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Articolo metodologico

Fabbricazione di sistemi microelettromeccanici a carbonio 3D (C-MEMS)

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DOI:

10.3791/55649

⸱

17 giugno 2017

 ,  ,  , 
1School of Engineering and Sciences, Tecnologico de Monterrey, 2Department of Mechanical and Aerospace Engineering, University of California, 3BBB Inc

In questo articolo

Sommario

Le microfibre di carbonio vetroso lungo e cavo sono state fabbricate sulla base della pirolisi di un prodotto naturale, capelli umani. Le due fasi di fabbricazione di sistemi microelettromeccanici e di nanoelettromeccanici in carbonio, o C-MEMS e C-NEMS, sono: (i) la fotolitografia di un precursore polimerico ricco di carbonio e (ii) la pirolisi del precursore polimerico modellato.

Abstract

Sono disponibili una vasta gamma di fonti di carbonio in natura, con una varietà di configurazioni micro / nanostrutture. Qui viene introdotta una tecnica innovativa per la fabbricazione di microfibre di carbonio vetroso lungo e cave provenienti dai peli umani. Le strutture lunghe e cave di carbonio sono state fatte dalla pirolisi dei capelli umani a 900 ° C in atmosfera N2. La morfologia e la composizione chimica dei peli umani naturali e pirolizzati sono stati studiati rispettivamente utilizzando la microscopia elettronica a scansione (SEM) e la spettroscopia a raggi X dispersivi a elettroni (EDX) per stimare i cambiamenti fisici e chimici dovuti alla pirolisi. La spettroscopia Raman è stata utilizzata per confermare la natura vetrosa delle microstrutture del carbonio. Il carbonio dei capelli pirolizzati è stato introdotto per modificare elettrodi di carbonio stampati a schermo; Gli elettrodi modificati sono stati quindi applicati al rilevamento elettrochimico della dopamina e dell'acido ascorbico. La prestazione sensoriale dei sensori modificati è stata migliorata rispetto agli unmodiSensori. Per ottenere la struttura desiderata del carbonio, è stata sviluppata la tecnologia del micro- / nanoelettromeccanico del carbonio (C-MEMS / C-NEMS). Il più comune processo di fabbricazione di C-MEMS / C-NEMS è costituito da due fasi: (i) il patterning di un materiale base ricco di carbonio, come un polimero fotosensibile, utilizzando fotolitografia; E (ii) carbonizzazione attraverso la pirolisi del polimero modellato in un ambiente senza ossigeno. Il processo C-MEMS / NEMS è stato ampiamente utilizzato per sviluppare dispositivi microelettronici per varie applicazioni, tra cui micro-batterie, supercapacitors, sensori di glucosio, sensori di gas, celle a combustibile e nanogeneratori triboelettrici. Qui vengono discussi i recenti sviluppi di microstrutture solide e microstrutture a carbonio con SU8 fotoresist. Il ritiro strutturale durante la pirolisi è stato studiato utilizzando microscopia confocale e SEM. La spettroscopia Raman è stata utilizzata per confermare la cristallinità della struttura e la percentuale atomica degli elementi presaNt nel materiale prima e dopo che la pirolisi è stata misurata usando EDX.

Introduzione

Il carbonio ha molte allotropie e, a seconda della particolare applicazione, può essere scelto uno dei seguenti allotropi: nanotubi di carbonio (CNT), grafite, diamante, carbonio amorfo, lonsdaleite, buckminsterfullerene (C 60 ), fullerite (C 540 ), fullerene C 70 ) e carbonio vetroso 1 , 2 , 3 , 4 . Il carbonio glassy è una delle allotropes più utilizzate a causa delle sue proprietà fisiche, compresa l'alta isotropia. Ha anche le seguenti proprietà: buona conducibilità elettrica, basso coefficiente di espansione termica e impermeabilità del gas.

