Name: ביצוע באתרו תגובות גז תא סגור במיקרוסקופ אלקטרונים ההולכה (וידאו) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-24T13:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 21 s
Description: למד את שיטת תגובות הגז בתא סגור באתרו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה לניתוח שינויים מבניים בחומרים בטמפרטורות גבוהות בסביבות גז.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

מחקר זה מומן בעיקר על ידי תוכנית המחקר והפיתוח המכוונת למעבדה הלאומית אוק רידג' (ORNL), המנוהלת על ידי UT-Battelle LLC, עבור משרד האנרגיה האמריקאי (DOE). חלק מהפיתוח להחדרת אדי מים לתא הגז in situ מומן על ידי משרד ה-DOE האמריקאי, המשרד להתייעלות אנרגטית ואנרגיה מתחדשת, משרד ביו-אנרגיה טכנולוגיות, תחת חוזה DE-AC05-00OR22725 (ORNL) עם UT-Battle, LLC, ובשיתוף עם קונסורציום קטליזה כימית לביו-אנרגיה (ChemCatBio), חבר ברשת חומרי האנרגיה (EMN). עבודה זו נכתבה בחלקה על ידי המעבדה הלאומית לאנרגיה מתחדשת, המופעלת על ידי הברית לאנרגיה בת קיימא, LLC, עבור ארה"ב. DOE תחת חוזה לא. דה-AC36-08GO28308. חלק מהמיקרוסקופיה נערך במרכז למדעי החומרים הננופאזיים (CNMS), שהוא מתקן למשתמש של משרד המדע של DOE. פיתוח מוקדם של יכולות STEM במקום היה בחסות תוכנית חומרי הנעה, משרד טכנולוגיות רכב, DOE בארה"ב.  אנו מודים לד"ר ג'ון דמיאנו, פרוטוצ'יפס בע"מ, על דיונים טכניים שימושיים. המחברים מודים לרוזמרי ווקר ולקאס קלאפ, צוות ההפקה של ORNL, על התמיכה בהפקת הסרט. הדעות המובעות במאמר זה אינן מייצגות בהכרח את השקפות DOE או ממשלת ארה"ב. ממשלת ארה"ב שומרת לעצמה והמוציא לאור, על ידי קבלת המאמר לפרסום, מכיר בכך שממשלת ארה"ב שומרת על רישיון עולמי לא בלעדי, בתשלום, בלתי הפיך, לפרסם או לשכפל את הצורה שפורסמה של עבודה זו, או לאפשר לאחרים לעשות זאת, למטרות ממשלת ארה"ב.

