Emissione spettroscopica Boundary Investigation strato durante ablativo Material Testing in Plasmatron

Sommario

Lo sviluppo di nuovi materiali ablativi e la loro modellazione numerica richiedono un'ampia indagine sperimentale. Questo protocollo descrive le procedure per la caratterizzazione della risposta del materiale nei flussi di plasma con le tecniche di base che sono metodi non intrusivi per tracciare la recessione del materiale insieme alla chimica nello strato limite reattivo mediante spettroscopia di emissione.

Abstract

I sistemi di protezione termica ablativa (TPS) hanno permesso ai primi esseri umani di tornare sulla Terra in sicurezza dalla luna e sono ancora considerati l'unica soluzione per le future missioni di rientro ad alta velocità. Ma nonostante i progressi compiuti dall'Apollo, la previsione del flusso di calore rimane una scienza imperfetta e gli ingegneri ricorrono a fattori di sicurezza per determinare lo spessore del TPS. Ciò va a scapito del carico utile imbarcato, ostacolando, ad esempio, le missioni di ritorno dei campioni.

I test a terra nelle gallerie del vento al plasma sono attualmente l'unica possibilità economica sia per la qualificazione dei materiali che per la convalida dei codici di risposta dei materiali. L'impianto subsonico da 1,2 MW di Plasmatron accoppiato induttivamente presso l'Istituto von Karman per la fluidodinamica è in grado di riprodurre un'ampia gamma di ambienti di rientro. Questo protocollo descrive una procedura per lo studio dell'interazione gas/superficie su materiali ablativi in flussi ad alta entalpia e presenta i risultati di un campione di un precursore della fibra di carbonio non pirolizzante e ablante. Con questa pubblicazione, gli autori prevedono la definizione di una procedura standard, facilitando il confronto con altri laboratori e contribuendo agli sforzi in corso per migliorare l'affidabilità dello scudo termico e ridurre le incertezze di progettazione.

Le tecniche di base descritte sono metodi non intrusivi per tracciare la recessione del materiale con una telecamera ad alta velocità insieme alla chimica nello strato limite reattivo, sondata mediante spettroscopia di emissione. Sebbene la spettroscopia di emissione ottica sia limitata alle misure in linea di vista e sia ulteriormente limitata ad atomi e molecole eccitati elettronicamente, la sua semplicità e l'ampia applicabilità la rendono ancora la tecnica preferita per l'analisi dello strato limite reattivo. La recessione del campione in ablazione richiede inoltre che la distanza del luogo di misurazione rispetto alla superficie sia nota in ogni momento durante l'esperimento. La calibrazione del sistema ottico dei tre spettrometri applicati ha permesso un confronto quantitativo. Alla scala delle fibre, vengono presentati i risultati di un'analisi microscopica post-test.

Introduzione

Il 6 agosto 2012, Mars Science Laboratory della NASA (MSL) missione è atterrato con successo un rover sulla superficie di Marte. Questo rover include già un sistema di raccolta automatizzata dei campioni per la chimica e la mineralogia analisi. Non molto tempo dopo, il 12 novembre 2014, la robotica Agenzia spaziale europea lander Philae raggiunto il primo atterraggio morbido su una cometa. Questi esempi indicano che i prossimi passi sarà quello di individuare, sviluppare e qualificare tecnologie necessarie per la restituzione dei campioni marziani o asteroidi in modo sicuro a terra. Attualmente, i materiali ablativi sono l'unica opzione per il sistema di protezione termica (TPS) di tali missioni di ritorno del campione, che protegge il veicolo spaziale dal riscaldamento grave durante l'immissione ipervelocità. Chimica e la decomposizione fisica del ablatori trasformano l'energia termica in perdita di massa e recessione, mentre il materiale solido rimanente isola il ^1,2 sottostruttura veicolo. Con i metodi presentati nel corso di questo protocollo, vogliamocontribuire con nuovi dati sperimentali per gli sforzi in corso per migliorare l'affidabilità scudo termico, riducendo le incertezze di progettazione e sviluppo di nuovi modelli di ablazione termochimici.

Per ottenere elevate caratteristiche prestazionali della termica ingegneri ablativi Materiale di protezione (TPM) di sonde planetarie e veicoli spaziali usufruire di una vasta gamma di materiali compositi ^3,4. TPM sono generalmente composte da un precursore rigida ed una matrice di riempimento, per servire da pirolisi, ablazione e materiale isolante a basso peso ragionevoli proprietà meccaniche. Esempi attuali di una nuova famiglia di ablatori leggeri porosi per le missioni di ingresso ad alta velocità, fatti di una preforma in fibra di carbonio impregnata con resina fenolica, sono PICA (fenolica impregnata ablator carbonio) sviluppato dalla NASA ^5,6, e la ablator europea Asterm ^7. Oltre alle agenzie spaziali, in collaborazione con l'industria, diversi gruppi di ricerca hanno iniziato su un Lev accademicoEL per la produzione e caratterizzare nuovi ablatori leggeri, vedi per esempio si fa riferimento ^{2,8 - 12.}

Durante l'immissione atmosferica, parte del flusso di calore proveniente dal gas riscaldato shock viene trasferita all'interno dello scudo termico e il materiale vergine viene trasformato seguenti due meccanismi: pirolisi carbonizza progressivamente la resina fenolica in una bassa densità, char porosa, perdendo circa il 50% di la sua massa producendo gas di pirolisi per vaporizzazione. I gas di pirolisi vengono trasportati dal materiale per diffusione e l'aumento di pressione causata dalla loro decomposizione. Essi esauriscono nello strato limite, fornendo un ulteriore ostacolo per lo scambio termico soffiando e subire reazioni chimiche addizionali. L'uso di polimeri quali resine fenoliche per la matrice sfrutta loro natura degradazione endotermica, assorbendo in tal modo l'energia, e serve come legante per gli altri componenti. Il secondo fenomeno trasformazioneè l'ablazione dello strato char, composta della resina carbonizzato e le fibre di carbonio rimanenti. Questo è promosso da reazioni chimiche eterogenee, cambiamento di fase e erosione meccanica, come spallazione, complessivamente portando alla recessione del materiale.

