דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

דיו קעקועים ודיו אחרים הם תערובות מורכבות של מרכיבים. השיטה שלנו מספקת דרך מהירה וקלה לנתח רכיבים מרובים בו זמנית. פירוליזה ולאחר מכן יחד עם כרומטוגרפיה גז עם זיהוי ספקטרומטרי מסה מאפשר ניתוח של תרכובות לא נדיפות ונדיפות בשתי ריצות רצופות.

בנוסף לניתוח טהור של מרכיבי דיו, שיטה זו יכולה לשמש גם כדי להבדיל בין מוצרים מקוריים ומזופים. באופן כללי, שיטה זו יכולה לשמש עבור כל סוג של דגימות נוזלים. הגישה להערכת נתונים עשויה לשמש גם עבור כל סוג אחר של נתוני פירוליזה.

כמו ברוב הטכניקות האנליטיות, פרשנות נתונים של פירוגרם היא עקב אכילס של שיטה זו. לכן אנו מספקים ספריות של פירוגרם וספקטרום חד-מנותח כדי להקל על הפרשנות של הנתונים. ראשית להחזיק צינור פירוליזה זכוכית חלול 25 מילימטר עם פינצטה מיוחדת ולהכניס את הכמות הדרושה של צמר קוורץ לתוך הצינור עם פינצטה מחודדת.

הכנס שני מקלות פלדה בכל צד של צינור הפירוליזה ודחס את הצמר לתוך פקק בעובי 1-2 מ"מ. פקק חייב להיות ממוקם בשליש התחתון של צינור pyrolysis כדי להשיג חימום נאות במהלך תהליך pyrolysis. מציתים מבער גז ואופים את צינור הפירוליזה וממלאים במשך שתיים עד שלוש שניות מכל צד כדי להסיר מזהמים.

לאחר מכן, לנער באופן ידני את בקבוקי דיו קעקוע במרץ במשך דקה אחת כדי להבטיח הומוגניות. טובלים קצה מיקרו-קפילר של שני מיקרוליטר בדיו ושואפים כמיקרוליטר אחד של דיו על ידי מילוי חצי מהנימים. הכנס את נימי לתוך צינור pyrolysis ולהכתים את פקק צמר קוורץ עם הדיו.

צביעת צבע ברורה חייבת להיות גלויה מבלי להוסיף דיו רב מדי לדגימה. באמצעות פינצטה מיוחדת, לחבר את צינור pyrolysis מוכן מתאם תחבורה פלדה עבור יחידת ההזרקה האוטומטית, ולבדוק כי צינור pyrolysis הוא אנכי לחלוטין ואינו נופל במהלך רעידות. מניחים את מתאם ההובלה במגש של יחידת ההזרקה האוטומטית במיקום הרצוי לניתוח GCMS של פירוליזה.

להערכת נתונים של תרכובות נדיפות, התחל את תוכנת החיפוש בספריית MS של ניתוח GCMS, ופתח את הכרומטוגרמה של הפעלת desorption. בחר ספריות מסחריות על ידי לחיצה על ספקטרום"ובחר ספרייה. לאחר מכן טען את ספריית העניין.

בחר פרמטרי שילוב ובצע חיפוש בספריה על-ידי לחיצה על ספקטרום" ודוח חיפוש ספריה. להערכת נתוני פירוליזה, פתח את הכרומטוגרמה של הריצה הפירוליזה. סמן את הכרומטוגרמה כולה בתוכנת ההערכה של GCMS.

באמצעות לחצן העכבר הימני, לחץ כלפי מטה כדי לקבל ספקטרום מסה ממוצע, או AMS. על מנת להקים ספרייה עצמאית, לחץ על ספקטרום"ו ערוך ספריה. בחר את ספריית העניין ולאחריה הוסף ערך חדש ומלא את כל המידע המעניין.

צור AMS של פירוגרם הדיו שנחקר ולהשתמש בחיפוש בספריה להשוואה לספריית AMS תוצרת עצמית. אל תכלול גושים בליד עמודה או רעשי עמודה אחרים. כדי לזהות תרכובות לא נדיפים עם תוכנה מיוחדת להערכת פירוגרם, לבנות תיקייה עם כל ערכי הפירוגרמה שאמורים לשמש כספרייה, כגון ספריית פיגורם פיגמנט לזיהוי פיגמנטים, או פירוגרם של דיו מקורי, כדי להשוות אותו למוצרים מזויפים putative.

