Monitoraggio in tempo reale consente la rapida ottimizzazione delle reazioni eseguite utilizzando l'elaborazione a flusso continuo. Qui la preparazione di 3-acetylcoumarin viene utilizzato come esempio. L'apparecchiatura per l'esecuzione in-situ monitoraggio Raman è descritto, come lo sono i passaggi necessari per ottimizzare la reazione.
È richiesta un abbonamento a JoVE per visualizzare questo contenuto. Accedi o inizia la tua prova gratuita.
Articolo metodologico
Monitoraggio in tempo reale delle reazioni eseguita utilizzando la lavorazione a flusso continuo: La preparazione di 3-Acetylcoumarin come un esempio
In questo articolo
Sommario
Abstract
Utilizzando il monitoraggio in linea, è possibile ottimizzare le reazioni eseguite utilizzando l'elaborazione a flusso continuo in modo semplice e rapido. E 'anche possibile per garantire la qualità del prodotto costante nel tempo utilizzando questa tecnica. Siamo qui mostriamo come interfacciare una unità di flusso disponibile in commercio con uno spettrometro Raman. La cella di flusso Raman posto dopo il regolatore di contropressione, che significa che può essere azionato a pressione atmosferica. Inoltre, il fatto che il flusso di prodotto passa attraverso un tratto di tubo prima di entrare nella cella di flusso significa che il materiale è a RT. È importante che gli spettri sono acquisiti in condizioni isoterme poiché intensità di segnale Raman dipende dalla temperatura. Dopo aver assemblato l'apparato, abbiamo poi mostrato come monitorare una reazione chimica, la sintesi piperidina-catalizzata di 3 acetylcoumarin da salicilaldeide e acetoacetato di etile viene utilizzato come un esempio. La reazione può essere eseguita su una gamma di PORTATE untemperature d, lo strumento di monitoraggio in situ utilizzati per ottimizzare le condizioni in modo semplice e veloce.
Introduzione
Utilizzando lavorazione a flusso continuo, chimici stanno scoprendo che possono eseguire una serie di reazioni chimiche in modo sicuro, efficace, e con facilità 1,2. Come risultato, attrezzature chimica flusso sta diventando uno strumento per l'esecuzione di reazioni integrante sia in ambienti industriali e laboratori di ricerca in istituti accademici. Un'ampia varietà di trasformazioni chimica sintetica sono state eseguite in reattori a flusso 3,4. In casi selezionati, reazioni che non funzionano in modalità batch hanno dimostrato di procedere senza intoppi in condizioni di flusso continuo 5. Sia per l'ottimizzazione di r....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Protocollo
1. Trovare Segnali adatto per il monitoraggio di reazione
- Ottenere spettri Raman per tutte le materie prime e il prodotto.
- Sovrapposizione spettri e identificare una banda di intenso che è unico per il prodotto.
- Utilizzare questa band Raman per monitorare l'andamento della reazione. Una banda a 1.608 cm -1 è stato selezionato in questo caso.
2. Impostare la cella di flusso
- Ottenere una cella di flusso adatto. Qui usare uno con le seguenti dimensioni: larghezza di 6,5 mm, altezza di 20 mm e una lunghezza di percorso di 5 mm (Figura 2A).
- Posizionare la....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Risultati
La preparazione flusso continuo di 3-acetylcoumarin stato scelto come rappresentante reazione per il monitoraggio in linea. In batch, la reazione procede bene usando acetato di etile come solvente. Tuttavia, il prodotto (1) non è completamente solubile a RT. Per evitare il potenziale intasamento del regolatore di contropressione, nonché ridurre il rischio di avere particelle solide nella cella di flusso che perturbare acquisizione del segnale, abbiamo utilizzato una tecnica abbiamo sviluppato in precede.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Discussione
La facilità con cui lo spettrometro Raman può essere interfacciato con l'unità di flusso rende questa tecnica in linea prezioso per il monitoraggio di reazione. Un certo numero di variabili di reazione può essere sondato in modo accelerato, permettendo all'utente di arrivare a condizioni di reazione più veloce rispetto ottimizzate quando si utilizzano metodi fuori linea. Applicazione delle tecniche descritte qui anche consente il monitoraggio della formazione di prodotti collaterali, assumendo una banda adatto p.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Supporto finanziario fornito dalla National Science Foundation (premio CAREER CHE-0847262. Ringraziamo Vapourtec Ltd e Enwave Optronics per il supporto delle apparecchiature e Daniel Daleb dell'Università del Connecticut per la sua assistenza nella costruzione dell'apparato della cella a flusso.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Salicilaldeide | Sigma-Aldrich | S356 | , 98% |
| acetoacetato di etile | Acros Organics | 117970010 | 99% |
| Piperidina | Reagente Sigma-Aldrich | 104094 | Plus, 99% |
| Acido cloridrico | Reagente Sigma-Aldrich | 320331 | ACS, 37% |
| Acetato di etile | Sigma-Aldrich | 34858 | CHROMASOLV, per HPLC, >99,7% |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 650501 | CHROMASOLV, per HPLC, >99,9% |
| Cella di flusso | Celle | 583.65.65-Q-5/Z20 | |
| Unità di flusso | Vapourtec | Sistema serie E | |
| Spettrometro Raman | Enwave Optronics Inc | Modello EZRaman-L |
Riferimenti
- Wiles, C., Watts, P. Micro Reaction Technology in Organic Synthesis. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2011).
- van den Broek, S. A. M. W., et al. Continuous Flow Production of Thermally Unstable Intermediates in....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Ristampe e permessi
