Articolo metodologico

Misura della dimensione delle particelle di distribuzione in torbidi soluzioni da Dynamic Light Scattering Microscopia

DOI:

10.3791/54885

⸱

9 gennaio 2017

 , 
1Department of Chemistry, School of Science, University of Tokyo, 2Institute for Solid State Physics, University of Tokyo

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocollo per la misura diretta della distribuzione granulometrica in soluzioni concentrate utilizzando dinamica microscopia ottica di scattering viene presentato.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Viene descritto un protocollo per misurare la polidispersione di soluzioni polimeriche concentrate utilizzando la diffusione dinamica della luce. La diffusione dinamica della luce è una tecnica utilizzata per misurare la distribuzione dimensionale di soluzioni polimeriche o particelle colloidali. Sebbene questa tecnica sia ampiamente utilizzata per la valutazione di soluzioni polimeriche, è difficile misurare la dimensione delle particelle in soluzioni concentrate a causa dell'effetto di diffusione multipla o del forte assorbimento della luce. Pertanto, le soluzioni concentrate devono essere diluite prima della misurazione. L'implementazione della componente ottica confocale in un microscopio dinamico a diffusione della luce1 aiuta a superare questa barriera. Utilizzando un tale sistema microscopico, sia i sistemi trasparenti che quelli torbidi possono essere analizzati con la stessa configurazione sperimentale senza diluizione. Come esempio rappresentativo, è stata eseguita una misurazione della distribuzione dimensionale di una soluzione polimerica sensibile alla temperatura. Le dimensioni delle catene polimeriche in una soluzione acquosa erano di diverse decine di nanometri a una temperatura inferiore alla temperatura critica della soluzione inferiore (LCST). Al contrario, le dimensioni sono aumentate a più di 1,0 μm quando sono al di sopra dell'LCST. Questo risultato è coerente con l'osservazione che la soluzione è diventata torbida al di sopra della LCST.

Introduzione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La dimensione delle particelle è una delle proprietà fondamentali delle soluzioni colloidali e polimeriche. Numerose tecniche vengono utilizzate per misurare la dimensione delle particelle. Le particelle di dimensioni pari o superiori a 1,0 μm possono essere misurate direttamente utilizzando un microscopio ottico. Per le particelle più piccole, vengono utilizzate tecniche alternative, come la diffrazione laser, la microscopia elettronica o la microscopia a forza atomica2,3. La diffusione dinamica della luce è una tecnica comunemente utilizzata per la misurazione delle distribuzioni granulometriche nelle soluzioni4. I risultati ottenuti con questa tecnica non derivano dalle immagini delle particelle ma dal tempo caratteristico delle fluttuazioni dell'intensità della luce diffusa. Queste fluttuazioni hanno origine dal moto browniano, che è caratterizzato da una costante di diffusione. La distribuzione dimensionale è ottenuta dalla distribuzione delle costanti di diffusione utilizzando l'equazione di Einstein-Stokes. Grazie alla sua semplicità, la diffusione dinamica della luce è ampiamente utilizzata per la valutazione di routine di soluzioni, come vernici e colloidi alimentari.

Il pretrattamento è richiesto per la maggior parte delle tecniche utilizzate per la misurazione della dimensione delle particelle dei campioni in soluzione. Nel caso della microscopia elettronica e della microscopia a forza atomica, il campione deve essere analizzato in condizioni di vuoto. Pertanto, è difficile osservare i campioni nelle loro forme native. Inoltre, per la diffrazione laser e la diffusione dinamica della luce, possono essere misurati solo campioni diluiti privi di diffusione multipla e assorbimento della luce. Per superare questa difficoltà, sono state proposte diverse nuove tecniche per la misura della diffusione dinamica della luce da soluzioni concentrate e non diluite, come la spettroscopia di correlazione incrociata5,6, la diffusione dinamica della luce a bassa coerenza7,8, la spettroscopia ad onda di diffusione9,10 e la microscopia dinamica differenziale11,12.

Abbiamo sviluppato un nuovo apparato chiamato microscopio dinamico a diffusione della luce1. Questo apparecchio ci consente di misurare campioni torbidi senza diluizione per mezzo di un sistema ottico confocale in cui la diffusione multipla viene eliminata utilizzando un foro stenopeico. Tuttavia, la procedura di misurazione e l'analisi dei dati sono leggermente più complicate rispetto a quelle degli strumenti disponibili in commercio. Questo video spiega in dettaglio la procedura di misurazione e l'analisi dei dati utilizzando come esempio l'analisi del polimero sensibile alla temperatura, la poli(N-isopropilacrilammide).

