סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

פרוטוקול זה עוסק בפיתוח זרז בעלות נמוכה ויעילה ביותר עם ביצועים אמינים ויציבות לאורך זמן. הזרז המפותח יכול לשמש לייצור אנרגיה מתחדשת ואף עשוי לפתור את בעיית משבר האנרגיה. היתרון של מחקר זה הוא לבנות גם אטומי מתכת בעלי פיזור חלקיקי וגם פיזור אטומי על אותם תומכי זרז, שעשויים לפעול בסינרגיה עבור סוגים מסוימים של תגובות קטליסטיות.

בחקר הפוטנציאל של אנרגיה מתחדשת לכלי רכב כדי לענות על צרכי רגולציה וקיימות עתידיים, הפיתוח המהיר של תאי דלק מימן וכלי רכב, כמו גם תחומים קשורים אחרים, קידם למעשה את קידום טכנולוגיית אנרגיית המימן. לכן מטרת מחקר זה היא לפתח אב טיפוס חדשני של תאי דלק המונעים במימן תוך שימוש בחומרי אחסון מימן מוצקים לאנרגיה מתחדשת שישמשו במגזרים שונים כמו תחבורה, לוגיסטיקה וכו '. התחל על ידי שקילה 280 גרם של diacid ו diamide לתוך 800 מיליליטר.

לאחר מכן מניחים את הכוס לתוך תנור עמום ולאט לאט להעלות את הטמפרטורה מטמפרטורת החדר ל 350 מעלות צלזיוס עבור רמפה של חמש מעלות לדקה. שמור על הטמפרטורה על 350 מעלות צלזיוס במשך שעתיים. לאחר מכן לקרר את הכבשן על ידי קירור טבעי.

טוחנים את המוצקים הלבנים המתקבלים לאבקה דקה כחומרי פחמן ניטריד בצורת מלם. מתחילים בערבוב וטחינה של 10 גרם פחמן ניטריד בצורת מלם עם 0.218 גרם של קובלט אצטיל אצטט עד לצבע ההומוגני. מוסיפים שישה מיליליטר של תמיסת חומצת לימון בתערובת הומוגנית זו וטוחנים עוד יותר את החומרים.

מייבשים את החומרים בתנור בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. מניחים את החומרים האלה לתוך כור היתוך בצורת ריבוע ולאחר מכן לתוך תנור צינורי. מחממים את החומרים בקצב חימום של 2.6 מעלות צלזיוס לדקה מטמפרטורת החדר ל-800 מעלות צלזיוס ומניחים אותם תחת זרימת ארגון של 100 מיליליטר לדקה למשך שעתיים.

יש לקרר את התנור באיטיות על ידי קירור טבעי, ולאחר מכן לשקול את דגימות הזרז. הגדר את מערכת הצילינדרים ההפוכה המלאה במים ותמיסת שטיפת חומצה גופרתית טוחנת 0.1. חבר את בקבוק השלנק עם תמיסת הכביסה והגליל ההפוך המלא במים.

מניחים 0.04 גרם של זרז לתוך בקבוק schlenk ו sonicate את הפתרון ב 40 קילוהרץ באמבט קולי במשך שש דקות. לאחר מכן להתכונן להוסיף 0.04 גרם של אמוניה borane ל 0.948 מיליליטר של מים להזריק מיליליטר אחד של הפתרון לתוך הכור כדי ליזום את תגובת הידרוליזה. עקוב אחר הירידה במפלס המים ככל שהתגובה מתקדמת ותעד בקפידה את נפח הייצור בזמנים המיועדים לכך.

שרטטו גרף של נפח ייצור המימן לעומת הזמן בדקות. מניחים 0.04 גרם של זרז ו 10 מיליליטר של מים לתוך בקבוק schlenk ולטבול אותו לתוך אמבט מים ב 40 מעלות צלזיוס. סוניקטור את התמיסה ב 40 קילוהרץ באמבט קולי במשך שש דקות, להזריק מיליליטר אחד של תמיסת אמוניה בוראן לכור כדי ליזום את תגובת ההידרוליזה, ולאחר מכן לרשום את הזמן להשלמת שחרור המימן.

