Name: דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 7 s
Description: למד שיטת פירוליזה דו-שלבית עם כרומטוגרפיית גז וזיהוי ספקטרומטרי המוני לניתוח רכיבי דיו קעקועים. השיטה מאפשרת הבחנה בין מוצרים מקוריים לזויפים בבקרת איכות.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

עבודה זו נתמכת על-ידי פרויקט המחקר הפנימי (SFP1323-103) במכון הפדרלי הגרמני להערכת הסיכונים (BfR).

1. הכנת דיו קעקועים והרכבה לדוגמה
<ol><li>שימוש בצינור הזכוכית החלול של 25 מ"מ כמחזיק לדוגמה וצמר קוורץ להכנה לדוגמה.<ol>
<li>תפוס את צינור פירוליזה עם פינצטה מיוחדת עבור צינורות פירוליזה (אופים החוצה טיהור) ולהוסיף את כמות הדרוש של צמר קוורץ עם מלקחיים מחודדות לתוך הצינור.</li>
		<li>הוספת שני מקלות פלדה (אופים החוצה טיהור) בכל צד של צינור פירוליזה ולדחוס את הצמר לתוך פקק עבה 1 – 2 מ"מ. הפקק חייב להיות ממוקם בשליש התחתון של צינור פירוליזה כדי להשיג חימום הולם במהלך תהליך פירוליזה.</li>
		<li>להצית צורב גז ואופים צינור פירוליזה ומילוי עבור 2 – 3 s מכל צד כדי להסיר מזהמים. הערה: השתמש בכפפות נקיות ואל תיגע בשום פריט לפני טיפול בצינור פירוליזה ובצמר. השתמש הגנה העין ולהסיר את כל הנוזלים הדליקים ופריטים במהלך שפופרת פירוליזה לאפות החוצה. . אפשר לעצור כאן את הפרוטוקול אחסן את צינורות פירוליזה מוכנים בצלחת זכוכית נקייה עד לשימוש נוסף.</li>
	</ol>
</li>
	<li>לנער את בקבוקי דיו קעקועים נמרצות 1 דקות ביד כדי להבטיח הומוגניות. בנוסף, הם יכולים להיות ממוקם באמבט מים אולטרה סאונד עבור 1 דקות. ייתכן שצבעי דפוס מסוימים עדיין מציגים פיגמנטים מטמדית לאחר ביצוע שני השלבים ועשויים להזדקק להומוגון ממושכת.</li>
	<li>להשיג 2 μL מיקרוקפילר עם קוטר מתחת לקוטר הפנימי של צינור פירוליזה. לטבול את הטיפ נימי בדיו ומכה על 1 Μi של דיו על ידי מילוי חצי נימי.</li>
	<li>הכניסו את הקפילר לצינור פירוליזה והכתם את פקק צמר הקוורץ עם הדיו. מכתים צבע ברור חייב להיות גלוי מבלי להוסיף דיו יותר מדי למדגם.</li>
	<li>השג מתאם הובלה פלדה עבור יחידת הזרקת אוטומטית ולחבר את צינור פירוליזה מוכן אליו באמצעות מלקחיים לצינורות פירוליזה.<ol>
<li>בדוק כי צינור פירוליזה הוא אנכי לחלוטין אינו נופל במהלך הרעד.</li>
		<li>הצב את מתאם התעבורה במגש במיקום הרצוי. הערה: הדיו עלול לזהם את מתאם התעבורה הפלדה שאליו מצורפת צינורית פירוליזה; לכן, צריך ניקוי יסודי יותר לאחר מכן.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. ניתוח דגימות דיו על ידי py-GC-MS
<ol><li>הגדר את GC-MS-מערכת מצויד יחידת Desorption תרמית (TDU) ו מודול פירוזר על גבי מערכת הזרקת קר (CIS) על פי הוראות היצרן. השתמש מקור השפעת אלקטרונים אינרטי (EI) ב 70 eV ו הליום עם טוהר של 99.999% כמו גז הספק (1 mL/min). הגדר את היחס המפוצל של ה-CIS ל-1:50.</li>
	<li>התקן עמודת HP-5MS ועמודת שמירה להפרדה. הגדר את פרמטרי הניתוח הבאים בתוכנת הבקרה של המכשירים: הפעל את טמפרטורת התנור ב-50 ° c, החזק 2 דקות ושיפוע ב-10 ° צ'/מינימום עד 320 ° c. החזק את הטמפרטורה הסופית עבור 5 דקות נוספות. הגדר את טמפרטורת קו ההעברה ל-320 ° c.</li>
	<li>הפעל כל מדגם במצב פתח ממס ללא פירוליזה כדי לנתח עבור תרכובות למחצה נדיף.<ol>
<li>השתמש באפשרות של פתח הממס של TDU/מזרק וכבש את טמפרטורת TDU לאחר 0.5 דקות החל מ 50 ° צ' עד 90 ° c בשיעור של 100 ° c/min. פתח הממס יהיה סגור לאחר 1.9 דקות.</li>
		<li>מחממים את טמפרטורת ה-TDU עד 320 ° c בקצב של 720 ° צ'/מינימום עבור 3.5 דקות. תרכובות נדיפות נלכדים ב-CIS ב-150 ° c.</li>
		<li>החזק את טמפרטורת ה-CIS עבור 2 דקות והשיפוע עד 320 ° c בקצב של 12 ° צ'/מינימום. הערה: הזמן המורחב בין ההכנה לדוגמה לניתוח מוביל לאידוי תרכובות נדיפות מאז שמחזיק הדגימה פתוח. לנתח דגימות תוך כמה שעות לאחר ההכנה אם תרכובות נדיפות ממוקדות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>בצע הפעלה שנייה של אותו המדגם שבו יחידת פירוליזה משמשת לחקירת תרכובות לא נדיף.<ol>
<li>השתמש באותה תוכנית התנור כמו עבור הפעלת desorption הראשון.</li>
		<li>שמרו על הטמפרטורה של קבוע ה-CIS ב-320 ° c והשתמשו ביחס מפוצל של 1:100.</li>
		<li>הכבש את tdu ישירות מ-50 ° צ' עד 320 ° c בקצב 720 של מעלות צלזיוס/מינימום והמשך להיות קבוע עבור 1.6 דקות.</li>
		<li>תוכנית פירוליזה 6 s בטמפרטורה הרצויה (כאן 800 ° c) במקטע הטמפרטורה הסופית של TDU. הערה: הקפד להשתמש בכמות נאותה של מדגם ויחס מפוצל כדי למנוע זיהום של העמודה ו-MS. להתאים את יחסי הפיצול עבור מכשירים בודדים מערכת במידת הצורך.</li>
	</ol>
</li>
	<li>השתמש בסטנדרט פוליסטירן כדי לבדוק את הביצועים של המכשיר. לפני ואחרי כל ניסוי יש להריץ לפחות שלוש מדגמים פוליסטירן. הכנס 2 μL של 4 מג mg/mL סטנדרטי בדילורומתאן לתוך הצמר זכוכית ולבצע פירוליזה ב 500 ° c עבור 0.33 דקות.</li>
	<li>בדוק אם יחס האזור השיא של הפוליסטירן מונומר ו דיימר הוא בין 3 ו 4 ואת המעקב של דיימר הוא מתחת 2 ב chromatogram המתקבל (נקרא גם פירוגרם). שמור נתונים היסטוריים של הפרמטרים פוליסטירן לכייל את טמפרטורת פירוליזה אם יחס השיא הוא מחוץ לטווח. הערה: ניתן לקחת ערכים לפוליסטירן מונומר וליחס דימר, כמו גם למעקב מערכים היסטוריים של מערכות הפעלה היטב.</li>
</ol>3. גישות להערכת נתונים
הערה: הערכת הנתונים צריכה להיות מותאמת בהתאם לשאלות האנליטיות הבודדות, לדוגמה, החיפוש אחר וולאטיקלס, תרכובות לא נדיפות, מוצרי מחשוף מסוכנים מפיגמנטים מסוג אזו או דומה.
