Articolo metodologico

Determinazione del carbonile gruppi funzionali in Bio-oli da potenziometrica Titolazione: Il Metodo Faix

DOI:

10.3791/55165

⸱

7 febbraio 2017

 , 
1National Bioenergy Center, National Renewable Energy Laboratory

In questo articolo

Sommario

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Qui presentiamo una tecnica di titolazione potenziometrica per quantificare accuratamente i composti carbonilici nei bio-oli di pirolisi.

Abstract

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composti carbonilici presenti in bio-oli sono noti per essere responsabile di proprietà cambia bio-olio su stoccaggio e durante l'aggiornamento. In particolare, carbonili provocano un aumento della viscosità (spesso indicato come 'invecchiamento') durante la conservazione di bio-oli. Come tale, il contenuto di carbonile stato precedentemente utilizzato come metodo di monitoraggio invecchiamento bio-olio e reazioni di condensazione con minore variabilità di misure di viscosità. Inoltre, carbonili sono anche responsabili della formazione di coke in processi di upgrading bio-olio. Data l'importanza dei carbonili in bio-oli, metodi analitici precisi per la loro quantificazione sono molto importanti per la comunità bio-olio. metodi di titolazione potenziometrica basati su carbonile oximation sono da tempo utilizzati per la determinazione del contenuto di carbonile a pirolisi bio-oli. Qui, presentiamo una modificazione delle tradizionali procedure carbonile oximation che si traduce in meno tempo di reazione, la dimensione del campione più piccolo, maggiore precisione, e più accdeterminazioni carbonile urato. Mentre i metodi tradizionali oximation carbonilici avvengono a temperatura ambiente, il metodo qui presentato Faix avviene ad una temperatura elevata di 80 ° C.

Introduzione

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Mentre pirolisi bio-oli sono costituiti da una grande varietà di composti e gruppi funzionali chimici, quantificazione dei gruppi carbonilici è particolarmente importante. Carbonili sono noti per essere responsabile per l'instabilità del bio-olio durante sia stoccaggio 1 e elaborazione 2. Il metodo di titolazione qui presentata è una tecnica semplice che può misurare in modo affidabile il contenuto totale di carbonile di bio-oli. Solo i gruppi funzionali aldeidi e chetoni vengono quantificati utilizzando questo metodo; gruppi acidi e lattone carbossilici non sono quantificati.

Per l'....

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Protocollo

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Attenzione: Si prega di rivedere tutte le schede di sicurezza materiale pertinente (MSDS) prima di iniziare. L'etanolo è infiammabile. Tutte le procedure di manipolazione di sostanze chimiche applicabili devono essere seguite, così come tutte le procedure e getta e trattamento dei rifiuti applicabili.

1. Soluzioni reagenti

  1. Preparare la soluzione di idrossilammina cloridrato (Soluzione A): Aggiungere 7,7 g di cloridrato di idrossilammina e 50 mL di acqua deionizzata in un pallone tarato da 250 mL. Quando tutti i solidi si sono dissolti, portare a segnare con etanolo. Ciò si traduce in una soluzione di cloridrato di idrossilammin....

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Risultati

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Una tipica curva di titolazione è costituito da un singolo endpoint, come mostrato nella Figura 2. titolazioni tipici sia per un campione di bio-olio a crudo e una titolazione in bianco, sono mostrati. Come punto finale si trova nel punto di flesso della curva di titolazione; il punto finale può essere facilmente identificato tracciando la derivata prima della curva di titolazione (mostrata sull'asse destra, DPH / dV, nella Figura 2). Molti sistemi di ti.......

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Discussione

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Curve di titolazione rappresentativi sono mostrati nella Figura 2. Una titolazione, nonché una titolazione di un campione di olio di pirolisi, sono mostrate. Inoltre, la prima derivata della curva di titolazione (DPH / dV) è mostrato, che permette un facile riconoscimento del punto finale della titolazione. La tabella inserto nella figura 2 mostra i dati triplicato per sia olio di pirolisi e titolazioni bianco, con valori medi e deviazioni standard. I valori indicati endpoint (in mL) so.......

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è stato sostenuto dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti sotto contratto n DE-AC36-08GO28308 con il National Renewable Energy Laboratory. Il finanziamento fornito da US DOE Office of Energy Efficiency e le energie rinnovabili Ufficio Bioenergy Technologies. Il governo degli Stati Uniti mantiene e l'editore, accettando l'articolo per la pubblicazione, riconosce che il governo degli Stati Uniti mantiene il diritto non esclusivo, versato, irrevocabile, licenza mondiale di pubblicare o riprodurre il modulo pubblicato su quest'opera, o permettere ad altri di farlo, a fini di governo degli Stati Uniti.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Bilanciacon precisione di 0,1 mg di
riscaldatore a blocco secco con agitatore magnetico o bagno di acqua calda con agitatore
TitolatoreAbbiamo utilizzato un titolatore automatico Metrohm Titrando 809, anche se sono accettabili altri sistemi equivalenti
Acqua
Etanolo (grado di reagente)CAS # 64-17-5
Idrossilammina cloridrato CAS # 5470-11-1
Trietanolammina CAS #102-71-6
Acido cloridrico (37%) CAS # 7647-01-0
Carbonato di sodio (standard primario) SigmaAldrich223484
4-(benzilossi)benzaldeide CAS # 4397-53-9
DimetilsolfossidoCAS # 67-68-5
Fiale Reacti-fiale in vetro da 5 mL con coperchio solido e spinvana in teflonThermoscientificTS-13223
Pallone
Pipette volumetriche
analitica magnetico automatico deionizzatavolumetrico da 200 mL o meccaniche

Riferimenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid. Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).
  2. Olarte, M., et al. Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing. Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).
  3. Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo,....

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Determinazione dei carboniliAnalisi del bio oilCloridrato di idrossilamminaTitolatore automaticoPunto finale della titolazioneOli di pirolisiContenuto di carboniliPreparazione dei reagenti

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