Nonostante i dati disponibili di volo sulle prestazioni del materiale durante le missioni del passato, e gli sforzi di modellazione materiale ^13,14, la previsione del flusso di calore per il veicolo spaziale rimane un problema critico. test terra in Plasma Wind-tunnel è attualmente l'unica opzione conveniente per la qualificazione del materiale di protezione termica. Inoltre, nuovi modelli di risposta multi materiale scala sono proposti per tener conto del porosa micro-struttura della nuova classe di materiali ^15,16. Questi modelli richiedono numerosi dati sperimentali per il loro sviluppo e la convalida.

Gli impianti in uso per la caratterizzazione dei materiali sono più comunemente arc-riscaldato ^{17 <}/ sup> ^{- 20} o induzione accoppiati ^21,22 torce, che forniscono entalpie elevati del gas con l'aria come gas di prova, ideali per la simulazione di rientro atmosferico. Il 1.2MW subsonica plasma accoppiato induttivamente (ICP) torcia della struttura Plasmatron al von Karman Institute (VKI) è in grado di riprodurre l'ambiente aerotermodinamici di entrata atmosferica nel confine strato punto di ristagno di un oggetto di prova per una vasta gamma di pressioni e calore fondenti ^{23 - 25.} Una vasta procedura di ricostruzione numerica offre una dettagliata caratterizzazione dello strato limite e l'estrapolazione dei dati terra-test per reale di rientro condizioni di volo in base al locale di scambio di calore di simulazione (LHTS) Concetto ^26,27.

Presentiamo una procedura per la caratterizzazione materiale precursore carbonio poroso in un ambiente rappresentativo ben caratterizzato gas plasma di volo di rientro. Il characteriza Freestream plasmazione non è parte di questo protocollo, ma può essere trovato altrove ^28. Un apparato sperimentale completa delle tecniche intrusive e non intrusivo è stato integrato per l'analisi in situ del materiale esposto al flusso plasma caldo. I risultati di questi esperimenti di ablazione sono stati già presentati e ampiamente discussi in un altro riferimento ^28. Questo protocollo ha lo scopo di fornire informazioni dettagliate sulle tecniche sperimentali, la loro installazione presso l'impianto, e le procedure per l'analisi dei dati. destinatari di questa pubblicazione sono molteplici: da un lato, questa pubblicazione ha lo scopo di fornire una migliore comprensione dei metodi e delle procedure sperimentali per migliorare la comprensione delle caratteristiche del facility per gli sviluppatori di codici materiali e gli ingegneri dei materiali di protezione termica. D'altra parte, sperimentatori di laboratori con strutture simili sono affrontate per la riproduzione dei dati e di confronto, e di estendere il database di ablative risposta del materiale ad una serie flusso di calore e pressione più ampia.

Protocollo

1. Struttura Preparazione

1. Definire l'assegnazione della sonda e il supporto del campione in base alla disponibilità e facility specifiche (3 porta sonde in questo lavoro) per ottenere migliori viste su campione al di fuori della struttura per misurazioni ottiche durante l'esperimento.
2. Se viene utilizzato un materiale di pirolisi, posizionare il campione in un ambiente raffreddata (T <200 ° C) prima della prova di avviamento per prevenire il degrado precoce e degassamento.
3. Utilizzare porta sonde disponibili per misure di flusso di calore e misurazioni della pressione del flusso plasmatico, dettagli sul flusso di calore e la misurazione della pressione di Pitot nella struttura Plasmatron si possono trovare in riferimento ^24.

Setup 2. Tecniche di misurazione

1. Emissioni di installazione Spettrometro & allineamento
   1. Identificare lo spettrometro desiderata a seconda degli obiettivi di prova e l'apparato disponibili: Possibili configurazioni consistono in una serie di piccoli, ma largo SPEspettrometri ctral-gamma per misurazioni di punti, o spettrografi ad alta risoluzione collegati ad una matrice 2D CCD consentendo misurazioni spazialmente risolti (ad esempio lungo la linea centrale o il raggio del getto di plasma di fronte dei campioni di prova).
   2. A seconda della configurazione prescelta spettrometro, determinare l'ingrandimento che sarà richiesto e scegliere l'obiettivo appropriato come descritto di seguito:
      1. Osservare tre posizioni all'interno 4 mm (spessore dello strato limite previsto) davanti del campione di prova dal spettrometri, quindi, incrementi di 2 mm. Ciò si traduce in un ingrandimento di m = 3 per il sistema ottico a causa della distanza minima tra ciascuna delle fibre essendo limitato a 6 mm dal rivestimento della fibra (4 mm su 12 millimetri cedevole m ​​= 3).
      2. Determinare la lente richiesta lunghezza focale per l'ingrandimento e l'equazione lente sottile:
         m = s _i / s _o, con s _ie s _{o essendo le distanze dalla lente per l'immagine e per l'oggetto, rispettivamente; 1 / s o + 1 / s i = 1 / f, con f è la lunghezza focale della lente.
         Nota: In questo protocollo: s i = m x s o = 3 x 1.000 mm = 3.000 millimetri conseguente f = 750 mm.}
      3. Usare gli specchi se la distanza tra la lente e l'oggetto è impraticabile grande (qui 3.000 millimetri).
   3. Rimuovere jacketing delle fibre ottiche per portare loro il più vicino possibile e progettare un sistema di montaggio conveniente. Ad esempio, utilizzare una semplice pressione di assemblaggio in forma con le fibre sdraiato accanto all'altro.
   4. Allineare il sistema ottico (composto di lenti, specchi, fibra ottica termina) utilizzando un laser linea verticale ed orizzontale: portare tutti i componenti alla stessa altezza (come il campione di prova) e allineare lente perpendicolare alla linea di ristagno del campione (regione front del naso del campione sull'asse del campione).
   5. Primo percorso ottico posizionando la lente a distanza s _o dal campione di prova e la fibra ottica termina a distanza _i s dall'obiettivo. Illuminare il punto di campionamento di ristagno con una lampada e posizionare la fibra termina alla posizione della migliore immagine focalizzata.
      Nota: Creare l'immagine di una lampada Mercury calibrazione stile matita posizionato davanti al campione di prova può aiutare: collegare un spettrometro ad una fibra ottica e posizionare l'estremità della fibra mobile dove avviene l'emissione del mercurio forte.
   6. Una volta che il sistema di lenti fibra è allineato, inviare un punto laser attraverso le fibre estremità (lato spettrometro) e osservare il laser focalizzato sul lato campione con un foglio di carta bianca per confermare la corretta posizione e la focalizzazione di fronte al campione (prima ogni prova).
   7. Impedire qualsiasi emissione tranne che dal punto focale di entrare fibra ottica finisce per enchiudere il percorso ottico con cartoncino nero. Crosscheck con un raggio laser che nessuna luce eccetto che focalizzata dalla lente e riflessa dagli specchi raggiunge l'estremità della fibra all'interno del sistema chiuso. Per fare ciò, inviare un fascio laser attraverso le fibre ottiche (lato spettrometro) e verificare che la luce emessa dalla estremità della fibra è in grado di raggiungere direttamente la lente.
2. High-Speed ​​Camera (HSC)
   1. Utilizzare una telecamera ad alta velocità per l'osservazione della superficie, se disponibile per consentire tempi brevi di esposizione per le immagini non-saturo della superficie calda, ablazione.
   2. Osservare il campione di prova con il HSC perpendicolare alla superficie del campione. Utilizzare l'esempio - asse sistema di lenti per l'allineamento orizzontale e verticale delle ottiche telecamera. Assicurarsi che il centro del campo di vista del HSC coincide con il centro della lente e il punto di esempio stagnazione.
   3. Sincronizzare HSC e spettrometri di emissione con un ritardo generatore digitale (DDG). Attivare la registrazione l'HSC con unpicco di tensione singolo dal DDG e innescare ogni registrazione spettro con la frequenza desiderata (2 Hz) durante gli esperimenti (sezione 3).
3. radiometria
   1. Utilizzare un pirometro a due colori per l'osservazione della temperatura superficiale in combinazione con una finestra di quarzo alla camera di prova.
      Nota: Se si prevedono temperature molto elevate di destinazione, superando il campo di misura del dispositivo, considerare diminuendo la luminosità misurabile con un filtro adeguato o una finestra di trasmittanza inferiore.