<ol><li>הערכת נתונים עבור תרכובות נדיפות
	<ol>
<li>עבור הערכת נתונים של תרכובות נדיפות, הפעל את ה-GC-MS ניתוח הספרייה/MS החיפוש התוכנה (ראה טבלת חומרים) ולפתוח את כרומטוגרמה של הפעלה desorption.</li>
		<li>בחר ספריות מסחריות על-ידי לחיצה על ספקטרום ובחירת ספריה. טען את ספריית הריבית.</li>
		<li>בחרו פרמטרי שילוב ובצעו חיפוש בספרייה על-ידי לחיצה על הספקטרום ודוח החיפוש של הספריה. הערה: נקוט בטיפול מיוחד כדי להשוות את ספקטרום הספרייה של תרכובות שזוהו באמצעות הספקטרום שהושג בניתוח הדיו. לפעמים ניתן להשיג משחקים טובים למרות נוכחותם של פסגות מסה מולקולריות נוספות בספקטרום הלא ידוע. לזיהוי חד משמעי, יש לנתח את התקנים האנליטיים באמצעות הפרמטרים להגדרה ולכלי הנגינה כדי לאמת את זמני ההחזקה ואת הספקטרום.</li>
	</ol></li>
	<li>הקרנה מהירה עבור תרכובות לא נדיף הערה: זיהוי תרכובות לא נדיף מפירוליזה מבוססת על נוכחות של מספר מוצרי פירוק מסוימים של מתחם האב בתוך פירוגרם זהה. מאז פירוגרמות יכול להכיל עד כמה מאות תרכובות, הערכה ידנית היא בקושי אפשרי. התחל בגישה מהירה להערכת נתונים באמצעות ספקטרום מסה ממוצע (AMS). זה שימושי עבור זיהוי של פיגמנט הנפוץ ביותר או פולימר בתוך המדגם. גישה זו מתאימה רק לסינון מהיר של הונאת הצהרת דיו ולקבלת נקודת התחלה להערכת פירוגרמה ידנית.<ol>
<li>להערכת נתונים פירוליזה, לסמן את כchromatogram כולו בתוכנת ההערכה של GC-MS (ראה טבלת חומרים) עם לחצן העכבר הימני לחוץ למטה כדי לקבל AMS.</li>
		<li>צור ספרייה של ספקטרום המתקבל של חומרים התייחסות ידועים של כל תרכובות הריבית, למשל, פיגמנטים ופולימרים, על ידי לחיצה על ספקטרום ועריכת ספריית (לחץ על יצירת ספרייה חדשה אם אף אחד לא קיים).</li>
		<li>בחרו ' הוסף ערך חדש ' ומלאו את כל המידע המעניין. הערה: בחר את ספקטרום ה-AMS של תקנים או סוגי דיו , ולחץ על הקשת בחיפוש באמצעות העברה לתוכנה אחרת המסוגלת לבצע חיפושים בספריית MS. </li>
		<li>ליצור AMS של הדיו נחקר פירוגרם ולהשתמש בחיפוש הספרייה להשוואה לספריית ה-AMS בייצור עצמי15. אל תכלול מיסות מתוך בליד עמודה או מרעשים בעמודות אחרות. הערה: ההתאמה הגבוהה ביותר ברשימת החיפוש בספריה תהיה ככל הנראה הפיגמנט או הפולימר הנפוץ ביותר בצבעי הדיו. כדי לאמת זאת, השוו בין מוצרי הפירוק האופייניים לחומר הנראה בפירוליזה של החומר הסטנדרטי בפירוגרמה של הדיו שנותח ( ראה סעיף 3.4 והטבלה המושלמה 1).</li>
	</ol></li>
	<li>זיהוי של תרכובות לא נדיף עם תוכנת הערכה פירוגרם מיוחדים
	<ol>
<li>המר את פירוגרמות הריבית לתבנית הנחוצה כאמור בהוראות התוכנה. שילוב הפירוגרם באופן שיימצאו מקסימום של 200 תרכובות. אחרת, זמן הערכת נתונים בהערכת פירוגרם מגדילה באופן משמעותי.</li>
		<li>לבנות תיקיה במחשב שלך עם כל הערכים פירוגרם שצריך לשמש כספרייה, למשל, הספריה פיגמנט פירוגרם עבור זיהוי פיגמנט או פירוגרמות של דיו המקורי כדי להשוות אותו מוצרים מזויפים מזויפות.</li>
		<li>טען את פירוגרמה הלא ידוע בספריית הכרטיסיות על-ידי לחיצה על עיון.</li>
		<li>טען את תיקיית הספרייה ובחר רק MS תואמים RT התאמה באפשרויות החיפוש, מאז השפע הכולל ישתנה לעומת פירוגרם של פיגמנטים התייחסות.</li>
		<li>לחץ על מתקדם באפשרויות חיפוש. בחר את הפרמטר "השתמש רק פסגות עם שצוין MS ספקטרום" ולהשתמש סף התאמה של 850 בתוכנת ההערכה פירוגרם.</li>
		<li>לחץ על הוסף כדי לשמור שצוין ספקטרום ms (3 – 5 הגברת ספקטרום של הפסגות השופעת ביותר) מכל פירוגרם של פיגמנטים התייחסות או פולימרים מהספרייה באפשרויות החיפוש המתקדם (cf. טבלה משלימה 1). בדרך זו רק הצבעים הקשורים הפיגמנט מושווים אפילו בדיו רב רכיבי עם הפרעה אחרת גבוהה שופע פסגות.</li>
		<li>לחץ על אישור כדי לחזור לחלון הראשי.</li>
		<li>לחץ על החיפוש כדי להתחיל את ההשוואה.</li>
		<li>במקרה הצורך, עבור אל הכרטיסיה כרומאטוגרמה , בחר מתחם, ולחץ על שלח לרופא להעביר את הספקטרום לתוכנת הספריות של MS ולזהות את התרכובת. הערה: לחץ על שלח לאפשרויות MS כדי לכלול את הספקטרום באפשרויות החיפוש המתקדמות (cf. step 3.3.6). </li>
	</ol></li>
	<li>זיהוי חומר ידני הערה: אם אין תוכנת הערכה פירוגרם מיוחדים זמין להשתמש בהערכת הנתונים על-ידי רגיל תוכנית החיפוש של MS הספרייה וספרייה מסחרית יחד עם שברים דיווחו (טבלה משלימה 1) ואת ספריית פירוליזה15. השוואה ידנית של תרכובות פירוגרם עם מוצרי הפירוק ידוע מבוצעת גם כדי לאמת את הלהיטים הניתנים ב-AMS.<ol>
<li>עבור הערכת נתונים עבור תרכובות לא נדיף, להפעיל את ה-GC-MS ניתוח הספרייה/MS החיפוש התוכנה ולפתוח את כרומטוגרם של לרוץ פירוליזה.</li>
		<li>בחרו ספריות פירוליזה מסחריות ומתוצרת עצמית (לדוגמה, ספריית פירוליזה שלנו15) על ידי לחיצה על הספקטרום ובחירת הספרייה . טען את כל ספריות הריבית.</li>
		<li>שילוב הפירוגרם בתוכנת ההערכה של GC-MS ולשקול את כל הפסגות עם שטח ≥ 0.2% של השטח הכולל (עשוי להיות מותאם באופן שבו כמות לניהול של פסגות יהיה משולב).</li>
		<li>התחל את החיפוש בספרייה על-ידי לחיצה על הספקטרום ודוח החיפוש של הספריה. </li>