1. הכנת שבב אלקטרוני
<ol><li>תצהיר אבקה ישיר על ידי הטלת טיפה מתמיסה קולואידית (איור 2A).<ol>
<li>מועכים את האבקה אם אגרגטי חלקיקי האבקה גדולים מדי. לעשות זאת באמצעות מרגמה קטנה ועלי (אגרגטים כתוש צריך להיות <5 מיקרומטר בגודל). מערבבים כמות קטנה (למשל, ~ 0.005 מ"ג, כמות שנקבעה על ידי ניסיון) של אבקה ב 2 מ"ל של הממס (למשל, isopropanol או אתנול).</li>
		<li>Sonicate את התערובת במשך כ 5 דקות כדי ליצור השעיה קולואידית.</li>
		<li>הנח את השבב האלקטרוני על מתקן ההחזקה של השבב האלקטרוני. טיפה יצוק כ 1 μL של ההשעיה באמצעות מיקרו פיפטה 0.5-2.5 μL ישירות על שבב E.</li>
		<li>נקה את המגעים Au כדי להסיר את ההשעיה עם נקודת נייר סופג בעת צפייה דרך מיקרוסקופ סטריאו.</li>
	</ol></li>
	<li>תצהיר אבקה ישיר דרך מסכה (איור 2B).<ol>
<li>לרסק את האבקה (למשל, Pt / TiO2) יבש, אם חלקיקי אבקה גדולים מדי (כמו 1.1.1).</li>
		<li>הניחו שבב E נקי חדש על גוף שמירה על שבב E (איור 3D). השתמש במסכה, שהיא שבב אלקטרוני נוסף עם קרום SixNy הוסר (על ידי שבירתו עם פינצטה או גז דחוס) ומניחים אותו ישירות על שבב E בתוך המתקן.</li>
		<li>השתמש בצלחת העליונה כדי להדק שבב E נקי חדש ומסכה יחד בתוך המתקן.</li>
		<li>להפקיד כמות קטנה של האבקה באמצעות מרית ישירות על קרום הניטריל סיליקון במסכה.</li>
		<li>בעדינות לרטוט את המתקן לנער את החלקיקים עד E-שבב. זה יכול להיעשות באמצעות יחידת פינצטה ואקום על ידי החזקת המתקן לחלק העליון של היחידה בזמן שהוא פועל או באמצעות יחידת sonication והנחת המתקן ב יבשה.</li>
		<li>לנער את האבקה עודפת, לפרק את המערכת ולבדוק את המיקום של אבקה יבשה על שבב E באמצעות מיקרוסקופ סטריאו.</li>
	</ol></li>
	<li>שיטת תצהיר על ידי אידוי קרן אלקטרונים, יון, או sputtering מגנטרון. הערה: שיטה זו משמשת ליצירת מערכת אלמנט יחיד או דגימות סגסוגת מודל של גיאומטריה ידועה והרכב.<ol>
<li>יצירת מסיכת דוגמת מילוי (איור 3). הערה: הכינו את מסיכת התבנית מראש מכיוון שהיא אורכת זמן מה.</li>
		<li>השתמש בשבב מרווח עם קרום SixNy שהוסר. בניסוי זה, נעשה שימוש בשבב אלקטרוני נפוץ בניסויים בתאים נוזליים לאחר ששבר בעדינות את קרום SixNy אשר הביא לפתיחת 50 x 250 מיקרומטר. שבב מרווח זה עם הוסר SixNy קרום ישולב עם שבב אחר, בעל מערך של חורים (למשל, סיליקון nitride (SiN) Microporous TEM חלון 33).</li>
		<li>השתמש בדבק ציאנואקרילאט (CA)(לוח חומרים)כדי לחבר את חלון ה- TEM המיקרו-נקבובי של SiN עם הפנים כלפי מטה (סרט דפוס SiN הרחק משבב המרווח) מעל הפתיחה של 50 x 250 מיקרומטר בעקבות המלצת היצרן (איור 3B, C).</li>
		<li>חזור על ההליך כדי להכין מסכות דפוס רבות ככל הנדרש, בהתאם לניסויים המתוכננים.</li>
		<li>הניחו שבב E נקי חדש על גוף השבב האלקטרוני (איור 3D).</li>
		<li>הנח את מסיכת התבנית על השבב האלקטרוני(איור 3C, D).</li>
		<li>מכסים בצלחת העליונה ומהדקים אותה(איור 3D).</li>
		<li>השתמש בטכניקות אידוי קרן אלקטרונים, סינון יון או טכניקות תצהיר מגנט. אלה הן השיטות המומלצות המשמשות כדי sputter חומר מעניין ישירות דרך מסכת דפוס. הערה: זה עשוי להיות חשוב לטהר את מערכת התצהיר כדי להסיר שאריות חמצן לפני התצהיר עבור פיקדונות חומר טוהר גבוהיותר 33.</li>
		<li>לפרק את המערכת ולבדוק את שבב E עם מיקרוסקופ סטריאו כדי להבטיח דבקות טובה של החומר שהופקד על קרום SixNy של שבב אלקטרוני.</li>
	</ol></li>
	<li>כרסום קרן יון ממוקד (FIB) (איור 2C).<ol>
<li>הכן TEM lamella סטנדרטי באמצעות FIB. השתמש kV נמוך (למשל, 2-5 kV) עבור שלב הטחינה הסופי כדי להסיר נזק שנגרם על ידי כרסום FIB במתח גבוה (30-40 kV).</li>
		<li>הנח את TEM lamella על השבב האלקטרוני באמצעות נהלי FIB סטנדרטיים. אין לפגוע בקרום SixNy בעת הצמדת הלאמלה TEM שהוכנה על ידי FIB לשבב האלקטרוני. ראה אלארד ואח '34 ופרסומים אחרים30,35,36 לפרטים על מגוון השיטות באמצעות מכשירי Xe-PFIB ו- Ga-FIB להכנת lamella.</li>
	</ol></li>
</ol>2. הכנת האווירה (CCGR-TEM) מחזיק
<ol><li>הורד את קובץ הכיול הרצוי.</li>
	<li>למדוד את ההתנגדות של תנור SiC כדי להבטיח כי הוא נמצא בטווח ההתנגדות עבור כיול E-שבב מסוים זה כפי שסופק על ידי יצרן CCGR.</li>