C'è stata una continua ricerca di materiali precursori ricchi di carbonio per ottenere strutture in carbonio. Questi precursori possono essere materiali artificiali o prodotti naturali disponibili in forme particolari e includere anche prodotti di scarto. Una vasta gamma di micr Le nanostrutture vengono formate in natura attraverso processi biologici o ambientali, dando origine a caratteristiche uniche che sono estremamente difficili da creare utilizzando strumenti di produzione convenzionali. In questo caso, naturalmente, il patterning avveniva, la sintesi di nanomateriali utilizzando precursori naturali e rifiuti di idrocarburi potrebbe essere effettuata usando un processo di decomposizione termica semplice in un solo passo in un'atmosfera inerte o sotto vuoto chiamata pirolisi 5 . Il grafene di alta qualità, le CNT a singolo muro, le CNT multi-walled e i punti di carbonio sono stati prodotti dalla decomposizione termica o dalla pirolisi di precursori e rifiuti derivanti da piante, compresi semi, fibre e olii, come olio di trementina, olio di sesamo , Olio di neem ( Azadirachta indica ), olio di eucalipto, olio di palma e olio di jatropha. Inoltre, sono stati utilizzati prodotti di canfora, estratti di tea tree, cibi di rifiuti, insetti, rifiuti agro e prodotti alimentari, 6 , 7 ,Recentemente, i ricercatori hanno addirittura utilizzato bozzoli di seta come materiale precursore per preparare microfibre di carbonio poroso 10 . I capelli umani, di solito considerati un materiale di scarto, sono stati recentemente utilizzati da questa squadra. È costituito da circa il 91% di polipeptidi, che contengono più del 50% di carbonio; Il resto sono elementi quali ossigeno, idrogeno, azoto e zolfo 11 . I capelli sono dotati anche di diverse proprietà interessanti, come il degrado molto lento, la resistenza alla trazione, l'elevato isolamento termico e l'elevato recupero elastico. Recentemente è stato utilizzato per preparare fiocchi di carbonio impiegati nei supercapacitori 12 e per creare microfibre di carbonio vuoto per il rilevamento elettrochimico 13 .

La lavorazione di un materiale di carbonio sfuso per la fabbricazione di strutture tridimensionali (3D) è un compito difficile, poiché il materiale è molto fragile. L'ioni focalizzato èSono 14 , 15 o l'etching di ioni reattivi 16 possono essere utili in questo contesto, ma sono costosi e che richiedono molto tempo. La tecnologia del microelettromeccanico del carbonio (C-MEMS), basata sulla pirolisi delle strutture polimeriche modellate, rappresenta un'alternativa versatile. Negli ultimi due decenni, i sistemi C-MEMS ei sistemi nanoelettromeccanici di carbonio (C-NEMS) hanno ricevuto molta attenzione a causa delle semplici e poco costose fasi di fabbricazione coinvolte. Il processo convenzionale di fabbricazione di C-MEMS viene effettuato in due fasi: (i) il patterning di un precursore polimero ( ad es. Un fotoresist) con fotolitografia e (ii) la pirolisi delle strutture modellate. I precursori polimerici ultravioletti (UV), come i fotoresistanti SU8, vengono spesso usati per strutturare strutture basate sulla fotolitografia. In generale, il processo di fotolitografia comprende i passaggi per il rivestimento a spin, la cottura morbida, l'esposizione a raggi UV, il post-cuocere e il cammelloluppo. Nel caso di C-MEMS; silicio; biossido di silicio; Nitruro di silicio; quarzo; E, più recentemente, zaffiri sono stati usati come substrati. Le strutture polimeriche a motivi fotografiche vengono carbonizzate ad alta temperatura (800-1,100 ° C) in un ambiente senza ossigeno. A quelle temperature elevate in vuoto o in atmosfera inerte, tutti gli elementi non carbonici vengono rimossi, lasciando solo carbonio. Questa tecnica consente la realizzazione di strutture di carbonio di alta qualità, vetrose, molto utili per molte applicazioni, tra cui la rilevazione elettrochimica 17 , l'accumulo di energia 18 , la nanogenerazione triboelettrica 19 e la manipolazione delle particelle elettriche 20. Inoltre, la fabbricazione di microstrutture 3D con Gli elevati rapporti degli aspetti con C-MEMS sono diventati relativamente facili e hanno portato ad una grande varietà di applicazioni di elettrodi di carbonio 18 , 21 , 22 , 23 , sostituendo spesso elettrodi nobili.

In questo lavoro viene introdotto il recente sviluppo di un modo semplice e conveniente di fabbricare microfibre di carbonio vuoto da capelli umani utilizzando la tecnologia C-MEMS non convenzionale 13 . Viene descritto anche il processo C-MEMS basato sul polimero convenzionale SU8. In particolare, viene descritta la procedura di fabbricazione per solidi a rapporto ad alta visibilità e per strutture cave SU8 24.