		<li>השווה באופן ידני את כל ההתאמות של הספרייה לפיגמנט מסוים ולפירוק פולימר מוצרים בטבלה משלימה 1 או קטעים שצוינו בספרות16,17,18, מיכל בן 19 , מיכל בן 20 , מיכל בן 21 , מיכל בן 22 , מיכל בן 23 , בת 24 , מיכל בן 25 , 26. לפיגמנטים, 2 עד 3 מוצרי הפירוק נחוצים כדי לזהות בלתי משמעית את הפיגמנט המשמש. הערה: יש להעריך בקפידה את כל ההתאמות הספקטרליות עם הספריות המתאימות. פסגות נוספות הגבוהות מהשיא ההמוני מתחשבות לעתים קרובות במבנים דומים בעלי קבוצות צד נוספות. במידת האפשר, יש לנתח את חומרי הייחוס כדי לקבל את זמן ההחזקה הפרטני בהגדרה האנליטית.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Dirks, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDirks%2C+M+%22Tattooed+skin+and+health.+Vol.+48.+Current+Problems+in+Dermatology%22">Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology</a>. Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. , Karger. 118-127 (2015).</li>
<li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li>
<li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li>
<li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Dermatology%22%5BJournal%5D)">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li>
<li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+mass+spectrometry+of+artists%27+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+and+Applied+Pyrolysis%22%5BJournal%5D)">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li>
<li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+%2F+pigments%2C+preservatives%2C+aromatic+amines%2C+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Health%2C+Kanton+Basel-Stadt.+Swiss+National+Investigation+Campaign%22%5BJournal%5D)">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li>
<li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mičetić, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Atomic+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li>
<li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395(2017).</li>
<li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Investigative+Dermatology%22%5BJournal%5D)">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li>
<li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li>
<li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li>
<li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF%2C+AAS+and+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Biological+Trace+Element+Research%22%5BJournal%5D)">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li>
<li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li>
<li>Yang, S. -H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography%2Fmass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li>
<li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data+from%3A+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products%5BTitle%5D)+AND+%22Dryad+Digital+Repository%22%5BJournal%5D)">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li>
<li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis%E2%80%94gas+chromatography%2Fmass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis—gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li>
<li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Py-GC%2FMS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments%3A+characterization+and+identification+in+paint+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li>
<li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li>
<li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+of+additives+in+poly%28vinylacetate%29+artist%27s+paints+using+PY-GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li>
<li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography%2Fmass+spectrometry%3A+application+to+modern+art+and+conservation%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li>
<li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li>
<li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists%27+acrylic+emulsion+paints%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li>
<li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Studies+in+Conservation%22%5BJournal%5D)">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li>
<li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+artists%27+crylic+emulsion+paints%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Polymer+Analysis+and+Characterization%22%5BJournal%5D)">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li>
<li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo Júnior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography%2FMass+Spectrometry%3A+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Letters%22%5BJournal%5D)">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li>
<li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li>
<li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inks+for+tattoos+and+PMU+%28permanent+make-up%29+%2F+Organic+pigments%2C+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines%5BTitle%5D)+AND+%22State+Laboratory+of+the+Canton+Basel+City%22%5BJournal%5D)">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li>
</ol>

