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Spettrometri NMR: risoluzione e correzione degli errori
Spettrometri NMR: risoluzione e correzione degli errori
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JoVE Core Analytical Chemistry
NMR Spectrometers: Resolution and Error Correction

7.12: Spettrometri NMR: risoluzione e correzione degli errori

910 Views
01:14 min
April 4, 2024
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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Overview

Quando i nuclei magnetici in un campione raggiungono la risonanza e vanno incontro a rilassamento, il segnale rilevato nella risonanza magnetica nucleare è un decadimento di induzione libero approssimativamente esponenziale. La trasformata di Fourier di un decadimento esponenziale produce un picco lorentziano nel dominio della frequenza. I picchi lorentziani in uno spettro NMR sono definiti dalla loro ampiezza, dalla larghezza completa a metà del massimo e dalla posizione, dove l'ampiezza del picco è governata dal solo tempo di rilassamento spin-spin. Negli esperimenti reali, tuttavia, il campo magnetico applicato è reso disomogeneo dalla presenza del campione e della sonda, con conseguente aumento dei picchi con bande laterali estranee e scarsa risoluzione.

Queste disomogeneità vengono corrette prima che gli spettri vengano registrati mediante un processo chiamato shimming. Una serie di bobine di spessore circonda la sonda e genera piccoli campi magnetici a seconda della corrente che le attraversa. Questi campi possono aumentare o opporsi a B0 in prossimità del campione. Lo shimming comporta la manipolazione dei campi della bobina per ottenere il campo magnetico più uniforme in tutto il campione, correggendo le disomogeneità. Lo spessoramento, i parametri di sequenza degli impulsi ottimizzati e la corretta preparazione del campione garantiscono una buona forma del picco, un basso rapporto segnale/rumore e la massima risoluzione.

Transcript

I picchi lorentziani in uno spettro NMR sono definiti dalla loro posizione, ampiezza e larghezza completa a metà del massimo.

L'ampiezza del picco di un campione adeguatamente preparato in un campo perfettamente omogeneo è regolata dal solo tempo di rilassamento spin-spin.

Tuttavia, il campo magnetico applicato, B0, è reso disomogeneo dalla presenza del campione e della sonda. Ciò si traduce in picchi allargati con bande laterali estranee e scarsa risoluzione.

Le disomogeneità del campo magnetico vengono corrette mediante un processo chiamato spessoramento.

Durante lo shimming, la corrente viene fatta passare attraverso una serie di bobine di shim che circondano la sonda, generando piccoli campi magnetici che aumentano o si oppongono a B0 in prossimità del campione.

Questi campi della bobina di spessore vengono manipolati per ottenere il campo magnetico più uniforme in tutto il campione.

Lo spessoramento, insieme ai parametri ottimizzati della sequenza degli impulsi e alla corretta preparazione del campione, garantisce una buona forma del picco, un elevato rapporto segnale/rumore e la massima risoluzione.

Key Terms and Definitions

  • NMR (Nuclear Magnetic Resonance) - Technique for resonance and relaxation analysis of magnetic nuclei.
  • Free Induction Decay - The exponential decay signal detected in NMR.
  • Lorentzian Peak - A spectral peak in the frequency domain via Fourier transform of an exponential decay.
  • Shimming - Process of magnetic field correction to enhance NMR resolution by countering field inhomogeneities.
  • Fourier Transform of a Lorentzian - The process yielding a spectral frequency peak from the exponential decay in NMR.

Learning Objectives

  • Define NMR - Understanding the techniques involved in NMR (e.g., free induction decay).
  • Contrast Free Induction Decay vs Lorentzian Peak - Explain the difference between these two elements of NMR (e.g., relationship of exponential decay to frequency domain peak).
  • Explore Examples - Discuss practical examples of shimming in NMR (e.g., correction of inhomogeneities for better resolution).
  • Explain Shimming - Explaining how the process of shimming impacts resolution and signal-to-noise ratio.
  • Apply Fourier Transform in Context - Understand the use and result of Fourier Transform in a Lorentzian to yield a spectral peak.

Questions that this video will help you answer

  • What is NMR and how does free induction decay contribute to it?
  • What is a Lorentzian Peak in the context of NMR?
  • How does the process of shimming contribute to peak resolution in NMR?

This video is also useful for

  • Students - Deepen your understanding of key NMR concepts and improve your familiarity with scientific terms.
  • Educators - Provides a clear framework for teaching complex NMR concepts, including free induction decay, Lorentzian peak, shimming, and Fourier transform.
  • Researchers - Relevant in advancing spectral analysis and understanding of magnetic fields.
  • Science Enthusiasts - Offers insights into advanced study of magnetic fields and resonance, sparking broader interest and curiosity.

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Spettrometri NMR Risoluzione Correzione degli errori Nuclei magnetici Risonanza Decadimento a induzione libera Trasformata di Fourier Picco lorentziano Tempo di rilassamento spin-spin Disomogeneità Shimming Bobine di spessore Uniformità del campo magnetico Parametri di sequenza degli impulsi Rapporto segnale/rumore

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