טען את הפירוגרמה הלא ידועה בחיפוש בספריית הכרטיסיות על-ידי לחיצה על עיון. לאחר מכן, לטעון את תיקיית הספרייה ולבחור רק MS התאמה"ו RT התאמה"באפשרויות החיפוש, שכן השפע הכולל ישתנה לעומת פירוגרם של פיגמנטים התייחסות. לחץ על מתקדם"באפשרויות החיפוש.

בחר רוחב מעניין של חלון RT, סף שטח של 0.1%ואפשר התאמה מרובה. באפשרויות מפרט מסה", בחר את הפרמטר להשתמש רק פסגות עם ספקטרום MS שצוין, ולהשתמש סף התאמה של 850. טען את pigment_search_spectra.

spf, או לחץ על הוסף"כדי לשמור ספקטרום MS שצוין מכל פירוגרם של פיגמנטים התייחסות או פולימרים מהספרייה באפשרויות החיפוש המתקדמות. לחץ על אישור"כדי לחזור לחלון הראשי. לאחר מכן לחץ על חיפוש"כדי להתחיל את ההשוואה.

במידת הצורך, עבור אל הכרטיסיה התאמה כרומטוגרמה ובחר תרכובת תחת הכרטיסיה התאמה כרומטוגרמה. לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני ובחר ספקטרום חיפוש ב- NIST כדי להעביר את הספקטרום לתוכנה של ספריית MS ולזהות את המתחם. להערכת נתונים ידנית עבור תרכובות לא נדיפים, התחל את תוכנת החיפוש בספריית MS של ניתוח GCMS ופתח את הכרומטוגרמה של הפעלת הפירוליזה.

בחר ספריות מסחריות ופירוליזה על ידי לחיצה על ספקטרום"ובחר ספרייה. טען את כל ספריות העניין. שלב את הפירוגרמה בתוכנת ההערכה GCMS ושקול את כל הפסגות עם שטח לא פחות מ- 0.2% מהשער הכולל.

לאחר מכן, התחל את החיפוש בספריה על-ידי לחיצה על ספקטרום" ודוח חיפוש ספריה. השווה ידנית את כל התאמות הספרייה למוצרים ספציפיים לפיגמנטים ולפרקוע פולימר בפרוטוקול הטקסט, או לרסיסים המוצהרים בספרות. דיו מיוצר היטב עם מרכיבים טהורים מאוד ומספר מוגבל של רכיבים הביא כרומטוגרמות קל לפרש עם ספריות סטנדרטיות, שכן רוב הפסגות ניתן לזהות.

אבל אפילו בדיו באיכות גבוהה, מרכיבים שאינם מוצהרים כגון פרופילן גליקול נמצאים לעתים קרובות בנוסף גליצרול המוצהר. סוגי דיו המכילים מרכיבים ו זיהומים מרובים יגרמו לפירוגרם שקשה לפרש. ייתכן שרוב הפסגות המתרחשות בהפעלה השניה אינן מופרדות זו מהשנייה, דבר המקשה על הזיהוי.

חומרים מסוימים עשויים גם לגרום לשיאים מתחת לסף שנקבע במהלך הערכת נתונים. פתרון לפרשנות נתונים מורכבים עשוי להיות גישה שלבית באמצעות 400, 600 ו- 800 מעלות צלזיוס בשלבי פירואליזה רצופים עבור אותה מדגם. חלק מיצרי פירוק הפיגמנטים עשויים לרדת ממספר פיגמנטים.

תוצאה חיובית לזיהוי מוצר מזויף מוכחת עבור שלושה סוגי דיו לימון שנרכשו מספקים שונים. באמצעות גורם התאמה קדימה מעל 0.9, הכרומטוגרמה מהפעלת desorption הראשונה ואת הפירוגרמה מההפעלה השנייה של הדיו המקורי הושוו מול שלוש רכישות עצמאיות של הדיו המקורי, ושני המוצרים המזויפים באמצעות תוכנת הערכה פירוטרמה. Pyrolysis שימושי כדי לזהות תרכובות מרובות עם שיטה אנליטית אחת.

הסמכה של תרכובות ספציפיות יכול להתבצע לאחר מכן עם שיטות מיוחדות יותר.