	<li>הסר את המהדק ממחזיק CCGR-TEM.</li>
	<li>נקו את קצה מחזיק CCGR-TEM באמצעות נקודות נייר סופגות ו/או אוויר דחוס, וודאו שלא נשארו פסולת בחריצים של O-ring. לאחר מכן הניחו את אטם האטם הכפול המיוחד בקצה.</li>
	<li>הנח את שבב המרווח במחזיק CCGR-TEM.</li>
	<li>מניחים את השבב האלקטרוני המכיל את הדגימה שהוכנה על ידי אחת השיטות שהוזכרו בסעיף 1 עם מגעי התנור כלפי מטה על שבב המרווח, מה שהופך את החיבור הנכון למגעים החשמליים של כבל הגמישות בתוך המחזיק.</li>
	<li>מקם את לוחית המהדק של המחזיק בחלק העליון של השבב האלקטרוני באמצעות פינצטה, מקם את הברגים במיקום המיועד בקצה מחזיק CCGR-TEM ולאחר מכן מומנט ברגים להגדיר עם מומנט סופי ל 0.2 lb-ft.</li>
	<li>למדוד שוב, ההתנגדות של תנור SiC לאחר הרכבת מחזיק CCGR-TEM כדי להבטיח כי הוא נמצא בטווח ההתנגדות עבור כיול מסוים E-שבב כפי שסופק על ידי יצרן CCGR. הערה: כאן נעשה שימוש במתאם מיוחד, המתחבר ישירות לחיבורים החשמליים של המחזיק. זה מאפשר מדידות ההתנגדות להתבצע באמצעות מחזיק CCGR-TEM והתקני שבב מזווגים הרכבה תוך הרכבה מלאה לתוך המחזיק.</li>
</ol>3. הכנת ההתקנה הניסיונית
<ol><li>אופים ומזרימים את המערכת (סעפת, מחזיק, מיכלי גז ותא RGA) למשך הלילה, עם או בלי המחזיק המחובר על ידי לחיצה על כפתור Bake בתוכנת בקרת הגז.</li>
	<li>העמיסו את המחזיק למיקרוסקופ אלקטרוני ההולכה הסורק וחברו את צינורות הגז מהסעפת למחזיק CCGR-TEM.</li>
	<li>לצורך הניסוי, לשאוב ולטהר את המערכת עם גז אינרטי (למשל, Ar או N2) פעמיים מ 100 טור ל 0.5 טור.</li>
	<li>בצע משאבה סופית וטיהור מ 100 טור ל 0.001 טור. זה יבטיח שכל מערכת אספקת הגז, מסעפת הגז למחזיק, תנקה ותשטף בגז אינרטי.</li>
	<li>מנתח גז שיורית - במהלך הליך המשאבה והטיהור, הפעל את מערכת RGA כדי לחמם את חוט הים.</li>
</ol>4. הכנת מערכת אספקת אדי המים (VDS)
הערה: הוראות אלה הן לניסויים ספציפיים הכוללים אספקה מבוקרת של גז בצורת אדים (למשל, אדי מים). בקרת אספקת הגז מתבצעת באמצעות תוכנת בקרת הגז המסופקת על ידי היצרן(שולחן החומרים).
<ol><li>חבר את גז הטיהור (למשל, N2)ל- VDS, סובב את ידית הידית ל- פליטהולאחר מכן פנה למיקום הפארק. </li>
	<li>לטהר את VDS (לחזור 4.1) על ידי הזרמת גז אינרטי שלוש פעמים או עד נוזל נוסף אינו קיים.</li>
	<li>סובבו את ידית הידית לתנוחת הפארק וחברו את ה-VDS לסעפת.</li>
	<li>סובבו את ידית הידית לתנוחת המילוי והסירו את צינור הגז של הטיהור.</li>
	<li>כוון את לחץ האדים ל-18.7 טור בתוכנת בקרת הגז.
</li>
	<li>בתוכנה, לשאוב את VDS כדי ואקום (0.1 Torr) על ידי בחירת קו הקלט ולחיצה על כפתור המשאבה.</li>
	<li>ממלאים את ה-VDS במים (2 מ"ל) באמצעות מזרק וצינורות. הערה: אם יש צורך באדי טוהר גבוהים יותר, ייתכן שיידרשו צעדי טיהור נוספים.</li>
</ol>5. הפעלת התגובה
<ol><li>ודא שכל הגזים שישמשו בניסויים (למשל, N2, אדי מים ו- O2) מחוברים לסעפת.</li>
	<li>עם תוכנת בקרת הגז תחת מתן שמות, הגדר את השמות עבור הגזים הדרושים לתגובה ושמור את קובץ ".csv" הגולמי כך שנוצר קובץ יומן רישום פועל עבור הניסוי.</li>
	<li>תחת התקנת שבב אלקטרוני, בחר את קובץ הכיול המשויך (כלומר, כמתואר ב- 2.5) עבור השבב האלקטרוני הנמצא בשימוש וכיול הפעלה. כפי שהוזכר קודם לכן בסעיף מבוא, כל E-שבב הוא טמפרטורה מכויל באמצעות קרינה אינפרא אדום (IR) הדמיה מהיצרן.</li>
	<li>תחת משאבה וטיהור, ראה הכנת התקנה ניסיונית.</li>
	<li>תחת בקרת גז, בחר את שם הגז הרצוי ואת הרכבו (למשל, אחוז בחירה עבור כל גז) עבור הניסוי.</li>
	<li>תחת טמפרטורה, בחר את קצב החימום הרצוי ואת טמפרטורת היעד עבור טמפרטורת הריבית עבור הניסוי ולחץ על לחצן התחל. </li>
	<li>התחל להזרים את הגז על-ידי לחיצה על לחצן התחל תחת המקטע בקרת גז.</li>
</ol>6. סוף הניסוי
<ol><li>לאחר השלמת התגובה, להפסיק להזרים את הגז, לכבות את ידית הטמפרטורה, ולסיים את הפגישה באמצעות הליך משאבה וטיהור (למשל, בהתאם לתגובה שבוצעה, לבצע הליך משאבה וטיהור מ 100 Torr כדי 0.1 Torr 2-3 פעמים).</li>
	<li>לפני הסרת מחזיק CCGR-TEM באתרו ממיקרוסקופ האלקטרונים, ודא כי לחץ המחזיק מוחזר ללחץ אטמוספרי.</li>
</ol>