. למחברים אין מה לגלות

Py-GC-MS היא שיטת הקרנה שימושי עבור מגוון רחב של חומרים בדיו קעקועים שיכול לשמש גם ניתוח של מוצרים אחרים. לעומת שיטות אחרות, py-GC-MS יכול להתבצע עם הכנה לדוגמה מינימלית בלבד. התקני GC-MS ניתן למצוא ברוב המעבדות האנליטיות לעומת שיטות מיוחדות יותר כגון MALDI-תוף-MS ו-EDX.
הערכת הנתונים של פירוגרמות עשויה להיות מאתגרת, כיוון שרשימת המרכיבים האפשריים היא אינסופית בחיפושי הספרים והספריות המהווים גם התחשבות בשילוב החומרים כלפי מתחם אב בספרייה. שיטות הערכת הנתונים המתוארות כאן מאפשרות הקרנה מהירה של...

דיו קעקועים הם תערובות מורכבות המורכב של פיגמנטים, ממיסים, קלסרים, מפעילי חומרים, עיבוי סוכנים, ו, לפעמים, חומרים משמרים1. הפופולריות הגוברת של קעקוע בעשורים האחרונים הובילה להקמת חקיקה התייחסות בטיחות דיו קעקוע ברחבי אירופה. ברוב המקרים, פיגמנטים הנותנים צבע וזיהומים שלהם הם מוגבלים ולכן צריך להיות מפוקח על ידי סקרי שוק המעבדה המדינה כדי לשלוט הציות שלהם עם החוק.
באמצעות גישה של פירוליזה מקוון-גז כרומטוגרפיה ספקטרומטר מסה (py-GC-MS) תיאר כאן, מרכיבים מרובים ניתן לזהות בו זמנית. מאז נדיפים, למחצה נדיף תרכובות לא נדיף ניתן להפריד ונותחו בתוך תהליך זהה, מגוון של תרכובות היעד גבוה בהשוואה לשיטות אחרות המשמשות ניתוח דיו קעקועים. שיטות כרומטוגרפיה נוזלי מתבצעות בעיקר עם פיגמנטים מסיסות ממיסים אורגניים2. ספקטרוסקופית ראמאן כמו גם הספקטרוסקופיית פורייה-שינוי אינפרא אדום (FT-IR) מתוארים ככלים מתאימים לזיהוי פיגמנטים ופולימרים, אך מוגבלים בתערובות רב-המרכיב משום שטכניקת ההפרדה משמשת כסטנדרט יישומי מעבדה3,4. השימוש בלייזר (ldi-תוף-MS) משמש גם לזיהוי פיגמנט ופולימר5,6, בזמן הטיסה של המסה. בסך הכל, רוב השיטות חסרות ניתוח של תרכובות נדיפות. חוסר הספריות הספקטרליות המתאימות הוא חיסרון משותף של כל השיטות הללו. הזיהוי של פיגמנטים אורגניים יש לעתים קרובות בוצע עם משולב בשילוב עם המוני פלזמה המסה (הקאמרי-MS)7,8 או אנרגיה מפזרים X-ray ספקטרוסקופיית (edx)4,9. גם, FT-IR ו ספקטרוסקופיה ראמאן שימשו ניתוח של פיגמנטים אורגניים כגון תחמוצת טיטניום או תחמוצות ברזל בשדות מחקר אחרים10,11,12,13.
מטרת מחקר זה היתה להקים שיטה הישימה במעבדות אנליטיות סטנדרטיות עם עלויות פיננסיות מתונות כדי לשדרג מכשירים קיימים ומשותפים. Py-GC-MS כפי שמתואר כאן היא גישה שאינה כמותית לזיהוי מרכיבים אורגניים מתערובות. עם זיהוי של חומרים חשודים בהקרנה py-GC-MS, חומרים היעד ניתן לכמת עם גישות מיוחדות יותר. זה מעניין במיוחד עבור ניתוח חומרים לא נדיף ולא מסיסים כמו פיגמנטים ופולימרים.
ניתן להתאים את השיטה המתוארת לצבעי דפוס ולציפוי בתחומים אחרים של יישום. שיטות הערכת הנתונים המתוארות חלות על כל החקירות פירוליזה. כמו כן, מוצרים מזויפים, בעיקר משווקים באסיה, מציגים מקור פוטנציאלי לסיכון לצרכן ונטל כספי ליצרנים ( תקשורת אישית ברחוב השלישי Ectp ברגנסבורג, גרמניה, 2017). ניתן להשתמש בשיטה המתוארת כאן כדי להשוות את המאפיינים של צבעי דיו מזויפים לבקבוק מקורי, בדומה לגישות משפטית שפורסמו לצורך זיהוי הלקה ברכב14.

