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Articolo metodologico

Modello Regia Sintesi di nanotubi d'oro plasmoniche con Tunable Assorbanza IR

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DOI:

10.3791/50420

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1 aprile 2013

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Toronto

In questo articolo

Sommario

Soluzione-sospendibili nanotubi d'oro con dimensioni controllate possono essere sintetizzati mediante deposizione elettrochimica in anodici porosi di ossido di alluminio (AAO) membrane utilizzando un nucleo polimero idrofobo. Nanotubi d'oro e gli array di nanotubi promettenti per applicazioni in biosensori plasmoniche, superficie-enhanced spettroscopia Raman, foto-termico di riscaldamento, trasporto ionico e molecolare, microfluidica, catalisi e rilevamento elettrochimica.

Abstract

Una matrice quasi parallelo di pori possono essere prodotte da fogli di alluminio anodizzazione in ambienti acidi 1, 2. Applicazioni di anodico di ossido di alluminio (AAO) membrane sono in fase di sviluppo dal 1990 e sono diventati un metodo comune al modello la sintesi di nanostrutture elevato rapporto di aspetto, per lo più da una crescita elettrochimica o poro-bagnatura. Recentemente, queste membrane sono diventati commercialmente disponibili in una vasta gamma di dimensioni dei pori e densità, che porta a una vasta libreria di nanostrutture funzionali essere sintetizzati dalle membrane AAO. Questi includono nanorods compositi, nanofili e nanotubi in metalli, materiali inorganici o polimeri 3-10. Membrane nanoporose sono stati utilizzati per sintetizzare nanoparticelle e nanotubi array che ottengono buoni risultati come sensori di indice di rifrazione, biosensori plasmoniche, o di superficie maggiore di spettroscopia Raman (SERS) substrati 11-16, così come una vasta gamma di altri settori, quali foto-termicariscaldamento 17, a permeazione selettiva trasporto 18, 19, 20 catalisi, microfluidica 21, ed elettrochimica di rilevamento 22, 23. Qui, segnaliamo una nuova procedura per preparare i nanotubi d'oro nelle membrane AAO. Nanostrutture Cava hanno potenziali applicazioni per plasmoniche rilevamento e la SERS, e ci aspettiamo i nanotubi d'oro consentirà di alta sensibilità e forti segnali di Plasmon, derivanti da materiale diminuito smorzamento 15.

Introduzione

Quando le loro dimensioni avvicinarsi alla profondità di penetrazione della luce (~ 50 nm; scala nanometrica), metalli nobili, e, soprattutto oro, mostrano squisiti dimensioni, la forma e l'ambiente dipendente proprietà ottiche 24, 25. Su questa scala, illuminazione diretta provoca una oscillazione coerente di elettroni di conduzione noto come risonanza plasmonica di superficie (SPR). SPR è fortemente dipendente dalle dimensioni nanostruttura, la forma e le proprietà dielettriche del mezzo circostante. Vi è un grande interesse per la caratterizzazione delle proprietà SPR in nuovi materiali, come i dispositivi basati su SPR stanno emergendo per l'uso in sub-lunghezza d'onda ottica, la SERS substrati, e sensori ottici ultra-sensibili 11-16, 26-29. In quanto tale, lo sviluppo di metodi computazionali a più prevedere con precisione come dimensioni e struttura possono variare risposta plasmoniche rimane un obiettivo importante. L'uso di membrane AAO offre un modo conveniente per variare il diametro di particella o lunghezza, e diversi studi importanti di questa correlare measured e calcolato risposta plasmonica particelle con diametro variabile, lunghezza e proporzioni 30, 31. Forse l'uso più studiato e di successo dei materiali plasmonici è come biosensori basati su indice di rifrazione. Per questo, risonanze nel rosso al vicino infrarosso (NIR) gamma (~ 800 - 1300 nm) sono preferibili in quanto sono più sensibili al cambiamento di indice di rifrazione, e si trovano nella finestra "acqua" in modo che siano trasmesse attraverso acqua e tessuti umani. Soluzione-sospendibili nanostrutture con picchi SPR in questa possibilità Open Range intriganti per nella biorilevamento vivo plasmoniche.

