.</li>
		<li>להוסיף 0.16 גר' כדורי שלג2 צינורות לתוך הכור. לאחר מכן, להוסיף 3 עד 8 טיפות מים DI לתוך הכור כדי לאפשר ערבוב הומוגנית.</li>
		<li>פרוק את כל המרכיבים בציד המכשפות למשך 30 דקות להבטיח slurry צמיגה מספיק להטיל גם על מסכל Cu.</li>
		<li>כאשר slurry אלקטרודה מוכן. טוב, המקום slurry בצד העליון של Cu רדיד על המצע זכוכית, והוציאה אחיד באמצעות גלגלת הליהוק. הערה: בדרך כלל, עובי slurry מיקרומטר 60 אבל יכול להיות פחות או יותר.</li>
		<li>מילה נהדרת Cu slurry-שחקנים את המזימה ב 60 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות, לאטום אותו בתוך שקית הניילון לפני ההרכבה תא הסוללה. הערה: רדיד האלומיניום Cu slurry יצוק ניתן לראות באיור 1c.</li>
	</ol>
</li>
	<li>להרכיב את תאי סוללה.<ol>
<li>מחממים תנור הסעת חום ל 150 מעלות צלזיוס. אז, המקום Cu slurry-שחקנים לסכל לתוך התנור.</li>
		<li>למלא את התנור הסעת חום ואקום באמצעות משאבות צנטריפוגליות להתייבש הממס שיורית ב slurry תוך הימנעות החמצון של מסכל Cu.</li>
		<li>לאחר חימום Cu slurry-שחקנים את המזימה ב 150 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, למלא את הסעת חום התנור עם אוויר על ידי סגירת הקו ואקום פתיחת הקו פתח ב משאבת סיבוביים לפתוח את התא.</li>
		<li>קח Cu slurry-שחקנים לסכל מהחדר ו סע עם כבטלן מעגל (אגרוף קוטר: 14 מ מ). שוקל מסכל Cu slurry-גבס מחורר ולמקם אותו לתוך תא הסוללה בתחתית.</li>
		<li>השתמש חצי תא עבור ההרכבה של תאי סוללה. לאחר הצבת Cu slurry-שחקנים את המזימה לתוך החלק התחתון של תא הסוללה, להעביר את הדגימות antichamber של בתא הכפפות.</li>
		<li>לשאוב את antichamber למשך 30 דקות, ולאחר. מכן, להעביר הדגימות לתוך תא הכפפות.</li>
		<li>להרכיב את התאים הסוללה לפי הסדר הבא: בתחתית תא הסוללה רדיד Cu slurry-שחקנים, מפריד, אטם, האביב, מרווח, תא הסוללה העליון. ירידה האלקטרוליט לאחר ההפרדה מכניסים תא הסוללה.</li>
		<li>לדחוס את התא הסוללה לתא הסוללה מלא על-ידי. כשנחזור. לאחר מכן, להעביר את התאים הסוללה לבדיקות אלקטרוכימי לתוך antichamber בתא הכפפות ולקחת לתאי המצברים תא הכפפות.</li>
		<li>למדוד את המתח במעגל פתוח (OCV) על ידי מולטימטר, גיל התא הסוללה ב RT עבור d 1-2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>בדוק בתא אלקטרוכימי הסוללה.<ol>
<li>לחשב את המשקל של החומרים הפעילים על-ידי הפחתת המשקל של Cu לסכל מזו של slurry-שחקנים מסכל Cu ו חילוק זה החלק של החומר הפעיל.</li>
		<li>לחשב את הזרם שבו תא הסוללה צריך להתנהל על-ידי הכפלת צפיפות הזרם (mA·g-1) עם המשקל של החומר הפעיל.</li>
		<li>הכנס את תאי סוללה אלקטרוכימי הבודק תא הסוללה. החל הנוכחי (תואם ל- 0.05 A·g-1 עבור מחזור היווצרות וצפיפות הזרם שונים בטווח של 0.1 A·g-1 כדי A·g 10.0-1 עבור בדיקות מחזור ו קצב יכולות) עבור כל תא הסוללה באמצעות הבודק תאים סוללה תוכנית.</li>
		<li>להחיל זרמים שונים עבור כל תא סוללה אם זה נבדק צפיפויות הזרם שונים.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. הכנת גרפן נוזל התא
<ol><li>לסנתז גראפן מאת בתצהיר אדים כימיים (CVD).<ol>
<li>לחתוך נייר Cu (טוהר: 99.9%, עובי: 0.0125 מ מ) עם מספריים לחתיכות עם ממד של 10 x 3 ס"מ.</li>
		<li>יש לשטוף Cu לסכל מהשלב 3.1.1 עם אלכוהול איזופרופיל (IPA) מסיר אבק או לכלוך. ולהתייחס זה עם 100 מ של 20 wt % חומצה זרחתית (H3פו4) במשך 20 דקות להסיר יליד תחמוצת על-פני מסכל Cu בכוס פטרי. אז, המקום Cu לסכל במים DI עוד 10 דקות מלאה שטיפה פו3H הנותרים4.</li>
