Analisi di contatto Interfacce semplici dispositivi GaN nanowire

Sommario

La tecnica è stata sviluppata che rimuove i film di contatto in metallo Ni / Au dal loro substrato per consentire l'esame e la caratterizzazione del contatto / substrato e le interfacce di contatto / NO di singoli dispositivi GaN nanowire.

Abstract

Singolo GaN nanofili (NW) dispositivi fabbricati su SiO ₂ possono presentare un forte degrado dopo ricottura a causa del verificarsi di formazione di vuoti al contatto / SiO ₂ interfaccia. Questa formazione di vuoti può provocare screpolature e delaminazione del film metallico, che può aumentare la resistenza o causare un guasto completa del dispositivo NW. Al fine di affrontare le questioni connesse con la formazione di vuoto, una tecnica è stata sviluppata che rimuove i film di contatto in metallo Ni / Au dai substrati per consentire l'esame e la caratterizzazione del contatto / substrato e le interfacce di contatto / NW dei singoli dispositivi GaN NW. Questa procedura determina il grado di adesione del film al substrato di contatto e NWs e consente la caratterizzazione della morfologia e composizione dell'interfaccia contatto con il substrato e nanofili. Questa tecnica è anche utile per valutare la quantità di contaminazione residua che rimane dalla sospensione NW unnd da processi di fotolitografia sulla superficie NW-SiO ₂ prima della deposizione del metallo. Le fasi dettagliate di questa procedura sono presentati per la rimozione di ricotti Ni / Au contatti Mg-drogato GaN NWs su un substrato di SiO _2.

Introduzione

Dispositivi Single-NO sono fatti da disperdere una sospensione NW su un substrato isolante e formando piazzole di contatto sul substrato tramite fotolitografia convenzionale e deposizione del metallo, che si traduce in formate casualmente dispositivi a due terminali. Una spessa pellicola SiO ₂ su un wafer di silicio è utilizzato generalmente come un substrato isolante ^1,2. Per i metalli depositati su una superficie SiO _2, un problema comune derivanti dal trattamento termico è la presenza di formazione di vuoti nella / SiO ₂ all'interfaccia metallo. Oltre alla fessurazione e delaminazione del film metallico, questa formazione di vuoti può influire negativamente sulle prestazioni del dispositivo da un aumento della resistenza causata da una riduzione dell'area di contatto. Ni / Au contatti ossidati in N ₂ / O ₂ atmosfere sono lo schema dei contatti predominante applicato al p-GaN ^3-7. Durante il trattamento termico in N ₂ / O _2, il Ni diffonde sulla superficie per formare NiO e l'Au diffonde verso l'superficie del substrato.

In questo lavoro, l'eccessiva formazione di vuoti ai contatti / NW e contatti / SiO ₂ interfacce è stato mostrato a verificarsi durante la ricottura di Ni / Au contatti NWS su SiO ₂ ^8. La morfologia superficiale della pellicola Ni / Au ricotto, tuttavia, non indica l'esistenza di vuoti o il grado in cui si è verificata formazione di vuoti. Per risolvere questo problema, abbiamo sviluppato una tecnica per la rimozione dei contatti Ni / Au e GaN NWs da SiO ₂ / substrati di silicio per analizzare l'interfaccia del contatto con il substrato e NWs. Questa tecnica può essere utilizzata per la rimozione di qualsiasi struttura contatto che presenta scarsa adesione al substrato. I film Ni / Au con GaN NWs incorporati in essi vengono rimossi dal substrato SiO ₂ con nastro di carbonio. Il nastro di carbonio viene rispettato un pin standard di montaggio per la caratterizzazione mediante l'uso di microscopia elettronica a scansione (SEM), insieme a molti altri strumenti. La procedura dettagliata per la fabrication singoli dispositivi GaN a NO e analisi del loro interfaccia contatti morfologia sono descritti.

Protocollo

Il GaN NWs utilizzata in questi esperimenti sono state coltivate per epitassia senza catalizzatore fascio molecolare (MBE) su Si (111) substrati ^9. La procedura generale per la preparazione della sospensione NW dal substrato con il NWs come cresciuto è illustrato in Figura 1.

1. Nanowire Sospensione Preparazione

1. Cleave un piccolo (<5 mm x 5 mm) pezzo di NWs as-coltivati ​​sul substrato.
2. Riempire una piccola fiala ricoperto con circa 1 ml di isopropanolo (IPA).
3. Posizionare il pezzo spaccati nel flaconcino, chiudere il tappo e ultrasuoni per circa 30 secondi per rimuovere il NWs dal substrato. Una volta preparata, la sospensione NW rimane vitale per un periodo di tempo prolungato.