AAO poroso è stato utilizzato per preparare nanotubi polimerici o nanofili per sintesi elettrochimica o bagnatura template, e dimostrato di essere applicabile ad una vasta gamma di materiali. Membrane AAO vengono ora utilizzati per sintetizzare soluzione sospendibili alti nanotubi rapporto di aspetto e array nanostrutturati che funzionano come biosensori ad alte prestazioni plasmoniche o SERS substrati. Mentre le membrane dell'AAO sono stati utilizzati principalmente come modelli per sintetizzare barre solide, in alcuni casi può essere desiderabile per la struttura deve essere vuoto. Applicazioni plasmoniche e SERS rilevamento, per esempio, sono basati superficie, e strutture cave con ampia superficie-superficie-volume rapporto può portare alla generazione di segnale più forte e maggiore sensibilità 14, 15, 32. Rispetto a questo, nanotubi d'oro sono stati sintetizzati da vari metodi, comprendenti reazioni di sostituzione galvanica argento nanorods 33, deposizione per riduzione 34, 35, la modifica della superficie dei pori modello 36, 37, sol-gel metodi 38, 39-41 e elettrodeposizione. Queste sintesi in genere lasciano poco formate, nanotubi o porosi consentono un controllo poco più le dimensioni e la morfologia. Sintesi sono stati riportati in cui un guscio metallico viene depositato su un nucleo di polimero in una membrana AAO 42, 43. Queste sintesi lasciare il Nanot oroUBE legato al substrato e contare su incisione modello per consentire la crescita di oro attorno al polimero, pertanto non possono essere studiati in soluzione. Inoltre, incisione modello presenta alcuni inconvenienti potenziali. Primo, non uniforme etching pori lungo la parete modello può portare ad una non uniforme spessore oro shell. In secondo luogo, acquaforte significativa (vale a dire creare molto spessi tubi a parete) possono sciogliere pareti dei pori completamente.

Molto recentemente, Ponti et al. Ha segnalato un metodo gratuito mordenzante per sintetizzare nanotubi d'oro in membrane AAO che utilizza un poli sacrificale (3-esil) nucleo tiofene e rendimenti soluzione sospendibili nanotubi d'oro con una sensibilità di rifrazione estremamente elevato indice di 15. Da lavoro e la successiva, si è scoperto che, al fine di depositare gusci d'oro intorno al nucleo polimero senza attacco chimico, il polimero deve essere tubolare tale che vi sia spazio interno per il collasso, e il polimero idrofobo deve essere tale che sarà colscadere su se stesso, piuttosto che aderire alle pareti dei pori il modello 16. Quando si utilizzano polimeri idrofili, un oro "guaina" copre parzialmente il nucleo polimero viene osservato, indicando le principali polimero aderisce ad una delle pareti del modello durante la deposizione d'oro 44. Nella presente, il protocollo dettagliato per la sintesi di nanotubi d'oro cave che permette il controllo delle lunghezza e diametro è descritto (Figura 1). Questi soluzione sospendibili nanotubi d'oro sono promettenti materiali per una vasta gamma di applicazioni, tra cui biorilevamento plasmoniche o substrati SERS.

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Protocollo

1. Formare l'elettrodo d'argento di lavoro

  1. Fissare il lato della membrana AAO substrato superiore su una lastra di vetro con un 2-adesivo. Nota: minimizzare l'area della membrana a contatto con l'adesivo, come sarà intasare i pori.
  2. Installare la piastra di vetro nel supporto substrato dell'evaporatore metallo, chiudere la camera, ed evacuare a una pressione inferiore a 1,0 μTorr.
  3. Utilizzando una sorgente resistivo, evaporare pellets argento (purezza> 99,99%) sul substrato ad una velocità di 0,8 Å / sec fino ad uno spessore di 100 nm viene raggiunto, quindi aumentare la velocità di evaporazione di 1,5 Å / sec fino ad uno spessore finale di 250 nm è raggiunto.
  4. Rilasciare le membrane AAO pulendo lo strato adesivo con un batuffolo di cotone bagnato con diclorometano per sciogliere l'adesivo.