<ol><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+MEMS-based+system+for+ultra-high-resolution+imaging+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Research+and+Technique%22%5BJournal%5D)">A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.</a> Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+MEMS-based+gas-cell%2Fheating+specimen+holder+provides+advanced+imaging+capabilities+for+in+situ+reaction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel MEMS-based gas-cell/heating specimen holder provides advanced imaging capabilities for in situ reaction studies.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (4), 656-666 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Innovative+closed-cell+reactor+permits+in+situ+heating+and+gas+reactions+with+atomic+resolution+at+atmospheric+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Innovative closed-cell reactor permits in situ heating and gas reactions with atomic resolution at atmospheric pressure.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (2), 1118-1119 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+in+situ+gas+reaction+studies+of+catalysts+at+high+temperature+and+pressure+with+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Controlled in situ gas reaction studies of catalysts at high temperature and pressure with atomic resolution.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (3), 1572-1573 (2014).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((computer-controlled+in+situ+gas+reactions+via+a+mems-based+closed-cell+system%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">computer-controlled in situ gas reactions via a mems-based closed-cell system.</a> Microscopy and Microanalysis. 21 (3), 97-98 (2015).</li>
<li>Unocic, K. A., Shin, D., Unocic, R. R., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NiAl+oxidation+reaction+processes+studied+in+situ+using+MEMS-based+closed-cell+gas+reaction+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Oxidation+of+Metals%22%5BJournal%5D)">NiAl oxidation reaction processes studied in situ using MEMS-based closed-cell gas reaction transmission electron microscopy.</a> Oxidation of Metals. 88 (3-4), 495-508 (2017).</li>
<li>Dai, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+surface+elemental+composition+and+dynamic+processes+involved+in+facet-dependent+oxidation+of+Pt3Co+nanoparticles+via+in+situ+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Revealing surface elemental composition and dynamic processes involved in facet-dependent oxidation of Pt3Co nanoparticles via in situ transmission electron microscopy.</a> Nano Letters. 17 (8), 4683-4688 (2017).</li>
<li>Dai, S., Zhang, S., Katz, M. B., Graham, G. W., Pan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+observation+of+Rh-CaTiO3+catalysts+during+reduction+and+oxidation+treatments+by+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">In Situ observation of Rh-CaTiO3 catalysts during reduction and oxidation treatments by transmission electron microscopy.</a> ACS Catalysis. 7 (3), 1579-1582 (2017).</li>
<li>Burke, M. G., Bertali, G., Prestat, E., Scenini, F., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+application+of+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+to+the+study+of+preferential+intergranular+oxidation+in+Alloy+600%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">The application of in situ analytical transmission electron microscopy to the study of preferential intergranular oxidation in Alloy 600.</a> Ultramicroscopy. 176, 46(2017).</li>
<li>Unocic, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Introducing+and+controlling+water+vapor+in+closed-cell+in+situ+electron+microscopy+gas+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Introducing and controlling water vapor in closed-cell in situ electron microscopy gas reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 26 (2), 229-239 (2020).</li>
<li>Vendelbo, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+oscillatory+behaviour+of+Pt+nanoparticles+catalysing+CO+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Visualization of oscillatory behaviour of Pt nanoparticles catalysing CO oxidation.</a> Nature Materials. 13 (9), 884-890 (2014).</li>
<li>Moliner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+transformation+of+Pt+nanoparticles+into+single+atoms+inside+high-silica+chabazite+zeolite%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reversible transformation of Pt nanoparticles into single atoms inside high-silica chabazite zeolite.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (48), 15743-15750 (2016).</li>
<li>Dagle, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-step+conversion+of+ethanol+to+n-butenes+over+Ag-ZrO2%2FSiO2+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalyst%22%5BJournal%5D)">Single-step conversion of ethanol to n-butenes over Ag-ZrO2/SiO2 catalysts.</a> ACS Catalyst. 10 (18), 10602-10613 (2020).</li>
<li>Chi, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+faceting+and+elemental+diffusion+behaviour+at+atomic+scale+for+alloy+nanoparticles+during+in+situ+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Surface faceting and elemental diffusion behaviour at atomic scale for alloy nanoparticles during in situ annealing.</a> Nature Communications. 6 (1), 1-9 (2015).</li>
<li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-iron+site+catalysts+with+self-assembled+dual-size+architecture+and+hierarchical+porosity+for+proton-exchange+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Single-iron site catalysts with self-assembled dual-size architecture and hierarchical porosity for proton-exchange membrane fuel cells.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 279, 119400(2020).</li>
<li>Baddour, F. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Exceptionally+mild+and+scalable+solution-phase+synthesis+of+molybdenum+carbide+nanoparticles+for+thermocatalytic+CO2+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">An Exceptionally mild and scalable solution-phase synthesis of molybdenum carbide nanoparticles for thermocatalytic CO2 hydrogenation.</a> Journal of the American Chemical Society. 142 (2), 1010-1019 (2019).</li>
<li>Yan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methanol+oxidative+dehydrogenation+and+dehydration+on+carbon+nanotubes%3A+active+sites+and+basic+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Methanol oxidative dehydrogenation and dehydration on carbon nanotubes: active sites and basic reaction kinetics.</a> Sustainable Energy Fuels. 10, 4952-4959 (2020).</li>
<li>Unocic, R. R., Jungjohann, K., Mehdi, B. L., Browning, N. D., Wang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+electrochemical+scanning%2Ftransmission+electron+microscopy+of+electrode-electrolyte+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">In situ electrochemical scanning/transmission electron microscopy of electrode-electrolyte interfaces.</a> MRS Bulletin. 45, 1-8 (2020).</li>
<li>LaGrow, A. P., Lloyd, D. C., Gai, P. L., Boyes, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+scanning+transmission+electron+microscopy+of+Ni+nanoparticle+redispersion+via+the+reduction+of+hollow+NiO%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">In situ scanning transmission electron microscopy of Ni nanoparticle redispersion via the reduction of hollow NiO.</a> Chemistry of Materials. 30 (1), 197-203 (2017).</li>
<li>Liu, L., Zakharov, D. N., Arenal, R., Concepcion, P., Stach, E. A., Corma, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+and+stabilization+of+subnanometric+metal+species+in+confined+space+by+in+situ+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Evolution and stabilization of subnanometric metal species in confined space by in situ TEM.</a> Nature Communications. 9 (1), 574(2018).</li>
<li>Wu, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualizing+redox+dynamics+of+a+single+Ag%2FAgCl+heterogeneous+nanocatalyst+at+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Visualizing redox dynamics of a single Ag/AgCl heterogeneous nanocatalyst at atomic resolution.</a> ACS Nano. 10 (3), 3738-3746 (2016).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complex+structural+dynamics+of+nanocatalysts+revealed+in+operando+conditions+by+correlated+imaging+and+spectroscopy+probes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Complex structural dynamics of nanocatalysts revealed in operando conditions by correlated imaging and spectroscopy probes.</a> Nature Communications. 6 (1), 7583(2015).</li>
<li>Hansen, P. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom-resolved+imaging+of+dynamic+shape+changes+in+supported+copper+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atom-resolved imaging of dynamic shape changes in supported copper nanocrystals.</a> Science. 295 (5562), 2053-2055 (2002).</li>
<li>Creemer, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+electron+microscopy+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure.</a> Progress in Materials Science. 108, 993-998 (2008).</li>
<li>Was, G. S., Petti, D., Ukai, S., Zinkle, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+for+future+nuclear+energy+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Materials%22%5BJournal%5D)">Materials for future nuclear energy systems.</a> Journal of Nuclear Materials. 527, 151837(2019).</li>
<li>Unocic, K. A., Yamamoto, Y., Pint, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Al+and+Cr+content+on+air+and+steam+oxidation+of+FeCrAl+alloys+and+commercial+APMT+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Oxidation+of+Metals%22%5BJournal%5D)">Effect of Al and Cr content on air and steam oxidation of FeCrAl alloys and commercial APMT alloy.</a> Oxidation of Metals. 87 (3-4), 431-441 (2017).</li>
<li>Zinkle, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fusion+materials+science+and+technology+research+opportunities+now+and+during+the+ITER+era%5BTitle%5D)+AND+%22Fusion+Engineering+and+Design%22%5BJournal%5D)">Fusion materials science and technology research opportunities now and during the ITER era.</a> Fusion Engineering and Design. 89 (7-8), 1579-1585 (2014).</li>
<li>Quadakkers, W. J., Olszewski, T., Piron-Abellan, J., Shemet, V., Singheiser, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation+of+metallic+materials+in+simulated+CO2%2FH2O-rich+service+environments+relevant+to+an+oxyfuel+plant%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+Forum%22%5BJournal%5D)">Oxidation of metallic materials in simulated CO2/H2O-rich service environments relevant to an oxyfuel plant.</a> Materials Science Forum. 696, 194-199 (2011).</li>
<li>Gleeson, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+barrier+coatings+for+aeroengine+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Propulsion+and+Power%22%5BJournal%5D)">Thermal barrier coatings for aeroengine applications.</a> Journal of Propulsion and Power. 22 (2), 375-383 (2006).</li>
<li>Unocic, K. A., Allard, L. F., Coffey, D. W., More, K. L., Unocic, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+method+for+precision+controlled+heating+of+TEM+thin+sections+to+study+reaction+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel method for precision controlled heating of TEM thin sections to study reaction processes.</a> Microscopy and Microanalysis. 20, 1628-1629 (2014).</li>
<li>Idrobo, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+measurement+by+a+nanoscale+electron+probe+using+energy+gain+and+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Temperature measurement by a nanoscale electron probe using energy gain and loss spectroscopy.</a> Physical Review Letters. 120 (9), 095901(2018).</li>
<li>Unocic, K. A., Datye, A. K., Bigelow, W. C., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+vapor+in+closed-cell+in+situ+gas+reactions%3A+Initial+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Water vapor in closed-cell in situ gas reactions: Initial experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 940-941 (2017).</li>
<li>Allard, L. F., Meyer, H. M., Hensley, D. K., Bigelow, W. C., Unocic, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Model+%22alloy%22+specimens+for+MEMS-based+closed-cell+gas-reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Model "alloy" specimens for MEMS-based closed-cell gas-reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 908-909 (2017).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+utility+of+Xe-plasma+FIB+for+preparing+aluminum+alloy+specimens+for+MEMS-based+in+situ+double-tilt+heating+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">The utility of Xe-plasma FIB for preparing aluminum alloy specimens for MEMS-based in situ double-tilt heating experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 25 (2), 1442-1443 (2019).</li>
<li>Schilling, S., Janssen, A., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Practical+aspects+of+electrochemical+corrosion+measurements+during+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+%28TEM%29+of+austenitic+stainless+steel+in+aqueous+media%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Practical aspects of electrochemical corrosion measurements during in situ analytical transmission electron microscopy (TEM) of austenitic stainless steel in aqueous media.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (4), 741-750 (2017).</li>
<li>Zhong, X. L., Schilling, S., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+preparation+methodologies+for+in+situ+liquid+and+gaseous+cell+analytical+transmission+electron+microscopy+of+electropolished+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Sample preparation methodologies for in situ liquid and gaseous cell analytical transmission electron microscopy of electropolished specimens.</a> Microscopy and Microanalysis. 22 (6), 1350-1359 (2016).</li>
<li>Duchamp, M., Xu, Q., Dunin-Borkowski, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convenient+preparation+of+high-quality+specimens+for+annealing+experiments+in+the+transmission+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Convenient preparation of high-quality specimens for annealing experiments in the transmission electron microscope.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (6), 1638-1645 (2014).</li>
<li>Unocic, K. A., Mills, M. J., Daehn, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+gallium+focused+ion+beam+milling+on+preparation+of+aluminum+thin+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">Effect of gallium focused ion beam milling on preparation of aluminum thin foils.</a> Journal of Microscopy. 240 (3), 227-238 (2010).</li>
<li>Unocic, R. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+battery+chemistry+with+liquid+cell+electron+energy+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Probing battery chemistry with liquid cell electron energy loss spectroscopy.</a> Chemical Communications. 51 (91), 16377-16380 (2015).</li>
</ol>