		<li>העבר Cu לסכל הצינור קוורץ (הקוטר החיצוני: 40 מ מ, קוטר פנימי: 36 מ מ) של הציוד CVD.</li>
		<li>הפעל את משאבת סיבוביים והמתן עד רמת ואקום היא מתחת לגיל 2 x 10-3 טנדר של גוה. לאחר מכן, להעלות את רמת הטמפרטורה עד 150 ° C כדי להסיר לחלוטין את החמצן ואת הלחות בתוך הצינור קוורץ של CVD.</li>
		<li>להעלות את רמת הטמפרטורה של RT עד 1000 ° C ב- 40 דקות עם 10 sccm של זרימת גז2 H. לשמור על הטמפרטורה של החדר בשביל עוד 40 דקות anneal את רדיד האלומיניום Cu.</li>
		<li>ביטול הפעלה sccm 60 של גז4 CH במשך 25 דקות מגניב למטה לחדר CVD RT. התור ה-CH4 וגזים2 H ב 300 º C.</li>
		<li>קח את רדיד Cu (איור 2) מן החדר CVD ולשמור אותו ב desiccator.</li>
	</ol>
</li>
	<li>העברת הגרפן.<ol>
<li>כדי להסיר הגרפן בצד האחורי של Cu מסכל, לנהל איכול פלזמה פלזמה מנקה באמצעות שימוש בהגדרות הבאות: זרימה של Ar (של 100 sccm), זמן (של 60 s), חשמל (מתוך 30 W), ואני בלחץ הבסיס (של 5.0 x 10-2 טנדר של גוה של).</li>
		<li>גזור Cu רדיד עם הגרפן זה היה מסונתז בשלב 3.1 ל 3 x 3 מ מ עם מספריים. המקום את פיסות נייר Cu בין שתי שקופיות משקפיים לחץ כדי לגרום להם שטוח. הערה: ארבע חתיכות נייר Cu ממוקמים יחד בין שתי כוסות שקופיות.</li>
		<li>במקום פחמן חור Au רשתות (רשת 300, אר 2/2) על כל פיסת נייר Cu (איור 2b). ירידה µL 20 של IPA על מסכל רשת/Cu Au.</li>
		<li>IPA יניקה עם טיפ micropipette מחובר אליו משאבת סיבוביים. לאחר suctioning, יבש מסכל רשת/Cu Au ב 50 מעלות צלזיוס במשך 5 דקות.</li>
		<li>התנהגות החריטה של Cu המזימה של 10 מ"ל של 0.1 M קירור עבור 6-אייץ ' בכוס 6 ס מ פטרי (איור 2c). הערה: יש לנקות צלחות פטרי זכוכית עם מים IPA ומתת לפני השימוש כדי למנוע הזיהום של החלקיקים סי.</li>
		<li>סקופ רשתות Au עם Pt לולאה ולהעביר אותה לכוס פטרי מלא במים DI ב 50 מעלות צלזיוס, על מנת להסיר לחלוטין את כל מזהמים שנותרו מן ה-etchant16.</li>
		<li>סקופ Au הרשתות מהמים DI ויבש אותם עבור 6-אייץ '-RT ועם הלחץ האטמוספרי.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לפברק GLCs.<ol>
<li>להכין לתערובת אלקטרוליט, ננו-צינורית. לפזר 0.06 גרם של אבקת nanotube ב 10 מ"ל של אלקטרוליט, המורכבת hexafluorophosphate ליתיום 1.3 מ' (LiPF6) אתילן קרבונט (EC), דיאטילן קרבונט (DEC) (יחס נפח 3:7) עם 10% wt fluoroethylene קרבונט (FEC). הערה: ההרכב של האלקטרוליט היא זהה לזה שהיה בשימוש במבחן תא אלקטרוכימי הסוללה. אלקטרוליטים שונים יכול להיות מועסק ב GLCs, כגון M LiPF 16 מומס EC, דצמ, דימתיל carbonates (DMC) על יחס נפח של 1:1:1, 1 מ' של נתרן hexafluorophosphate (NaPF6) מומס EC, 1 מ' של נתרן פרכלורט (NaClO 4) מומס פוליאתילן קרבונט (PC) עם 5% wt FEC, 0.1 M של מגנזיום bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) ב- diglyme ו- 1 M NaClO4 ב- PC.</li>
		<li>להזיז את רשתות Au הועבר גרפן אלקטרוליט התערובת לתוך תיבת כפפה הממולא עם ar.</li>
		<li>במקום רשת Au הועבר גראפן אחת על החלק התחתון. ירידה µL 20 תערובת אלקטרוליט על הרשת התחתונה.</li>
		<li>להחזיק עוד רשת הועבר גרפן עם פינצטה ומניחים אותו על ראש הרשת התחתונה. הערה: הליך זה חייב להתבצע במהירות לפני האלקטרוליט יבש (איור 2d).</li>
		<li>יבש את הדגימה בתוך הכפפות למשך 30 דקות, במהלכן הנוזל באופן ספונטני ייעטפו בין הסדינים גראפן שני כפי שהוא מתייבש. הערה: כמות הנוזל כלואה תלוי עד כמה הגרפן הועבר עד כמה הרשת העליונה ממוקמת.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. ביצוע TEM בזמן אמת
<ol><li>טען GLCs על בעל TEM קונבנציונאלי יחיד ממונעת.<ol>
