Spettroscopia NMR come uno strumento robusto per la rapida valutazione del profilo lipidico di olio di pesce integratori

Sommario

Qui, la spettroscopia ad alta risoluzione ¹ H e ¹³ C Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) è stato utilizzato come strumento di rapida e affidabile per l'analisi quantitativa e qualitativa dei supplementi di olio di pesce incapsulati.

Abstract

La dieta occidentale è povera di acidi grassi n -3, pertanto si raccomanda il consumo di supplementi di olio di pesce per aumentare l'apporto di questi nutrienti essenziali. L'obiettivo di questo lavoro è quello di dimostrare l'analisi qualitativa e quantitativa di olio di pesce incapsulato utilizzando ad alta risoluzione ¹ H e ¹³ C NMR utilizzando due diversi strumenti NMR; 500 MHz e uno strumento 850 MHz. Sia protone ⁽¹ H) e carbonio ⁽¹³ C) spettri NMR possono essere utilizzati per la determinazione quantitativa dei principali costituenti degli integratori di olio di pesce. Quantificazione dei lipidi negli integratori di olio di pesce è ottenuta attraverso l'integrazione dei segnali NMR appropriate nel relativi spettri 1D. Risultati ottenuti da ¹ H e ¹³ C NMR sono in buon accordo con l'altro, nonostante la differenza di risoluzione e sensibilità tra i due nuclei e due strumenti. Offerta ^1H NMRsa un'analisi più rapida rispetto a ¹³ C NMR, lo spettro può essere registrato in meno di 1 minuto, a differenza di analisi ¹³ C NMR, che dura da 10 minuti a un'ora. Lo spettro NMR ¹³ C, tuttavia, è molto più informativo. Può fornire dati quantitativi per un maggior numero di singoli acidi grassi e può essere utilizzato per determinare la distribuzione posizionale degli acidi grassi sullo scheletro di glicerolo. Entrambi i nuclei possono fornire informazioni quantitative in un esperimento senza la necessità di purificazione o separazione gradini. La forza del campo magnetico colpisce soprattutto l'spettri NMR ¹ H a causa della sua bassa risoluzione rispetto a ¹³ C NMR, tuttavia, strumenti NMR costo ancora più basso possono essere efficacemente applicato come un metodo standard dai laboratori dell'industria alimentare e controllo qualità.

Introduzione

Il consumo di acidi grassi n -3 nella dieta ha dimostrato di essere utile contro diverse condizioni quali disturbi cardiaci ^{1, 2, 3, 4} e malattie infiammatorie diabete ^5. La dieta occidentale è considerato povero di n -3 acidi grassi e quindi si raccomanda il consumo di integratori di olio di pesce per migliorare la n -6 / -3 n equilibrio nella nutrizione del consumatore ^1. Nonostante il recente aumento del consumo di pesce supplemento di olio, le domande rimangono cir....

Protocollo

1. Preparazione del campione NMR

Nota: Attenzione, si prega di consultare tutte le schede di sicurezza pertinenti (MSDS) prima dell'uso. Cloroformio deuterato (CDCl ₃₎ utilizzato nella preparazione del campione è tossico. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate quando si effettua la preparazione del campione compreso l'uso di una cappa aspirante e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice, pantaloni lunghe, chiuso-punta scarpe).

1. Preparazione di ¹ H e ¹³ campioni C
   1. Estrarre 120 ml (~ 110 mg) di olio di pesce da una ....

Risultati

¹ H e ¹³ C NMR Gli spettri sono stati raccolti per olio di pesce integratori disponibili in commercio utilizzando due strumenti NMR; un 850 MHz e uno spettrometro a 500 MHz. Questi spettri possono essere utilizzati per la determinazione quantitativa di componenti di olio di pesce, come l'acido docosaesaenoico (DHA) e acido eicosapentaenoico (EPA), come pure altri composti come n -1 catene acile e importante indice nutrizionalmente come il n -6 .......

Discussione

Modifiche e strategie per la risoluzione

Qualità spettrale. La larghezza di riga del segnale NMR e quindi la risoluzione dello spettro NMR è fortemente dipendente spessoramento, che è un processo per l'ottimizzazione della omogeneità del campo magnetico. Per le analisi di routine, 1D spessoramento è adeguata e non è necessario uno spessoramento 3D, dato che essa è stata eseguita da personale NMR su base regolare. Se questo non è il caso, una spessoramento 3D deve essere ese.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Strumento NMR Avance III 850	Strumento NMR Bruker
Sonda da 5 mm	Sonda NMR Bruker		TCI raffreddata ad elio Sonda NMR inversa (derilevata dal protone) con tre canali indipendenti (1H, 13C, 15N)
			Sonda di osservazione raffreddata ad azoto (nuclei X rilevati), dotata di due canali; uno per il rilevamento di 1H e 19F e uno per i nuclei X (che coprono da 15N a 31P)
Turbina filatrice	Gli	spinner Bruker NMR sono realizzati con materiali polimerici e hanno un o-ring in gomma per tenere saldamente in posizione il tubo NMR
		865-49-6	99,8 atomo % D, contiene 0,03 TMS
2,6-Di-tert-butil-4-metilfenolo	Sigma-Aldrich	128-37-0	purezza >99%
			di olio di pesce
Tubi NMR	New Era	NE-RG5-7	5mm OD Routine " R” Serie NMR Sample Tube
BSMS	Bruker		Bruker Systems Management System; dispositivo del sistema di controllo

BBO prodigio Sonda da 5 mm Bruker Topspin 3.5 Bruker cloroformio deuterato Sigma-Aldrich Campioni