המחברים מצהירים שאין ניגודי אינטרסים.
כתב יד זה נכתב על ידי UT-Battelle, LLC תחת חוזה מס '. DE-AC05-00OR22725 עם משרד האנרגיה האמריקאי. ממשלת ארצות הברית שומרת לעצמה והמוציא לאור, על ידי קבלת המאמר לפרסום, מכיר בכך שממשלת ארצות הברית שומרת על רישיון עולמי לא בלעדי, בתשלום, בלתי הפיך, לפרסם או לשכפל את הטופס שפורסם של כתב יד זה, או לאפשר לאחרים לעשות זאת, למטרות ממשלת ארצות הברית. מחלקת האנרגיה תספק גישה ציבורית לתוצאות אלה של מחקר בחסות פדרלית בהתאם לתוכנית הגישה הציבורית של DOE (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan).

בעבודה הנוכחית, גישה לבצע בתגובות STEM situ עם ובלי אדי מים הוא הפגין. השלב הקריטי בתוך הפרוטוקול הוא הכנת שבב אלקטרוני ושמירה על שלמותו במהלך הליך הטעינה. המגבלה של הטכניקה היא (א) גודל הדגימה והגיאומטריה שלה כדי להתאים את הפער הנומינלי 5 מיקרומטר בין זיווג (MEMS) מבוססי התקני שבב סיליקון, כמו גם (ב) לחץ מוחלט בשימוש בניסויים עם אדי מים מאז הלחץ הכולל הגבוה ביותר תלוי בכמות אדי מים6. המשמעות של שיטה זו ביחס לשיטות קיימות היא שאנחנו יכולים לבצע ניסויים operando, כלומר, אנו מנתחים...

יש צורך לקבל מידע מפורט על האופן שבו חומר עובר שינויים מבניים וכימיים תחת חשיפה לגז תגובתי ו בטמפרטורות גבוהות. באתרו סגור תאים תגובת גז (CCGR) סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (STEM) פותחה במיוחד כדי ללמוד את השינויים הדינמיים המתרחשים במגוון רחב של מערכות חומר (למשל, זרזים, חומרים מבניים, צינוריות פחמן, וכו ') כאשר נתון לטמפרטורות גבוהות, סביבות גזיות שונות, ולחצים מ ואקום ללחץ אטמוספרי מלא1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12. גישה זו יכולה להיות מועילה במספר מקרים, למשל, בפיתוח מואץ של זרזים מהדור הבא שחשובים למספר תהליכי המרה תעשייתיים, כגון המרה חד-שלבית של אתנול ל- n-but מעל Ag-ZrO2/ SiO213, זרזים לתגובת הפחתת חמצן ותגובת האבולוציה מימן ביישומים תא דלק14,15, קטליטי CO2 הידרוגנציה16, נפגשו דהידרוגנזה לפורמלדהיד או התייבשות לאתר דימתיל המשתמשים בזרזים מתכתיים או בצינורות פחמן מרובי קירות בתגובת המרת מתנול בנוכחותחמצן 17. יישומים אחרונים של זה בטכניקת situ למחקרקטליזה 1,2,7,8,10,11,12,18,19,20,21,22 סיפקו תובנה חדשה לשינויים צורה דינמיתזרז 10,11,23, faceting7, צמיחה, וניידות8,20,24. יתר על כן, באתרו CCGR-STEM ניתן להשתמש כדי לחקור את התנהגות חמצון בטמפרטורה גבוהה של חומרים מבניים החשופים לסביבות אגרסיביות, ממנועי טורבינת גז לכורי ביקוע והיתוך מהדור הבא, שם לא רק כוח, קשיחות שבר, ריתוך או קרינה חשובים אלא גם עמידות חמצון בטמפרטורה גבוהה25,26,27,28,29. ספציפי סגסוגות מבניות, בניסויים CCGR-STEM situ לאפשר מעקב דינמי של נדידת גבול תבואה הנגרמת על ידי דיפוזיה בתנאים מפחיתים9 ומדידות של קינטיקה חמצון בטמפרטורה גבוהה5,6,30. במשך כמה עשורים לפני הפיתוח האחרון של טכנולוגיות CCGR, במחקרים תגובת גז situ נערכו באמצעות TEMs סביבתי ייעודי (E-TEMs). השוואה מפורטת של E-TEM ו- CCGR-STEM טופלה בעבר10; לכן, יכולות E-TEM אינן נידונות בהמשך העבודה הנוכחית.
בעבודה זו, מערכת מסחרית זמינה (טבלה של חומרים) הכוללת סעפת נשלטת על ידי מחשב (מערכת אספקת גז) ומחזיק CCGR TEM שתוכנן במיוחד המשתמש בזוג התקני שבבי סיליקון מבוססי מיקרואלקטרוניקה (MEMS) (למשל, שבב מרווח ותנור "E-chip"(שולחן החומרים))שימשו. כל שבב אלקטרוני תומך בקרום SixNy אמורפי ושקוף אלקטרונים. שבב המרווח כולל קרום SixNy בעובי 50 ננומטר עם אזור צפייה של 300 x 300 מיקרומטר2 ופוטורסיסט מבוסס אפוקסי בעובי 5 מיקרומטר (SU-8) מגעי "מרווח" זעירים כדי לספק נתיב זרימת גז ולשמור על קיזוז פיזי בין שני השבבים המשויכים(איור 1A). חלק מהשבב האלקטרוני מכוסה במוליכות נמוכה ~ 100 ננומטר קרום קרמיקה SiC; הממברנה כוללת מערך של 3 x 2 של 8 חורים חרוטים בקוטר μm החופפים לקרום SixNy אמורפי בעובי של כ-30 ננומטר (אזור הצפייה SixNy) (איור 1A ואיור 2D),שדרכו מתועדות תמונות. השבב E משמש תפקיד כפול הן תמיכה דגימה תנור6. מגעי Au הם microfabricated על שבב E כדי לאפשר חימום התנגדותי של קרום SiC. כל שבב אלקטרוני מכויל בשיטות הדמיה של קרינת אינפרא אדום (IR)(טבלת חומרים)2 והוכח כמדויק בטווח של ±5%31. כיול הטמפרטורה אינו תלוי בהרכב הגז ובלחץ, ובכך מספק שליטה עצמאית על טמפרטורות התגובה בכל תנאי גז נבחרים. היתרון של תנור סרט דק הוא כי טמפרטורות עד 1,000 °C (60 °F) ניתן להגיע בתוך אלפיות שנייה. על מנת לבצע את התגובה, שבב E ממוקם על החלק העליון של שבב מרווח, יצירת תא סגור "כריך" המבודד את הסביבה סביב הדגימה מן הוואקום הגבוה של עמוד TEM. היתרון של התקנה זו הוא כי התגובות יכולות להתבצע מלחץ נמוך עד לחץ אטמוספרי (760 Torr) עם גזים בודדים או מעורבים ובתנאי סטטי או זרימה. התקני MEMS מאובטחים באמצעות מהדק(איור 1B)המאפשר להכניס את המחזיק בתוך המרווח בגודל מ"מ של פיסת עמוד העדשה האובייקטיבית בכלי S/TEM מתוקן סטייה(Table of Materials)(איור 1C). מחזיקי situ S/TEM מודרניים כוללים צינורות מיקרו-נוזליים משולבים (נימים) המחוברים לצינורות נירוסטה חיצוניים, אשר בתורם מחוברים למערכת אספקת הגז (סעפת). מערכת בקרה אלקטרונית מאפשרת אספקה והזרמה מבוקרת של גז מגיב דרך תא הגז. זרימת גז וטמפרטורה מופעלים על ידי חבילת תוכנה מותאמת אישית המבוססת על זרימת עבודה המסופקת על ידי היצרן(שולחן החומרים)10,32. התוכנה שולטת בשלושה קווי הזנת גז, שני מיכלי אספקת גז ניסיוניים פנימיים ומיכל קבלה לזרימת גז החוזר מהתא במהלך הניסוי (איור 1D).
בשל השונות של חומרים וגורם הצורה שלהם, אנו מתמקדים תחילה במספר שיטות תצהיר דגימה על שבב E, לאחר מכן מתאר פרוטוקולים לביצוע כמותי בניסויים situ / operando עם טמפרטורה מבוקרת, ערבוב גז וזרימה.

