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Articolo metodologico

Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

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DOI:

10.3791/54030

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12 luglio 2016

In questo articolo

Sommario

Viene presentato un metodo per l'incisione elettrochimica delle punte di emissione del campo. Vengono caratterizzati i parametri di incisione e viene studiato il funzionamento delle punte in modalità di emissione sul campo.

Abstract

Viene descritta una nuova variante del metodo di drop-off per la fabbricazione di punti di emissione di campo incidendo elettrochimicamente barre di tungsteno in una soluzione di NaOH. Vengono presentati i risultati degli studi in cui la corrente di mordenzatura e la molarità della soluzione di NaOH utilizzata nel processo di mordenzatura sono state variate. Viene anche descritto lo studio della geometria delle punte, mediante imaging con un microscopio elettronico a scansione e il loro funzionamento in modalità di emissione di campo. Le punte di emissione sul campo prodotte sono destinate ad essere utilizzate come sorgente di fasci di elettroni per la produzione di ioni tramite ionizzazione a impatto elettronico di gas o vapore di fondo in applicazioni di spettrometria di massa a trappola di Penning.

Introduzione

Punte taglienti o punti sono da tempo utilizzati in applicazioni di microscopia, come il microscopio campo di ioni (FIM) 1 e il microscopio a effetto tunnel (STM) 2, e una serie di tecniche per produrre punte taglienti di vari materiali sono stati sviluppati 3. Questi suggerimenti taglienti possono anche essere utilizzati come punti di emissione di campo (FEP) applicando una tensione elevata a loro, e servono come fonte fascio elettronico conveniente. Un'applicazione di come sorgente è produzione di ioni tramite ionizzazione elettronica (EII). Il FEP è particolarmente vantaggioso in applicazioni dove fluttuazioni di temperatura pr....

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Protocollo

1. elettrochimica Acquaforte

  1. Setup sperimentale
    1. apparato
      Nota: L'elettrochimica incisione set-up richiede uno standard di 0 - 30 V corrente continua (DC) di potenza da banco di alimentazione e gli appropriati cavi diretti, imbuto separatore, un ampio bicchiere di vetro di base e asta di serie e morsetto di servizio con impugnature isolanti elettricamente. saranno inoltre tenuti piccole viti, isolate di stand-off, e morsetti a coccodrillo. Ulteriori elementi, di seguito descritte e illustrate nella tabella dell'apparecchiatura di attacco di figura 1, deve essere fabbricate.
      1. ....

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Risultati

Studio dei parametri di incisione

Durante il processo di attacco l'alimentazione viene fatto funzionare in modalità a corrente costante. La tensione necessaria per mantenere questa costante corrente aumenta leggermente l'asta di tungsteno viene attaccato distanza (dovuto all'aumento della resistenza dell'asta). La corrente scende quasi a zero quando la punta incide fino in fondo. Una piccola co.......

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Discussione

Abbiamo descritto procedure semplici per incidere elettrochimicamente punti di emissione di campo taglienti (FEP) in una soluzione di NaOH, e per testare le FEP facendoli funzionare in modalità emissione di campo. La procedura descritta incisione è una variazione di tecniche-lamella drop-off tecnica 7,8 e flottante tecnica strato 9,10 esistenti. Tuttavia, abbiamo trovato che sia più conveniente e affidabile per attuare dei metodi di cui sopra.

Prima di avviare la proced.......

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Ringraziamo i servizi di Stanley Flegler, Carol Flegler e Abigail Tirrell presso il MSU Center for Advanced Microscopy. Ringraziamo Ray Clark e Mark Wilson per l'assistenza tecnica con la messa a punto dell'apparato di incisione elettrochimica. Sono riconosciuti anche i precedenti contributi di Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz e Adrian Valverde, e l'assistenza tecnica di John Yurkon. Questo lavoro è stato in parte sostenuto dal contratto n. PHY-1102511 e PHY-1307233, Michigan State University e la Facility for Rare Isotope Beams, e Central Michigan University.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Asta di tungsteno 0.020" x 12"Metalli ESPIhttp://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten  3N8 Purezza
50% in peso Soluzione NaOHSigma-Aldrich415413-500ML500 ml
Imbuto separatoreCole-ParmerArticolo#  WU-34506-03da 250 ml
BK Precision1672Tripla uscita 0 - 32 V, 0 - 3 A Alimentatore CC
AcetoneCole-ParmerArticolo#  WU-88000-68da 500 ml
National InstrumentsNI PXI-622116 AI, 24 DIO, 2
AO RelayMagnecraft276 XAXH-5D7 A, 30 V DC Reed Relay
6 vie 6" conflat flange crossKurt J LeskerC6-0600
6" a 2-3/4" conflat zero lunghezza riduttore flange  (x3)Kurt J LeskerRF600X275
2-3/4" flangia piatta SHV passanteKurt J LeskerIFTSG041033
2-3/4" flangia piatta BNC passanteKurt J LeskerIFTBG042033
2-3/4" flangia piatta passante lineareMDC660006, REF# BLM-275-2
6" flangia piatta blankoffKurt J LeskerF0600X000N
Finestra con flangia piatta da 6"Kurt J LeskerVPZL-600
HV AlimentatoreKeithleyInstruments Keithley Modello #2290-50 - 5 kV DC HV
Alimentatore PicoamperometroKeithley InstrumentsKeithley Modello #6485
Faraday CupBeam Imaging SolutionsModello FC-1 Faraday Cup
Alimentatore CC Scheda di acquisizione dati

Riferimenti

  1. Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624(1956).
  2. Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
  3. Melmed, A. J.

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Ristampe e permessi

Tag

Aste di tungstenosoluzione di idrossido di sodiomicroscopia elettronica a scansionemodalità a emissione di campocorrente del fascio elettronicoconfigurazione della camera a vuotoalimentatore ad alta tensionespettrometria di massa a trappola di Penning