Protocollo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Preparazione 1. Esempio

  1. Purificazione di monomeri temperatura-sensibile
    1. Sciogliere 20 g di N -isopropylacrylamide (NIPA) in 100 mL di toluene.
    2. Filtrare la soluzione sotto vuoto per eliminare la polvere.
    3. Mescolare il filtrato con 500 ml di etere di petrolio.
    4. Posizionare il recipiente di reazione in un bagno di ghiaccio-acqua.
    5. Agitare la soluzione fino a quando i monomeri vengono precipitati (tipicamente 30 min).
    6. Filtrare la soluzione sotto aspirazione per ottenere i monomeri precipitati.
    7. Asciugare i monomeri a pressione ridotta (100 Pa) durante la notte.
  2. Preparazione della soluzione di polimero sensibile alla temperatura
    1. Degas 20 mL di acqua deionizzata per 1,0 minuti usando una pompa a membrana.
    2. Sciogliere 780.8 mg di NIPA purificato in 9,5 ml di acqua degasata e deionizzata.
    3. Posizionare il recipiente di reazione in un bagno di ghiaccio-acqua.
    4. Proteggere la reazioneluce coprendo l'apparecchiatura con un foglio di alluminio.
    5. Mescolare delicatamente la soluzione per 10 minuti, mentre l'introduzione di un moderato flusso di gas Ar delicatamente attraverso un puntale collegato alla bombola del gas con un tubo.
    6. Aggiungere 11,9 ml di N, N, N ', N' -tetramethylethylenediamine alla soluzione tramite una micropipetta.
    7. Agitare la soluzione per 1.0 minuti, mentre l'introduzione di gas Ar, come indicato nel punto 1.2.5.
    8. Agitando il campione, sciogliere 4,0 mg di persolfato di ammonio in 0,5 mL di acqua degasata e deionizzata.
    9. Mescolare la soluzione del campione (dal punto 1.2.7) e la soluzione di ammonio persolfato (dal punto 1.2.8).
    10. Agitare la soluzione per 30 s, mentre l'introduzione di gas Ar, come indicato nel punto 1.2.5.
    11. Coprire la soluzione con un foglio di alluminio e conservarlo in frigorifero (4 ° C) per una notte.
  3. Preparazione di fissaggio degli esemplari
    1. Mettere 60 ml di soluzione del campione (dapasso 1.2.11) in una diapositiva cavità.
    2. Coprire la soluzione con un vetro di copertura circolare. Non essere attenti a bolle d'aria trappola.
    3. Rimuovere la soluzione in eccesso utilizzando una micropipetta e di laboratorio salviette.
    4. Sigillare il campione con la colla. Lasciare asciugare la colla a temperatura ambiente (tipicamente 6 h).
    5. Preparare un altro vetrino pieno di lattice 0,1% in peso di polistirene (diametro delle particelle da 100 nm) sospensione seguendo i punti 1.3.1-1.3.4. Questa diapositiva viene utilizzato come standard.