להזריק מיליליטר אחד של תמיסת אמוניה בוראן לכור כדי ליזום את תגובת ההידרוליזה, ואז לרשום את הזמן להשלמת שחרור המימן. סנן את הזרז על ידי שטיפתו שלוש פעמים עם חמישה מיליליטר מים. ואז להניע את הזרז בתנור 60 מעלות צלזיוס במשך שלוש שעות.

מניחים את הזרז ב 10 מיליליטר של מים ו sonicate את הפתרון ב 40 קילוהרץ באמבט קולי. חזור על שלבים אלה במשך 10 מחזורים. לאחר מכן שרטט גרף של נפח ייצור מימן לעומת מחזורים.

יש לטבול את בקבוק השלנק המכיל את הזרז וחומצה גופרתית טוחנת 0.5 לתוך אמבט השמן. ערבבו את התגובה במשך שעתיים, ולאחר מכן סננו את המוצק באמצעות משפך בוכנר. לשטוף את מוצק שלוש פעמים עם 10 מיליליטר של מים deionized בכל פעם.

לדלל את השטיפה המתקבלת עוד יותר ל-250 מיליליטר בבקבוק נפחי של 250 מיליליטר ולאסוף את המוצקים הננו-חלקיקי המתכתיים על ידי ייבוש ב-60 מעלות צלזיוס בתנור. פיסת השבר החזקה והחדה של קובלט מתכתי מצביעה על מבנה גבישי מוגדר היטב, שנותר ללא שינוי לאחר המיחזור. בעוד שהליקויים המבניים נחקרו באמצעות ספקטרוסקופיית ראמאן.

ספקטרום XPS הראה את נוכחותו של כל יסוד הקשר שלהם ואת ההכלאה של אטומי פחמן במהלך היווצרות של מבנים ננו-צינוריות פחמן. איזותרם ספיגת הספיגה הדגים שטח פנים מסוים של 42.02 מטרים רבועים לגרם והתפלגות גודל נקבוביות ממוצעת של 3.6 ננומטר. תמונות SEM ו-HRTEM תיארו את המבנה הצינורי של חמשת המיקרומטרים של ננו-חלקיקי קובלט כתוצאה מהצמיחה המזרזה של הננופייבר יחד עם מיפוי ה-EDS שלהם.

הגביש במבנה של ננו-חלקיק הקובלט התאפיין בשבירת אלקטרונים אזורית נבחרת. הגוף העיקרי של ננו-סיבי הפחמן היה עטוף בכמה שכבות של פחמן בכיוונים שונים וטבעות שבירה. תכולת המתכת הכוללת שנקבעה על ידי ICP-OES נמצאה כמשקל של 25.1% עם 9.7% משקל של ננו-חלקיקי קובלט ו-15.4% משקל של סימום קובלט על ננו-צינוריות הפחמן.

הביצועים הקטליטיים של הזרז נחקרו ונמצא כי עד הפעם העשירית של מהדורת אמוניה בוראן, לא הייתה ירידה ברורה בביצועים הקטליטיים. חוק קצב התגובה נחקר גם הוא ואנרגיית השפעול נקבעה כ-42.8 קילו-ג'אול לכל שומה. הימנע מעומס יתר על הכבשן הצינורי עם מבשרי זרז מכיוון שיותר מדי מוצרי פירוק עלולים לחסום את הצינור.

מוודאים שתערובת המוצקים מעורבבת היטב. ציוד אנרגיה גבוהה כגון כרסום יכול לשמש כדי להקל על ערבוב. זרזים אלה יכולים להיות מיושמים בסוגים אחרים של תגובות טרנספורמציה אורגניות והפעלת מולקולות קטנות כגון הגנה מפני מימן מפני יצירת חומצה, תגובה צולבת וסינתזה אורגנית.