<table><tbody><tr><td>99.999% גז נושא הליום</td><td>אוויר נוזלי, D&uuml; סלדורף,</td> גרמניה-5975C <td></td><td></td></tr><tr><td>אינרטי XL MSD עם גלאים תלת-צירים</td><td>Agilent Technologies, וולדברון, גרמניה-7890A</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>כרומטוגרף גז</td><td>Agilent Technologies, וולדברון, גרמניה-תוכנת</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>AMDIS (גרסה 2.7)</td><td>המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, גייטרסבורג, מרילנד, ארה"ב-</td><td></td><td>יכול לשמש לאינטגרציית שיא GC/MS, למשל להעברה לתוכנת הערכת פירוגרמה</td></tr><tr><td>מערכת הזרקה קרה (CIS)</td><td>Gerstel, M&uuml; Hlheim,</td> <td>גרמניה-מקור</td><td></td></tr> <tr><td>השפעת אלקטרונים (EI)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, גרמניה-Enhanced</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>ChemStation (E02.02.1431)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, גרמניה</td><td></td> <td>- משמשת ליצירת מסה ממוצעת (AMS), יכולה לשמש לאינטגרציה שיא וחיפוש ספריית GC/MS סטנדרטי</td></tr><tr><td>J& רוחב עמודת HP-5MS GC, 30 מ', 0.25 מ"מ, 0.25 ומיקרו; m, 5975T טורואיד מכלול Agilent</td><td>Technologies, וולדברון, גרמניה</td><td>29091S-433LTM</td><td></td></tr><tr><td>MassHunter Software</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, גרמניה</td> <td>-</td> <td>לא צוינה גרסה, ניתן להשתמש באינטגרציה שיא GC / MS וחיפוש ספריית GC / MS סטנדרטי</td></tr> צינור <tr><td>מיקרו-נימי Drummond Microcaps, כרך 2 ומיקרו; L</td><td>Sigma-Aldrich, סנט לואיס, מיזורי, ארה"ב</td><td>P1549-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>MS ChromSearch (גרסה 4.0.0.11)</td><td>Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockh&ouml; vel,</td> <td>תוכנת הערכת פירוגרמה המתמחה</td> <td>בגרמניה</td></tr> <tr><td>NIST MS Search Program (MS Search גרסה 2.0g)</td><td>המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, גייטרסבורג, מרילנד, ארה"</td><td></td><td>ב - משמש ליצירת ספריות MS ו-AMS וחיפוש חומרים תואם עם ספריות מתוצרת עצמית ומסחריות</td></tr><tr><td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (גרסת נתונים: NIST v11)</td><td>המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, גייטרסבורג, מרילנד, ארה"</td><td>ב</td> <td>בשימוש ספריית מסה ספקטרלית מסחרית</td></tr><tr><td>פוליסטירן (ממוצע Mw ~ 192,000)</td><td>סיגמא-אולדריץ', סנט לואיס, מיזורי, ארה"ב</td><td>430102-1KG</td><td></td></tr><tr><td>צינורות פירוליזה, סוג צינור - זכוכית קוורץ - אורך 25 מ"מ; 100 יחידות</td><td>גרסטל, M&uuml; hlheim, גרמניה</td><td>018131-100-00</td><td></td></tr><tr><td>מודול פירוליזר עבור TDU</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>גרמניה-צמר</td><td></td></tr> <tr><td>קוורץ</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, גרמניה</td><td>009970-076-00</td><td></td></tr><tr><td>מקלות פלדה</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, גרמניה</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>יחידת ספיגה תרמית (TDU 2)</td> <td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>גרמניה-מתאם</td><td></td></tr> <tr><td>תחבורה</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, גרמניה</td><td>018276-010-00</td><td></td></tr><tr><td>פינצטה לצינורות פירוליזה</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, גרמניה</td><td>009970-074-00</td><td></td></tr><tr><td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. עמוד 10 מ' x 0.25 מ"מ, Ea</td><td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, גרמניה</td><td>7CG-G000-00-GH0</td><td></td></tr></tbody></table>

דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

דיו קעקועים הם תערובות מורכבות של מרכיבים. לכל אחד מהם יש תכונות כימיות שונות שצריכות להיות מטופלות על ידי ניתוח כימי. בשיטה זו עבור שני השלבים פירוליזה באופן מקוון בשילוב גז כרומטוגרפיה המסה ספקטרומטר (py-GC-MS) תרכובות נדיפות מנותח במהלך לרוץ desorption הראשון. בהפעלה השנייה, אותו מדגם יבש פירול לניתוח של תרכובות לא נדיף כגון פיגמנטים ופולימרים. אלה יכולים להיות מזוהים על ידי דפוסי הפירוק הספציפיים שלהם. בנוסף, ניתן להשתמש בשיטה זו להבחנה מקורית מצבעי דיו מזויפים. הקרנה קלה שיטות להערכת נתונים באמצעות ספקטרום מסה הממוצע וספריות פירוליזה מתוצרת עצמית מוחלים כדי להאיץ את זיהוי החומר. שימוש בתוכנת הערכה מיוחדת לנתוני GS-MS של פירוליזה, השוואה מהירה ואמינה של כרומטוגרם מלא יכול להיות מושגת. מאז GC-MS משמש טכניקת הפרדה, השיטה מוגבלת חומרים נדיפים על הפחתת ולאחר פירוליזה של המדגם. ניתן להחיל את השיטה על הקרנת חומר מהיר בסקרי בקרת שוק מאחר שהיא אינה דורשת שלבי הכנה לדוגמה.

השיטה כוללת גישה לשני שלבים עבור כל מדגם (איור 1). בהפעלה הראשונה, המדגם מיובש בתוך מערכת הזרק ב 90 ° c לפני תרכובות נדיפות מועברים על העמודה. מאז תהליך הייבוש אינו שלם ברוב המקרים, ממיסים שיורית ותרכובות נדיפות מועברים ונותחו. במהלך ההפעלה השנייה, המדגם יבש בעבר בעקבות פירול להקל על ניתוח של רכיבים אורגניים לא נדיף.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59689/59689fig1.jpg"><br...

שיטה זו עבור שני השלבים פירוליזה באופן מקוון מצמידים כרומטוגרפיה גז עם זיהוי ספקטרומטרי מסה ופרוטוקול הערכת נתונים ניתן להשתמש עבור ניתוח רב רכיבי של דיו קעקועים ואפליה של מוצרים מזויפים.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