3. Sperimentazione

1. Prendere fotografie con una fotocamera DSLR convenzionale, misurare le dimensioni (utilizzando una regola calibro) e peso del campione vergine prima dell'installazione nella camera di prova.
2. Di installazione del software HSC:
   1. Impostare il tempo di esposizione alta (90 msec) per allineare e mettere a fuoco l'HSC prima dell'esperimento con il campione al suo posto e fare una immagine pre-test (post-trigger = 1).
   2. Cambiamentotempo di esposizione per l'esperimento (2-10 msec), e impostare post-trigger al massimo (per memorizzare tutti i fotogrammi), impostare velocità di registrazione corretta (fps) per coprire l'intero esperimento (qui 30-90 sec a 100 fps).
   3. Set iniziale numero f af / 16.
3. Impostare il DDG alla frequenza di ripetizione desiderata a cui gli spettri deve essere registrata dalle spettrometri (qui: 2 Hz). Il primo impulso di trigger inizia l'acquisizione HSC.
4. Impostare il software di acquisizione dello spettrometro (integrazione tempo τ _exp: a seconda della intensità di emissione, qui: 20-150 msec, adattare durante l'esperimento, se necessario, media = 1).
   1. Assicurarsi che il sistema ottico è ancora posizionato correttamente prima dell'esperimento con il campione in atto (vedi punto 2.1.6).
   2. Prendere immagine di sfondo S _bg con ogni spettrometro e salvarlo.
   3. Modificare il grilletto per 'software esterno', a seconda del software (ad esempio, SpectraSuite) (altri options sono: 'esterno', e 'sincronizzare', con scopi diversi).
   4. Salvare ogni spettro quando si riceve un impulso di innesco.
5. Installare una videocamera ad alta definizione (HD) in qualsiasi accesso ottico se lo si desidera.
6. Porre il campione nel sistema di protezione e aspirare la camera di prova utilizzando un gruppo di tre pompe per vuoto rotative ad alette e una pompa radici.
7. Avviare la funzione di plasma e portarlo alla condizione prova desiderata in termini di flusso di calore e pressione regolando la potenza elettrica e le pompe per vuoto. Usa sonda di flusso di calore e la sonda Pitot (passo 1,3) a rispettare le condizioni raggiunti (1 MW / m ² e 3 MW / m ² a 15 hPa e 200 hPa).
8. Avviare la registrazione di HD-fotocamera e pirometri.
9. Prendere uno spettro corrente libera con tutti gli spettrometri disponibili (per il confronto di calibrazione) tempo di integrazione quindi più bassa per evitare la saturazione (da 200 msec a 50 msec).
10. Trigger HSC e spettrometri via DDG (vedere il punto 3.2 per l'installazione) premendo 'trig' e l'impostazione della modalità di 'esterni' a 'interna'.
11. Iniettare il campione nella provetta flusso plasmatico. Qui, un meccanismo pneumatico viene utilizzato per iniettare il campione.
12. Regolare tempo di integrazione di spettrometri, se necessario, al fine di evitare la saturazione (idealmente, ogni cambiamento di configurazione di installazione dovrebbe ora essere evitato).
13. Regolare un'apertura di HSC se necessario per evitare la saturazione sensore.
14. Rimuovere campione dopo il tempo di prova desiderato (30 sec o 90 sec) nel sistema di protezione dei campioni e arrestare il flusso plasmatico.
15. Smettere di DDG e l'acquisizione dello spettrometro, salvare le immagini HSC, e fermare l'acquisizione pirometro.
    Nota: lasciare pirometro esecuzione se un materiale con elevata capacità termica è testato per monitorare fase fredda-off (non necessario per CBCF preforme).
16. Inviare Punto laser attraverso fibra ottica estremità laterali (spettrometro) e osservare fuoco del laser con HSC, salvare l'immagine per segnare la posizione dello spettrometro.Ripetere questa operazione con ogni spettrometro di fibra / ottica.
    ATTENZIONE: Assicurarsi che il laser non è troppo forte per danneggiare il CCD della fotocamera. Un dispositivo di scarico è preferito. In alternativa, l'immagine di puntamento laser su un foglio di carta davanti del campione testato può essere preso.
17. Inserire una scacchiera nella posizione dell'immagine disco campione di prova e con HSC per la calibrazione.
18. Rimuovere campione di prova (ad esempio, da espulsione idraulico), prendere peso, scattare fotografie, e conservare in deposito di esempio per proteggere lo strato di carattere fragile composto da fibre ossidate (non toccare la superficie del campione frontale).