Misura Size 2. particella con Dynamic Light Scattering microscopio

  1. Ottimizzazione dello strumento
    1. Posizionare il vetrino sospensione di polistirene (dal punto 1.3.5) sul palco del microscopio invertito. Il lato vetro di copertura deve essere rivolto verso il basso.
    2. Inserire un ammortizzatore fascio davanti al rivelatore (un fotodiodo a valanga e un autocorrelatore).
    3. Applicare un raggio laser (laser a stato solido, λ = 488 nm, 30 mW, continuaonda) per il campione attraverso una lente obiettivo (10 ×). Una parte della luce riflessa attraversa uno specchio lancio del microscopio ed è osservato da una telecamera CCD montata al porto lato del microscopio (Figura 1).
    4. Regolare l'altezza della lente obiettivo per impostare il punto focale per la sospensione di esempio spostando l'altezza della lente obiettivo dalla posizione bassa a alta. Durante questa procedura, l'immagine riflessa è focalizzata tre volte: alla superficie del vetro di copertura, all'interfaccia tra il vetro di copertura e il campione, e all'interfaccia tra il campione e il vetro hole-scivolo. Impostare il punto focale tra il secondo e il terzo punto.
    5. Attenuare l'intensità della luce dispersa cambiando la potenza del laser.
    6. Introdurre la luce diffusa nel rivelatore rimuovendo la serranda fascio davanti al rivelatore. Questa unità misura la correlazione temporale delle intensità luminosa.
    7. Impostare un foro stenopeico (φ = 50 micron) between il microscopio ed il rivelatore per ottenere l'effetto confocale. Regolare la posizione del foro di spillo per massimizzare l'intensità luminosa al rivelatore.
    8. Misurare la funzione di correlazione tempo dell'intensità della luce diffusa per 30 s avviando il funzionamento del correlatore tramite un computer. La funzione di correlazione misurata è spesso espressa come g (2) (t) - 1, dove t è il tempo di correlazione 4 e figure-protocol-1 . Qui, I (t) è l'intensità della luce diffusa al tempo t e (•••) T è il tempo di media. Il tempo di decadimento sarà di circa 0,1 ms.
    9. Regolare il punto focale di ottenere una vasta gamma per l'ampiezza iniziale della funzione di correlazione tempo (g (2) (t = 0) - 1).
      NOTA: L'ampiezza iniziale è fortemente influenzata dalla quantità di luce riflessa. Spostando il punto focale trainoard l'interfaccia tra il vetro di copertura e il campione, aumenta la quantità di luce riflessa. Per forti scatterers leggeri, come polistirene, l'ampiezza iniziale può essere modificato da 0 a 1. Tuttavia, è difficile impostare l'ampiezza iniziale vicino a 1 per soluzioni più comuni polimeri perché l'intensità della luce riflessa è molto superiore quella della luce diffusa.
    10. Applicare l'inverso di Laplace trasformazione (utilizzando il programma di regolarizzazione vincolata CONTIN 13,14) per la funzione di correlazione tempo ottenuto per l'acquisizione della funzione di distribuzione delle dimensioni. Nei casi in cui l'ampiezza iniziale è impostato a meno di 0,2, la funzione di distribuzione del raggio idrodinamico mostrerà un forte picco di circa 100 nm, che è due volte il raggio effettivo (si veda la discussione per i dettagli).
  2. misurazione del campione
    1. Impostare la temperatura fase a 25 ° C.
    2. Posizionare un vetrino preparato con poli-NIPA (PNIPA) solutione (fase 1.3.4) sul palco del microscopio.
    3. Misurare la funzione di correlazione temporale delle intensità della luce diffusa seguendo i punti 2.1.4-2.1.8. Se l'ampiezza iniziale è maggiore di 0,2, regolare il punto focale di rendere l'ampiezza iniziale della funzione di correlazione volta meno di 0,2 seguendo passo 2.1.9. Una piccola ampiezza iniziale semplifica l'analisi.
    4. Impostare la temperatura fase a 35 ° C e attendere fino a quando la soluzione diventa torbida. La temperatura più bassa soluzione critica (LCST) di soluzione PNIPA è di 32 ° C 15.
    5. Misurare la funzione di correlazione momento seguenti operazioni 2.1.4-2.1.8. Se possibile, regolare la posizione del punto focale per rendere l'ampiezza iniziale della funzione di correlazione tempo inferiore a 0,2. Per soluzioni torbide, le loro ampiezze iniziali tendono ad aumentare, poiché l'intensità della luce aumenta sparsi mentre quella della luce riflessa rimane costante.
    6. Applicare l'inverso Laplace transformatia funzioni di correlazione temporali ottenuti per ottenere le funzioni di distribuzione dimensioni. Si noti che la dimensione effettiva è la metà del valore ottenuto nei casi in cui l'ampiezza iniziale è inferiore a 0,2.

Risultati

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Funzioni tempo di correlazione di intensità della luce diffusa per una sospensione di polistirene (raggio delle particelle: 50 nm) sono stati misurati in diversi punti focali, come mostrato nella Figura 2 (a). Queste funzioni di correlazione sono stati convertiti in funzioni di distribuzione del raggio idrodinamico per l'inverso Laplace trasformazione (riferimento alla figura 2 (b) e (c)). Usando la stessa procedura, le funzioni di correlazione di tempo e funzioni di distribuzione del raggio idrodinamico della soluzione PNIPA stati ottenuti a 25 ° C e 35 ° C rispettivamente. Le figure 3 (a) e (b) mostrano le funzioni di correlazione temporale delle intensità della luce diffusa e le corrispondenti funzioni di distribuzione dimensioni della soluzione PNIPA sotto (25 ° C) e superiore (35 ° C) il LCST. Le funzioni di distribuzione di dimensione sono stati ottenuti dalla antitrasformata trasformazione seguita dalcorrezione del eterodina parziale. Il raggio medio idrodinamico sotto la LCST è diverse decine di nanometri, che è tipico per soluzioni polimeriche. Al contrario, il raggio idrodinamico sopra la LCST è di circa 1,0 micron. Questo risultato è coerente con il fatto che la soluzione è torbida sopra la LCST. Le linee rosse e blu in Figura 3 rappresentano la distribuzione delle dimensioni delle soluzioni PNIPA ottenuto immediatamente dopo e 20 minuti dopo che la soluzione divenne torbida, rispettivamente. Figura 3 (b) indica chiaramente la crescita della aggregazione.