<table><tbody><tr><td>תוכנת בהירות אטמוספירה</td><td>Protochips</td><td>6.5.14</td><td></td></tr><tr><td>שבבים אלקטרוניים לחימום אטמוספירה, חלון 300 x 300, ללא מרווח</td><td>Protochips</td><td>מכשיר שבב</td><td>EAT-33AA-10</td></tr><tr><td>שבבים אלקטרוניים קטנים אטמוספירה, חלון 300 x 300 מיקרון, 5 מיקרון SU-8 מרווח</td><td>Protochips</td><td>EAB-33W-10</td><td>מכשיר שבב</td></tr><tr><td>JEOL 2200FS</td><td>JEOL</td><td></td><td></td></tr><tr><td>M-bond 610</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>50410-30</td><td>ציאנואקרילט (CA) דבק</td></tr><tr><td>Mikron M9103 IR מצלמה</td><td>מיקרון</td><td></td><td>זה משמש Protochips / לא זמין</td></tr><tr><td>Protochips " פיוז'ן" שבבים אלקטרוניים</td> שבב <td>מרווח Protochips</td><td></td><td>עם הוסר SixNy ממברנה</td></tr><tr><td>Protochips Atmosphere 200</td><td>Protochips</td><td>תוכנת אב טיפוס</td><td></td></tr><tr><td>מנתח גז שיורי R100 (RGA)</td> <td>סטנפורד מערכות מחקר</td><td>R100 SRS</td><td></td></tr></tbody></table>

ביצוע באתרו תגובות גז תא סגור במיקרוסקופ אלקטרונים ההולכה

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

תגובות גז שנחקרו על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים situ ניתן להשתמש כדי ללכוד את התמורות מורפולוגיות ומיקרוכימיות בזמן אמת של חומרים באורך קשקשים עד לרמה האטומית. באתרו סגור תאים תגובת גז (CCGR) מחקרים שבוצעו באמצעות (סריקה) מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (STEM) יכול להפריד ולזהות תגובות דינמיות מקומיות, אשר מאתגר מאוד ללכוד באמצעות טכניקות אפיון אחרות. בניסויים אלה השתמשנו במחזיק CCGR המשתמש במיקרו-שבבי חימום מבוססי מיקרואלקטרוניקה (MEMS) (להלן "שבבי E"). הפרוטוקול הניסיוני המתואר כאן מפרט את שיטת הביצוע בתגובות גז באתרו בגזים יבשים ורטובים ב- STEM מתוקן סטייה. שיטה זו מוצאת רלוונטיות במערכות חומרים רבות ושונות, כגון קטליזה וחמצון בטמפרטורה גבוהה של חומרים מבניים בלחץ אטמוספרי ובנוכחות גזים שונים עם או בלי אדי מים. כאן מתוארות מספר שיטות הכנה לדוגמה עבור גורמי צורה חומריים שונים. במהלך התגובה, ספקטרום המוני המתקבל עם מערכת מנתח גז שיורית (RGA) עם ובלי אדי מים מאמת עוד יותר את תנאי החשיפה לגז במהלך התגובות. שילוב RGA עם מערכת CCGR-STEM במקום יכול, אם כן, לספק תובנה קריטית כדי לתאם את הרכב הגז עם התפתחות פני השטח הדינמית של חומרים במהלך התגובות. באתרו/ אופרנדו מחקרים באמצעותגישה זו מאפשרים חקירה מפורטת של מנגנוני התגובה הבסיסיים וקינטיקה המתרחשים בתנאים סביבתיים ספציפיים (זמן, טמפרטורה, גז, לחץ), בזמן אמת, וברזולוציה מרחבית גבוהה.

דגימות לתגובות גז תאים סגורים מבוססות MEMS: תצהיר אבקה ישיר על ידי יציקת טיפה מתמיסה קולואידית ודרך מסכה בהתאם לחומר שיש ללמוד, ישנן מספר דרכים שונות להכין שבבי E עבור בניסויים situ /operando CCGR-STEM. הכנת תא הגז למחקרי קטליזה דורשת בדרך כלל פיזור של חלקיקי הזרז על השבב האלקטרוני או מהשעיה נוזלית קולואידית(איור 2A),או ישירות מהאבקה היבשה עצמה (איור 2B). עבור אבקות גסות יותר, ייתכן שיהיה צורך למחוץ את החלקיקים (ל...

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לביצוע בניסויים תגובת גז תא סגור situ TEM תוך פירוט מספר שיטות הכנה מדגם נפוץ.

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...