2. Preparazione del supporto

I supporti utilizzati sono pesantemente drogati (ρ ~ 0,001-0,005 Ω cm) 3 pollici Si wafer con 200 nm di termicamente coltivati ​​SiO ₂ su entrambi i lati.

1. Se elecontatto ctrical al substrato di silicio è desiderato, etch fuori l'ossido dalla parte posteriore del wafer con un incisore RIE con le seguenti condizioni, flusso di O ₂ = 20 sccm, CHF ₃ flusso = 50 sccm, -240 V polarizzazione, 120 W per 20 min. Questa fase permette inoltre di evitare la carica del campione durante la microscopia elettronica.
2. Dopo ossido etch, wafer pulito submersing faccia in giù utilizzando un supporto treppiede in un becher da 1.000 ml con ~ 100 ml di acetone per 5 min.
3. Rimuovere wafer da acetone e lavare subito entrambi i lati del wafer utilizzando uno spruzzatore di IPA sopra un becher da ml vuoto 1.000, che verrà utilizzato per rifiuti solvente.
4. Ripetere il passaggio 2 utilizzando IPA.
5. Ripetere il passaggio 3 risciacquo il wafer con H ₂ O deionizzata il bicchiere rifiuti solvente.
6. Ripetere il passo 2 usando H ₂ O. deionizzata
7. Colpo wafer a secco utilizzando compresso N asciutto _2.

3. Nanowire Dispersione

1. Cleave pulito wafer in 4 quarti uguali. Ogni trimestre avrà 3 modelli di contatto depositati su di essa nelle aree generali illustrati nelle figure 2A e B.
2. Sonicare flaconcino di sospensione NW prima erogazione per ottenere una concentrazione uniforme NW nella sospensione.
3. Impostare la micropipetta per la dimensione della goccia desiderata (3-30 ml) e disegnare la sospensione NW dal flaconcino.
4. Prendere piece substrato (¼ wafer) che verrà utilizzato per la dispersione e garantire che sia di livello in modo che la sospensione NW non migra via ai bordi.
5. Somministrare la sospensione NW sul (ossidato) superficie frontale del substrato di Si nella zona in cui verrà depositato il modello di contatto. Se lo si desidera, ulteriore deposito gocce della sospensione NW nella stessa zona, dopo il solvente dal precedente ribasso è completamente evaporato.
6. Ripetere passo 3.4 per le altre due aree in cui un modello di contatto sarà. Non dispensare la sospensione NW da piùdi 1 run crescita su un singolo substrato pezzo (¼ wafer) per evitare la contaminazione incrociata. La dispersione della sospensione NW sul substrato è illustrato nelle figure 2C e D.
7. Dopo l'ultima goccia di sospensione NW è evaporata, posizionare il campione in giù in un supporto treppiede e immergere delicatamente in bagni successivi di acetone e isopropanolo per rimuovere le impurità indesiderate. Sciacquare in H ₂ O deionizzata e asciugare in N _2. Non utilizzare bottiglie squirt o sonicare il solvente durante questo processo di pulizia per evitare la rimozione eccesso di NWs dalla superficie.

4. Fotolitografia di contatto Motivo

Utilizzare tecniche fotolitografiche standard per creare il modello di contatto in una camera pulita con condizioni ambientali di ~ 20 ° C e ~ 40% di umidità relativa. Maschera intensità allineatore (punto 4.6), tempo di esposizione (fase 4.8) e sviluppare il tempo (fase 4.9) saranno usate dipendente di unnd devono essere adeguati a produrre la massima definizione del modello con un lift-off-resistenza (LOR) scarico di circa 0,5 micron.

1. Spin lift-off resistere sul campione utilizzando una ricetta in due fasi di (1) 300 rpm per 10 sec (2) 2,000 rpm per 45 sec.
2. Collocare il campione su una piastra calda per cuocere per 5 minuti a 150-170 ° C.
3. Rimuovere campione e lasciare raffreddare per 30 secondi e quindi ruotare su photoresist utilizzando una ricetta due fasi di (1) 1.000 rpm per 3 sec (2) a 5000 rpm per 45 sec.
4. Collocare il campione su una piastra calda per cuocere per 1 min a 115 ° C.
5. Lasciare campione raffreddare per 1 min.
6. Calibrare la maschera allineatore ad un'intensità di luce di ~ 1.90 mW / cm ^2.
7. Caricare campione in maschera allineatore, con la maschera corretta per il modello di contatto installata.
8. Portare campione in contatto con la mascherina ed esporre il campione per 24 sec.
9. Sviluppare photoresist agitando campione in un bicchiere di sviluppatore per 21 sec.
10. Risciacquare con acqua deionizzata H ₂ O e asciugare with N _2.

