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Articolo metodologico

Verso Biomimicking Legno: Fabbricato Free-standing Films di Nanocellulose, lignina, e policatione sintetico

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DOI:

10.3791/51257

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17 giugno 2014

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In questo articolo

Sommario

L'obiettivo di questa ricerca è stato quello di formare tessuto della parete cellulare vegetale sintetica usando assemblaggio layer-by-layer di fibrille nanocellulose e lignina isolati assemblato da sospensioni acquose diluite. Tecniche di misura di superficie microbilancia al quarzo e microscopia a forza atomica stati usati per monitorare la formazione del materiale nanocomposito polimero-polimero.

Abstract

Materiali legnosi sono costituiti da pareti cellulari delle piante che contengono una parete cellulare secondaria stratificato composto polimeri strutturali di polisaccaridi e lignina. Layer-by-layer (LBL) processo di assemblaggio che si basa sul gruppo di molecole di carica opposta da soluzioni acquose è stato utilizzato per costruire un freestanding film composito di polimeri di legno isolati di lignina e cellulosa ossidata nanofibril (NFC). Per facilitare il montaggio di questi polimeri con carica negativa, un polielettrolita carica positiva, poli (cloruro diallyldimethylammomium) (PDDA), è stato usato come strato di collegamento per creare questa parete cellulare modello semplificato. Il processo di adsorbimento a strati è stata studiata quantitativamente con cristalli di quarzo microbalance con il monitoraggio dissipazione (QCM-D) e ellissometria. I risultati hanno mostrato che la massa strato / spessore per strato adsorbito aumentata in funzione del numero totale di strati. La copertura della superficie degli strati adsorbiti stato studiato con microscopia a forza atomica (AFM).Copertura completa della superficie con lignina in tutti i cicli di deposizione è stata trovata per il sistema, tuttavia, copertura della superficie da SNF aumenta con il numero di strati. Il processo di adsorbimento è stata condotta per 250 cicli (500 bistrati) su un acetato di cellulosa (CA) substrato. LBL assemblato film free-standing nanocompositi trasparenti sono stati ottenuti quando il substrato CA è stato poi sciolto in acetone. Scanning Electron Microscopy (SEM) delle sezioni trasversali fratturati mostra una struttura lamellare, e lo spessore per ciclo di adsorbimento (PDDA-lignina-PDDA-NC) è stato stimato a 17 nm per due diversi tipi di lignina utilizzati nello studio. I dati indicano un film con un'architettura altamente controllato dove nanocellulose e lignina sono spazialmente depositati su scala nanometrica (un nanocompositi polimero-polimero), simile a quello osservato nella parete cellulare nativo.

Introduzione

C'è grande interesse per derivare prodotti chimici e combustibili addizionali da biomassa, come carbonio assimilata dalle piante durante la fotosintesi è parte del corrente ciclo CO 2. La maggioranza di carbonio sequestrato (42-44%) è sotto forma di cellulosa, un polimero composto da unità β Glucopyranose 1-4-legati; quando idrolizzato, glucosio può essere utilizzato come reagente primario per fermentazione in combustibili a base di alcool. Tuttavia, l'architettura parete cellulare delle piante arboree è evoluta per millenni creando un materiale che è resistente alla degradazione nell'ambiente naturale 1. Questa stabilità trasporta o....

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Protocollo

1. Nanofibrillated Cellulosa Preparazione 55

  1. Imposta pallone a tre colli da 3 L con 2 L di acqua deionizzata, un agitatore, e sonda pH.
  2. Aggiungere polpa delignified kraft, luminosità 88% (20 g, 1% (w / v, base anidra)), 2,2,6,6-tetrametilpiperidina 1-oxyl (TEMPO) (0,313 g, 0,1 mmol / g di cellulosa) , e bromuro di sodio (NaBr, 2,0 g, 1 mmol / g di cellulosa) al pallone.
    1. Mescolare la polpa di fibra con la agitatore fino a quando la fibra viene disperso e non aggregati può essere visto nella reazione.
      Nota: La dispersione può essere aiutata mescolando l'impasto in acqua prima di aggiungere la polpa al pallone 3 L.

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Risultati

QCM-D Analisi di Structured Woody Polymer Film Fabrication

L'adsorbimento LBL della lignina, NFC e PDDA è stata monitorata in tempo reale con QCM-D in due diversi esperimenti che coinvolgono due tipi di lignina. Questo metodo di analisi è molto sensibile per rilevare i cambiamenti nella frequenza quando le molecole vengono assorbiti alla superficie del cristallo di quarzo Figura 1 contiene una descrizione dettagliata della risposta QCM-D in un unico ciclo di deposizione, ch.......