עד לאחרונה, ניתחנו חומרים לפני ואחרי בדיקות מסוימות. עם זאת, יש צורך לקבל מידע מפורט על האופן שבו החומר עובר שינויים מבניים וכימיים תחת סביבות אגרסיביות בטמפרטורות גבוהות. בתגובת גז תא סגור situ, CCGR, סריקת אלקטרומיקרוסקופיה תיבת הילוכים פותחה במיוחד בשביל זה.כדי לחקור את השינויים הדינמיים בזמן אמת בטמפרטורות גבוהות בסביבת גז, עד ללחץ אטמוספרי מלא במגוון רחב של מערכות חומרים, כגון זרזים, חומרים מבניים, צינוריות פחמן וכן הלאה. יתר על כן, התגובות ניתן ללמוד בקנה מידה באורך שונה, בכל מקום ממיקרונים עד לרמת סולם אטומי. זה חשוב מאוד, כי בהגדלות נמוכות יותר אנו יכולים ללמוד הרבה על התנהגות המערכת הכוללת ולחלץ מידע קינטי.בעוד שברמת הסולם האטומי, אנו יכולים ללמוד על מנגנוני תגובה וקינטיקה המתרחשים על פני השטח, כמו גם על הממשקים הספציפיים לאתר. זה באמת מדהים, כדי להשיג תמונות ברזולוציה אטומית בלחץ אטמוספרי, וזה לא יכול להיעשות באמת על ידי כל טכניקות ניסיוניות. פרוטוקול זה מדגיש כיצד לבצע תגובת גז תא סגור situ באמצעות אלקטרומיקרוסקופיה situ.הוא גם מדגיש הכנת מדגם ואתגריו לחומרים שונים. תצהיר אבקה ישיר על ידי הטלת טיפה מתמיסה קולואידית. לרסק את האבקה אם חלקיקי אבקה גדולים מדי.מערבבים כמות קטנה של אבקה ושני מיליליטר ממס. הסכום נקבע על-ידי ניסויים. פתרון Sonicate במשך חמש דקות כדי ליצור השעיה קולואידית.הנח את השבב האלקטרוני על מתקן ההחזקה של השבב האלקטרוני. טיפה להטיל את ההשעיה באמצעות מיקרו פיפטה ישירות על שבב E. נקה את מגע הזהב באמצעות נקודת נייר סופגת תוך כדי צפייה במיקרוסקופ סטריאו.תצהיר אבקה ישיר דרך מסכה. הנח שבב E נקי חדש על גוף שמירה על שבב E. יש להשתמש ולהסוות ולהניח אותו ישירות על שבב E בתוך המתקן.השתמש בצלחת העליונה כדי להדק שבב E נקי חדש ומסכה יחד בתוך המתקן. הפקד כמות קטנה של האבקה באמצעות מרית ישירות על קרום סיליקון nitride של E-שבב נקי חדש דרך המסכה. בעדינות לרטוט את המתקן לנער את החלקיקים עד E-שבב.זה יכול להיעשות על ידי יחידת sonication והצבת המתקן בכוסה היבשה. לנער את האבקה עודפת, לפרק את המערכת ולבדוק את המיקום של אבקה על שבב אלקטרוני. שיטות תצהיר על ידי אידוי קרן אלקטרונים, יון, או sputtering מגנטרון.צור מסכת תבנית באמצעות שבב מרווח עם קרום סיליקון ניטריד וחלון TEM מיקרו נקבובי סיליקון nitride. השתמש דבק ציאנואקריולט לצרף את חלון TEM מיקרו נקבובי סיליקון עם הפנים כלפי מטה מעל 50 על ידי 250 מיקרון הפתיחה, בעקבות המלצת היצרן. ואז לחזור על ההליך כדי להכין כמו מסכות דפוס רבים ככל הנדרש עבור E-שבבים.הניחו שבב E נקי חדש על גוף השבב האלקטרוני. הנח את מסכת התבנית על השבב האלקטרוני. מכסים את הצלחת העליונה ומהדקים אותה.השתמש בטכניקת אידוי קרן אלקטרונים, ספוטרינג יון או טכניקת תצהיר מגנט. לפרק את המערכת ולבדוק את השבב האלקטרוני עם חומר מופקד. קרן יון ממוקדת או כרסום FIB.הכינו לאמלה TEM באמצעות FIB. שים את הלאמלה על השבב האלקטרוני. ודא כי על ידי הצמדת המדגם לשבב E, אתה לא לפגוע קרום ניטריד סיליקון.הכנת מחזיק CCGR-TEM. הורד את קובץ הכיול הרצוי. בדוק את ההתנגדות של השבב האלקטרוני.למדוד את ההתנגדות של דוד קרביד סיליקון כדי להבטיח כי הוא נמצא בטווח ההתנגדות עבור כיול E-שבב מסוים זה כפי שסופק על ידי יצרן CCGR. הסר מהדק מהחלק העליון של המחזיק. נקו את קצה מחזיק CCGR-TEM באמצעות נקודות נייר סופגות או אוויר דחוס, וודאו שלא נשארו פסולת על מטעי הטבעת O.הנח את שבב המרווח במחזיק CCGR-TEM. הנח את השבב האלקטרוני, כאשר מגעי התנור מבצעים חיבורים מתאימים למגעים החשמליים עם כבל הגמישות במחזיק. ואז מומנט ברגים להגדיר.למדוד שוב את ההתנגדות של דוד קרביד סיליקון לאחר הרכבת מחזיק CCGR-TEM כדי להבטיח כי הוא נמצא בטווח ההתנגדות עבור כיול מסוים E-שבב כפי שסופק על ידי יצרן CCGR. הכנת התקנה ניסיונית. אופים ומזרימים את המערכת במהלך הלילה, עם או בלי המחזיק מחובר.טען את המחזיק וחבר את הצינור. לניסוי, לשאוב ולטהר את המערכת עם גז אינרטי. לדוגמה, פעמיים מ-100 טור ל-0.5 טור.הקם משאבה סופית וטיהור מ 100 טור ל 0.001 טור. מנתח גז שיורית. במהלך הליך משאבה וטיהור, הפעל מערכת RGA כדי לחמם את חוט הים.שילוב RGA עם מערכת כור גז בתא סגור במקום על גזע, מספק את המדידות הקריטיות כדי לתאם את הרכב הגז עם התפתחות משטח דינמית של חומרים במהלך תגובות. ניטור גז מתמשך חיוני לביצוע תגובות על זרזים וחומרים מבניים עם גזים מעורבים או תוך כדי לסירוגין גזים ולחצים, ובמיוחד כאשר אדי מים משולבים בתערובת הגז. חבר את גז הטיהור ל- VDS וסובב את ידית הידית לפליטה, ולאחר מכן פנה למיקום הפארק.לחץ על VDS על ידי הזרמת גז אינרטי שלוש פעמים, או עד שלא קיים נוזל נוסף. סובבו את הידית לתנוחת הפארק וחברו את VDS לסעפת. סובב את הידית כדי למלא את המיקום ולאחר מכן הסר את קו הגז של הטיהור.הגדר את לחץ האדים ל-18.7 טור בתוכנת בקרת הגז. לשאוב את VDS כדי ואקום, שהוא 0.1 טור. למלא את VDS עם מים, אשר 2 מילימטרים באמצעות מזרק וצינורות.שים לב שאם יש צורך באדי טוהר גבוהים יותר, נדרשים שלבי טיהור נוספים. מריץ את התגובה. ודא שכל הגזים מחוברים לסעפת.באמצעות תוכנת האטמוספירה תחת מתן שמות, הגדר את הגזים הנכונים עבור התגובה ושמור את קובץ השורה. תחת הגדרת שבב אלקטרוני, בחר את קובץ הכיול הנכון עבור השבב האלקטרוני וכיול ההפעלה. תחת משאבה וטיהור, ראה הכנת התקנה ניסיונית.תחת בקרת גז, בחר את הרכב הגז. תחת טמפרטורה, בחר את קצב החימום ואת טמפרטורת היעד. תתחיל את הניסוי.תתחיל לזרום גז. התחל הדמיה. הקלט הרכב גז.תוצאות מייצגות. דוגמה של תוצאות CCGR-STEM באתרו. תמונות STEM שדה בהיר להראות דוגמה של התפתחות פני השטח של ננו חלקיק פלטינה על תמיכה טיטניום כאשר נחשף אדי מים.שינויים מבניים בחלקיק הפלטינה מראים סידור מחדש של מבנה המשויך לשינויי צורה קלים תוך ניטור הרכב הגז. סיים את הניסוי. כבה את הטמפרטורה.תפסיק לזרום גז. סיים הפעלה. תקציר. CCGR-STEM, למשל, מועיל לפיתוח מואץ של זרזים הדור הבא עם עמידות גבוהה, כי הם חשובים עבור מספר תהליכי המרה קטליטי, כגון pyrolysis מהיר קטליטי המרה צעד אחד של אתנול N-butane וכן הלאה דלק סילוני או הידרוגנציה CO2 וכן הלאה.יתר על כן CCGR-STEM יכול לשמש כדי לחקור התנהגות חמצון טמפרטורה גבוהה של חומרים מבניים בסביבות אגרסיביות, כדי לחקות את התנהגות החומרים דומה, למשל, לסביבות מנוע טורבינת גז או לכורי ביקוע או היתוך הדור הבא.