5. Pretrattamento del campione Prima di metallo Deposizione

Prima di caricare i campioni nell'evaporatore a fascio elettronico per la deposizione di metalli, che invia il wafer modellato un trattamento ozono UV e un HCl: H ₂ O bagno.

1. Caricare i campioni nel generatore di ozono UV per 10 minuti con una O ₂ portata ultra-elevata purezza di 80 SCCM.
2. Dopo il trattamento ozono UV, posto campioni in una soluzione di HCl: H ₂ O (1,10) per 1 min a temperatura ambiente.
3. Lavare i campioni con H ₂ O deionizzata e asciugare delicatamente con N _2.

6. Fascio di elettroni evaporazione di contatto Metals

1. Subito dopo il pretrattamento, montare i campioni ai piastra con viti e clip e piastra sicuro l'evaporatore e-beam. Assicurarsi che sufficiente Ni e Au sono disponibili per la deposizione.
2. Pompare giù soltanto quando la pressione è inferiore a 1,3 x 10 ^-3 Pun (1 μTorr) (può richiedere alla pompa durante la notte).
3. Impostare alta tensione di 10 kV e iniziare la rotazione di campioni a 5 rpm. Assicurarsi otturatore è chiuso.
4. Selezionare il crogiolo Ni e inserire i parametri per Ni nel monitor tasso di cristallo. Deposito di 50 nm (500 Å) di Ni ad una velocità di deposizione di ~ 0,1 nm / s.
5. Una fonte Ni è sufficientemente raffreddato (~ 15 min), passare a Au crogiolo, modificare i parametri a quelli per Au, e deposito di 100 nm (1.000 Å) di Au a un tasso di deposizione di ~ 0.1 nm / sec.
6. Una volta Au crogiolo si è raffreddato (~ 10 min), sfiato della camera e lo scarico del campione piastra. Se non siete sicuri di spessore del metallo, utilizzare un profilometro per determinare lo spessore Ni / Au.

7. Contatta metallo Lift-off

1. Rimuovere campioni dalla lastra e collocare in un bagno stripper fotoresist a temperatura ambiente per qualche ora a sollevare il metallo depositato sul photoresist. Se lo si desidera, elevare la temperatura del bagno a circa 50-60 ° C per acceletasso di lift-off.
2. Se il metallo non viene via completamente, utilizzare uno spruzzatore di PG Remover per rimuovere con forza il restante metallo indesiderato dalla superficie. Non sonicare campione perché questo può causare i nanofili di liberarsi dal metallo.
3. Risciacquare la rimozione PG da campione con IPA in un bicchiere di rifiuti solvente e mettere campione in un bicchiere di pulito IPA.
4. Ripetere il punto 7.3 con H ₂ O deionizzata e poi soffiare il campione secco utilizzando N _2.

8. Contatto Anneal

Dispositivi di test prima della tempra di contatto al fine di confrontare questi con i dispositivi ricotto. Eseguire la ricottura contatto dei film Ni / Au utilizzando una ricottura termica rapida (RTA) con ultra-elevata purezza N ₂ / O ₂ (3:1) come gas di processo.

1. Attendere almeno 24 ore dopo la rimozione di contatto metallo prima che i campioni di ricottura, al fine di garantire i contatti metallici hanno raggiunto l'equilibrio dopo la deposizione.
2. Svuota la RTA eseguendo il N ₂ / O ₂ ad una temperatura di 650 ° C per 5 min senza campioni.
3. Caricare i campioni e regolare flusso di N ₂ / O _2-1,4 SLPM.
4. Campioni di ricottura a 550 ° C per 10 min. La rampa temperatura era ~ 500 ° C / min.

9. Rimozione Ni / Au Film

Poiché la rimozione del film Ni / Au è un processo distruttivo, dispositivi sono tipicamente esposte e testati prima di questo passo. La procedura per la rimozione di film Ni / Au è illustrato nella Figura 3.