figure-results-1
Figura 1. Schema del microscopio dispersione della luce dinamica. Pinhole (PH), fascio splitter (BS), polarizzatore (Pol), e fotodiodo a valanga (APD). Clicca qui per vedereuna versione più grande di questa figura.

figure-results-2
Figura 2. Risultati rappresentativi per una sospensione di polistirene. (A) funzioni di correlazione temporale delle intensità della luce diffusa per la sospensione di polistirene. Il raggio nominale è di 50 nm e la concentrazione è 0.1% in peso. Due insiemi di dati sono stati ottenuti da differenti punti di scattering. (B), (c) funzioni di distribuzione dimensioni corrispondenti per la sospensione polistirene lattice ottenuto dalla antitrasformata trasformazione di (a). La linea rossa corrisponde alla funzione di correlazione tempo la cui ampiezza iniziale è di circa 1,0, e la linea blu corrisponde a quella di ampiezza iniziale è circa 0,2. L'asse orizzontale è stato calcolato senza (b) e (c) esaminare l'effetto di eterodina parziale (PHD) quando A << ; 1. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

figure-results-3
Figura 3. Risultati rappresentativi per una soluzione PNIPA. (A) le funzioni di correlazione Tempo di intensità della luce diffusa per la soluzione PNIPA. (B) le funzioni di distribuzione dimensioni corrispondenti per la soluzione PNIPA ottenuto dalla antitrasformata trasformazione di (a). L'asse orizzontale è stato calcolato considerando l'effetto di eterodina parziale per ciascun set di dati. La linea nera rappresenta i dati ottenuti a 25 ° C. La linea rossa rappresenta i dati ottenuti dopo la soluzione attivata torbida (35 ° C). La linea blu rappresenta i dati ottenuti dopo 20 min di misurazione della linea rossa./54885/54885fig3large.jpg "Target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Discussione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L'ampiezza iniziale della funzione di correlazione tempo dipende fortemente dal punto focale, come mostrato nella Figura 2 (a). Questo contraddice apparentemente il fatto che la soluzione risulti omogenea (tranne per il sottile strato all'interfaccia) 8. Questa variazione di ampiezza iniziale è attribuita a una variazione della quantità di luce riflessa. Parziale teoria eterodina 16 prevede che l'ampiezza iniziale A, l'intensità della luce diffusa, I s, e l'intensità della luce riflessa, I r, soddisfano la seguente equazione 1

figure-discussion-1

Questa equazione mostra che la più grande I R diventa il più piccolo A diventa. Pertanto, A viene ridotta impostando la posizione focale vicino all'interfaccia. L'apparente di diffusione costante D A can essere ottenuto montando la funzione di correlazione tempo nel caso di soluzioni monodisperse:

figure-discussion-2

dove figure-discussion-3 . Qui, n è l'indice di rifrazione del solvente (acqua, 1,33), θ è l'angolo dispersa (180 °), e λ è la lunghezza d'onda della luce (514,5 nm). Poiché abbiamo applicato geometria backscattering, il valore di q è fisso. Tuttavia, questo punto è risolto utilizzando diverse lunghezze d'onda della luce. Si prega di notare che qualsiasi tipo di sorgente laser ad onda continua è disponibile per costruire il microscopio DLS. Grazie al piccolo volume irradiato, il fattore di coerenza 17 è stimato a più di 0,99 ed è trascurabile. Per soluzioni polidispersi, la funzione di ripartizione di D A è ottenuta dalla trasformazione inversa di Laplace. esimo eterodina parzialiEory prevede anche che D A non è la stessa come la costante reale diffusione D. Queste due costanti di diffusione soddisfano la seguente equazione:

figure-discussion-4

La costante di diffusione D viene convertito nel idrodinamico raggio R h usando l'equazione di Einstein-Stokes 4. Quando A = 1, questo rapporto diventa D A = D. In questo caso, il processo di conversione dei dati è la stessa che per la dispersione della luce dinamica comune. La linea rossa mostrata nella figura 2 (b) corrisponde a questo caso. Al contrario, questo rapporto diventa D A = 0,5 D al limite di A → 0. Quindi, la dimensione è stimata essere due volte più grande della dimensione reale quando A è piccolo (praticamente, inferiore a 0,2), come mostrato dalla linea blu di figura 2 (b) A è notevolmente piccolo, l'asse orizzontale può essere spostata, come mostrato nella Figura 2 (c). In linea di principio, possiamo convertire D A in D per qualsiasi valore di A. In pratica, tuttavia, è preferibile impostare l'ampiezza iniziale inferiore a 0,2, poiché il semplice approssimazione D A ~ 0,5 D vale.

