Presentato qui è un protocollo per l'estrazione della fibra di ramiè in sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato dell'alcali.
Articolo metodologico
Estrazione della fibra Ramie nel sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato alcali
In questo articolo
Sommario
Abstract
Questo protocollo viene illustrato un metodo per l'estrazione della fibra del ramiè tramite strofinamento ramiè greggio in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato da una fonte di rilascio controllato dell'alcali. La fibra estratta da Ramia è un tipo di materiale tessile di grande importanza. Negli studi precedenti, fibra di ramiè è stata estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato solo da idrossido di sodio. Tuttavia, a causa della forte alcalinità di idrossido di sodio, la velocità di reazione di ossidazione del perossido di idrogeno era difficile da controllare e quindi ha provocato gravi danni alla fibra trattata. In questo protocollo, una fonte di rilascio controllato dell'alcali, che si compone di idrossido di sodio e idrossido di magnesio, viene utilizzata per fornire una condizione di alcali e il valore di pH di peroxidesystem di idrogeno l'alcali del buffer. Il tasso di sostituzione di idrossido di magnesio può regolare il valore di pH del sistema perossido di idrogeno e ha grande influenza sulle proprietà della fibra. Il valore pH e valore potenziale ossido-riduzione (ORP), che rappresenta la capacità di ossidazione del sistema del perossido di idrogeno di alcali, sono stati monitorati usando un misuratore di pH e tester ORP, rispettivamente. Il contenuto di perossido di idrogeno residuo del sistema di perossido di idrogeno di alcali durante il processo di estrazione e il valore di domanda chimica di ossigeno (COD) delle acque di scarico dopo l'estrazione della fibra sono testati da KMnO4 metodo di titolazione. La resa della fibra viene misurata utilizzando una bilancia elettronica di precisione, e le gomme residue di fibra sono testate da un metodo di analisi chimica. Il grado di polimerizzazione (valore PD) di fibra è testato con un metodo di viscosità intrinseca usando il viscosimetro di Ubbelohde. La proprietà a trazione della fibra, tra cui tenacia, allungamento e la rottura, viene misurata utilizzando uno strumento di resistenza della fibra. Trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa e diffrazione dei raggi x sono utilizzati per caratterizzare le gruppi funzionali e cristallo della fibra. Questo protocollo dimostra che la fonte di rilascio controllato alcali può migliorare le proprietà della fibra estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali.
Introduzione
Ramiè, comunemente noto come 'Erba della Cina' è una pianta perenne cui fibra può essere utilizzata come un materiale eccellente per l'industria tessile1,2. È una delle principali colture economiche originaria della Cina; la produzione di ramiè in Cina ha rappresentato per oltre il 90% del rendimento totale nel mondo1,2. Fibra di ramiè è una delle fibre vegetali più forte e più lunga, brillante con un aspetto quasi setoso3,4. La lunga durata della fibra ramie lo rendono adatto per la filatura di singola fibra, che è raramente visto in fibra di rafia. Il tessuto fatto da fibra di ramiè possiede molte proprietà eccellente, come freschezza, antibatterico, eccellente conducibilità termica, ventilazione, ecc.3,4
La cellulosa è il componente principale delle fibre di ramiè, e gli altri componenti in ramiè, quali pectina, lignina, sostanze solubili in acqua, sono definiti come gengive5,6. Fibra di ramiè possa essere estratti dalla dissoluzione delle gengive in soluzione contenente reagenti chimici, in un processo definito come sgommatura5,6. Esistono principalmente due approcci di estrazione della fibra ramie: sgommatura chimica e bio-sgommatura. Il consumo di energia, consumo di tempo e COD valore di sgommatura delle acque reflue nella sgommatura chimici tradizionali è piuttosto alta, come cellulosa fibra viene estratta tramite strofinamento ramiè greggio in NaOH concentrato sotto alta pressione da 6 a 8 h7,8 . In alternativa, bio-sgommatura è una scelta eco-friendly per l'estrazione della fibra del ramiè. Tuttavia, la reazione dura condizione e sofisticate apparecchiature di inibire il suo ulteriore applicazione industriale9,10. Di conseguenza, sgommatura ossidazione con perossido di idrogeno di alcali presenta un prezioso e applicazione alternativa a concentrarsi, per esso richiede tempi di sgommatura e inferiore sgommatura temperatura11,12. Tuttavia, grazie alla capacità di forte ossidazione dei perossidi, degrado sostanziale cellulosa può verificarsi durante il processo di sgommatura, che può causare gravi danni al fibra proprietà13,14. Questo è il più grande svantaggio di alcali ossidazione perossido sgommatura di ramiè.
