הכנת קצף כיטין מורחב ושימוש בהם בהסרת נחושת מימית

פרוטוקול זה מאפשר טרנספורמציה פיזית חדשנית של כיטין, חומר פסולת בנפח גבוה, כי הוא ידוע לשמצה קשה לעבוד עם. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא הפשטות של מתודולוגיית העיבוד. כפי שהוא אינו דורש חומרים מיוחדים.

רק הציוד הבסיסי נמצא בדרך כלל במעבדות כימיה. הדגמנו שיטה זו עם כיטין, אך ניתן לשנות טכניקה זו כדי ליצור גרסאות מורחבות של פולימרים וביו פולימרים אחרים היוצרים ג'לים. בגירסה הפשוטה ביותר של טכניקה זו, מבוצעת כפי שהודגמה.

סבלנות היא חשובה. קצב הג'לי ישתנה עם שינויים יומיים ועונתיים בלחות. יום לפני הכנת כיטין מורחב, יבש לפחות 1.2 גרם של פתיתי כיטין במשך 24 שעות בתנור 80 מעלות צלזיוס.

למחרת בבוקר במכסה המנוע אדים לובש כפפות כימיות עמיד ומשקפי מגן, להוסיף 15 גרם של ליתיום כלוריד ל 285 גרם של D-MAc, בבקבוק ארלנמאייר 500 מיליליטר, המכיל 50 מיליליטר קו PTFE מוט מוקפץ מגנטי. מכסים את הבקבוקון במחיצת גומי ומניחים אותו על צלחת ערבוב חימום. מניחים, בדיקת טמפרטורה לתוך התערובת דרך המחיצה ומערבבים את התערובת ב 400 סיבובים לדקה ב 80 מעלות צלזיוס, במשך כ 4 שעות.

כאשר כל הליתיום כלוריד נמס, מוסיפים גרם אחד של פתיתי כיטין מיובשים בתנור לתמיסת ה-D-MAc של ליתיום כלוריד 5%. ולהעביר את הפתרון המתקבל לתוך בקבוקון תחתון עגול 500 מיליליטר, המכיל 50 מיליליטר PTFE מרופד PTFE מוטת ערבוב מגנטי. מניחים את מכסה הבקבוקון עם מחיצת הגומי על בלוק חום ערבוב.

פירס למחיצה עם מחט כדי לאפשר הבקבוק לפרוק ולחמם את הפתרון ב 80 מעלות צלזיוס, עם ערבוב ב 400 סיבובים לדקה במשך 24 עד 48 שעות. כאשר כל הכיטין נמס, אפשרו לג'ל הקיטין להתקרר לטמפרטורת החדר במשך כשעה, תוך ערבוב. ברגע שהפתרון מגיע לטמפרטורת החדר, מניחים את הבקבוק באמבט קרח, עם המשך ערבוב במשך כ -20 דקות, עד שהטמפרטורה מתייצבת.

כדי להכין 100 מיליליטר slurry של נתרן הידריד ו D-MAc. בברדס אדים, לובש כפפות ומשקפי מגן עמידים כימית, לשטוף כ 1 גרם של נתרן הידריד הוסר מאחסון שמן מינרלי. 3 פעמים עם 10 מיליליטר של הקסאן לכביסה.

הוסיפו 0.82 גרם של נתרן שטיפה הידריד לבקבוק ארלנמאייר טרי של 250 מיליליטר, המכיל 100 מיליליטר של D-MAc בבר מערבוב מגנטי של קו PTFE, וערבבו את התערובת, כדי לייצר נתרן הידריד D-MAc slurry. כדי ליצור את ג'ל כיטין, להוסיף את כל הנפח של נתרן הידריד slurry כדי סול-ג'ל מקורר, תוך ערבוב נמרץ את פתרון הג'ל. לאחר מכן להחליף את המכסה ולהמשיך לערבב את התערובת ב 400 סיבובים לדקה, עד ג'ל נוצר.

לאחר הג'ל נוצר, להוסיף 100 מיליליטר של מים deionized לבקבוקון במכסה המנוע אדים, ולהסיר את קצף כיטין מורחב מן הבקבוקון, שבירת הקצף לחתיכות, במידת הצורך. מניחים את הקצף בצלחת התגבשות גדולה מספיק כדי להחזיק את הקצף, יחד עם 1000 מיליליטר של מים deionized. לשטוף את הג'ל המבודד 3 פעמים, עם 500 מיליליטר של מים deionized לכל לשטוף, לפני השריית הג'ל ב 1000 מיליליטר של מים deionized, 500 מיליליטר של מתנול, ו 1000 מיליליטר של מים טריים deionized עבור 24 לכל טבילה.

לאחר שטיפת המים האחרונה, אפשרו לג'ל להתייבש במשך 24 עד 48 שעות. לאחר מכן ניתן לייבש את הג'ל בתנור למשך 48 שעות ב 85 מעלות צלזיוס תחת אוויר סביבתי או ליופיליזר, במינוס 43 מעלות צלזיוס ו 0.024 מיליברים של לחץ, במשך 48 שעות. כאשר נוצר קצף כיטין מוצק, השתמש מרגמה ועלי לטחון את הקצף לאבקה דקה.

לפני הייבוש, פתיתי לישה כיטין, להציג מראה חול הליבה. לאחר הייבוש, מורפולוגיה כיטין מורחב דומה גרעין של פופקורן, ללא קשר לשיטה. סריקת מיקרוגרפים אלקטרונים גילתה כי לישה כיטין הוא מבנה קומפקטי צפוף, בעוד כיטין מורחב, דומה נייר מקומט או סדינים מקומטים.

במחקרי עקיפה של קרני רנטגן, לישה כיטין מציג שיא חזק ב 19.3 מעלות המקביל למישור הגביש שלה. אשר פוחתת בעוצמה לאחר אפייה, או ליופיליזציה. מה שמרמז, שהייבוש משנה את מדד הגבישות של הכיטין.

מדידת שטח הפנים הספציפי המתקבל איזותרמות חנקן physisorption, מראה את נפח ספיגה הגדול ביותר, עבור קצף מורחב. מאשר את המבנה הפתוח והנקבובי יותר של דגימות אלה. למרות שינויים אלה במורפולוגיה, נראה כי תהליך ההרחבה אינו משפיע על המבנה הכימי של הכיטין.

כפי שנצפו בספקטרוגרמות אינפרוגרמות אינפרוגרמות מייצגות אלה. תצפיות דומות נרשמות, לאחר ניתוח תרמוגרבימטרי. עם תחילת הפירוק התרמי של כל שלוש הדגימות המתרחשות ב 260 מעלות צלזיוס, ואת שיעור הפירוק המרבי המתרחש בטמפרטורה גבוהה יותר עבור פתיתי כיטין, בשל המורפולוגיה הקומפקטית יותר שלה.

הגידול בשטח הפנים הספציפי מלווה בעלייה צפויה בספיגת הנחושת המרבית על ידי כיטין. עם זאת, הבדלים אלה בספיגה נעלמים, כאשר ספיגת הנחושת מנורמלת על ידי שטח הפנים. חשוב לזכור כי D-MAc ו NAH הם כימיקלים מסוכנים, כי יש לטפל בזהירות.

תמיד לעבוד במכסה המנוע אדים, וללבוש את ציוד המגן האישי המתאים. איזותרמות סופגות החנקן המוגבלות שאספנו, יכולות לספק רק שטח פנים ספציפי. איזותרמות ספיגת חנקן מלא, יכול לתת מידע נקבוביות כי הוא קריטי לקביעת התועלת ביישומים סלקטיביים גודל.