<li>מניחים את הדגימה GLC (שני המצורפת הועברה גראפן Au רשתות) על המחזיק TEM יחיד ממונעת.</li>
		<li>אם שתי הרשתות הן לא נערמים באופן מושלם, המדגם GLC לא יתאימו ב בעל TEM. במקרה כזה, לחתוך את הקצה של הרשתות Au עם סכין גילוח.</li>
		<li>לאחר המדגם GLC, מותקן על המחזיק TEM, לשים המחזיק TEM פנימה TEM, בדוק את רמת ואקום.</li>
	</ol>
</li>
	<li>להקליט קטעי וידאו TEM בזמן אמת.<ol>
<li>למצוא את האזור שבו nanotube2 שוקולדים עוברת אנקפסולציה עם נוזל אלקטרוליט. הערה: כדי לגלות קיים נוזל מסביב nanotube2 שוקולדים, להאיר בקרן אלקטרון לכמה שניות. אם נצפית תנועה של נוזל או הפירוק של אלקטרוליט, סביר מאוד כי האזור עוברת אנקפסולציה עם נוזל.</li>
		<li>לעשות את היישור עבור TEM ולהגדיר את המינון קרן אלקטרונים ליזום את התגובה על ידי התאמת הידית בהירות. הערה: מתאים היישור עבור TEM כולל יישור המשתמש, כגון Z-גובה יישור, האקדח shift/הטיה, קרן shift/הטיה, צמצם יישור יישור stigmation. הליכים אלה נעשים יותר באזור אחר (ממש ליד האזור שנמצא בשלב 4.2.1) על מנת לא לתת שום נזק סנובורד2 nanotube ונוזלים האלקטרוליט. קרן אלקטרונים מינון לאתחול של lithiation בדרך כלל ~ 103e–/Å2· s, אבל זה עשוי להיות שונה עם כל מכשיר TEM.</li>
		<li>הפעל את התוכנית מיקרוסקופ תשלום מצמידים מכשיר (CCD) מצלמה על פי הוראות היצרן.</li>
		<li>לחץ על לחצן הרשומה על חלון וידאו באבחנה גבוהה (HD) והקלטה של התגובה המתרחשת במדגם GLC.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Sun, Y. -K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li>
<li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li>
<li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li>
<li>Xie, Z. -H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li>
<li>Tripathi, A. M., Su, W. -N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li>
<li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li>
<li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li>
<li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+analysis+of+SnO2%2FFe2O3%2FRGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li>
<li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li>
<li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+%28TEM%29+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li>
<li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li>
<li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium%2FSulfur+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li>
<li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li>
<li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li>
<li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries%3A+SnO2%40TiO2%40reduced+graphene+oxide+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li>
<li>Mel, A. -A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Kirkendall+effect+and+nanoscience%3A+hollow+nanospheres+and+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Beilstein+Journal+of+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li>
<li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li>
<li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2%40C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li>
<li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li>
</ol>