4. La calibrazione Spectrometer

1. calibrazione spettrale
   1. Posizionare una lampada calibrazione spettrale nel punto focale della lente (ad esempio, una lampada Mercury a forma di matita) per determinare la calibrazione lunghezza d'onda e la larghezza piena-metà massimo (FWHM) del sistema ottico, dettagli su queste operazioni possono essere trovati nel literature ^29.
2. taratura intensità
   1. Eseguire una calibrazione intensità di ogni sistema ottico costituito dal meccanismo di raccolta luce (lente) ed efficienze spettrometro in W / (m ² · sr · nm) tra 350 nm e 900 nm. A tale scopo, mettendo una lampada al tungsteno-nastro (OSRAM WI 17G) nel centro di ogni ottica di raccolta all'interno della camera di prova. Registrare spettro S _cal della lampada di _{calibrazione, exp} e ottenere il fattore di calibrazione C da:
      C = S _{cal, Th} / (S _{CAL, exp} - S _{bg, cal)} x τ _cal,
      con la risposta teorica spettrale della lampada di calibrazione (fornito dal produttore) S _{cal, th,} il segnale misurato del _cal lampada calibrazione _{S, exp,} lo sfondo S _{bg, cal,} e il tempo di integrazione durante la calibrazione τ _cal </ Em>.

5. Data Processing

1. tasso di superficie recessione e spettrometro di posizione di sondaggio (s):
   1. Osservare iniezione del campione e tempi di espulsione sul file video HSC per la stima tempo di prova corretta.
   2. Osservare posizione in pixel del punto di ristagno campione sottoposto ad iniezione dal file video HSC.
   3. Calibrare HSC ingrandimento esportando immagine presa al punto 3.17 (per esempio, .tiff formato) e contando i pixel nella regione di misura si estende su più piazze scacchiera. Calcolare i pixel di correlazione: mm (ottenere una caratterizzazione più dettagliata dei parametri della fotocamera intrinseci ed estrinseci utilizzando la casella degli strumenti di calibrazione della fotocamera in MATLAB se lo si desidera).
   4. Esportare l'immagine (s) presa nel passo 3.16 (per esempio, .tiff formato) e trovare i pixel del luogo spettrometro di sondaggio (s) come punti luminosi sull'immagine, xe indicazione e di posizione y.
   5. Immagini Export HSC (ad esempio, Multitiff-fOrmat) ed effettuare il rilevamento dei bordi (ad esempio, utilizzando la funzione Matlab build-in 'Edge') per definire la posizione del punto di stagnazione ad ogni passo volta i (x _i e y _i).
   6. Sottrarre la posizione della superficie (fase 5.1.5) dalla posizione del luogo spettrometro tastatura (s) (fase 5.1.4) per ogni passo temporale per ottenere il loro distanze d (t) dalla superficie.
2. elaborazione spettri di emissione (tutto post-elaborazione può per esempio essere eseguita entro Matlab).
   1. Esportare tutti i file registrati spettro (lunghezza d'onda vs intensità) e calibrare la risposta intensità di ogni spettro registrato da:
      S _{exp, cal} = (S _exp - S _bg) / τ _exp x C,
      con il sperimentalmente ottenuto _exp spettro S, il _bg file in background S (fase 3.4.2), il tempo di integrazione sperimentale64; _exp e il fattore di calibrazione C determinato durante la fase 4.2.1.
   2. Se si utilizzano più spettrometri, valutare la validità del coefficiente di taratura C utilizzando gli spettri Freestream scattate durante la fase 3.9. Tracciare tutto calibrato spettri corrente libera insieme; loro risposte dovrebbero essere quasi identica poiché i volumi di raccolta spettrometro nel flusso plasmatico sono molto vicini tra loro.
   3. Aprire il file contenente la lunghezza d'onda vettore degli spettri calibrato (ad esempio, fare doppio clic sul file .mat in MATLAB) e identificare gli indici riga corrispondente a lunghezze d'onda λ ₁ = 370 nm e λ ₂ = 390 nm (in alternativa, usi "Trovi "il comando in Matlab).
      Nota: Per pirolisi ablatori fenolo origine specie sono disponibili anche, ad esempio C _2, CH, H, NH, OH.
   4. Integrare il segnale di emissione di interesse (qui CN emissioni violetta, 370-390 nm) tra i due indices (lambda λ ₁ e ₂₎ dal punto 5.2.3 per ogni passo temporale (I _{lambda λ 1- 2} (t)).
   5. Terreno con software di scelta emissione spettralmente integrato (I _{lambda 1- λ 2} (t)) di ogni spettrometro (fase 5.2.4) in funzione delle distanze spettrometro dalla superficie (fase 5.1.6) (Figura 2) ( per esempio, la trama (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3), 'x')).
   6. Per una migliore interpretazione dei risultati, eseguire una polinomiale dei dati e tracciare i risultati (ad esempio, utilizzando il comando polyfit di MATLAB:
      [P, ErrorEst] = polyfit (D (:, 1: 3), I (:, 1: 3,9);
      [Montare, delta] = polyval (p, d (:, 1: 3), ErrorEst); plot (d, fit))
      Nota: A seconda della posizione e della risoluzione degli spettri registrata, la temperatura stati eccitati di molecole può essere determinato. Utilizzare un simul radiazionistrumento zione per adattarsi spettri numerico a spettri sperimentale del viola NC e C ₂ sistemi di cigno. Diversi strumenti online includono strumenti di montaggio spettrali per ottenere traslazionale, rotazionale, vibrazionale, e le temperature elettronici ^30.