2. Electrodepositing Rame e Nichel

  1. Punti 2-3 utilizzare un costume a due pezzi aperto-faccia Teflon cella elettrochimica in grado di sostenere ilAAO membrane a contatto con un foglio conduttivo che funge da elettrodo di lavoro (figura 2). I dettagli del progetto della cella può essere trovato altrove 45. Pulire una cella mediante risciacquo Teflon 3 x 10 sec con acetone, etanolo, quindi 18,2 MW acqua deionizzata. Consentire alla cella asciugare all'aria ambiente del laboratorio.
  2. Posizionare la membrana argento-lato giù su un pezzo di foglio di alluminio liscio nella cella elettrochimica Teflon, sigillando la superficie dell'elettrodo di lavoro con un O-ring Viton (Figura 2).
  3. Aggiungere 3,0 ml di soluzione di placcatura di rame (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4) alla cella Teflon. Collegare un contro elettrodo di platino, elettrodo di riferimento acquosa e l'elettrodo di alluminio lavorando ad un potenziostato utilizzando un elettrodo convenzionale 3 set-up. Applicare un potenziale di -90 mV vs Ag / AgCl per 15 min.
  4. Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari, mantenendo il due pezzi cell e membrana AAO intatto con la pellicola, quindi risciacquare la cella sotto l'acqua 18,2 MW deionizzata. Lasciare la cella ammollo per 30 minuti in 5 ml di acqua 18,2 MW deionizzata per rimuovere l'eccesso di soluzione di placcatura di rame all'interno dei pori.
  5. Svuotare la cella, e aggiungere 3,0 ml di soluzione commerciale nichelatura (nichel puro da Technic inc Watt.) E collegare il riferimento del contatore, e gli elettrodi di lavoro come descritto al punto 2.3. Applicare un potenziale di -900 mV vs Ag / AgCl per 20 min.
  6. Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenere i due pezzi di membrana cellulare e AAO e alluminio intatta. Risciacquare la cella 3 x 10 sec con 18,2 MW di acqua deionizzata, quindi lasciare in ammollo per 30 minuti in 5 ml di acqua 18,2 MW deionizzata per rimuovere la soluzione in eccesso di placcatura dai pori. Consentire alla cella per asciugare all'aria laboratorio ambiente durante la notte.

3. Electropolymerizing il Core Polymer

  1. Portare il intatta Teflon cella assembly in una scatola portaoggetti atmosfera inerte dotato di connessioni esterne a un potenziostato.
  2. Preparare una soluzione di 30 mM 3-hexylthiophene in 3,0 ml di trifluoruro di boro 46% in dietiletere ed aggiungerlo alla cella elettrochimica Teflon.
  3. Collegare il contatore e elettrodi di lavoro ad un potenziostato come descritto al punto 2.3. Aggiungi un Ag / AgNO 3 elettrodo di riferimento acetonitrile e collegarlo come descritto al punto 2.3. Applicare un potenziale di 1500 mV vs Ag / AgNO 3 per 10 min. Correnti dell'ordine di 0,1 mA indicano una deposizione successo (Figura 3).
  4. Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenendo il due pezzi membrana cellulare e AAO e fogli intatti e sciacquare la cella con 5 ml di acetonitrile nel vano portaoggetti per rimuovere eccesso di trifluoruro di boro. Rimuovere la cella dal vano portaoggetti e risciacquare con un'aliquota di 5 ml di etanolo, e quindi consentire la cella in ammollo in etanolo fresco per 20 min. Risciacquare la cella di nuovo con 5 ml mi lli-Q 18,2 MW di acqua deionizzata e quindi consentire la cella in ammollo in acqua 18,2 MW deionizzata per 20 min. Lasciare asciugare all'aria ambiente del laboratorio.