המחברים אין לחשוף.

יש שלבים קריטיים בתוך הפרוטוקול. ראשית, ההעברה של הגרפן לעלות על הרשת TEM צריך תשומת לב החוקרים. חשוב להתמודד עם הרשתות עם פינצטה, לא נזק מכל רשתות, למשל על ידי השמדת קרום פחמן אמורפי או כיפוף המסגרת. אלה סוגי נזקים לגרום כיסוי עניים של הגרפן, משפיעה על מספר כיסים נוזלי. בנוסף, הנחת הרשת העליונה במיקום הנכון הוא קריטי. כמפורט בפרוטוקול, הרשת העליונה יש להציב במהירות לפני הנוזל התייבש. במהלך תהליך זה, חוקרים ייתכן נזק לרשת העליונה או למקם אותו בתנוחה לא (כלומר, לא במרכז הרשת התחתונה). בדומה כל נזק שייגרם במהלך תה...

לאחרונה, צריכת אנרגיה כל הזמן גדל, כמו גם החשיבות של התקני אחסון אנרגיה ביצועים גבוהים. כדי לעמוד בדרישה כזאת, הפיתוח של סוללות ליתיום בעלי צפיפות אנרגיה גבוהה, עמידות, בטיחות הוא הכרחי1,2. כדי לפתח סוללות עם תכונות מעולה, הבנה בסיסי של מנגנוני אחסון אנרגיה במהלך פעולת הסוללה הוא חיוני3,4,5.
בחיי עיר במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) מספק תובנות עשיר כמו זה יכול להציג מידע מבניים וכימיים במהלך הפעולה של סוללות3. בין בחיי עיר TEM טכניקות רבות, GLCs שימשו את ההתבוננות הדינמיקה lithiation של ננו6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs מורכב נוזלי כיס חתומים ע י שתי ממברנות גרפן, המספקות ממשק אלקטרודה/אלקטרוליט בפועל על-ידי מניעת האידוי של הנוזל בתוך הריק גבוהה ב- TEM עמודה6,7. היתרונות של GLCs הם כי הם יאפשרו רזולוציה מרחבית מעולה בעלת חדות גבוהה הדמיה כי הם מעסיקים אלקטרונים שקופים גראפן חד-עבה כמו נוזל איטום ממברנה13,14,15 ,16. בנוסף, TEM קונבנציונלי יכול להיות החל לבחון את התגובות הסוללה, ללא שימוש יקר בחיי עיר TEM מחזיקי.
בטקסט זה, אנו מציגים כיצד התגובה lithiation יכול להיות שנצפו עם GLCs. במיוחד, הקרנה קרן אלקטרונים מייצרת solvated אלקטרונים בתוך נוזל אלקטרוליט, וליזום הם lithiation על-ידי הפרדת Li יונים ממולקולות הממס.
GLCs גם לשמש הפלטפורמה המיטבית ביותר כדי לאפשר בהתבוננות ישירה ננו עם מורפולוגיות שונות, כולל חלקיקים6,9, צינוריות7,10,11, ואפילו חומרים רב-ממדי12. יחד עם באתרו לשעבר TEM ניתוח של חומרים אלקטרודה לאחר הבדיקה בפועל תא אלקטרוכימי, זה אפשרי כי המערכת GLC המובאת כאן יכול לשמש כדי לחקור את מנגנון התגובה הבסיסית.
עם כזה יתרונות GLCs וניסויים באתרו לשעבר , נסקור כאן שיטות ניסוי מפורט עבור חוקרים שמוכנים לבצע ניסויים GLC דומים. הפרוטוקולים לכסות 1) הסינתזה של צינוריות אוקסיד (שוקולדים2) (IV) בדיל כמו החומרים אלקטרודה טיפוסי nanostructured חד-ממדי, 2) הבדיקה תא אלקטרוכימי סוללה 3) הכנת GLC, 4) את הביצועים של TEM בזמן אמת התבוננות.

<table><tbody><tr><td>פח כלוריד דיהיראט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>CAS 10025-69-1</td><td>בבקבוק זכוכית</td></tr><tr><td>אתנול</td><td>Merck</td><td>CAS 64-17-5</td><td>בבקבוק זכוכית</td></tr><tr><td>Dimethylformamide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 68-12-2</td><td>בבקבוק זכוכית</td></tr><tr><td>Polyvinylpyrrolidone</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 9003-39-8</td><td>בבקבוק פלסטיק</td></tr><tr><td>בודק תאים</td><td>KOREA THERMO-TECH</td><td>Maccor Series 4000</td><td></td></tr><tr><td>בודק תאים 2</td><td>WonaTech</td><td>WBCS4000</td><td></td></tr><tr><td>נתרן פרכלורט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>CAS 7601-89-0</td><td>בבקבוק זכוכית</td></tr><tr><td>25 מחט מד</td><td>Hwa-In Science Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1.3 מ' של ליתיום הקספלואורופוספט (LiPF6) מומס ב-EC/DEC עם 10% משקל של FEC</td><td>PANAX ETEC</td><td></td><td>בבקבוק נירוסטה</td></tr><tr><td>פרופילן קרבונט</td><td>סיגמא אולדריץ'</td><td>CAS 108-32-7</td><td>בבקבוק זכוכית</td></tr><tr><td>סופר P פחמן שחור</td><td>Alfa-Aesar</td><td>CAS 1333-86-4</td><td>בבקבוק זכוכית</td></tr><tr><td>רכיבי תא (תא תחתון, תא עליון, מפריד, אטם, קפיץ, מרווח)</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cell punch</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>קופסת כפפות</td><td>לחות חמצן טכנולוגיה (MOTEK)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>תנור תיבה</td><td>Naytech</td><td>Vulcan 3-550</td><td></td></tr><tr><td>מכשיר אלקטרו-ספינינג</td><td>NanoNC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>חומצה הידרופלואורית</td><td>Junsei</td><td>84045-0350</td><td>85%</td></tr> <tr><td>נייר כסף</td> <td>CuAlfaaesar</td><td>38381</td><td>נחושת Thinfoil, עובי 0.0125 מ"מ, 99.9%</td></tr> <tr><td>רשת Au פחמן קדוש</td><td>SPI</td><td>Quantifoil R2/2 רשתות פחמן Holey במיקרו-מכונה, 300 רשת זהב</td><td>Quantifoil R2/2 רשתות פחמן Holey במיקרו-מכונה, 300 רשת זהב</td></tr><tr><td>איזופרופיליל Alchol</td><td>Sigmaaldrich</td><td>W292907</td><td>99.70%</td></tr> <tr><td>אמוניום פרסולפט</td><td>Sigmaaldrich</td><td>248614</td><td>98%</td></tr> <tr><td>אלקטרון שידור מיקרוסקופ (TEM)</td><td>JEOL</td><td>JEOL JEM 3010</td><td>300 קילו וולט</td></tr><tr><td>הפחתת אדים כימית (CVD)</td><td>Scientech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Charge coupled device (CCD)</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200</td><td></td></tr><tr><td>מנקה פלזמה</td><td>Femtoscience</td><td>VITA</td><td></td></tr><tr><td>תוכנית אלקטרו-ספינינג</td><td>NanoNC</td><td>NanoNC eS- רובוט</td><td></td></tr></tbody></table>

