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Research Article
Timothy M. Benseman1,2,3, Yang Hao1,2, Vitalii K. Vlasko-Vlasov1, Ulrich Welp1, Alexei E. Koshelev1, Wai-Kwong Kwok1, Ralu Divan4, Courtney Keiser5, Chiharu Watanabe6, Kazuo Kadowaki6
1Materials Science Division,Argonne National Laboratory, 2Department of Physics,University of Illinois at Chicago, 3Department of Physics,CUNY Queens College, 4Center for Nanoscale Materials,Argonne National Laboratory, 5Department of Physics,University of Northern Iowa, 6Institute for Materials Science,University of Tsukuba
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Erratum Notice
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Retraction Notice
The article Assisted Selection of Biomarkers by Linear Discriminant Analysis Effect Size (LEfSe) in Microbiome Data (10.3791/61715) has been retracted by the journal upon the authors' request due to a conflict regarding the data and methodology. View Retraction Notice
Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea luminescenza ottica a 612 nm, la cui efficienza attivazione diminuisce fortemente con la temperatura. Se un campione rivestito con una pellicola sottile di questo materiale è micro-immaginata, l'intensità nm risposta luminescente 612 può essere convertita in una mappa diretta della temperatura superficiale del campione.
dispositivi microelettronici spesso subiscono significativa auto-riscaldamento quando polarizzato alle loro condizioni operative tipiche. Questo documento descrive una tecnica di micro-imaging comodo ottico che può essere utilizzato per mappare e quantificare tale comportamento. Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea di luminescenza 612 nm cui attivazione efficienza scende fortemente con l'aumentare della temperatura, a causa di interazioni t-dipendente tra l'UE 3+ ione e il composto chelante organico. Questo materiale può essere facilmente rivestito su una superficie del campione per sublimazione termica sotto vuoto. Quando il rivestimento viene eccitato con luce ultravioletta (337 nm) un micro-ottica dell'immagine della risposta luminescente nm 612 può essere convertito direttamente in una mappa della temperatura superficiale del campione. Questa tecnica offre risoluzione spaziale limitato solo dalle ottiche del microscopio (circa 1 micron) e risoluzione temporale limitata dalla velocità della telecamera impiegata. Offre i vantaggi aggiuntivi di solorichiede attrezzature relativamente semplice e non specializzato, e dando una sonda quantitativa della temperatura del campione.
Molti dispositivi elettronici subiscono forte auto-riscaldamento quando polarizzato elettricamente alle loro normali condizioni operative. Ciò è generalmente dovuto ad una combinazione di bassa conducibilità termica (ad esempio nei semiconduttori) e ad alta densità di potenza dissipata. Inoltre, nei dispositivi con una resistività elettrica semiconduttore simile (cioè con ∂ρ / ∂ T <0) è da tempo noto che esiste la possibilità di instabilità termica localizzata in determinate condizioni di polarizzazione 1, 2, in cui i flussi di corrente di polarizzazione non uniformemente attraverso il dispositivo, ma piuttosto in filamenti strette che sono associati con altamente localizzata auto-riscaldamento, tipicamente su una scala micron.
Comprendere quali fisica auto-riscaldamento può in alcuni casi essere essenziale per ottimizzare la progettazione di un particolare dispositivo, il che significa che le tecniche per la temperatura di immagini su scale micron sonomolto utile. C'è stata una recente rinascita di interesse per tali tecniche da due aree di sviluppo tecnologico. Il primo di questi è per i processi di tempra di imaging in nastri superconduttori ad alta temperatura in cui termico micro-imaging permette spegnere siti di nucleazione per essere identificati e studiati 3, 4. La seconda applicazione è per comprendere auto-riscaldamento in impilati Josephson giunzione fonti terahertz intrinseche, che sono fabbricati da Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8. Questi hanno la combinazione di bassa conducibilità termica e conduttività elettrica semiconduttore, come lungo la direzione, del flusso di corrente (cioè la loro cristallina c -axis) descritti sopra. Non solo essi mostrano sperimentalmente comportamento complesso disomogeneo auto-riscaldamento 5, 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 è stato teoricamente previsto che questo può essere utile per l'emissione di potenza THz 12, 13.