6. post-test di controllo di esempio

1. Microscopia elettronica a scansione (SEM) per studiare la degradazione delle fibre di carbonio e strato di carbone
   Nota: A causa della loro elevata conducibilità elettrica, nessun ulteriore trattamento è necessario nel caso di campioni di carbonio completamente carbonizzati. Ricarica e distorsione delle immagini si verificherà se resina fenolica vergine è presente nel campione di prova.
   1. Se possibile, posizionare il campione di prova completa nella camera a vuoto del dispositivo SEM per esaminare lo strato char evitando la distruzione della superficie.
      Nota: Una descrizione dettagliata di SEM e X-Ray Microanalysis applicata ai materiali compositi è dato in letteratura ³¹ e non incluso nel pROTOCOLLO.
   2. Utilizzare una vergine (non testato) campione di materiale come riferimento per studiare le dimensioni in fibra di carbonio:
      1. Selezionare una singola, fibra ben osservabile con il sistema SEM.
      2. Stimare lo spessore in fibra di carbonio vergine e lunghezza della fibra con gli strumenti forniti dal software di sistema SEM secondo le istruzioni del produttore. Ad esempio, la ricerca nella barra degli strumenti per "misura" e selezionare "Ruler", quindi toccare i punti di inizio e fine dell'oggetto di destinazione (ad esempio, i punti di inizio e di fine di una singola fibra).
         Nota: Questo produce un segmento di linea di collegamento e viene visualizzata la distanza. Successivamente condurre questa operazione se necessario.
   3. Identificare i meccanismi di degradazione della fibra sul campione testato, per esempio una forma ago, suggerisce di ossigeno a diffusione limitata regime di ablazione ^28, considerando pitting delle fibre e attacchi locali potrebbe essere causa di un regime reazione controllata e / o acti localeve siti a causa impurezze del materiale.
   4. Tagliare il materiale fragile con un bisturi. Indagare la degradazione approfondite e stimare la profondità in cui le fibre vengono assottigliati confrontando lo spessore delle fibre sottoposti ad intervento chirurgico allo spessore fibra vergine (passo 6.1.2.2).
   5. Detect possibile formazione di fuliggine e deposizione di carbonio alla superficie su ablatori pirolisi, questo può essere migliorata se il campione è stato testato in un ambiente povero di ossigeno (ad esempio, azoto o argon).
   6. Uso analisi a raggi X di energia dispersiva (EDX) ³¹ insieme al SEM per rilevare e identificare impurezze del materiale che può portare ad un aumento di reattività (ad esempio, calcio e potassio).

Risultati

Il materiale sfuso apertamente disponibile era altamente porosa carbonio preforma carbonio-bonded (CBCF), costituito da un isolante in fibra corta provenienti da rayon (fibra di cellulosa a base di cellulosa purificata). Le fibre di carbonio vergini discontinue tritate sono interconnessi in una matrice prodotta dalla carbonizzazione di resina fenolica. Durante questo processo le fibre diventano orientato e la microstruttura e proprietà sono anisotropico. Il materiale viene poi sotto vuoto trattato a temperature superiori a 2300 K per assicurare la stabilità della temperatura e l'assenza di degassamento. Il materiale è stato lavorato in-house per emisferiche campioni (HS) prova di Distanza 25 mm con 50 mm di lunghezza. I campioni hanno una densità iniziale di circa 180 kg / m ³ con una porosità iniziale del 90%.

L'impianto VKI Plasmatron è stato usato per tutti gli esperimenti per la riproduzione del aero-thermambiente odynamic dei flussi di plasma di rientro, creando una alta entalpia, altamente dissociato flusso di gas subsonica. Il gas viene riscaldato per induzione attraverso una bobina, creando un flusso di plasma ad alta purezza. Una panoramica della camera di prova e uno schema della strumentazione sperimentale per misure di ablazione in-situ può essere trovato in Fig. 1 (a) e 1 (b). Condizioni di prova sperimentali e risultati complessivi, come il tasso di recessione media ottenuta da immagini HSC e la perdita di massa sono elencate nella Tabella 1. Abbiamo utilizzato un pirometro a due colori, impiegando un ampio (0,75-1,1 micron) e stretta (0,95-1,1 micron) banda spettrale per la determinazione della temperatura a 1 Hz velocità di acquisizione (1,300-3,300 K). Utilizzando due bande di lunghezza d'onda strette e nell'ipotesi di un emissività essendo indipendente dalla lunghezza d'onda, la temperatura superficiale può essere stimata senza conoscenza della sua emissività. Il pirometro è stato sottolineato e messo a fuoco nella zona di stagnazione dei sampio attraverso una finestra di quarzo 1 cm di spessore, con un angolo di 35 ° rispetto alla linea di ristagno. Lo strumento è stato calibrato fino a 3.300 K da una fonte corpo nero.

La recessione superficie è stata misurata dal HSC con una risoluzione di 0,2 mm. È evidente che le misurazioni recessione regola pinza generalmente portato a valori maggiori di quelle eseguite da immagini HSC, con una differenza in recessione totale tra i due metodi che variano da 0.45 al 0,9 millimetri. La più alta incertezza per questa misura è stata introdotta comprimendo lo strato di carbone fragili con la regola pinza. tassi di recessione aria variavano tra il 44,6 e il 58,4 micron / sec. E 'inoltre evidente che i tassi di recessione HSC-determinati nel plasma aria non differiscono molto, probabilmente a causa di un regime di ablazione diffusione controllata. In questo regime, la temperatura superficiale è abbastanza alta da causare completo consumo dell'ossigeno disponibile in superficie, e Consequently, l'ablazione è limitata dalla diffusione di ossigeno attraverso lo strato limite ^32,33. Al contrario, in un ambiente di reazione ossidazione controllata, ossigeno diffonde più velocemente attraverso uno strato limite che si consuma in superficie e ablazione aumenta con la temperatura superficiale. Tassi di recessione del materiale CBCF in ambienti ad alta entalpia sono segnalati anche da MacDonald et al. (56 micron / sec) ²² e Löhle et al. (50 um / sec) ^34. Questi valori sono compresi tra le nostre misurazioni, anche se MacDonald et al. usato un esempio forma cilindrica di prova e Löhle et al. un campione di prova incorporato in una sonda raffreddato ad acqua.