4. Electrodepositing Shell Oro

  1. Aggiungere 3,0 ml di soluzione commerciale doratura (Orotemp 24 RTU da Technic Inc.) alla cella Teflon, mescolare con una pipetta per 2 minuti per consentire alla soluzione doratura infiltrarsi nei pori completamente e indurre collasso idrofoba del polimero nucleo.
  2. Collegare l'elettrodo di lavoro, contro elettrodo, ed elettrodo di riferimento acquosa ad un potenziostato come al punto 2.3, e applicare -920 mV vs Ag / AgCl per tempi variabili (5 minuti a 5 ore). Correnti dell'ordine di 0,5 mA indicano una deposizione successo (Figura 3). La lunghezza del nanotubo oro è determinata dal tempo di deposizione (Figura 4).
  3. Risciacquare la cella sotto un flusso di 18,2 MW acqua deionizzata e lasciarlo asciugare.
le "> 5. Rimozione del materiale sacrificale e isolamento dei nanotubi d'oro

  1. Rimuovere la membrana dal gruppo della cella Teflon, e sciogliere il, argento e rame nickel con qualche goccia di conc. Acido nitrico (> 68%) sul lato d'argento rivestito. Rimuovere l'acido e sciacquare la membrana 3 x 10 sec con 18,2 MW di acqua deionizzata.
  2. Etch nucleo polimero immergendo la membrana in una notte 3:01 v / v soluzione di acido solforico e perossido di idrogeno 30% (Attenzione! Questa soluzione è un forte ossidante e deve essere maneggiato con cura).
  3. Rimuovere la soluzione acida e sciacquare la membrana sotto una corrente di 18,2 mW acqua deionizzata. Rompere la membrana in piccoli pezzi e metterli in una fiala 3,0 ml centrifuga, e aggiungere 2 ml di una soluzione acquosa 3.0 M di NaOH. Agitare la fiala in un mixer operativo riscaldata a 1.000 rpm e 40 ° C per 3 ore o fino a quando la membrana è sciolto.
  4. Centrifugare la miscela per 10 minuti a 21.000 xg, rimuovere il liquido sopranatante e sostituendoE con 18,2 MW di acqua deionizzata. Ripetere questo ciclo per 3 volte. Il flaconcino contiene ora nanotubi d'oro che possono essere sospesi dalla sonicazione gentile. Dopo sonicazione e sospensione la soluzione deve apparire viola chiaro.

6. Caratterizzazione ottica di nanotubi di oro

  1. Per misurare gli spettri ottici, centrifugare la soluzione di nanotubi di oro per 10 min a 21.000 xg, rimuovere il liquido supernatante e sostituirlo con D 2 O. Ripetere questa operazione per 3 volte.
  2. Sonicare la miscela per 30 secondi fino a quando la soluzione diventa chiara, e trasferire la soluzione in un ml 1 cuvetta di quarzo.
  3. Ottenere gli spettri di estinzione da 200 nm a 2000 nm in uno spettrofotometro UV / vis, opera in modalità a doppio raggio con una cuvetta con D 2 O come la cella di riferimento. Due assorbanze dovrebbe essere presente, corrispondente ai modi trasversali e longitudinali Plasmon (Figura 5).
  4. Per misurare gli spettri a stato solido, procedure nond al punto 5.2. Arrestare e posizionare la membrana intatta su un vetrino.
  5. Bagnare la membrana e vetrino con D 2 O per aumentare la trasparenza.
  6. Fissare la membrana fissata ad un vetrino e montare in un porta campione di pellicola sottile di uno spettrofotometro UV / vis. Opera in modalità a doppio raggio, ottenere una spettri estinzione da 200 nm a 1300 nm utilizzando un vetrino come riferimento.