Un certo numero di tecniche esistenti per l'imaging la temperatura di un campione su scale microscopiche. La tecnica termoluminescente qui descritto è stato originariamente impiegato per dispositivi semiconduttori a temperatura ambiente 14, 15, 16, ma è stato più recentemente applicato a temperature criogeniche bagno ai nastri superconduttori e le fonti THz sopra descritte 3, 4, 10, 11. Miglioramenti nelle prestazioni di risoluzione e segnale-rumore di telecamere CCD hanno consentito notevoli prestazionimiglioramenti in questa tecnica nel corso degli ultimi decenni. L'Eu-coordinamento europio complesso thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una luminescenza ottica che è fortemente dipendente dalla temperatura. I leganti organici in questo complesso assorbono efficacemente la luce UV in una larga banda circa 345 nm. L'energia viene trasferita radiazioni meno via eccitazioni intra-molecolari alla UE 3+ ione, che restituisce il complesso allo stato fondamentale attraverso l'emissione di un fotone luminescenza a 612 nm. La dipendenza dalla temperatura forte deriva dal processo di trasferimento di energia 17 rendendo per una sonda termica sensibile di un oggetto rivestito con questo materiale. Quando il rivestimento viene eccitato con una fonte vicino ultravioletto - come una lampada ad arco corto Hg - regioni con intensità di luminescenza inferiore corrispondono a temperature superiori locale. Le immagini risultanti sono limitati nella risoluzione spaziale dalla risoluzione delle ottiche microscopio e la lunghezza d'onda della luminescence (in pratica, a circa 1 micron). A seconda del rapporto segnale-rumore richiesto, risoluzione temporale è limitata solo dalla velocità dell'otturatore della telecamera, e più fondamentalmente dal tempo di decadimento della luminescenza (non più di 500 ms) 15. Queste caratteristiche rendono la tecnica una sonda molto veloce della temperatura del dispositivo, che produce misure dirette di temperatura, utilizzando attrezzature relativamente semplice ed economica.
Varianti di questa tecnica pubblicata in passato da altri gruppi hanno impiegato piccole concentrazioni di Eu-chelati disciolti in film polimerici e spin-rivestito sulla superficie del campione 3, 4. Questo si traduce in un rivestimento che è molto uniforme localmente, ma che ha significative variazioni di spessore a gradini nella topografia del campione - come comunemente avviene in microdispositivi - conseguente forti variazioni spaziali nella risposta luminescente which può dare artefatti nelle immagini. La variazione tecnica che descriviamo qui impiega sublimazione termica sotto vuoto. Questo non solo evitare il macroscopico spessore del film problema variazione, ma la maggiore concentrazione EuTFC raggiunto areica migliora significativamente la sensibilità e riduce il tempo di acquisizione dell'immagine. Una tecnica correlata impiega un rivestimento di SiC granuli sulla superficie anziché sul EuTFC 7, 8, 9. SiC offre sensibilità alla temperatura paragonabile ai rivestimenti EuTFC qui descritte, ma la dimensione dei granuli limita la scorrevolezza e la risoluzione delle immagini risultanti.
Diverse altre tecniche di esistere, che offrono diverse combinazioni di vantaggi e svantaggi. imaging a raggi infrarossi diretta della radiazione di corpo nero dal campione è semplice ed ha una risoluzione spaziale di pochi micron, ma è efficace solo quando il campione è significativaly temperatura ambiente sopra. tecniche di microscopia a scansione di sonda termica (come la microscopia a scansione termocoppia o Kelvin microscopia a sonda) offrire un'eccellente sensibilità e risoluzione spaziale, ma hanno tempi di acquisizione immagine lenti, necessariamente limitata dalla velocità di scansione della punta, oltre a richiedere attrezzature altamente complessa. Laser a scansione o fascio elettronico a scansione misure microscopia termica perturbazione tensione quando un fascio modulato viene rastered attraverso la superficie di un dispositivo corrente-polarizzato 6, 7, 18. Questo offre un'eccellente sensibilità, ed è in qualche modo più veloce di scansione di sonda tecniche, ma ancora una volta richiede attrezzature molto complesse, e dà anche una mappa del qualitativa indiretta della temperatura del campione.
