Sintesi e caratterizzazione di Fe-drogato Alluminosilicato nanotubi con una maggiore Electron proprietà conduttive

Sommario

Qui, vi presentiamo un protocollo di sintetizzare e caratterizzare i nanotubi di alluminosilicato Fe-drogati. I materiali sono ottenuti tramite sintesi sol-gel per aggiunta di FeCl ₃ • 6H ₂ O alla miscela contenente i precursori di Si e Al o post-sintesi ionico scambio di nanotubi di alluminosilicato preformati.

Abstract

L'obiettivo del protocollo è quello di sintetizzare nanotubi alluminosilicato Fe-drogate del tipo imogolite con la formula (OH) ₃ Al _2-x Fe _x O ₃ SiOH. Drogaggio con Fe mira a ridurre il gap di banda di imogolite, un isolatore con la formula chimica (OH) ₃ Al ₂ O ₃ SiOH e a modificare le sue proprietà di adsorbimento verso coloranti azoici, una classe importante di inquinanti organici sia di acque reflue e sotterranee .

Nanotubi Fe-drogati sono ottenute in due modi: per sintesi diretta, in cui si aggiunge FeCl ₃ per una miscela acquosa dei precursori di Si e Al, e post-sintesi di carico, dove nanotubi preformati sono messi in contatto con un FeCl ₃ • 6H soluzione acquosa al ₂ O. In entrambi i metodi di sintesi, sostituzione isomorfa di Al ³⁺ di Fe ³⁺ si verifica, mantenendo la struttura nanotubo. sostituzione isomorfa è infatti limitata ad una frazione di massadi ~ 1,0% Fe, poiché ad un contenuto di Fe alto (cioè, una frazione di massa di 1,4% Fe), Fe ₂ O ₃ grappoli formano, soprattutto quando viene adottata la procedura di caricamento. Le proprietà fisico-chimiche dei materiali sono studiati per mezzo di diffrazione di polveri a raggi X (XRD), N ₂ isoterme di assorbimento a -196 ° C, alta risoluzione microscopia elettronica a trasmissione (HRTEM), riflettanza diffusa (DR) UV-Vis spettroscopia, e ζ-potenziali misure. Il risultato più rilevante è la possibilità di sostituire gli ioni Al ³⁺ (situato sulla superficie esterna dei nanotubi) di post-sintesi di caricamento sulla imogolite preformato senza perturbare gli equilibri di idrolisi delicata che si verificano durante la formazione di nanotubi. Durante la procedura di caricamento, uno scambio anionico si verifica, in cui Al ³⁺ ioni sulla superficie esterna dei nanotubi vengono sostituiti da ioni Fe ^3+. In nanotubi alluminosilicato Fe-drogati, la sostituzione isomorfa di Al ³⁺ di Fe ³⁺ is trovato per influenzare il gap di banda di imogolite drogato. Tuttavia, siti Fe ³⁺ sulla superficie esterna dei nanotubi sono in grado di coordinare gruppi organici, come azo-coloranti Acid Orange 7, attraverso un meccanismo ligando-spostamento che si verifica in una soluzione acquosa.

Introduzione

Il termine nanotubo (NT) è universalmente associato con nanotubi di carbonio ^1, uno degli oggetti chimici più studiati oggi. Meno noto è il fatto che NTs alluminosilicati possono essere sintetizzati ^2,3, oltre ad essere presente in natura (principalmente in terreni vulcanici). Imogolite (IMO) è un alluminosilicato idratato con la formula (OH) ₃ Al ₂ O ₃ SiOH ^4,5, presenti come parete singola NT con Al (OH) Al e Al-O-Al gruppi sulla superficie esterna e non silanoli interagenti (SiOH) su quello interno ^6. Per quanto riguarda la geometria, la lunghezza varia da pochi nm a diverse centinaia di ....

Protocollo

1. Sintesi di 3 g di NT IMO

1. In un ambiente asciutto, preparare una mM HClO ₄ soluzione 80 aggiungendo lentamente 1,3 ml di acido perclorico con una frazione di massa di 70% a 187,7 ml di acqua bidistillata a temperatura ambiente (RT). Utilizzare un bicchiere di 2.000 ml, che sarà utile per diluizioni successive (passo 1,6).
2. In un becher piccolo nella stanza asciutta, mescolare 8 ml di sec -butoxide (97%) di alluminio-tri- (ATSB, la sorgente di alluminio) ^43,44 e 3,8 ml di tetraetilortosilicato (98%) (TEOS; sorgente di Si) in rapporto molare al: Si = 2: 1.1. Usa laureato pipette per misurare i volumi di reagenti.

Risultati

Per quanto riguarda la sintesi di IMO e Fe-drogato IMO NT, le questioni più rilevanti sono i) la formazione di NT, in particolare durante Fe-doping per sintesi diretta; ii) l'ambiente reale di specie Fe nei materiali finali; e iii) l'effetto Fe sulle proprietà fisico-chimiche del materiale, in particolare la sua band gap e le sue proprietà di adsorbimento. La presenza di Fe alla superficie esterna di neurotrofine è infatti prevede di modificare le interazioni tra le neurotrofine .......

Discussione

Per avere successo, il protocollo riportato deve essere attentamente seguito, poiché la formazione di neurotrofine dipende strettamente dalle condizioni di sintesi. Le seguenti operazioni sono fondamentali: in fasi 1.2 e 2.3, un leggero eccesso di TEOS deve essere utilizzato in relazione al rapporto stechiometria Si / Al (cioè, TEOS: ATBs = 1,1: 2). L'eccesso di TEOS previene la formazione preferenziale di gibbsite (Al (OH) ₃₎ e / o boemite (AIOOH) fasi ^46,47.

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Acido perclorico (70%) puriss. p.a., reagente ACS, 70% (T)	Sigma Aldrich (Fluka)	77230	Tossico. Utilizzare la visiera e il filtro del respiratore.
Alluminio-tri-sec-butossido 97%	Sigma Aldrich	201073	Irritazione della pelle e degli occhi. Utilizzare schermi per gli occhi e il viso e un filtro respiratorio.
Ortosilicato tetraetile (grado reagente 98%)	Sigma Aldrich	131903	tossico. Irritazione della pelle e degli occhi. Utilizzare schermi per gli occhi e il viso e un filtro respiratorio.
Reagente ACS cloruro di ferro (III) esaidrato, 97%	Sigma Aldrich	236489	Tossico e corrosivo. Utilizzare schermi per gli occhi e il viso e guanti.
Orange II Sale sodico per microscopia (Hist.), indicatore (pH 11.0-13.0)	Sigma Aldrich (Fluka)	75370	Irritazione della pelle e degli occhi. Utilizzare guanti e maschera antipolvere.