La frazione a basso consumo energetico di acqua-alloggiati (LEWAF) di petrolio greggio è un sistema difficile da analizzare, perché nel corso del tempo, questa miscela complessa subisce trasformazioni chimiche. Questo protocollo illustra i metodi per la preparazione del campione LEWAF e per l'esecuzione di foto-irraggiamento e analisi chimica mediante intrappolato spettrometria a mobilità ionica-FT-ICR MS.
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Articolo metodologico
Analisi chimica delle frazioni acqua-ospitato di petrolio greggio fuoriuscite Utilizzando TIMS-FT-ICR MS
In questo articolo
Sommario
Abstract
Più processi chimici controllano come petrolio greggio è incorporato in acqua di mare e anche le reazioni chimiche che avvengono gli straordinari. Lo studio di questo sistema richiede l'attenta preparazione del campione per riprodurre accuratamente la formazione naturale della frazione-alloggiati dell'acqua presente in natura. frazioni-ospitato acqua a bassa energia (LEWAF) sono accuratamente preparate mescolando petrolio greggio e acqua con un rapporto insieme. bottiglie di aspirazione vengono irradiati, ea impostare punti di tempo, l'acqua viene campionato ed estratti tramite tecniche standard. Una seconda sfida è la caratterizzazione rappresentatività del campione, che deve prendere in considerazione i cambiamenti chimici che si verificano nel corso del tempo. Un'analisi mirata della frazione aromatica del LEWAF può essere eseguita utilizzando una sorgente di ionizzazione laser a pressione atmosferica accoppiato ad una mobilità ionica intrappolato fuoriserie spettrometria-trasformata di Fourier-ion spettrometro di massa risonanza ciclotronica (TIMS-FT-ICR MS). L'analisi TIMS-FT-ICR MS offre mobilità ionica ad alta risoluzione e ad altissima risoluzione analisi MS, che consentono ulteriormente l'identificazione dei componenti isomeri dai loro collisione sezioni (CCS) e formula chimica. I risultati mostrano che la miscela olio-acqua viene esposto alla luce, vi sia una significativa foto-solubilizzazione dell'olio superficie in acqua. Nel tempo, la trasformazione chimica delle molecole solubilizzati avviene, con una diminuzione del numero di identificazioni di azoto e specie di zolfo-cuscinetto a favore di quelli con un maggior contenuto di ossigeno che sono stati tipicamente osservato in olio di base.
Introduzione
Ci sono numerose fonti di esposizione ambientale al petrolio greggio, sia per cause naturali e per l'esposizione di origine antropica. Dopo il rilascio nell'ambiente, particolarmente nel mare, il greggio può subire partizionamento, con la formazione di una chiazza di olio sulla superficie, una perdita di componenti volatili nell'atmosfera, e sedimentazione. Tuttavia, miscelazione a bassa energia dell'olio scarsamente solubile e l'acqua si verifica, e questa miscela, che non è classicamente solubilizzato, forma quello che viene definito come frazione-alloggiati acqua bassa energia (LEWAF). La solubilizzazione dei componenti dell'olio in acqua è....
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Protocollo
1. Preparazione delle frazioni acqua-sistemati a basso consumo energetico (LEWAF)
- Pulire 2-L bottiglie di aspirazione per il risciacquo delle bottiglie con cloruro di metilene per eliminare eventuali contaminanti.
- Riempire bottiglie con 50 ml di cloruro di metilene, chiuderli, e agitare per 30 s. Scolateli nel contenitore dei rifiuti. Ripetere per un totale di tre lavaggi.
- Utilizzare un flacone di aspirazione per l'esposizione irradiazione e l'altra bottiglia come campione di controllo (eseguire insiemi dei duplicati di ogni se possibile).
- Preparare acqua di mare artificiale miscelando 35 g di miscela di sale marino pe....
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Risultati
Analisi LEWAF da TIMS-FT-ICR MS si traduce in uno spettro bidimensionale sulla base di m / z e la tensione di intrappolamento TIMS. Ciascuno dei campioni, prelevati a tempi diversi, può quindi essere caratterizzato in base alla composizione chimica cambia, come osservato dalla distribuzione di formule chimiche e il contributo isomerica identificato dalla IMS (vedi Figura 1). Tipicamente, la m / z informazioni possono essere utilizzate per assegnare form.......
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Discussione
I passaggi critici all'interno del protocollo
La complessità chimica di LEWAFs richiede una preparazione accurata in modo che gli esperimenti di laboratorio per riflettere con precisione ciò che si trova in natura. Una valutazione valida dei dati cerniere su tre criteri: minimizzare l'introduzione di artefatti tutta campione manipolazione (ad esempio, la preparazione della LEWAF, campionamento, estrazioni, e la preparazione del campione per l'analisi), convalidando il proto.......
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Dichiarazioni
Gli autori dichiarano interessi finanziari concorrenti.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato sostenuto dal National Institute of Health (Grant No. R00GM106414 a FFL). Vorremmo riconoscere la spettrometria di massa avanzata Struttura della Florida International University per il loro sostegno.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Reagenti | |||
| cloruro di metilene, Optima | Fisher Scientific | DS-151-4 | ricevuto |
| , Optima LC/MS | Fisher Scientific | A456-4 | |
| toluene ricevuto, Optima | Fisher Scientific | T291-4 | Usato come ricevuto |
| Na2SO4, granulare, anidro | Fisher Scientific | S415-212 | bruciato a 450 ° C/Memorizzato a 105 ° C |
| Petrolio greggio | Varie fonti | ||
| Instant Ocean® | Sistemi per acquari | SS1200 | 33 ppt di salinità con 0,45 μ filtrazione dei pori |
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Comments |
| Equipment | |||
| Suntext XLS+ | Atlas Chicalo Ill, USA | Lampada ad arco xeon da 1.500 W, intensità luminosa di 765 W/m2 | |
| Ionizzazione laser a pressione atmosferica | Bruker Daltonics Inc, MA | Nota Viene utilizzato un laser a 266 nm | |
| TIMS-FT-ICR MS Instrument | Bruker Daltonics Inc, MA | L'impostazione che avevamo consisteva in un 7 Magnete a T con cella all'infinito | |
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Comments |
| Software | |||
| DataAnalysis 4.2 | Bruker Daltonics Inc, MA | ||
| Python 2.7 | Richiede Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py e os | ||
| Octave 4.0 |
Riferimenti
- King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill. Chemosphere. 95 (0), 415-422 (2014).
- Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A.
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Ristampe e permessi
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