1. Preparazione del campione per il rivestimento
NOTA: Se possibile, rimuovere ogni contaminazione organica dalla superficie del campione da acquisire termicamente. La contaminazione può reagire con il film depositato EuTFC e alterare la sua risposta luminescente, causando artefatti dipendenti dalla posizione nelle immagini termiche risultanti. Questo è di particolare importanza per campioni con elettrodi di superficie Au, che tendono ad ottenere contaminazione organica dall'atmosfera. Rimuovere eventuali particelle o polvere seduto sulla superficie del campione, allo stesso tempo, in quanto potrebbero causare artefatti anche. Gli autori raccomandano la seguente procedura:
2. Preparazione del sistema di rivestimento per EuTFC Deposizione
3. Deposizione di EuTFC a film sottile per sublimazione termica
4. Installazione del campione in misura criostato
5. Raccolta dei dati immagine termica
6. La calibrazione dei risultati
Stoccaggio 7. campione e Film Riutilizzo
Un esempio di una configurazione di misura tipica per lo svolgimento di questo esperimento a temperature criogeniche bagno è mostrato in Figura 1a, mentre una tipica curva di 612 nm intensità risposta luminescente in funzione della temperatura è riportata in Figura 1b.
La figura 2 mostra un esempio di immagini tipiche termici di riscaldamento autonomo in una Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8 fonte THz, che consiste in un 'mesa' di impilati giunzioni 'intrinseca' Josephson con dimensioni 300 x 60 x 0,83 micron, fabbricato su la superficie di un singolo cristallo, ed avente un superconduttore T c di 86 K.
In un tale dispositivo, il flusso di corrente è lungo la c -axis direzione (cioè nel piano della pagina, come mostrato nelle immagini) a causa dellaresistività elettrica estremamente anisotropo di questo materiale. Come mostrato in figura 2a, ρ c (T) per Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8 cade fortemente con l'aumentare della temperatura, consentendo la possibilità di instabilità termici e localizzata instabilità termica, in determinate condizioni di polarizzazione. Immagini termiche del dispositivo sono mostrati in figura 2d, che sono stati raccolti come descritto nel testo in 160X ingrandimento, utilizzando esposizioni riassunto di 4 x 2 s su una camera CCD 1.024 x 1.024 pixel con una risoluzione di 16 bit, Peltier-raffreddata a - 50 ° C. Il campione è stato illuminato con un arco corto lampada Hg utilizzando un nm filtro passa-500 breve, e l'intensità netto di circa 1 W / cm 2. Per evitare la necessità di normalizzare le immagini da una zona non-auto-riscaldato come descritto nel paragrafo 5.6, la lampada è stata attivata da un diaframma variabile con retroazione ad anello chiuso per mantenere l'intensità di illuminazione costante nel tempo.
<p class = "jove_content" fo: keep-together.within-page = "1"> Le immagini rivelano un hotspot localizzata, dove locale autoriscaldanti dà luogo a filamento autosufficiente di corrente che fluisce attraverso il dispositivo nella direzione c -axis . In questo filamento, la densità di corrente è di oltre 5 volte superiore a quello del resto della mesa. La caratteristica corrente-tensione per la mesa a T = 25 K vasca è mostrato in Figura 2b. Questo contiene salti isteretici associati alla nucleazione / annientamento del hotspot intorno I polarizzazione = 11 mA, e con il salto del hotspot dall'estremità elettrodo della mesa all'estremità opposta tra 40 e 60 mA. La figura 2c mostra longitudinali sezioni trasversali della temperatura superficiale mesa in diverse condizioni di polarizzazione. Per le condizioni di telecamere e di imaging utilizzate qui, il rumore temperatura è di circa 0,2 K, quando appianato un diametro di 4 micron, corrispondente ad una regione 5 x 5 pixel in questo magnificazione. Le linee visibili in figura 2d ai bordi della mesa e dell'elettrodo sono artefatti dovuti alla riflessione dalle superfici laterali quasi verticali.La figura 3 mostra esempi di immagini grezzo di situazioni che dovrebbero essere evitati come descritto nel protocollo. La figura 3a mostra un'immagine 612 nm luminescente in cui il film è stato sublimato utilizzando EuTFC in cui mm dimensioni grumi erano presenti. (Vedere la fase 2.4.) Questo sublimato violentemente quando riscaldato, depositando particelle di EuTFC alcuni micron di diametro sul campione. La figura 3b mostra un campione il cui rivestimento EuTFC è cristallizzato in domini dopo 16 ore a 150 K, con conseguente risposta luminescenti irregolare e rumoroso. (Vedere il punto 4.6.)

