Presentiamo una procedura per l'analisi di composizione elementare di boehmite particelle in acqua deionizzata e immagini in tempo reale di in situ liquido scansione microscopia elettronica.
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Articolo metodologico
In Situ Caratterizzazione delle particelle Boehmite in acqua usando liquido SEM
In questo articolo
Sommario
Abstract
In situ un analisi elementale e imaging delle particelle boehmite (AlOOH) in acqua è realizzato utilizzando il sistema per analisi all'interfaccia liquido di vuoto (SALVI) e microscopia elettronica a scansione (SEM). Questo documento descrive il metodo e passi cruciali nell'integrare il vuoto SAVLI compatibile a SEM e ottenere elettroni secondari (SE) immagini di particelle nel liquido in alto vuoto. Spettroscopia di raggi x dispersiva di energia (EDX) viene utilizzata per ottenere analisi elementare delle particelle nel liquido e controllo campioni inclusi acqua deionizzata (DI) solo e anche un canale vuoto. Boehmite sintetizzato (AlOOH) particelle sospese in un liquido sono usate come modello nell'illustrazione liquido SEM. I risultati dimostrano che le particelle possono essere imaged in modalità SE con buona risoluzione (cioè, 400 nm). Lo spettro di AlOOH EDX Mostra segnale significativo dall'alluminio (Al) se confrontato con l'acqua DI ed il controllo di canale vuoto. In situ liquido SEM è una tecnica potente per studiare le particelle nel liquido con molte applicazioni interessanti. Questa procedura mira a fornire il know-how tecnico per condotta liquido SEM imaging e l'analisi EDX utilizzando SALVI e ridurre potenziali problemi quando si utilizza questo approccio.
Introduzione
Microscopio elettronico a scansione (SEM) è stato ampiamente applicato per indagare su una serie di esemplari con la produzione di imaging ad alta risoluzione1. La spettroscopia di raggi x dispersiva di energia (EDX) connessa con il SEM consente la determinazione della composizione elementare1. Tradizionalmente, SEM è applicato per l'imaging di campioni solo asciutti e solidi. Negli ultimi 30 anni, SEM ambientale (ESEM) è stato sviluppato per analizzare i campioni idratati parziali in un vapore ambiente2,3,4,
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Protocollo
1. preparare campione liquido AlOOH
Nota: non toccare nulla all'interno della camera di SEM a mani nude o il campione. Guanti senza polvere devono essere indossati in ogni momento quando il manipolatore di SALVI e montarlo sul SEM fase al fine di evitare la potenziale contaminazione durante l'analisi della superficie.
- Fare una soluzione di riserva (1 mg/mL) di AlOOH
- sciogliere 10 mg di polvere di AlOOH in 10 mL DI acqua per rendere il 1 mg/mL soluzione AlOOH.
- Ultrasonicate la soluzione di riserva per 5 min.
Nota: Il pH della soluzione di riserva è circa 4,6 misurato da un pH-metro. La ....
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Risultati
I risultati rappresentativi vengono presentati per mostrare come le particelle vengono ripresi e analizzati usando in situ liquido imaging SEM accoppiato con EDX. I risultati includono SE immagini e spettri EDX. Le immagini SE sono state ottenute a 100.000 X e 200.000 X ingrandimenti nella Figura 1. Figura 1a raffigura l'immagine SE di AlOOH, Figura 1b DI acqua e Figura .......
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Discussione
SEM è una potente tecnica di caratterizzazione delle superfici di materiali organici ed inorganici a livello di nanoscala (nm) con alta risoluzione1. Ad esempio, è ampiamente usato per l'analisi dei campioni solidi e asciutti come materiali geologici a semiconduttore e26 27. Tuttavia, ha limiti nel caratterizzare i campioni liquidi e bagnati a causa dell'incompatibilità di liquido all'interno dell'ambiente altamente aspirato necessaria per microscopi.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Ringraziamenti
Siamo grati alla scienza nucleare di processo Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) di iniziativa (NPSI)-fondo laboratorio diretto di ricerca e sviluppo (LDRD) per il supporto. Dr. Sayandev Chatterjee fornito le particelle boehmite sintetizzato. Accesso strumentale è stata fornita attraverso una proposta di utente generale W. R. Wiley Ambientale Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL è una struttura di uso scientifico nazionale sponsorizzata dall'ufficio di biologico e ambientale ricerca (BER) a PNNL. PNNL è gestito da Battelle per il DOE sotto contratto DE-AC05-76RL01830.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | È accompagnato da monitor di spessore MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | Fornisce microscopia elettronica a scansione ad alta risoluzione e analisi elementare. |
| Sistema per l'analisi presso l'interfaccia SALVI (Liquid Vacuum Interface) | Northwest National Laboratory | N/A | SALVI è una cella microfluidica unica e compatibile con il vuoto che consente la caratterizzazione del campione liquido utilizzando uno strumento scientifico basato su vuoto. |
| Unione PEEK | Valco | ZU1TPK | Il raccordo polietere etere chetone viene utilizzato per collegare l'ingresso e l'uscita della |
| siringa | BD | 309659 | Pipetta da 1 mL |
| Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Intervallo: da 100 a 1.000 mL | |
| Puntale per pipetta 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1.000 &; L |
| Puntale per pipetta 2 | Rainin | 17001865 | 20 &; L |
| Pompa a siringa | Harvard Apparatus | 70-2213 | Viene utilizzato per iniettare il campione liquido nel dispositivo SALVI. |
| Misuratore di pH | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | Viene utilizzato per misurare il pH di AlOOH nell'acqua deionizzata. |
| Sistema di acqua ultrapura Barnstead, UV/UF | Thermo Scientific Diamante nanopuro Barnstead | D11931 | Viene utilizzato per la produzione di acqua deionizzata. |
| Provette da centrifuga | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Pulitore ad ultrasuoni Bransonic | Sigma-Aldrich | 2510 | Viene utilizzato per ecosonicare il campione di liquido AlOOH. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | È sintetizzato dagli scienziati del Pacific Northwest National Laboratory. |
| Controllo del microscopio xT FEI | Quanta 3D FEG | Software di controllo del microscopio predefinito di SEM Quanta 3D FEG | |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | Il software viene utilizzato per raccogliere le informazioni elementari EDX dei campioni. |
| Tubo in teflon | SUPELCO | 58697-U | Viene utilizzato per introdurre il campione nel microcanale e trattenere un volume adeguato di liquido. |
Riferimenti
- Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , 2nd ed, (1992).
- Donald, A. M. The use of environmental scanning electron microscopy fo....
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Ristampe e permessi