1. Attendere almeno 24 ore dopo il contatto ricottura prima di rimuovere il film Ni / Au.
2. Fendere un pezzo del campione dalla zona di interesse. Assicurarsi dimensione del campione è sufficientemente grande per afferrare i bordi con pinzette senza toccare l'area di interesse.
3. Fissare montare un perno stub SEM in un supporto tale che il supporto può essere facilmente spostato o tolto.
4. Posizionare un pezzo di conductive carbonio nastro piatto sulla superficie di montaggio. Il pezzo di nastro di carbonio dovrebbe essere più grande dell'area del film che deve essere rimosso. Una scheda conduttivo di carbonio che è la dimensione precisa della superficie di attacco funziona molto bene per questa applicazione. Applicare il nastro di carbonio o scheda alla superficie di montaggio lentamente e con attenzione per assicurare che la superficie è più liscia possibile.
5. Prima di rimuovere il supporto del nastro, con un dito, premere con forza sul nastro in modo che sia ben aderente alla superficie di montaggio. Questo è molto importante in modo che il nastro non si stacchi con il campione.
6. Prendere un pezzo campione spaccati e posare delicatamente l'area di interesse direttamente sul nastro di carbonio lungo il bordo del montaggio in modo che l'area del campione che è stato utilizzato per la manipolazione con pinzette sporge dal (Figura 3A) bordo. Una volta campione è stato messo su nastro, non rimuoverlo per il riposizionamento al fine di evitare di distruggere il film Ni / Au.
7. Premere con forza verso il bassoal retro del campione utilizzando una pinza (Figura 3B). Fare attenzione a non premere troppo sul campione intorno al monte bordi perché questo può causare il campione rottura.
8. Per rimuovere il substrato, prendere una lama di rasoio pulito o bisturi e spingere delicatamente tra il substrato e il nastro lungo i bordi del campione (Figura 3C). Ripetete con attenzione questo processo, spingendo la lama di rasoio un po 'più ogni volta fino a che il supporto può essere facilmente staccata afferrando con le pinzette. Utilizzando troppa forza può rompere il campione. Per mantenere il nastro si stacchi con il substrato, posizionare una pinza o una sonda sulla superficie del nastro che è adiacente al substrato quando il substrato indiscreti off (Figura 3C). Il film Ni / Au ricotto dovrebbe rimanere aderito al nastro (Figura 3D). In media, questo passo ci vorranno circa 1 minuto per completare.
9. Immagine film Ni / Au giudicato rimosso utilizzando SEM appena possibile così uns per osservare la nuova interfaccia esposta del film prima che viene contaminato.

Risultati

Un esempio di analisi SEM sul ricotto film Ni / Au rimossi dal substrato SiO ₂ utilizzando un nastro di carbonio è mostrato in Figura 4. La superficie di contatto Ni / Au prima della rimozione è mostrato in Figura 4A. La parte inferiore della stessa area di quella particolare pellicola Ni / Au, previa rimozione è illustrato nella Figura 4B. Confronto tra la superficie e la morfologia inferiore può aiutare a determinare se esiste una relazione tra i due. Ad es...

Discussione

La tecnica presentata permette l'analisi del contatto / substrato e contatti / NW microstruttura dei singoli dispositivi NW. I principali vantaggi di questa tecnica sono il suo basso costo e semplicità. Esso consente l'analisi qualitativa e quantitativa dell'interfaccia contatti su larga scala con il substrato e su una scala submicrometriche con singoli NWs. L'uso di un nastro di carbonio per la rimozione di film e mozzi perno SEM per montaggio campione rendono possibile per analisi utilizzando tecniche ...

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
REAGENTS and MATERIALS
Lift-off resist	MicroChem	LOR 5A	Varia a seconda dell'applicazione
Photoresist	Shipley	1813	Varia a seconda dell'applicazione
Sviluppatore	Rohm and Haas Electronic Materials	MF CD-26	Varia a seconda dell'applicazione
Photoresist stripper	MicroChem	Nano Remover PG	Varia a seconda dell'applicazione
Fonte Ni	Materiali avanzati internazionali	Purezza
Fonte Au	Materiali avanzati internazionali	Purezza del 99,999% SiO
2/Si wafer	Silicon Valley Microelectronics	3 pollici < 100> N/As 0,001-0,005 ohm-cm, 200 nm di ossido
Nastro di carbonio	SPI Supplies	5072, 8 mm di larghezza
I solventi sono semiconduttori standard o di ricerca. Il fornitore non è importante per il risultato dell'esperimento.
I gas di incisione ionica reattiva e i gas di ricottura termica sono di alto grado di purezza. Il fornitore non è importante per il risultato dell'esperimento.
EQUIPMENT
Pulitore ad ultrasuoni	Cole-Palmer	EW-08849-00
Micropipetta	Rainin	PR-200	Dosato, punte per lo smaltimento
Incisore ionico reattivo	SemiGroup	RIE 1000 TP	Altri fornitori utilizzati anche con parametri di processo diversi
Allineatore maschera	Karl Suss	MJB3	Altri fornitori utilizzati anche con parametri di processo diversi
Detergente all'ozono UV	Jelight	Modello 42	Altri fornitori utilizzati anche con parametri di processo diversi
Evaporatore a fascio elettronico	CVC	SC-6000	Altri fornitori utilizzati anche con parametri di processo diversi
* I produttori e i nomi dei prodotti sono forniti esclusivamente per completezza. Queste citazioni specifiche non costituiscono né un'approvazione del prodotto da parte del NIST né implicano che prodotti simili di altre aziende sarebbero meno adatti.

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