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

בעבודה זו, נסקור את הכנת גרפן נוזלי תאים (GLCs), לבצע אלקטרודה חומרים והן אורגני נוזלי אלקטרוליטים בין שתי יריעות גרפן, נתיישב סינתזה של מימדי nanostructures באמצעות electrospinning. GLC מאפשר בחיי עיר במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) הדינמיקה lithiation של חומרים אלקטרודה. ה בחיי עיר GLC-TEM שימוש בקרן אלקטרון עבור הדמיה והן lithiation יכול לנצל לא רק הסוללה מציאותי אלקטרוליטים, אלא גם את דימות ברזולוציה של שונים מורפולוגי, תלת פאזי, interfacial המעברים.

סנובורד2 צינורות היו מפוברק על ידי electrospinning ו calcination עוקבות, שבמהלכה nanotubular ואת המבנים נקבובי ניתן היה לראות בבירור, על פי תמונת SEM (איור 3). מבנה כזה nanotubular נובע הפירוק של PVP, בעוד למבשר Sn הליבה מועברת כלפי חוץ בשל Kirkendall אפקט17,18. בנוסף, הבשלת אוסטוולד מתרחש בנוסף האפקט Kirkendall, וכתוצאה מכך הצמיחה של שוקולדים2 nanogains<sup clas...

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עבור ייצור ו הכנת גרפן תא נוזלי להשגחה בחיי עיר הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים, יחד עם סינתזה של חומרים אלקטרודה ובדיקות תא אלקטרוכימי הסוללה.