Figura 1: impostazione di imaging termico e tipico calibration curva. (A) Configurazione di Microscopio, sorgente di luce UV, e criostato con finestra ottica, modificato da riferimento 10. (b) Curva normalizzati 10 K per 200 nm sublimata pellicola EuTFC.

Figura 2: Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O fonte 8 mesa THz: caratteristiche IV e immagini termiche. (A) (Main) trama di resistenza contro dispositivo temperatura. Quadratini blu tracciate sotto T c sono valori estrapolati dalle curve IV mostrate nella inserto. (B) IV caratteristica che mostra commutazione isteretico di giunzioni Josephson nel dispositivo a T = 25 K vasca, per la corrente-polarizzato mesa. Inserti (i) e (ii) mostra salti nella resistenza mesa associato rispettivamente hotspot nucleazione e trasferimento. (C)temperatura longitudinale sezioni di mesa. (D) Le immagini termiche a T = 25 K vasca, modificato dal riferimento 11, con micrografia ottica convenzionale di mesa mostrato a sinistra. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 3: Esempi di problemi da evitare con pellicola EuTFC. (A) La pellicola sublimato senza rimuovere grandi grumi cristallizzato da EuTFC polvere, con conseguente grumi depositati sul campione. (B) Film (depositato su un diverso mesa) che ha subito cristallizzazione locale dopo 16 ore in criostato a 150 K, mostrando risposta luminescente irregolare. Si prega di cliccare qui perUna versione più grande di questa figura.
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea luminescenza ottica a 612 nm, la cui efficienza attivazione diminuisce fortemente con la temperatura. Se un campione rivestito con una pellicola sottile di questo materiale è micro-immaginata, l'intensità nm risposta luminescente 612 può essere convertita in una mappa diretta della temperatura superficiale del campione.
Il lavoro presso l'Argonne National Laboratory è stato finanziato dal Dipartimento dell'Energia, Ufficio delle Scienze dell'Energia di Base, nell'ambito del Contratto n. DE-AC02-06CH11357, che finanzia anche il Center for Nanoscale Materials (CNM) di Argonne, dove è stato eseguito il patterning della mesa BSCCO. Ringraziamo R. Divan e L. Ocola per il loro aiuto nella realizzazione dei campioni.
| Polvere di europio thenoiltrifluoroacetonato | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Conosciuta anche come Europio tris[3-(trifluorometilidrossimetilene)-(+)-canforato] |
| Lampada ad arco corto al mercurio con guida di luce flessibile | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | La sorgente luminosa include un'iride interna e un fotosensore per il feedback dell'intensità di uscita. |
| Telecamera CCD raffreddata a Peltier | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1.024 x 1.024 pixel, risoluzione a 16 bit, |
| filtro passa-banda 610 nm La banda passante | Edmund Optics | 65-164 | ha CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm filtro passa-corto | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in banda di arresto |
| Criostato a flusso di elio con finestra ottica | Oxford Instruments | Grasso per alto vuotoMicrostatHe2 | |
| Dow Corning | |||
| Digital Sorgente di corrente | Keithley | Modello 2400 | Sorgente di corrente e tensione controllabile da computer |
| Digitale Voltmetro | Hewlett-Packard | Modello 34420A | Nanovoltmetro digitale ora disponibile come Agilent Modello 34420A |