Un protocollo per la sintesi in situ acquosa di un bis (iminoguanidinium) ligando e il suo utilizzo nella separazione selettiva di solfato è presentato.
È richiesta un abbonamento a JoVE per visualizzare questo contenuto. Accedi o inizia la tua prova gratuita.
Articolo metodologico
Separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium
In questo articolo
Sommario
Abstract
Viene dimostrato un metodo semplice ed efficace per la separazione selettiva dei solfati da soluzioni acquose mediante cristallizzazione con un legante bis-guanininio, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinio) (BBIG). Il legante è sintetizzato come sale di cloruro (BBIG-Cl) mediante condensazione in situ di immina di tereftalaldeide con cloruro di amminoguanidinio in acqua, seguita da cristallizzazione come sale solfato (BBIG-SO4). In alternativa, BBIG-Cl è sintetizzato ex situ su scala più ampia a partire dall'etanolo. La capacità di separazione dei solfati del legante BBIG è dimostrata dalla cristallizzazione selettiva e quantitativa del solfato dall'acqua di mare. Il legante può essere riciclato mediante neutralizzazione di BBIG-SO4 con NaOH acquoso e cristallizzazione della bis-iminoguanidina neutra, che può essere riconvertita in BBIG-Cl con HCl acquoso e riutilizzata in un altro ciclo di separazione. Infine, per monitorare la concentrazione di solfato in soluzione sono impiegati 35solfato marcato con S e β conteggio a scintillazione liquida. Nel complesso, questo protocollo istruirà l'utente sulle competenze necessarie per sintetizzare un ligando, impiegarlo nella cristallizzazione selettiva del solfato da soluzioni acquose e quantificare l'efficienza di separazione.
Introduzione
La separazione selettiva di oxoanions idrofili (ad esempio, solfato, cromato, fosfato) da soluzioni acquose competitive rappresenta una sfida fondamentale rilevante di risanamento ambientale, produzione di energia, e la salute umana. 1,2 solfato, in particolare, è difficile da estrarre dall'acqua a causa della sua riluttanza intrinseca a spargere la sua sfera di idratazione e migrare in ambienti meno polari. 3 Fare estrazione di solfato acquoso più efficiente in genere richiede recettori complessi che sono difficili e noioso per sintetizzare e purificare, che spesso coinvolgono reagenti tossici e solventi. 4,5
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Protocollo
1. Sintesi di 1,4-Benzene-bis (iminoguanidinium) cloruro (BBIG-Cl)
- In Situ sintesi del 1,4-Benzene-bis (iminoguanidinium) Cloruro Ligand (BBIG-Cl) e la sua cristallizzazione con solfato
- Aggiungere 0,067 g di terephthalaldehyde e 2,2 ml di una soluzione acquosa 0,5 M di cloruro aminoguanidinium a 10 ml di acqua deionizzata in un 25 ml pallone da fondo dotati di ancoretta magnetica.
- Agitare la soluzione magneticamente per quattro ore a 20 ° C. Ciò produrrà una soluzione leggermente giallo BBIG-Cl.
- Aggiungere 0,5 ml di una soluzione acquosa 1 M di solfato di sodio. Ciò comporta la precipitazione istante di BBIG-SO 4<....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Risultati
La polvere a raggi X diffrazione di BBIG-SO 4 (Figura 1) permette la conferma inequivocabile l'identità del solido cristallizzato. Nel confrontare il pattern ottenuto contro quella di riferimento, l'intensità di picco importa meno di posizionamento picco. Tutti i picchi forti indicati in riferimento dovrebbero essere presenti nel campione ottenuto. La comparsa di forti picchi del campione che sono assenti nel modello di riferimento indica la presenza d.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Discussione
Questa tecnica è piuttosto tollerante a molte deviazioni dalla procedura scritta, il che rende abbastanza robusto. Ci sono però due passaggi critici che devono essere seguite. Innanzitutto, il ligando BBIG-Cl deve essere il più puro possibile. Le impurezze non solo influenzerà la cristallizzazione e la solubilità del sale solfato risultante, ma sarà anche rendere difficile calcolare la quantità necessaria per la rimozione solfato quantitativa dalla soluzione. In secondo luogo, hanno bisogno di tutti i passaggi nella sez.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato supportato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Ufficio delle Scienze, Scienze dell'Energia di Base, Scienze Chimiche, Geoscienze e Divisione Bioscienze. Ringraziamo l'Università della Carolina del Nord Wilmington per aver fornito l'acqua di mare.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Tereftalaldeide | Sigma | T2207 | |
| Cloruro di amminoguanidinio | Sigma | #396494 | |
| Solfato di sodio | Sigma | #239313 | |
| Cloruro di bario | Sigma | #342920 | Etanolo altamente tossico |
| Qualsiasi | grado di reagente (190 proof) | ||
| Idrossido di sodio | EMD | SX0590-1 | |
| Carta da filtro | |||
| m) | Filtro in nylon | qualsiasi | < |
| sup>35S Etichettato Sulfato | Perkin Elmer | NEX041005MC | |
| Ultima Gold Scintillation Cocktail | Perkin Elmer | #6013329 | |
| Fiale in polipropilene | Siringa | Any-Portable | |
| (2-3 ml) | siringa di plastica monouso | Any-Any |
Riferimenti
- Langton, M. L., Serpell, C. J., Beer, P. D. Anion Recognition in Water: Recent Advances from Supramolecular and Macromolecular Perspective. Angew. Chem. Int. Ed. 55, 1974-1987 (2016).
- Busschaert, N., Caltagirone, C., Van Rossom, W., Gale, P. A. Applications of Supramo....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Ristampe e permessi