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Discussione

Fabbricazione di Nanocellulose

Per nanocellulose fabbricazione è necessario l'ossidazione successo della fibra pasta per fibrillazione facile. L'ossidazione è controllata da disponibili ipoclorito di sodio, che deve essere aggiunta lentamente alla quantità note in base alla quantità di cellulosa. Una ragione per ossidazione azioni deriva dal deposito della soluzione di ipoclorito di sodio per lunghi periodi. Questa efficienza di ossidazione ridotto può essere osservato durante la reazio.......

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato sostenuto principalmente dal programma del Dottorato Scholar dell'Istituto per la Tecnologia Critica e Scienze Applicate (ICTAS) al Virginia Tech, il Virginia Tech Graduate School per sostenere il programma di nanotecnologia sostenibile, e anche il Dipartimento dell'Agricoltura degli Stati Uniti, NIFA codice di autorizzazione 2010-65504-20429. Gli autori ringraziano anche i contributi di Rick Caudill, Stephen McCartney, e W. Travis Chiesa a questo lavoro.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Polpa di solfatoWeyerhaeuserha donatoun livello di luminosità dell'88%
Organosolv ligninaSigma Aldrich371017fuori produzione
Lignina di legno fresata di latifoglievedi riferimento nella carta
Cloruro di polidiallildimetilammonioSigma Aldrich409022Mn = 7,2 x 104, Mw = 2,4 x 105
2,2,6,6-Tetrametilpiperidina 1-ossile (TEMPO)Sigma Aldrich214000di alcoli primari ad aldeidi con una purezza del 98%, peso molecolare è 156,25 g/mol
Bromuro di sodioSigma AldrichS4547purezza ≥ 99,0%, peso molecolare 102,89
Ipoclorito di sodioSigma Aldrich425044grado di reagente, disponibile cloro 10~15%, peso molecolare 74,44 g/mol
Idrossido di sodioVWRBDH7221-40,5 N soluzione acquosa, densità 1,02 g/ml, peso molecolare 40 g/mol
Idrossido di sodioAcros OrganicsAC12419-00100,1 N soluzione acquosa, peso specifico 1,0 g/ml, peso molecolare 40 g/ mol
Idrossido di ammonioAcros OrganicsAC39003-0025soluzione acquosa al 25%, pH 13,6, densità 0,89, peso molecolare 35,04 g/mol
Perossido di idrogenoFisher ScientificH325-10030,0~32,0% certificato ACS, pH 3,3, densità 1,11
Fogli di micaTED PellaNC9655733Pelco, grado V5, 10 x 40 mm, 23 mm T, aria e bolle minime, molto pulito
AcidosolforicoFisher ScientificA300-21295,0~98,0 w/w%, certificato ACS plus, peso molecolare 98,08 g/mol
Acetato di cellulosaMcMaster Carr8564K44grado di sostituzione 2,5
EthanolDecon Laboratories04-355-223200 proof (100%), USP
[header]
AcetoneFisher ScientificA18-4purezza ≥ 99,5%, grado di reagente ACS certificato, densità 0,79 g/ml, peso molecolare 58,08 g/mol
Pompa a siringaHarvard Apparatus552226pompa 22 infusione/prelievo con supporto siringa standard, portata 0,002 μ l/hr~55.1 ml/min
Sistema di purificazione dell'acqua Mill-QEMD MilliporeD3-UVDirect-Q, UV, conducibilità dell'acqua 18.5 MΩ · cm con serbatoio da 20 L
pHmetroMettler ToledoSeverMulti
BalanceMettler ToledoAB135-Sprecisione 0,1 mg
Microscopio a forza atomicaRicerca asiloMFP-3D, tavolino per microscopio a fluorescenza olimpico
EllissometroBeaglehole Instruments
Centrifuga in fibracestello sconosciuto stile centrifuga Waring frullatore
WaringCommercial
Processore ad ultrasuoniSonicsSonics 750 W, cabina insonorizzata
Microbilancia a cristalli di quarzo con monitoraggio della dissipazione (QCM-D)Q-Sense Inc.E4misura la frequenza fondamentale di 5 MHz e monitora gli armonici/armoniche dei numeri dispari da 3~13, utilizza cristalli di quarzo piezoelettrici rivestiti d'oro
Braccio a mestolo automatizzatoLynxmotion
Ossidazione catalitica

Riferimenti

  1. Fratzl, P., et al. On the role of interface polymers for the mechanics of natural polymeric composites. Phys. Chem. Chem. Phys. 6, 5575-5579 (2004).
  2. Terashima, N., Fukushima, K., He, L. F., Takabe, K. Forage cell wall structure and digestibity. Amer....

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Ristampe e permessi

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