6 ביוני 2025
מתוארת כאן שיטה לכימות מיקרו וננו-פלסטיק שמקורו בפוליבוטילן אדיפט טרפתלט בקרקע באמצעות ספקטרוסקופיה של תהודה מגנטית גרעינית. טכניקה זו משפרת את המתודולוגיה הקיימת מכיוון שהיא משתרעת על כימות של ננו-פלסטיק וניתן להתאים אותה בקלות לעיבוד דגימות סביבתיות בכמויות גדולות.
פיתחנו את השיטה הזו כדי שנוכל ללמוד יותר על פירוק ביולוגי של פלסטיק מתכלה ואדמה. מוצרי פלסטיק מתכלים מתוכננים להתפרק לחלוטין אחרי שהם נקברים באדמה, אולם היינו צריכים דרך למדוד שברי פלסטיק קטנים שעלולים להישאר באדמה. שיטות כימות מיקרופלסטיק התפתחו במהירות במהלך השנים האחרונות ואינן סטנדרטיות בין קבוצות.
מיקרופלסטיק כומת מהאדמה באמצעות מגוון טכנולוגיות שונות. אנו חושבים שפיתוח שיטות לספקטרוסקופיה של תמ"ג חשוב כדי לגוון את הגישה לכימות מיקרופלסטיק. תמ"ג שימש בעבר לכימות PBAT ממוצרי פלסטיק באדמה.
יצרנו ושיתפנו פרוטוקול זה על מנת להתאים את הטכניקה הזו לכלי שמדעני סביבה ואחרים יכולים להשתמש בו כדי לכמת במהירות PBAT מדגימות קרקע רבות במקביל, מה שמאפשר ניטור סביבתי בקנה מידה גדול. הפרוטוקול שלנו כולל שחזור פולימר PBAT בממס. מכיוון שהשיטה אינה מתמקדת בבידוד חלקיקי פלסטיק בודדים, היא אינה מוגבלת על ידי גודל המיקרו או הננו-פלסטיק.
יש כמה פשרות, אבל זה מאפשר לנו ללמוד על פירוק ביולוגי של ננו-פלסטיק באדמה. כעת, כשאנו יכולים לכמת פלסטיק בגודל מיקרו וננו באדמה, אנו רוצים ללמוד עוד על האופן שבו ננו-פלסטיק מתקשר עם מרכיבי קרקע כמו חומר אורגני ומינרלים באדמה. אינטראקציות אלה עשויות להיות גורם חשוב, המגן על פלסטיק מפני פירוק ביולוגי על ידי אנזימים מיקרוביאליים.
כדי להתחיל, אספו והכינו את האדמה לפני הליך החילוץ. במכסה אדים, הכינו תערובת של 100 מיליליטר 90 עד 10 נפח אחר נפח של כלורופורם ומתנול לכל דגימה שיש לחלץ. הוסף 100 גרם אדמה יבשה, 100 מיליליטר מתמיסת המתנול הכלורופורם ו -20 חרוזי זכוכית לצנצנת מיצוי זכוכית.
אטמו היטב את הצנצנת עם מכסים מרופדים ב-PTFE כדי למנוע בריחת אדי ממס. הניחו את צנצנת החילוץ על שולחן שייקר ונערו במהירות של 200 סיבובים לדקה במשך שמונה שעות. לאחר הטלטול, הניחו לאדמה בצנצנת החילוץ להתיישב לפחות ארבע שעות.
כעת, פתחו את המכסה של צנצנת מיצוי במכסה אדים. בעזרת פיפטה, טען את התמצית הנוזלית על מסנן נייר איכותי בגודל נקבוביות של 11 מיקרומטר, ואסוף את המסנן בצנצנת זכוכית נקייה עם תווית. רשום את נפח הממס המשוחזר.
הניחו לתמצית באדמה להתייבש לחלוטין במכסה האדים, מה שעשוי להימשך עד 24 שעות. לאחר מכן, השליכו בבטחה את האדמה המיובשת. לאחר שהתמצית יבשה, יש לכסות את צנצנת הדגימה ולאחסן אותה באזור קריר, חשוך ויבש לשימוש מאוחר יותר.
כדי להתחיל, השג תמצית אדמה מיובשת המכילה פוליבוטילן אדיפט טרפתלט או PBAT. הוסף מיליגרם אחד של הקליברנט הפנימי 1, 4-Dimethoxybenzene לכל צנצנת דגימה המכילה את התמצית המיובשת. השעו מחדש את הדגימה ב-500 מיקרוליטר של כלורופורם דוטראט במכסה אדים.
מכסים את הצנצנת וטופחים בעדינות על יד או על משטח ספסל כ-10 פעמים מכל צד. לאחר מכן, השתמש בקצה פיפטה נקי כדי להעביר את הדגימה המומסת לתוך צינור NMR. חזור על שלב ההשעיה עם עוד 500 מיקרוליטר של כלורופורם דוטראט, ומשוך את הדגימה.
מכסה את צינור ה-NMR ואחסן אותו במשך שלושה ימים לפני איסוף ספקטרום ה-NMR. הספקטרום של אדמת טיט מוצלת עם 63 מיליגרם לק"ג PBAT הראה שכל חמשת שיאי ה-PBAT האופייניים נפתרו בבירור. עקומות הכיול הראו מתאמים חזקים בין כמות ה-PBAT שנוספה ונמדדה בטיט מוצל, טיט חולי אלקהורן וטיט לוס אוסוס, כאשר טיט מוצל השיג את יעילות המיצוי הגבוהה ביותר ב-76% יעילות מיצוי PBAT מטיט מוצל הייתה גבוהה יותר עבור מיקרופלסטיק מאשר עבור ננו-פלסטיק.
צפו בתמליל המלא וקבלו גישה לאלפי סרטונים מדעיים
מאמר זה מתאר שיטה לכימות מיקרו- וננו-פלסטיקה מפוליבוטילן אדיפט טרפתלט בקרקע באמצעות ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית. הטכניקה משפרת את השיטות הקיימות על ידי אפשרות לכימות של ננו-פלסטיקה והיא מתאימה לעיבוד בתפזורת של דגימות סביבתיות.
Quantitative assessment of polybutylene adipate terephthalate (PBAT) micro- and nano-plastics in soil is critical for evaluating the environmental persistence and degradation of biodegradable polymers. This NMR-based workflow enables accurate measurement of PBAT fragments, supporting predictive confidence in environmental fate studies and informing risk-adjusted decisions for sustainable material development. The method addresses a key inflection point in the discovery-to-validation continuum for biodegradable plastics.
This NMR-based quantification method integrates into the environmental assessment pipeline from early discovery through preclinical validation of biodegradable materials.