Tre spettrometri a bassa risoluzione sono stati usati per l'osservazione della fase gas. Il vantaggio di questo strumento è un veloce scansione di una vasta gamma spettrale (200 - 1.000 nm) che consente il rilevamento di più molecole e atomi, presente in ablatAnalisi di ioni.

Intensità di emissione Integrated NC, tracciati a distanza dalla superficie ablazione spettacolo molto buon accordo con rispetto all'altro (Fig. 2). I dati sono etichettati in base alle loro rispettive posizioni dalla superficie del campione con 'vicino', 'mezzo', e 'lontano'. I tre spettrometri misurato la stessa intensità di emissione viola CN volta la luce percorso ottico fisso raccolti dalla stessa distanza davanti alla superficie. Le intensità integrate di tutte le tre spettrometri quasi coincidono 3.4 mm prima superficie ablazione. Entrambi i casi mostrano che l'emissione viola CN registrata alzato proprio di fronte al campione, prima di scendere attraverso lo strato limite. Da tali risultati si deduce che il materiale burn-off in aria durante l'intera durata del test era molto stabile, e che il segnale emissioni registrato lasciati circa il 90% entro 5 mm frontale della superficie. viola CNspettri sperimentali sono stati poi utilizzati per il confronto con spettri simulati per ottenere temperature del gas. Gli spettri di sintesi sono state ottenute utilizzando SPECAIR 2.2, assumendo una distribuzione di Boltzmann di livelli eccitati e dei minimi quadrati procedura di montaggio è stato applicato per stimare le temperature di traslazione-rotazione T _putrefazione e vibrazionali-elettronici temperature T _VIB (Fig. 3). Due condizioni, a bassa (a) e alto (b) pressione sono presentati, con gli spettri presa vicino alla parete nello strato limite. Le temperature stimate diedero un elevato scostamento dall'equilibrio termico a bassa pressione (Fig. 3 (a)). La stessa analisi è stata eseguita per varie distanze dalla superficie, meglio illustrare la deviazione dall'equilibrio termico vicino alla parete a bassa pressione (Fig. 4 (a), 15 hPa), equilibrando attraverso lo strato limite. Le temperature recuperati erano nell'ordine di 8.200 K per T _rot e 21.000 K per T _VIB prossimità della parete, con T _VIB decrescente verso 8.200 K attraverso lo strato limite. Questo è in contrasto con la condizione di equilibrio in tutto lo strato limite a pressione più elevata (Fig. 4 (b), 200 hPa). I limiti di temperatura sono stati basati su un'incertezza di 10% sulla intensità di emissione spettrometro, consentendo una variazione dello spettro teorico entro tali limiti per la procedura di montaggio.

A bassa pressione, trasferimento di eccitazione tra le molecole si riduce a causa di un minor numero di collisioni, che possono spiegare l'effetto equilibrante verso il bordo dello strato limite. Assumiamo una forte influenza di azoto molecolare in entalpie plasmatici sulla produzione CN, seguita da eccitazione vibrazionale del CN. adsorbimento dissociativo dell'azoto altamente vibrazionalmente eccitati presume per creare siti reattivi in ​​superficie che portano alla produzione CN. Bouberte Vervisch descrivere questo processo in un plasma di azoto / anidride carbonica a bassa pressione ^35. Questo processo può creare un pool di atomi di azoto in superficie, con reazioni esotermiche che portano l'energia in eccesso sono convertiti in eccitazione rotazionale e vibrazionale del CN.

Micrografie dimostrato che l'ossidazione del carbonio nel plasma dell'aria ha portato ad una forma ghiacciolo di fibre sottoposti ad intervento chirurgico con una profondità di ossidazione di circa 0,2 mm (Fig. 5 (a)). Questo tipo di ghiacciolo sagomatura a causa di ablazione è ampiamente riportato in letteratura per carbonio-carbonio materiali compositi ^{36 - 38.} La forma icicle (angolo di apertura) dipende concorso reazione-diffusione sulla superficie del materiale poroso, e quindi, varia con diffusione di ossigeno. Questa lunghezza è assunto per corrispondere alla profondità media di diffusione dell'ossigeno. La forma ghiacciolo conferma inoltre l'ablazione diffusione controllata. Al contrario, la reazioneablazione limitata consentirebbe ossigeno a galleggiare nella struttura della fibra più profonda, producendo pitting locale delle fibre di carbonio.

È stata osservata la formazione di scintille luminose durante alcuni test di ablazione (Fig. 5 (b)), che potrebbero essere causati da ammassi di fibre calde staccano dalla superficie. Ablazione nel plasma di azoto ha portato a fibre altamente degradate lungo la loro superficie, che ha portato ad una lenta recessione del materiale da parte nitridation (Fig. 5 (c)). Come la reattività del carbone ad azoto è molto inferiore a quello di ossigeno, azoto è in grado di diffondere più in profondità nel materiale, che porta alla degradazione lungo tutta la fibra.

Figura 1. Plasmatron e una panoramica setup sperimentale. (A) panoramica camera di prova VKI Plasmatron indicando test di esempio al di fuori tegli sistema di ritenzione, flusso di calore e di pressione sonde, e accessi ottici per radiometri, HSC, e ottica spettrometro. (B) Schema del setup sperimentale. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Tabella 1. condizioni di prova Plasmatron e risultati sperimentali di campioni preforme carbonio. Caso di prova di riferimento, gas di prova, pressione statica p _s, dinamica pressione p _d, generatore di corrente P, significa parete fredda flusso di calore q _cw, test di esempio il tempo di esposizione τ, media temperatura superficiale T _s, velocità di recessione R / τ, e la massa tasso di perdita m / τ.