performing-situ-closed-cell-gas-reactions-transmission-electron

Research

JoVE Journal

Engineering

הנדסה

אנחנו כאן להמחיש כיצד להשתמש אלקטרונים cryotomography (ECT) כדי ללמוד את ultrastructure של תאים חיידקיים של כמעט ילידי מדינות, כדי "macromolecular" (~ 4 ננומטר) החלטה.

אלקטרונים Cryotomography של תאים חיידקיים

פתחנו תא עצמאי נוזלי, המאפשר הדמיה באמצעות נוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. תהליכים דינמיים של חלקיקים בנוזל יכולים להתגלות בזמן אמת עם רזולוצית המשנה ננומטר.

חושף תהליכים דינמיים של חומרים בנוזלים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים סלולריים נוזלי

כאן אנו מתארים הליך כדי לדמיין מתחמים ויראליים בנוזל ברזולוציית ננומטר באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים שידור.

במקום TEM של מכלולים ביולוגיים בנוזל

ההתמוטטות הדיאלקטרית תלוית-הזמן (TDDB) בערימות חברור על-השבב היא אחד ממנגנוני הכשל הקריטיים ביותר עבור התקנים מיקרו-אלקטרוניים. מאמר זה מדגים את ההליך של ניסוי TDDB באתרו במיקרוסקופ אלקטרוני התמסורת, הפותח אפשרות לחקור את מנגנון הכשל במוצרים מיקרו-אלקטרוניים.

בפילוח של טרנספורמטור Situ זמן תלוי בהילוכי אלקטרונים מיקרוסקופים: אפשרות להבין את מנגנון הכשל בהתקני מייקרו-אלקטרוניים

מכשיר ושיטות ההכנה של אמצעי אחסון מדגם בגודל nanoliter במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים מוצג. אין מדרגות נייר סופג נדרשים, וכך להימנע ההשלכות מזיקה שיכולה להיות חלבונים, הפחתת הדגימה אובדן ולאפשר הניתוח של תא בודד lysate עבור פרוטאומיקס חזותי באופן משמעותי.

הכנת הדוגמא ולמחקר במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים

אנו מציגים פרוטוקול כדי ללמוד את התפלגות המיטוסקופיה ורשתית העין בתאים שלמים לאחר שינוי גנטי באמצעות מיקרוסקופ האור והנפח האלקטרונים כולל ascorbate peroxidase 2 ו לחזרת peroxidase צביעת, שינוי סדרתי של תאים עם ובלי גן היעד באותו מקטע, והדמיה טורית דרך אלקטרון מיקרוסקופ.

הדמיה של מיקרוסקופיה ואנדופלזמית באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים באור ונפח

פרוטוקול להכנת בתאי הנוזלי של המיקרוגל הנתמכים על ידי מיקרוסקופיה אלקטרון באתרו של מיקרוסקופ של זהב nanocrystals מ-haucl4 הפתרון הקודמן מוצג. יתרה מזאת, שגרת הניתוח מוצגת באמצעות ככמת תחריט ודינמיקת צמיחה.

הכנת התאים הנוזליים של הגרפן לתאי הנוזלי עבור הילוכים באתרו מיקרוסקופ אלקטרוני

מטרת פרוטוקול זה היא לכוון הידבקות תאים וצמיחה לאזורים ממוקדים של רשתות למיקרוסקופיה קריו-אלקטרונית. זה מושג על ידי החלת שכבה נגד עכירות כי הוא ablated בדפוסים שצוינו על ידי המשתמש ואחריו תצהיר של חלבוני מטריצה חוץ תאית באזורים בדוגמת לפני זריעת התא.

רשתות מיקרוסקופיות אלקטרוניות של שידור מיקרו-מפזרנינג למיקום תאים ישירים בתהליכי עבודה של טומוגרפיה קריו-אלקטרונים של תאים שלמים

הפרוטוקול הנוכחי מתאר שינויים במיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) עם מערכת תאורת אור, ייצור תאים נוזליים, ותצפיות in situ TEM של אינטראקציות הנגרמות על ידי אור בין תאי חיידקים לבין פוטוסנסיטייזר. כמו כן נדונו שיטות הכנת הדגימה, נזק לקרן אלקטרונים והדמיה.

מיקרוסקופיית אלקטרונים המושרה על ידי אור באתרו לתצפית על אינטראקציית החומר הנוזלי-רך

טומוגרפיה Cryo-STEM מספקת אמצעי לדמיין אברונים של תאים שלמים ללא הטבעה, חתך או תכשירים פולשניים אחרים. הרזולוציה התלת-ממדית המתקבלת נמצאת כיום בטווח של ננומטרים בודדים, עם שדה ראייה של מספר מיקרומטרים ועובי נגיש בסדר גודל של 1 מיקרומטר.

הדמיה של אברונים באתרם על ידי טומוגרפיה Cryo-STEM

למד את שיטת תגובות הגז בתא סגור באתרו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים הולכה לניתוח שינויים מבניים בחומרים בטמפרטורות גבוהות בסביבות גז.

ביצוע באתרו תגובות גז תא סגור במיקרוסקופ אלקטרונים ההולכה

גלה סרטונים נוספים