דיו קעקועים ודיו אחרים הם תערובות מורכבות של מרכיבים. השיטה שלנו מספקת דרך מהירה וקלה לנתח רכיבים מרובים בו זמנית. פירוליזה ולאחר מכן יחד עם כרומטוגרפיה גז עם זיהוי ספקטרומטרי מסה מאפשר ניתוח של תרכובות לא נדיפות ונדיפות בשתי ריצות רצופות.בנוסף לניתוח טהור של מרכיבי דיו, שיטה זו יכולה לשמש גם כדי להבדיל בין מוצרים מקוריים ומזופים. באופן כללי, שיטה זו יכולה לשמש עבור כל סוג של דגימות נוזלים. הגישה להערכת נתונים עשויה לשמש גם עבור כל סוג אחר של נתוני פירוליזה.כמו ברוב הטכניקות האנליטיות, פרשנות נתונים של פירוגרם היא עקב אכילס של שיטה זו. לכן אנו מספקים ספריות של פירוגרם וספקטרום חד-מנותח כדי להקל על הפרשנות של הנתונים. ראשית להחזיק צינור פירוליזה זכוכית חלול 25 מילימטר עם פינצטה מיוחדת ולהכניס את הכמות הדרושה של צמר קוורץ לתוך הצינור עם פינצטה מחודדת.הכנס שני מקלות פלדה בכל צד של צינור הפירוליזה ודחס את הצמר לתוך פקק בעובי 1-2 מ"מ. פקק חייב להיות ממוקם בשליש התחתון של צינור pyrolysis כדי להשיג חימום נאות במהלך תהליך pyrolysis. מציתים מבער גז ואופים את צינור הפירוליזה וממלאים במשך שתיים עד שלוש שניות מכל צד כדי להסיר מזהמים.לאחר מכן, לנער באופן ידני את בקבוקי דיו קעקוע במרץ במשך דקה אחת כדי להבטיח הומוגניות. טובלים קצה מיקרו-קפילר של שני מיקרוליטר בדיו ושואפים כמיקרוליטר אחד של דיו על ידי מילוי חצי מהנימים. הכנס את נימי לתוך צינור pyrolysis ולהכתים את פקק צמר קוורץ עם הדיו.צביעת צבע ברורה חייבת להיות גלויה מבלי להוסיף דיו רב מדי לדגימה. באמצעות פינצטה מיוחדת, לחבר את צינור pyrolysis מוכן מתאם תחבורה פלדה עבור יחידת ההזרקה האוטומטית, ולבדוק כי צינור pyrolysis הוא אנכי לחלוטין ואינו נופל במהלך רעידות. מניחים את מתאם ההובלה במגש של יחידת ההזרקה האוטומטית במיקום הרצוי לניתוח GCMS של פירוליזה.להערכת נתונים של תרכובות נדיפות, התחל את תוכנת החיפוש בספריית MS של ניתוח GCMS, ופתח את הכרומטוגרמה של הפעלת desorption. בחר ספריות מסחריות על ידי לחיצה על ספקטרום"ובחר ספרייה. לאחר מכן טען את ספריית העניין.בחר פרמטרי שילוב ובצע חיפוש בספריה על-ידי לחיצה על ספקטרום" ודוח חיפוש ספריה. להערכת נתוני פירוליזה, פתח את הכרומטוגרמה של הריצה הפירוליזה. סמן את הכרומטוגרמה כולה בתוכנת ההערכה של GCMS.באמצעות לחצן העכבר הימני, לחץ כלפי מטה כדי לקבל ספקטרום מסה ממוצע, או AMS. על מנת להקים ספרייה עצמאית, לחץ על ספקטרום"ו ערוך ספריה. בחר את ספריית העניין ולאחריה הוסף ערך חדש ומלא את כל המידע המעניין.צור AMS של פירוגרם הדיו שנחקר ולהשתמש בחיפוש בספריה להשוואה לספריית AMS תוצרת עצמית. אל תכלול גושים בליד עמודה או רעשי עמודה אחרים. כדי לזהות תרכובות לא נדיפים עם תוכנה מיוחדת להערכת פירוגרם, לבנות תיקייה עם כל ערכי הפירוגרמה שאמורים לשמש כספרייה, כגון ספריית פיגורם פיגמנט לזיהוי פיגמנטים, או פירוגרם של דיו מקורי, כדי להשוות אותו למוצרים מזויפים putative.טען את הפירוגרמה הלא ידועה בחיפוש בספריית הכרטיסיות על-ידי לחיצה על עיון. לאחר מכן, לטעון את תיקיית הספרייה ולבחור רק MS התאמה"ו RT התאמה"באפשרויות החיפוש, שכן השפע הכולל ישתנה לעומת פירוגרם של פיגמנטים התייחסות. לחץ על מתקדם"באפשרויות החיפוש.בחר רוחב מעניין של חלון RT, סף שטח של 0.1%ואפשר התאמה מרובה. באפשרויות מפרט מסה", בחר את הפרמטר להשתמש רק פסגות עם ספקטרום MS שצוין, ולהשתמש סף התאמה של 850. טען את pigment_search_spectra.spf, או לחץ על הוסף"כדי לשמור ספקטרום MS שצוין מכל פירוגרם של פיגמנטים התייחסות או פולימרים מהספרייה באפשרויות החיפוש המתקדמות. לחץ על אישור"כדי לחזור לחלון הראשי. לאחר מכן לחץ על חיפוש"כדי להתחיל את ההשוואה.במידת הצורך, עבור אל הכרטיסיה התאמה כרומטוגרמה ובחר תרכובת תחת הכרטיסיה התאמה כרומטוגרמה. לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני ובחר ספקטרום חיפוש ב- NIST כדי להעביר את הספקטרום לתוכנה של ספריית MS ולזהות את המתחם. להערכת נתונים ידנית עבור תרכובות לא נדיפים, התחל את תוכנת החיפוש בספריית MS של ניתוח GCMS ופתח את הכרומטוגרמה של הפעלת הפירוליזה.בחר ספריות מסחריות ופירוליזה על ידי לחיצה על ספקטרום"ובחר ספרייה. טען את כל ספריות העניין. שלב את הפירוגרמה בתוכנת ההערכה GCMS ושקול את כל הפסגות עם שטח לא פחות מ- 0.2% מהשער הכולל.לאחר מכן, התחל את החיפוש בספריה על-ידי לחיצה על ספקטרום" ודוח חיפוש ספריה. השווה ידנית את כל התאמות הספרייה למוצרים ספציפיים לפיגמנטים ולפרקוע פולימר בפרוטוקול הטקסט, או לרסיסים המוצהרים בספרות. דיו מיוצר היטב עם מרכיבים טהורים מאוד ומספר מוגבל של רכיבים הביא כרומטוגרמות קל לפרש עם ספריות סטנדרטיות, שכן רוב הפסגות ניתן לזהות.אבל אפילו בדיו באיכות גבוהה, מרכיבים שאינם מוצהרים כגון פרופילן גליקול נמצאים לעתים קרובות בנוסף גליצרול המוצהר. סוגי דיו המכילים מרכיבים ו זיהומים מרובים יגרמו לפירוגרם שקשה לפרש. ייתכן שרוב הפסגות המתרחשות בהפעלה השניה אינן מופרדות זו מהשנייה, דבר המקשה על הזיהוי.חומרים מסוימים עשויים גם לגרום לשיאים מתחת לסף שנקבע במהלך הערכת נתונים. פתרון לפרשנות נתונים מורכבים עשוי להיות גישה שלבית באמצעות 400, 600 ו- 800 מעלות צלזיוס בשלבי פירואליזה רצופים עבור אותה מדגם. חלק מיצרי פירוק הפיגמנטים עשויים לרדת ממספר פיגמנטים.תוצאה חיובית לזיהוי מוצר מזויף מוכחת עבור שלושה סוגי דיו לימון שנרכשו מספקים שונים. באמצעות גורם התאמה קדימה מעל 0.9, הכרומטוגרמה מהפעלת desorption הראשונה ואת הפירוגרמה מההפעלה השנייה של הדיו המקורי הושוו מול שלוש רכישות עצמאיות של הדיו המקורי, ושני המוצרים המזויפים באמצעות תוכנת הערכה פירוטרמה. Pyrolysis שימושי כדי לזהות תרכובות מרובות עם שיטה אנליטית אחת.הסמכה של תרכובות ספציפיות יכול להתבצע לאחר מכן עם שיטות מיוחדות יותר.