Figura 2. emissione viola Spatial CN strato limite profili emissioni registrato da tre spettrometri adiacenti durante preforma ablazione in aria coincidono bene quando cammini ottici fissi raccoglievano luce dalla stessa distanza davanti superficie ablazione:. Materiale stabile burn-off, e reattiva strato limite dimensione di ~ 5 mm frontale della superficie (condizione 1a). clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 3. temperature CN viola stimate dal metodo di montaggio spettrale. metodo dei minimi quadrati per il miglior montaggio degli spettri viola CN calcolata con SPECAIR 2.2 fornito traslazionale-rotazionale e vibrazionale-elettronica Temperatures T _putrefazione e T _VIB: (a) Condizione A1a: T _rot = 8.240 K ± 400 K, T _VIB = 21.600 K ± 1.700 K, T _LTE = 12.600 K ± 500 K (simulazione di equilibrio T _LTE indicato per il confronto); (B) Condizione A1a: T _rot = 6.880 K ± 200 K, T _VIB = 7.120 K ± 180 K. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 4. CN profili di temperatura viola in strato limite. Traslazionale-rotazionali e vibrazionali-elettronica _rot temperature T e T _VIB da simulato, dotati spettri viola CNcalcolato con uno strumento di simulazione radiazione a quattro distanze dalla superficie ablazione suggeriscono deviazione da una condizione di equilibrio termico vicino alla parete ad una bassa pressione di 15 hPa (a) ma presenti equilibrio in tutto lo strato limite a 200 hPa (b). I limiti di temperatura [K] erano basati su un'incertezza di 10% l'intensità di emissione spettrometro, che consente una variazione spettro teorico entro i limiti previsti per la procedura di montaggio. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 5. elettronici a scansione Micrografie dopo l'ablazione aria (a), anche in situ fotografia (b) e microscopio dopo l'ablazione di azoto (c). (A) sul post microscopio aria-ablazione presa asuperficie frontale vicino alla stagnazione attuale punto assottigliamento delle fibre di carbonio a causa dell'ossidazione dalla punta della fibra, che porta a forma ghiacciolo, la profondità della diffusione dell'ossigeno è vicino a 200 micron (limitata diffusione di ablazione); (B) Fotografia presa durante il test l'ablazione di un campione cilindrico (tempo di esposizione: 1/200 sec) illustra scintille luminose; (C) forte corrosione è stata osservata in azoto lungo tutta la lunghezza della fibra. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Discussione

Questo protocollo descrive le procedure per la caratterizzazione dei materiali di reagire materiali di protezione termica dei flussi ad alta entalpia e presenta i risultati dei campioni ottenuti su un non-pirolisi, ablazione in fibra di carbonio di carbonio-bonded (CBCF) precursore. Il materiale CBCF è molto simile al precursore rigida a bassa densità ablatori carbonio-fenolico come PICA e Asterm, che sono gli obiettivi finali delle tecniche presentate. I principali vantaggi del materiale CBCF sono suo basso prezzo e disponibilità aperto, dal momento che non è limitato ai titoli di esportazione di controllo. E 'stato scelto per la presentazione di approccio degli autori, come altri istituti di ricerca possono ottenere facilmente materie prime CBCF. Con questa pubblicazione, gli autori prevedono la definizione di una procedura standard relativamente semplice, facilitando il confronto con altri laboratori.

Le tecniche di base sono un metodo non intrusivo per monitorare la recessione materiale e sondando di tegli chimica nello strato limite reattiva mediante spettroscopia di emissione. L'applicazione di imaging ad alta velocità è una tecnica semplice ma la cura deve essere presa con l'allineamento del sistema di telecamere e la luminosità di superficie previsto. Un breve tempo di esposizione nell'ordine di pochi microsecondi aiuta ad evitare la saturazione del sensore della fotocamera.

Alcune tecniche fotogrammetriche per ablator recessione sono riportati in letteratura, ad esempio Löhle et al. ^34. Sono superiori alla nostra tecnica di imaging a causa della superficie del ablator a più alta risoluzione. Gli autori affermano una risoluzione di 21 micron, che è quasi un ordine di grandezza superiore a quella della tecnica presentata nel nostro lavoro. Tuttavia, l'installazione del fotogrammetrica configurazione, calibrazione, e post-trattamento sono tempo (gli autori riportano 1 giorno / test), e due porte ottiche sono necessari se due telecamere indipendenti devono essere utilizzati. campagne di test che richiedono un elevato numero di campioni rendono questa applicazione molto costoso. La tecnica presentata in questo protocollo è facilmente impostato e post-elaborazione può essere eseguita con strumenti numerici esistenti. La nostra tecnica ha incontrato l'obiettivo di destinazione di seguire la recessione di superficie in situ. L'accuratezza della nostra tecnica potrebbe essere ulteriormente aumentata con una risoluzione più elevata fotocamera o superiore la lunghezza focale del sistema ottico. Tuttavia, se l'analisi del materiale richiede alta risoluzione spaziale di dettagli superficiali, si consiglia l'impiego di tecniche fotogrammetriche.

Cura deve essere presa con l'allineamento e la calibrazione del sistema ottico per spettroscopia ottica (OES). Questa tecnica è limitata alle misure line-of-vista e il sondaggio è costretto a atomi elettronicamente eccitati e molecole. Ma la sua semplicità e un elevato rendimento ancora governa rispetto alle tecniche più elaborate come ad esempio indotta da laser spettroscopia di fluorescenza (LIF), che èdifficile effettuare vicino alla superficie durante l'analisi ablazione. Sebbene la spettroscopia LIF è stato applicato con successo alla ricerca di stato fondamentale popolazioni di specie in Freestream plasma ^39,40, misure LIF nello strato limite sono relativamente rari. Misure di SiO di fronte a un campione caldo SiC sono riportati da Feigl ^41, ma non sono ancora stati eseguiti per superfici ablazione. La superficie sfuggente del ablator vieta tempi di misurazione lunghi nello strato limite. Oltre a questo sono sistemi LIF molto costosi a causa dell'elevato numero di componenti specifici.

L'evoluzione spaziale e temporale dei prodotti ablazione è di interesse per questa pubblicazione, che può essere relativamente effettuata semplicemente dalla spettroscopia di emissione. Tre bassa risoluzione, ampie spettrometri gamma serviti a rilevare più atomi e molecole presenti durante il test di ablazione. Il banco diagnostica ottica costituita da una lente luce di raccolta, due specchis, e una fibra ottica per ciascuno dei tre spettrometri. Era importante per la configurazione ottica che nessuna luce, tranne che focalizzata dalla lente, raggiunge le fibre ottiche.