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

תא נוזלי גרפן זה מאפשר מיקרוסקופ אלקטרונים שידור עבור דינמיקות אלה באלקטרוליט נוזלי. דינמיקה כזו יכולה לספק מידע עשיר על מנגנוני העבודה של סוללות ליתיום-יון ותורמת לעיצוב התקני סוללה מתקדמים. היתרונות של תא נוזלי גרפן הוא שזה מאפשר הדמיה TEM באלקטרוליט נוזלי מתן רזולוציה מרחבית טובה ניגודיות הדמיה גבוהה.בנוסף לאיכות מעולה של התמונה, היא יכולה גם לספק מידע על שלבים מורפולוגיים שונים ומעברים בין-גזעיים. עם פרוטוקול כתוב בלבד, קשה לעקוב אחר שיטה זו מכיוון שצעדים טכניים רבים מתבצעים ביד. הרבה מהכישורים דורשים דיוק ודיוק, כאשר השימוש בסבלנות מומלץ מאוד.למרות שאתה עוקב אחר כל פרוטוקול כראוי, אתה עדיין יכול להיכשל בניסוי כי טיפול גרפן ואת רשתות העברת גרפן קשה. כדי להתחיל, הכן את פתרון electrospinning כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה. מעבירים אותו למזרק של 10 מיליליטר וציידו את המזרק במחט של 25 מ"מ.אז תשטוף את המטרה. קח חתיכה מלבנית של נירוסטה גמישה ולשטוף אותו עם מים deionized, ואחריו אתנול. חזור על תהליך זה פעמיים עד חמש פעמים.לאחר ניקוי, האוויר לייבש את הפלדה ב 60 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות. לאחר הייבוש, תקן את נירוסטה גמישה על המתופף עם סרט הדבקה. לאחר מכן, פתח את תוכנת בקר electrospinning והזן קצב זרימה של 10 microliters לדקה, הדורש נפח פתרון כולל של חמישה מיליליטר.לתקן את המזרק עם מחט 25 מד לתוך המכשיר electrospinning ולהשתמש בקלטת כדי לתקן את זה במקום. עכשיו לחץ על המזרק לכיוון האספן עד פתרון electrospinning זורם היטב דרך מחט מד 25. לאחר מכן לחבר את קצה המחט קליפים תנין כפול קצה אשר מחוברים גם האספן.לפני ייזום תוכנית electrospinning, להפעיל את רולר ולסובב את האספן ב 100 סל"ד. ואז ליזום את תוכנת תוכנית electrospinning. כאשר הסיבוב מתחיל, לווסת את המתח המוחל על 16 קילו-וולט, כך קונוס טיילור צורות.כאשר תהליך electrospinning הוא סיים, לגרד את nanofibers כפי שסובב על נירוסטה גמיש עם סכין גילוח ולהעביר אותם לתוך תיבת אלומינה. לאחר מכן הכנס את קופסת האלומינה לתוך תנור התיבה והגדר את תנאי הטיפול בחום לכבשן התיבה. לאחר הסתיידות, לקרר את התנור ל 50 מעלות צלזיוס ולאחר מכן להעביר את צינוריות calcined לבקבוקון זכוכית.כדי להתחיל, להכין את תרחיף האלקטרודה. מניחים אותו בצד העליון של רדיד הנחושת על מצע הזכוכית ומטילים אותו באופן שווה לעובי של כ -60 מיקרון באמצעות רולר יציקה. ואז האוויר לייבש את רדיד יצוקה תרחיף ב 60 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות.לאחר ייבוש, לאטום אותו בתוך שקית ניילון עד מוכן להרכבת התא. כדי להתחיל בהרכבת התא, מחממים תנור הסעה ל-150 מעלות ומניחים את רדיד הנחושת היצוק לתנור. משוך את הוואקום בתנור באמצעות משאבה סיבובית כדי לייבש את הממס שיורית תרחיף תוך הימנעות חמצון של רדיד נחושת.לאחר חימום רדיד נחושת יצוק תרחיף ב 150 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, מילוי תנור הסעה עם אוויר על ידי סגירת קו ואקום ופתיחת קו האוורור במשאבה הסיבובית כדי לפתוח את התא. ואז לקחת את רדיד נחושת יצוק מחוץ לתא ולהכות אותו עם אגרוף מעגל. לשקול את רדיד נחושת יצוק אגרוף.השתמש בחצי תא להרכבה של תאי הסוללה והנח את רדיד הנחושת יצוק תרחיף לתוך החלק התחתון של תא הסוללה. ואז להעביר את הדגימות לתא אנטה של תא הכפפות. שאבו את תא האנטה במשך 30 דקות ואז העברו את הדגימות לתא הכפפות הפנימי.