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Protocollo

1. Fabbricazione 3D del tessuto carbonio derivato dai capelli umani

NOTA: utilizzare dispositivi di protezione individuale. Seguire le istruzioni di laboratorio per utilizzare gli strumenti e lavorare all'interno del laboratorio.

  1. Preparare i capelli umani raccolti lavandolo con acqua DI e asciugandolo con gas N 2 .
  2. Disporre i capelli come desiderato, ad esempio in fili paralleli, attraversare, con due peli avvolti, ecc.
  3. Fissare i capelli a un substrato di silicio utilizzando SU8 o tenerli direttamente in una barca in ceramica.
  4. Posizionare il substrato o la barca in silicone attaccato ai capelli in un forno.
  5. Accendere il forno e aprire la valvola di un serbatoio inerte (N 2 ).
    NOTA: la portata ottimale del gas dipende dal volume del tubo del forno. È stata applicata una portata di 6 L / min per un volume di tubo di 6 L. Per creare un ambiente completamente inerte nel tubo del forno, una portata di gas 1,5 volte superiore al gas ottimale fBasso tasso è stato applicato per i primi 15 min.
  6. Impostare i parametri, compresa la temperatura massima di pirolisi, la velocità di rampa di temperatura e la portata del gas inerte e eseguire il forno.
    1. Ad esempio, aumentare la temperatura da temperatura ambiente a 300 ° C ad una velocità di rampa di 5 ° C / min. Tenere a 300 ° C per 1 ora per la stabilizzazione. Aumentare ulteriormente la temperatura a 900 ° C e mantenerla per 1 ora di più per la carbonizzazione.
    2. Raffreddare la fornace fino a 300 ° C ad una velocità di 10 ° C / min e spegnere la stufa del forno, poiché il raffreddamento controllato non è necessario dopo 300 ° C. Lasciare i campioni nel forno fino a che la temperatura raggiunge la temperatura ambiente solo con il flusso N 2 .
  7. Spegnere il forno e il flusso del gas al completamento del processo di pirolisi.
  8. Prendi i campioni fuori dal forno.

2. Struttura del polimero 3D: Fotolitografia

  1. desInserire un layout 2D della struttura di fotoresistenza 3D desiderata utilizzando un pacchetto software appropriato e preparare la maschera stampata ( cioè una maschera fotofilm in polietilene).
    NOTA: Un servizio commerciale è stato utilizzato per ottenere il disegno stampato. La dimensione della maschera dipende generalmente dal disegno.
  2. In un impianto di laboratorio pulito, accendere due piastre calde e impostare le temperature a 65 ° C e 95 ° C rispettivamente.
  3. Accendere un rivestimento di spin e una pompa per vuoto. Assicurarsi che la pompa a vuoto sia collegata tramite un tubo alla testa del filatore.
  4. Impostare i parametri della rotazione a due fasi, come la velocità di rotazione, la rampa e la durata. Per il primo passo, impostare la velocità di rotazione a 500 rpm, la rampa a 100 rpm / s e il tempo di rotazione a 10 s per iniziare il ciclo di rotazione. Per il passo successivo, impostare la velocità di rotazione a 1.000 giri / min, la rampa a 100 giri / min e il tempo di rotazione a 30 s per distribuire uniformemente il fotoresist.
  5. Posizionare un substrato ( cioè un 4 pollici x 4 pollici e 5501; wafer di Si ± 25 μm con uno strato SiO 2 di 1 μm) al centro del supporto.
  6. Depurare il polimero fotosensibile (cioè il fotoresist SU8) direttamente sul centro del substrato. Utilizzate abbastanza per coprire la superficie.
  7. Spingere il pulsante "vuoto" per trattenere il substrato.
  8. Spingere il pulsante "Run" per rivestire il substrato con SU8 e per ottenere uno spessore finale di 250 μm.
  9. Dopo il completamento del processo di filatura, premere nuovamente il pulsante "vuoto" per rilasciare il substrato rivestito dal supporto.
  10. Mantenere attentamente il substrato rivestito con un tweezer per mantenere la superficie liscia e pulita. Trasferire il substrato direttamente sulla piastra calda a 65 ° C per 6 minuti e poi sulla piastra calda a 95 ° C per 40 minuti (soffice cuocere).
    NOTA: La cottura a 65 ° C è necessaria per garantire l'evaporazione lenta del solvente, con conseguente migliore rivestimento e migliore adesioneO il substrato, mentre la cottura a 95 ° C densifica ulteriormente la SU8.
  11. Nel frattempo, premere l'interruttore per attivare il sistema di esposizione UV e impostare il tempo di esposizione a "12 s" utilizzando il pulsante di impostazione nel sistema.
    NOTA: per uno strato SU8 di 250 μm, l'energia di esposizione deve essere di 360 mJ / cm 2 .
  12. Una volta completata la fase di cottura (passo 2.10), mettere il substrato nel sistema di esposizione UV e posizionare su di esso il lato stampato di un fotomassaggio (dal punto 2.1). Utilizzare l'intera area maschera per coprire il substrato rivestito e premere delicatamente per assicurare che non vi sia spazio tra la maschera e il substrato.
  13. Esporre il substrato rivestito di SU8 a radiazioni UV attraverso la maschera fotometrica usando impostazioni UV predefinite.
  14. Riscaldare nuovamente il substrato posizionandolo direttamente sulla piastra a 65 ° C per 5 minuti e a 95 ° C per 14 minuti per una torta (PEB) post-esposizione.
    NOTA: Il PEB aumenta il grado di incrociatura nelle aree esposte ai raggi UV e fa ilRivestimento più resistente ai solventi nel passaggio di sviluppo.
  15. Rimuovere le regioni di fotoresistenza non espositiva immersellando il substrato nella soluzione sviluppata dedicata, posta in un bicchiere, per 20 min. Continuare a scuotere la soluzione (attentamente) per garantire la completa rimozione delle aree resistenti non esposte.
  16. Asciugare le strutture sviluppate tenendo il substrato e soffiando l'azoto o l'aria compressa su di esso.
  17. Ispezionare la fetta sotto un microscopio con ingrandimento 50X per confrontare i modelli trasferiti al fotoresist con i modelli desiderati.