Se un materiale pyrolyzing è allo studio, numerosi idrocarburi vengono espulse dal materiale, che sono onnipresenti in fiamme combustione, come ad esempio idrogeno (serie Balmer, _α H e H _β), C ₂ (sistema Swan), CH, OH, NH ^42. Questi possono essere rilevati con questa configurazione. Diversi gruppi di ricerca sono state recentemente applicando spettroscopia di emissione per analizzare lo strato limite reattiva formare i materiali scudo termico intorno ablativi ^19,22,43,44. MacDonald et al. ²² preformati test di ablazione in un plasma ad accoppiamento induttivo. La configurazione consisteva in uno spettrometro a bassa risoluzione simile con una risoluzione spettrale di 1,16 nm, che è inferiore alla risoluzione fornita dallo spettrometro usata per il nostro setup. Le loro iniziali tesForma t campione era un cilindro, in forte ablazione bordo, come dimostrato dalla temperatura superficiale in aumento durante la prova. Quindi, lo strato condizione di termochimica di confine probabilmente modificata durante l'esperimento, complicando un'analisi medie nel tempo. Il campione emisferica usato per la nostra analisi non ha subito l'ablazione bordo e mantenuto la sua forma durante il 30 - 90 secondi di tempo di prova ^45.

Hermann et al. ⁴⁴ forniscono primi risultati sul accoppiamento radiazione-ablazione in una struttura arcjet magnetoplasmadynamic applicano spettroscopia di emissione. Questo è di grande interesse per la comunità scientifica, come non vi è stato molto indagine di lunga durata impianti di terra-test su questo argomento. Sfortunatamente, viene segnalato alcun andamento temporale dell'emissione di fronte al materiale pyrolyzing. La loro spettri nel range 300-800 nm sono stati concatenato ad una gamma completa durante la post-elaborazione da segmenti di lunghezza d'onda di 120 nm, dal changing centro-lunghezza d'onda del spettrografo usato. Quindi, diversi spettri sono state prese nel tempo per coprire la gamma spettrale completa. Se il materiale ablativo, CBCF preforme e Asterm nel loro caso, ha subito un forte comportamento temporale causato da entrambi transitori espulsione gas di pirolisi e la superficie di ablazione, questo può falsare lo spettro temporalmente media.

Un vantaggio dello spettrografo presentata nel nostro lavoro è quindi l'ampia gamma spettrale (200-900 nm) rispetto a fessura spettrografi, che di solito comporta una portata massima di 120 nm a risoluzione più bassa. L'ampia gamma spettrale osservata con una singola acquisizione consente l'osservazione di varie specie nello strato limite, derivante dai processi di ablazione e pirolisi, quali le specie contenenti idrogeno (OH, NH, CH, H), collaboratori carbonio (C, CN, C _2), e contaminanti (Na, Ca, K). Tuttavia, se solo una singola transizione specie è di interesse, ad alta risoluzione fessura spettrografo può essere applied, che consente ulteriori verifiche di profilo di emissioni radiale pieno come è stato eseguito da Hermann et al. ⁴⁴

Applicazioni di dati sperimentali sono, per esempio, la convalida accoppiato CFD e codici di risposta materiali. Un codice stagnazione linea con condizioni al contorno ablativo è stato recentemente sviluppato presso il VKI per la riproduzione del campo di moto lungo la stagnazione linea dei corpi sferici in VKI Plasmatron ^46. Un confronto preliminare del sperimentale emissioni strato limite con profili simulati è stato presentato altrove ^45.

L'analisi microscala dei campioni esaminati era indicativa di diversi fenomeni di degradazione delle fibre di carbonio nel plasma di aria e azoto. Il ghiacciolo morfologia osservata di fibre sottoposti ad intervento chirurgico ulteriormente sostenuto l'assunzione di ablazione diffusione controllata, come è stato suggerito dai tassi recessione quasi identiche a bassa pressione (15 hPa). Inoltre, l'absidence di ossidazione del materiale interno argomenta contro l'afflusso o diffusione dei gas strato limite caldo sul campione poroso. Tale ossidazione interna, come studiato numericamente Weng et al. Per PICA ^47, potrebbe portare ad una struttura fibrosa più debole, provocando guasto meccanico del materiale, per esempio, in forma di spallazione ^48,49. Pertanto, altamente suggeriamo un'analisi microscala generale lungo con alta entalpia sperimentazione di materiali compositi di carbonio-porosi per applicazioni scudo termico. L'obiettivo finale di un'analisi microscala sarebbe l'identificazione delle fibre di carbonio reattività intrinseche. Immagini risolta spazialmente potrebbero avanzare tale analisi, per esempio, da micro-tomografia come effettuata da Panerai et al. ^50. Un codice materiale è stato sviluppato presso il VKI utilizzando discontinua discretizzazione Galerkin per simulare la complessa risposta termica approfondita dei materiali compositi ablativi ⁵¹ .Questo codice fa uso del nuovo thorough libreria fisicochimiche Mutation ^++, fornendo le proprietà termiche e di trasporto di miscele di gas, compreso il calcolo sia finita-rate in fase gassosa chimica e omogenea / gas eterogeneo / gas-solido equilibrio chimico ^52. Prevediamo confronto dei nostri dati sperimentali per il codice di risposta materiale, che è in grado di rappresentare lo stato microscala del mezzo poroso.

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
preforma in fibra di carbonio legata al carbonio	MERSEN (CALCARB)	CBCF 18-2000	era un emisfero di 25  mm di raggio attaccato a un 25  millimetro
cilindro UV-VIS-NIR Spettrometro Ocean	Optics	HR4000
Fibra ottica	Ocean Optics	QP600-2-SR / BX,	rivestimento in fibra modificata per il fissaggio
SpectraSuite	Ocean Optics
Obiettivo, piano-convesso	Ocean Optics	LA4745, 750  mm lunghezza
Pirometro a due colori	Raytek	Marathon Series MR1SC
Generatore di ritardo digitale	Stanford Research Systems	DG535
Telecamera ad alta velocità	Ricerca sulla vista	Ricerca sulla visione Phantom 7.1