בתא הכפפות, להרכיב את תאי הסוללה, החל מתא הסוללה התחתון, אז רדיד נחושת יצוק תרחיף, המפריד, אטם, המפזר, המעיין, ולבסוף, תא הסוללה העליון. השתמש בדחיסה כדי לדחוס את תא הסוללה לתא סוללה שלם. ואז להעביר את תאי הסוללה לתא אנטה של תא הכפפות.לאחר הוואקום שוחרר, להסיר את תאי הסוללה מתיבת הכפפות. גיל הסוללה בטמפרטורת החדר למשך יום עד יומיים. לאחר מכן הכנס את התאים ל בודק תאי הסוללה.חשב את הזרם המתאים ולאחר מכן החל את הזרם המתאים עבור כל תא סוללה באמצעות תוכנית בודק תאי הסוללה. כדי להתחיל, לסנתז גרפן על ידי תצהיר אדים כימיים ולהשתמש זוג מספריים לחתוך את רדיד הנחושת עם גרפן לשלושה על שלושה ריבועים מילימטר. מניחים ארבע חתיכות נייר אלומיניום נחושת בין שתי מגלשות זכוכית ולחץ כדי להפוך אותם שטוחים.המקום הבא רשתות זהב פחמן מלא על כל פיסת רדיד נחושת. זרוק 20 microliters של אלכוהול isopropyl על משולבת רדיד נחושת רשת זהב. לאחר מכן להסיר את האלכוהול ולייבש את המדגם ב 50 מעלות צלזיוס במשך חמש דקות.לאחר מכן לנקות צלחת פטרי זכוכית שישה סנטימטר עם אלכוהול isopropyl ומים deionized כדי למנוע זיהום עם חלקיקי סיליקון. לאחר מכן מוסיפים עשרה מיליליטר של אמוניום טוחן 0.1 משכנעים למנה וחותבים את רדיד הנחושת. דגירה המדגם בתסומה במשך שש שעות.השתמש בלולאת פלטינה כדי להעביר את רשתות הזהב לצלחת פטרי זכוכית מלאה במים deionized לחמם אותו ל 50 מעלות צלזיוס על מנת להסיר באופן מלא את כל מזהמים שנותרו מן החרוט. לאחר מכן להסיר את הרשתות ולייבש אותם במשך שש שעות בטמפרטורת החדר. הכן את תערובת האלקטרוליטים והננו-צינורית על ידי פיזור 0.06 גרם של אבקת הננו-צינורית ב-10 מיליליטר של אלקטרוליט, המורכבת מ-1.3 ליתיום הקספלואורופומפאט טוחן ואתילן קרבונט ומתילן קרבונט ביחס נפח של 3 עד 7 עם 10 אחוזים של פלואורותילן קרבונט.ואז להעביר את רשתות גרפן הועבר תערובת אלקטרוליטים לתוך תא כפפות כי הוא מלא ארגון. כדי להרכיב את התא, מקם תחילה רשת אחת בתחתית. ואז להפיל 20 microliters של תערובת האלקטרוליטים ברשת התחתונה.השתמש במהירות בזוג פינצטה כדי למקם רשת אחרת על גבי הרשת התחתונה לפני שהאלקטרוליט יתייבש. יבש את הדגימה בתוך תא הכפפות במשך 30 דקות, שבמהלכן הנוזל הוא עכוף באופן ספונטני בין שני יריעות גרפן כפי שהוא מתייבש. צינורות תחמוצת פח iv מפוברק על ידי electrospinning ו הסתיידות הבאים מוצגים כאן בתדמית SEM.TEM מראה כי אתרים נקבוביים כאלה ברורים יותר מבחינה ויזואלית, המצוין על ידי מספר כתמים לבנים בתוך צינוריות. הסיבה לכך היא כי מבני הגביש של תחמוצת פח iv הם מבנים קסיטרייט polycrystalline. במונחים של מאפיינים אלקטרוכימיים של צינורות תחמוצת פח iv, פרופיל המטען וההתרה מציג פרופילי מתח יציבים עם יעילות קולומבית ראשונית של 67.8% רמת המתח, הקיימת ב 0.9 וולט, ניתן לייחס לתגובת שני פאזה.צינוריות תחמוצת פח iv מציגות רכיבה יציבה על אופניים במהירות של 500 מיליאמפר לגרם עם יעילות קולומבית מעל 98%בנוסף, הננו-צינוריות שומרות על קיבולת ניכרת, אפילו בצפיפות זרם גבוהה של 1,000 מיליאמפר לגרם. סדרת זמן TEM וידאו של תאים נוזליים גרפן מראה בכיסים נוזליים מרובים אשר גדלים נעים בין 300-400 ננומטר. באמצעות הקרנה מתמדת של קרן אלקטרונים, אלקטרונים ורדיקלים מומסים מעוררים תגובה משנית עם מלח וממס.כאן הריקבון של אלקטרוליט ואת היווצרות שכבת SEI נצפו בשלב הראשוני. יש לדאוג במיוחד בעת טיפול בגרפן וברשת TEM. אם אינך מטפל בגרפן וברשת כראוי, הם עלולים להינזק בקלות.בהרכבת התא, חשוב לדחוס את התא בחוזקה, כך האלקטרוליט לא יוצא מהתאים. הליך זה יכול גם להיות מנוצל בהתבוננות בדינמיקה של סוללות נתרן-יון, סוללות מגנזיום-יון וסוללות משניות-יון.

