Articolo metodologico

Diffrazione di raggi X Polvere in Conservazione Scienza: verso Routine di cristallo Struttura Determinazione di corrosione prodotti sul patrimonio Art Objects

DOI:

10.3791/54109

⸱

8 giugno 2016

 ,  ,  ,  , 
1Max-Planck-Institute for Solid State Research, 2State Academy of Art and Design Stuttgart, 3Center for Materials Crystallography, Department of Chemistry and iNANO, Aarhus University

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La moderna diffrazione di polvere a raggi X ad alta risoluzione (XRPD) in laboratorio viene utilizzata come strumento efficiente per determinare le strutture cristalline di prodotti di corrosione noti da tempo su oggetti storici.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La determinazione della struttura cristallina e processo di affinamento dei prodotti di corrosione su oggetti d'arte storiche utilizzando laboratorio ad alta risoluzione in polvere diffrazione di raggi X (XRPD) è presentato in dettaglio attraverso due casi di studio.

Il primo materiale in esame era rame sodio formiato Ossido idrossido idrato Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (campione 1) che si forma sul vetro soda / lega di rame compositi oggetti storici (ad esempio, smalti) in collezioni museali, esposte a formaldeide e acido formico emessa da armadi in legno, adesivi, ecc Questo fenomeno di degradazione è stato recentemente caratterizzato come "corrosione dei metalli in vetro indotta".

Per il secondo caso di studio, thecotrichite, Ca 3 (CH 3 COO) 3 Cl (NO 3) 2 6H 2 O ∙ (campione 2), è stato scelto, che è un efflorescentsale formando cristalliti aghiformi su piastrelle e oggetti di calcare che vengono memorizzati in armadi in legno e vetrine. In questo caso, il legno funge da fonte di acido acetico che reagisce con cloruro e nitrato sali solubili del manufatto o il suo ambiente.

La conoscenza della struttura geometrica aiuta conservazione scienza per comprendere meglio le reazioni di produzione e di decadimento e per consentire una analisi quantitativa completa nel caso frequente di miscele.

Introduzione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

scienza della conservazione applica metodi scientifici (spesso chimiche) nella conservazione dei manufatti. Questo include indagini della produzione di manufatti ( 'storia dell'arte tecnica': Come è stato fatto in quel momento?) E loro vie di decadimento come un prerequisito per sviluppare trattamenti di conservazione adeguate. Spesso questi studi si occupano di sali organici di metalli come carbonati, formiati e acetati. Alcuni di loro sono stati volutamente realizzati con composti adatti (ad esempio, aceto), altri derivano da reazioni di deterioramento con l'atmosfera (biossido di carbonio o composti carbonilici da inquinamento dell'ari....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Protocollo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Preparazione 1. Esempio

  1. Raccolta di materiale
    1. scegliere con cura una piccola quantità (meno di 1 mg) di campione 1 sotto un microscopio digitale utilizzando un bisturi e pinzette dalle impostazioni di cabochon blu-verde opaco su una chiusura storica, appartenente alla collezione del Rosgartenmuseum Costanza (RMK-1964,79) ( Figura 6).
    2. Attenzione graffiare alcuni mg di campione 2 con un bisturi dalla superficie di una piastrella ceramica smaltata, incontra in tempi moderni, fabbricati in Germania meridionale, con dimensioni di 41 x 29 x 3,5 cm, e parte della collezione di Landesmuseum Württemberg ( n. E 30....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Risultati

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ad alta risoluzione XRPD stata utilizzata per determinare le strutture cristalline precedentemente sconosciuti di due prodotti lunghi noto corrosione su oggetti storici. I campioni sono stati prelevati da due oggetti museali ed accuratamente macinati prima di essere sigillati in supporti di trasmissione e capillare del campione (figure 6, 7). Misure standard che utilizzano uno stato del laboratorio di arte alta risoluzione polvere diffrattometro in trasmissione e la geom.......

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Discussione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

XRPD è una tecnica adatta per la ricerca sulla conservazione in quanto non distruttiva, veloce e facile da usare. I dati XRPD possono essere utilizzati nell'analisi qualitativa di routine, grazie al fatto che il modello di polvere è una firma dell'impronta digitale della struttura cristallina corrispondente. Il più grande vantaggio di XRPD rispetto ad altre tecniche analitiche è la capacità di eseguire simultaneamente analisi qualitative e quantitative di costituenti cristallini in miscele utilizzando il metodo di raffin.......

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Dichiarazioni

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori ringraziano la signora Christine Stefani per l'esecuzione delle misure XRPD. Marian Schüch e Rebekka Kuiter (Accademia Statale di Arte e Design di Stoccarda) sono riconosciuti per le immagini della piastrella (Fig. 7).

....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Stadi-P Stoe & Cie GmbHDiffrattometro per polveri
Mythen 1-K (450 μ m)Dectris Ltd.Rivelatore sensibile alla posizione
Contrassegnare il tubo in vetro borosilicato n. 50, diametro 0,5 mmHilgenberg GmbH4007605Capillari a basso assorbimento
Topas 5.0Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbHSoftware di valutazione della diffrazione delle polveri

Riferimenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. The interface between science and conservation, Occacional Paper 116. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).
  2. Powder Diffraction:Theory and Practice. Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. , 1st edition, Royal Society of Chemistry. (2008).
  3. Debye, P., Scherrer, P.

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Ristampe e permessi

Richiedi il permesso di riutilizzare il testo o le figure di questo articolo JoVE

Richiedi permesso

Tag

X ray Powder DiffractionCrystal Structure DeterminationCorrosion ProductsHeritage Art ObjectsSample PreparationData CollectionTransmission ModePeak SearchCharge FlippingSimulated Annealing

Articoli correlati