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Risultati

Dopo ogni passaggio, si può visibilmente determinare se la sintesi è successo osservando il colore della membrana. Dopo la deposizione di rame (fase 2.3) il modello apparirà viola. Durante la deposizione di nichel (fase 2.5) il modello lentamente diventa nero. Dopo la deposizione del polimero (passo 3.3) il modello deve apparire più scuro viola / nero e più lucida (Figura 2). Chronoapmerograms tipici di polimeri successo e oro sono inclusi (Figura 3). Durante la fase di attacco finale (...

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Discussione

Modello sintesi diretta di nanotubi in membrane AAO è diventato sempre più popolare, tuttavia sintesi di nanotubi tendono ad essere molto sensibile nei confronti delle piccole modifiche condizioni materiali e di sintesi. Qui, una visione globale dei vantaggi e dei limiti di utilizzo di membrane AAO si delinea, così come una linea guida generale per l'utilizzo di membrane AAO per la sintesi elettrochimica di nanostrutture.

Quando l'acquisto membrane AAO, ci sono due tipi generali disp...

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Ringraziamenti

Questo lavoro è stato sostenuto dall'Università di Toronto, le scienze naturali e ingegneria Research Council del Canada, la Fondazione canadese per l'innovazione, e del Fondo di ricerca Ontario. DSS ringrazia il Ministero di Ontario per un premio Ricercatore precoce.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Reagente / Materiale
UniKera standard membrana Synkera Technologies Inc. SM-XY-13 Anodici membrane di ossido di alluminio sono disponibili in vari synkera dimensioni dei pori che variano dal 13-150 nm, e spessori 50-100 um. Usiamo i 50 quelli micron. Essi sono simmetrici, cioè la dimensione dei pori è uniforme da cima a fondo.
Anopore Membrane inorganici Whatman 6809-7023 Diametro di 13 mm, 200 nm delle dimensioni dei pori. Queste membrane sono molto fragili. I diametri dei pori non sono uniformi, quindi è importante usare sempre il fondo della membrana come elettrodo di lavoro
Argento Pellets 99,99% Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-D
Di rame (II) solfato pentaidrato Sigma-Aldrich 209189
Acido solforico ACP S8780 Attenzione: liquido corrosivo
Perossido di idrogeno (30%) ACP H7000 Attenzione: liquido ossidante
Acido Nitrico ACP N2800 Attenzione: corrosivo liquido fumante
Soda caustica Fisher Scientific S318-1 Attenzione: polvere caustica
Watts Nickel puro Technic Inc. 130859 Prodotto non è più disponibile da Technic inc., Ma altre soluzioni commerciali nickelplating funzionerà.
Techni-Gold 434HS Technic Inc. X6763600 Contiene cianuro, non acidificare
Trifluoruro di boro dietil eterato Sigma-Aldrich 175501-100ML Deve essere conservata e utilizzata in atmosfera inerte
3-hexylthiophene Sigma-Aldrich 399051-5G
Ossido di deuterio Sigma-Aldrich 151880-100G
Acetonitrile (anidro) Sigma-Aldrich 271004
Etanolo (anidro) Caledon Labs 1500/01/05
Attrezzatura
CE Epsilon potenziostato / galvanostato BASi (Sistemi bioanalitici, Inc.) N / A Elettrodi di riferimento e fili di platino sono stati inclusi con il potenziostato, e le sostituzioni possono essere purchaes da BASi http: / / Www.basinc.com / prodotti / ec / epsilon / features.html
Cary 5000 UV-Vis-NIR spettrofotometro Agilent Technologies N / A
Thermomixer R Eppendorf N / A http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&contentid=1&catalognode=9832
Branson 2510 Ultrasonic Cleaner Bransonic Z244810 (da Sigma Aldrich) / Aldrich/Z244910? Lang = en & regione = "target =" _blank CA "> http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en®ion=CA
Covap 2 evaporatore termico Angstrom Ingegneria N / A http://www.angstromengineering.com/covap.html
Millipore Synergy acqua sistema di depurazione Millipore N / A http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209

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