a-two-step-pyrolysis-gas-chromatography-method-with-mass

Research

JoVE Journal

Chemistry

כימיה

עקוב אחר אדים של חומר נפץ TNT וRDX שנאספו בצינורות desorption תרמית מלא סופגים נותחו באמצעות מערכת desorption טמפרטורה מתוכנת מצמידים את GC עם גלאי לכידת אלקטרון. הניתוח אינסטרומנטלית בשילוב עם שיטה בתצהיר נוזלית ישירה כדי להפחית את השונות מדגם וחשבון לסחיפת מכשור והפסדים.

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

ניסוח של דיו יציב ופונקציונלי הוא קריטי להרחבת היישומים של ייצור תוספים.  בתורו, נדרש ידע על מנגנוני הדבקת פיזור/חלקיקים לניסוח דיו יעיל.  ספקטרוסקופיה אינפרא אדום פורייה טרנספורמציה מפוזרת (DRIFTS) מוצגת כדרך פשוטה וזולה לקבל תובנה לגבי מנגנונים אלה.

לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

שיטה לזיהוי מינים של חומר בוטני על ידי ניתוח ישיר ב ספקטרומטריית מסה ברזולוציה זמן-גבוה אמיתי ניתוח סטטיסטי רב משתני מוצג.

ראפיד תפוקה גבוהה זיהוי מינים של חומר הבוטני באמצעות ניתוח ישיר בזמן אמת רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה

כאן אנו מציגים פרוטוקול פשוטה, זולה, סלקטיבי ספוט בדיקות לאיתור cathinones סינתטי, מחלקה של התסמונות חדש. הפרוטוקול הוא מתאים לשימוש באזורים שונים של אכיפת החוק להיתקל בהן חומר לא חוקיות.

מבחן צבע ספוט ככלי הרב, שעורר איתור מהיר של Cathinones סינתטי

כאן, אנו מציגים את פרוטוקול כימות יישוב רציף וניתוח שאינן ממוקדות של תרכובות fluorinated במים באמצעות ספקטרומטר מסה. מתודולוגיה זו מספק רמות כמותית של תרכובות שטיח ידוע ומזהה כימיקלים לא ידוע בדגימות קשורים עם הערכות כמותיות למחצה של שפע שלהם.

זיהוי לכל-כימית Polyfluorinated מינים בזרימת עבודה משולבת יישוב, שאינו ממוקד-סינון ברזולוציה גבוהה ספקטרומטר מסה

פרוטוקול זה מציג גישה לטביעת אצבע ולחקור נתונים רב מימדיים שנאספו על ידי כרומטוגרפיית גז דו מימדית מקיפה יחד עם ספקטרומטריית מסה. אלגוריתמים ייעודיים לזיהוי תבניות (התאמת תבניות) מוחלים כדי לחקור את המידע הכימי המוצפן בשבר הנדיף של שמן זית כתית מעולה (כלומר, וולטילום).

טביעת אצבע כרומטוגרפית לפי התאמת תבניות לנתונים שנאספו על ידי כרומטוגרפיית גז דו-ממדית מקיפה

סה"כ אידוי שלב מוצק Microextraction (TV-SPME) מאדה לחלוטין מדגם נוזלי בעוד analytes הם ספוגים על סיב SPME. זה מאפשר חלוקה למחיצות של האנליט בין אדי הממס בלבד לבין ציפוי סיבי SPME.

ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

כאן מתוארת שיטת ספקטרומטריית מסה מרובעת של גז ראש (HS-GC-MS/MS) המתאימה לקביעת טרימתילאמין (TMA) בתרופות שמקורן מן החי. הפרוטוקול כולל טיפול מקדים לדגימה, טיפול במרחב הראש, תנאי ניתוח, תיקוף מתודולוגי וקביעת TMA בתרופות שמקורן בבעלי חיים.

טכניקה משופרת לזיהוי טרימתילאמין ברפואה מן החי על ידי Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

שיטה לסינון אנלוגים של פנטניל המבוססת על זמן השמירה שלהם, ניידות ותבנית פיצול ספקטרומטריית מסות.

סינון אנלוגי פנטניל באמצעות LC-TIMS-TOF MS/MS

לא ממוקד metabolomics מספק השערת יצירת תמונת מצב של פרופיל מטבולי. פרוטוקול זה יהיה להדגים את המיצוי והניתוח של מטבוליטים מתאי, סרום, או רקמות. מגוון המטבוליטים סקר באמצעות מיצוי שלב נוזלי נוזלי, microflow ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית / רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS) מצמידים את תוכנת ניתוח ההפרש.

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

למד שיטת פירוליזה דו-שלבית עם כרומטוגרפיית גז וזיהוי ספקטרומטרי המוני לניתוח רכיבי דיו קעקועים. השיטה מאפשרת הבחנה בין מוצרים מקוריים לזויפים בבקרת איכות.

דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

גלה סרטונים נוספים