3. Fabbricazione della struttura del carbonio 3D: pirolisi

  1. Posizionare i campioni preparati usando la fotolitografia (punti 2.1-2.17) all'interno di un forno a tubo pressurizzato e aperto.
  2. Accendere il forno e impostare i parametri per la pirolisi, come indicato nel passaggio 1. Ripetere il processo dal punto 1.6-1.8.
  3. Maneggiare attentamente i campioni con le pinzette e procedere a caratterizzarezione.

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Risultati

Uno schema del processo di fabbricazione per microfibre di carbonio vuoto derivato dai capelli umani è mostrato in Figura 1 . I capelli umani carbonizzati sono stati caratterizzati utilizzando SEM per stimare il ritiro. Il diametro dei capelli è diminuito da 82,88 ± 0,003 μm a 31,42 ± 0,003 μm a causa della pirolisi. Le immagini di scansione elettronica microscopica (SEM) di vari modelli realizzati utilizzando microfibre di carbonio derivate dai capelli sono...

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Discussione

In questo documento sono stati riportati i metodi per la fabbricazione di una varietà di microstrutture di carbonio basate sulla pirolisi dei materiali precursori naturali o strutture fotopolimerizzate. I materiali di carbonio risultanti sia dai processi C-MEMS / C-NEMS tradizionali che non convenzionali sono tipicamente riscontrabili come carboni vetrosi. Il carbonio Glassy è un materiale elettrodo molto usato per l'elettrochimica e per applicazioni ad alta temperatura. La microstruttura del carbonio vetroso è comp...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno niente da rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato sostenuto da Technologico de Monterrey e dall'Università della California a Irvine.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
SU8-2100MicrochemCodice prodotto-Y1110750500L
SpinnerLaurell Technologies CorporationModello-WS650HZB-23NPP/UD3
Piastra riscaldanteTorrey Pines ScientificHS61
esposizione UV, SYLVANIAH44GS-100M, P/N-34-0054-01
FotomascheraCAD/ArtNessun numero
Sviluppatore MicrochemY020100 4000L 
Sistema idrico DIMilli QZOOQOVOTO
IPACTR SientificCTR 01244
N2 gasAOC MessicoNumero Numero
FornoPEO 601, ATV Technologie GMBHModello-PEO 601, Numero di serie-195
Si/SiO2Noel Technologies
Lampada al mercurio con

Riferimenti

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