Le caratteristiche di spicco della tecnica di diffusione microscopio ottico dinamica sono state dimostrate con una soluzione PNIPA. La conformazione del PNIPA qui sotto e al di sopra della LCST è stato ampiamente studiato con piccoli angoli di scattering di neutroni 15,18. Al contrario, light scattering dinamico non è stato utilizzato per l'analisi PNIPA sopra la LCST causa della sua torbidità 19. Questo problema viene risolto dal microscopio ottico dispersione dinamica, come mostrato nelle figure 3 (a) e (b). La dimensione di questi aggregati è parecchio &# 181; m, che non può essere ottenuta con uno piccolo angolo X-ray scattering di / neutroni o tecniche di scattering di luce convenzionali. Misure risolta in tempo che utilizzano questo sistema forniscono informazioni sul processo di aggregazione durante il cambio di temperatura.

Lo svantaggio del microscopio della diffusione della luce dinamica è anche illustrata in figura 3. Per il risultato al di sotto del LCST, la funzione di correlazione temporale è fortemente influenzata dalla piccola quantità di polveri presenti (le linee nere in figura 3). Ad esempio, la funzione di correlazione tempo non decade completamente, anche con tempi di correlazione nell'ordine di 1,0 s. Questo perché il volume irradiato con questo apparato (circa 1,0 micron) è significativamente minore di quella irradiata con la consueta apparecchiatura dispersione della luce dinamica (circa 100 micron). Nei casi in cui l'intensità della luce diffusa è debole, il segnale viene oscurata dal rumore, come quella causata da squantità centro commerciale di polvere nella soluzione. Pertanto, i tre picchi mostrati in figura 3 (b) non possono avere importanza quantitativa, anche se l'ordine generale delle dimensioni è significativo. Si noti che un diffusore così debole può essere misurata con un apparecchio di dispersione della luce dinamica convenzionale.

Abbiamo dimostrato che il microscopio dispersione della luce dinamica consente di misurare i campioni sia trasparente e torbidi con la stessa configurazione. Poiché la lunghezza del percorso ottico nei campioni è breve, questa tecnica può essere applicata a forti campioni che assorbono la luce, quali sospensioni di nanotubi di carbonio 20. Inoltre, grazie alla sua elevata risoluzione spaziale, questa tecnica può essere applicata a cellule biologiche. Per la sua applicazione alla biologia, questo metodo può anche essere combinato con altre tecniche di imaging, come la fluorescenza e l'imaging Raman. Così, noi crediamo che il microscopio dispersione della luce dinamica è un potente strumento per una vasta gamma di campi di ricerca.

Dichiarazioni

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente da sovvenzioni per la ricerca scientifica dal Ministero dell'Istruzione, della Cultura, dello Sport, della Scienza e della Tecnologia (dal n. 25248027 alla laurea magistrale).

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
N-isopropilacrilammide, 98%Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.I0401
toluene, 99%Wako Pure Chemical Industries, Ltd.201-01876
etere di petrolio, temperatura di distillazione 30 ~ 60 ° CWako Pure Chemical Industries, Ltd.169-22565
N,N,N',N'-tetrametiletilendiammina, 99%SigmaT9281
persolfato di ammonio, 98%Sigma248614
sospensione di lattice di polistirene, 1 wt%Duke Scientific Corporation3500A
argonKoike Sanso Kogyo Co., Ltd.purezza > 99.999 vol.%
scivolo per cavitàMatsunami Glass Ind.,Ltd.83-0336
microscopio invertitoNikon Instech Co., Ltd.ECLIPSE Ti-U
Thermo PlateTokai Hit CO.,LtdTP-108R-C
Laser a stato solidoFotodiodoOBIS 488LX
ALV-GmbHALV-High Q.E. Correlatore a fotodiodo
ALV-GmbHALV-5000/EPP
da valanga coerente da valanga

Riferimenti

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