preparation-graphene-liquid-cells-for-observation-lithium-ion-battery

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

פרוטוקול לבנות ולבדוק תאים מטבע של סוללות ליתיום יון מתואר. הנהלים הספציפיים של ביצוע העבודה האלקטרודה, הכנת אלקטרודה נגדית, הרכבת התא בתוך שבתא הכפפות ובדיקה תא מוצגים.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

סוללות ליתיום יון להעסיק אלקטרוליטים אורגניים דליקים והנפיצים המתאימים ליישומי טמפרטורת הסביבה. חלופה בטוחה יותר לאלקטרוליטים אורגניים הן סוללות פולימר מוצקות. סוללות פולימר מוצקות לפעול בבטחה בטמפרטורות גבוהות (&gt; 120 מעלות צלזיוס), ובכך הופכים אותם רלוונטיים ליישומים בטמפרטורות גבוהות כגון קידוח נפט עמוק וכלי רכב חשמליים היברידיים. מאמר זה ידון (א) את סינתזת הפולימר, (ב) מנגנון ההולכה הפולימר, ו (ג) לספק רכיבה על אופניים טמפרטורה עבור שניהם פולימר מוצק ואלקטרוליטים אורגניים.

אלקטרוליטים קופולימר שתל מצב מוצק עבור יישומי סוללת ליתיום

אנו מתארים את השימוש בספקטרוסקופיה סינכרוטרון רנטגן הקליטה (סאס) ועקיף X-ray טכניקות (XRD) כדי לבחון את הפרטים של תהליכי העיבור / deintercalation בחומרי אלקטרודה עבור סוללות ליתיום נטענת וNa-ion. שניהם באתרם וניסויים באתרו לשעבר נמצאים בשימוש כדי להבין את התנהגות מבנית רלוונטית להפעלתם של מכשירים...

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

אנו מתארים את התכנון והבנייה של תא אלקטרוכימי לבחינת חומרי האלקטרודה באמצעות בעקיפת אתר אבקת ניטרונים (NPD). אנו להתייחס בקצרה חלופיים בעיצובי תא NPD האתר ולדון בשיטות לניתוח מקביל בנתונים NPD האתר הופקו באמצעות תא זה.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

עיבוד אלקטרודות לא מימיות הוא מרכזי בבניית תאי מטבע ובהערכה של כימיה חדשה של אלקטרודות עבור סוללות ליתיום-יון. מדריך שלב אחר שלב לשיטות הבסיסיות הדרושות כמהנדס אלקטרוכימי העובד עם סוללות במסגרת ניסויית אקדמית מסופק.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

פרוטוקול לבדיקה אלקטרוכימית של סוללת Li-O2 אפרוטית עם הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים ומבוא לשיטות האפיון הנפוצות מוצג כאן.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

כאן, אנו מתארים פרוטוקולים להכנת נוזל יוני מבוסס פוספוניום ואלקטרוליטים של מלח ליתיום ביס(טריפלואורומתאן)סולפונימיד, ולהרכיב סוללת תא מטבע ליתיום-יון שאינה דליקה ומתפקדת בטמפרטורה גבוהה.

סינתזה של אלקטרוליטים מבוססים נוזלים יוניים, הרכבה של סוללות Li-ion, ומדידות של ביצועים בטמפרטורה גבוהה

גרפן נוזל התא מיקרוסקופ ניתן להתבונן nanocrystal dynamics בסביבה נוזלית עם רזולוציה מרחבית גדולה יותר מאשר טכניקות אחרות של מיקרוסקופ אלקטרונים תא נוזלי. תחריט premade nanocrystals ובעקבות צורתם באמצעות גראפן נוזלי תאים במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים יכולות להניב מידע מכניסטית חשוב על ננו-חלקיק המרות.

שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר Nanocrystal תחריט

3-אלקטרודה תאים שימושיים בלימוד של אלקטרוכימיה של סוללות ליתיום. כזה התקנה אלקטרוכימי מאפשר את התופעות הקשורות עם קטודית, אנודת להיות decoupled ולא בדק באופן עצמאי. כאן, אנו מציגים מדריך בנייה ושימוש תא 3-אלקטרודה מטבע עם דגש על ליתיום יופיצ analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

פרוטוקול להכנת בתאי הנוזלי של המיקרוגל הנתמכים על ידי מיקרוסקופיה אלקטרון באתרו של מיקרוסקופ של זהב nanocrystals מ-haucl4 הפתרון הקודמן מוצג. יתרה מזאת, שגרת הניתוח מוצגת באמצעות ככמת תחריט ודינמיקת צמיחה.

הכנת התאים הנוזליים של הגרפן לתאי הנוזלי עבור הילוכים באתרו מיקרוסקופ אלקטרוני

עבודה זו נועדה לקבוע את קינטיקה התגובה של קתודה סוללת ליתיום-יון וחומרי אנודה העוברים בריחה תרמית (TR). ספקטרומטר אנליזה תרמית סימולטנית (STA)/ספקטרומטר אינפרה-אדום התמרת פורייה (FTIR)/ספקטרומטריית מסה של כרומטוגרפיית גז (GC-MS) שימשו לחשיפת אירועים תרמיים ולגילוי גזים שהתפתחו.

זיהוי וכימות מנגנוני הפירוק בסוללות ליתיום-יון; קלט לסימולציית זרימת חום למידול בריחה תרמית

למד את שיטת הכנת תאי גראפן נוזליים לצפייה במיקרוסקופ אלקטרונים TEM בתוך אלקטרוליט נוזלי. שיטה זו מאפשרת מחקר דינמיקת סוללות ליתיום-יון ברזולוציה גבוהה.

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

גלה סרטונים נוספים