אפיון ספקטרוסקופי UV-Vis של ננו-חומרים במדיה מימית

ספקטרופוטומטריית UV-Vis היא טכניקה מבוססת, קלה לשימוש וזולה למדידת הגודל, הריכוז, מצב הצבירה והמדד השבירה של ננו-חומרים. UV-Vis מספק סינון והערכה לא פולשניים ומהירים בזמן אמת של מאפיינים ננו-חומריים באמצעות מדידות ספיגה פשוטות. UV-Vis הוא פשוט במיוחד.

הדגימות דורשות הכנה מועטה, ולתוכנה יש מעט משתנים והיא קלה לשימוש. הפעל את ספקטרומטר UV-Vis למשך 20 דקות לפחות כדי לאפשר למנורה להתחמם. טען את התוכנה ובחר חבר את המכשיר בחר באפשרות סריקת ספקטרום מחלון המצב המציג את מצבי ההפעלה.

בתוכנה, לחץ על מכשיר ולעבור להגדרות בסרגל הפקודה, בחר פרמטרים עבור סריקת ספקטרום ולאחר מכן התאם את ההגדרות למדידה. עבור לכרטיסיה כלי ובחר ABS עבור מצב נתונים ורוחב חריץ של 1.5. עבור לכרטיסיה סריקת אורך גל והגדר אורך גל התחלה של 680 ננומטר, אורך גל קצה של 380 ננומטר, ומהירות סריקה של 400 ננומטר לדקה.

לאחר הגדרת הפרמטרים, מלא שתי cuvettes עם מיליליטר אחד של מים טהורים במיוחד, ומניחים אותם במחזיק תא הייחוס והדוגמה כדי לכסות את נתיב האור. סגור את כיסוי המכשיר והמשיך בכיול ריק על-ידי בחירה ריקה מסרגל הפקודה ולאחר מכן בחר אישור. קח דגימת משנה של 500 מיקרוליטר של כל דגימת חלקיק זהב, והכן דילול עם 500 מיקרוליטרים של מים אולטרה-תכשירים. מניחים את הדילול בקובטים של מיליליטר אחד עם ריכוז סופי של 25 מיקרוגרם למיליליטר.

הפעל כיול ריק. לאחר הכיול הריק, החלף את אחת הקובטות הריקות במחזיק התא לדוגמה בדגימת ננו-חלקיק זהב, תוך שמירה על cuvette הייחוס ללא פגע. בחר מדוד את התחל בסרגל הפקודות כדי להפעיל את הסריקה.

הפעל שלוש סריקות ספקטרום עבור כל דגימת חלקיק זהב מדולל מדגם לא ידוע. חלץ את הנתונים הניסיוניים הגולמיים עבור כל מדידה בקובץ תואם גיליון אלקטרוני. בחר מאפיין בסריקה, בסרגל הפקודות, עבור לכרטיסיה הדפסה/ייצוא, לחץ על נתונים, ספקטרום ופרמטרים והקש אישור. לחץ על שמור בשורת הפקודה ושמור את הנתונים כקובץ xls.

שים לב לאורכי הגל והקלטה המרביים עבור כל אחת מהקריאות והקלט אותן בתבנית שסופקה. התווה עקומת כיול עם הממוצע של lambda המרבי נגד גודל ננו-חלקיקים על-ידי בחירת נתונים, הוספת גרף, התוויית פיזור, הוספת קו מגמה ועקומה פולינומית. כדי לכלול את המשוואה הפולינומית עבור עקומת הכיול, בחר אפשרויות קו מגמה וצג משוואת תרשים מסרגל הפקודה.

לבסוף, לחשב את הגודל של מדגם חלקיק זהב לא ידוע על ידי בידוד המשוואה הפולינומית מעקומת הכיול כדי להתאים את הערך הממוצע עבור lambda המרבית לא ידוע באמצעות נגזרת של הנוסחה הריבועית. בין שש המעבדות, אורך הגל המרבי הראה יכולת חזרה הדוקה, ואילו תוצאות הספיגה המרביות הציגו מגוון מפוזר יותר של ערכי נתונים בגדלים שונים של חלקיקי זהב. הטווחים והאמצעים הכוללים עבור כל גודל חלקיק זהב מוצגים כאן.

הערך המרבי של ציון Z עבור lambda max דווח על ידי מעבדה שלוש עבור חלקיקים בגודל 5 ננומטר, ואת ציון z הגבוה ביותר לספיגה מקסימלית דווח על ידי מעבדה אחת עבור חלקיקים בגודל 40 ננומטר. רוב השותפים חישבו את גודל הננו-חלקיק הלא ידוע ל-76 עד 80 ננומטר, כאשר מעבדה 5 דיווחה על גודל גדול יותר של 109 ננומטר. ציוני Z בגדלים לא ידועים חושבו להיות בין מינוס 0.25 למינוס 0.56 עבור כל המעבדות, למעט היוצא מן הכלל היחיד שדווח על ידי מעבדה חמש, אשר הציג את ציון Z החיובי הגבוה ביותר של 2.03.

ודא שהפרמטרים וההגדרות הותאמו כראוי. הדגימות המדוללות חייבות להיות מוכנות טריות לפני המדידה עם UV-Vis. ניתן לשלב בקלות UV-Vis עם כלים אחרים, כגון TEM, DLS ו- AFM כדי למדוד מגוון גדול של תכונות אם משתמשים רוצים לאפיין את המדגם שלהם בצורה מקיפה יותר.