Negli studi precedenti, fibra di ramiè è stata estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato solo da idrossido di sodio15. Tuttavia, a causa della forte alcalinità di idrossido di sodio, la velocità di reazione di ossidazione del perossido di idrogeno era difficile da controllare e quindi ha provocato gravi danni alla fibra trattata7. Per migliorare le proprietà della fibra di ramiè, una fonte di rilascio controllato dell'alcali, che si compone di idrossido di sodio e idrossido di magnesio, viene utilizzata in questo studio per offrire una condizione di alcali e memorizza nel buffer il valore di pH di alcali ossigenata sistema16 , 17.
La logica dietro questa tecnologia può essere descritto come segue. Idrossido di magnesio è leggermente solubile in acqua distillata, e può sciogliere gradualmente nella sgommatura soluzione con il consumo di OH– e mantenere il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione di sgommatura soluzione in un'appropriata gamma di18. Il tasso di sostituzione (SR) di idrossido di magnesio è definito come la percentuale di mole di NaOH sostituito da idrossido di magnesio sotto il dosaggio totale dell'alcali del 10% e il tasso di sostituzione può essere calcolato dalla seguente equazione. Inoltre, Mg2 + può prevenire il degrado di cellulosa causato dalla ossidazione19,20.
Qui, M.2 (g) è il peso del Mg(OH)2, M1 (g) è il peso di NaOH, 40 è il peso molecolare di NaOH, 58 è il peso molecolare di Mg(OH)2, 2 è il numero di OHs in Mg(OH)2e SR è il tasso di sostituzione.
La tecnologia del presente protocollo può essere esteso per l'estrazione, candeggio e modifica dei materiali vegetali in un sistema di perossido di idrogeno di alcali. Tuttavia, si deve constatare che la selezione della temperatura di reazione e valore pH dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali è la chiave per questa tecnologia21. Il valore di pH dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali può essere regolato modificando il tasso di sostituzione17. Il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali diminuiscono con l'aumentare del tasso di sostituzione. Quando la temperatura di reazione è impostata a 85 ° C, la reazione del radicale libero svolge il ruolo principale nel sistema e il forte ossidazione del sistema è adatto per la dissoluzione del materiale; Quando la temperatura di reazione è impostata a 125 ° C, la reazione del radicale libero è inibita e una grande quantità di HOO esiste nel sistema, che rende il sistema adatto per candeggio19.
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Protocollo
1. ossidazione sgommatura di ramiè
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Preparando l'ossidazione sgommatura soluzione
- Sciogliere 2 g H2O2, alcali 1G (una miscela di Mg(OH)2 e NaOH), 0,4 g Na5P3O10, antrachinone g 0,1 e 0,2 g HEDP in 100 mL di acqua distillata per rendere la soluzione sgommatura.
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L'ossidazione sgommatura di ramiè
- Immergere il ramiè greggio 10g nella soluzione sgommatura e setacciare esso sotto 85 ° C per 60 min.
- Aumentare la temperatura di 125 ° C (con pressione di 0,6 kg) e setacciare per un altro 60 min.
Nota: Vedere la discussione per spiegazione sull'innalzamento della temperatura.
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Riducendo la fibra di ramiè
- Sciogliere g 0,4 NaHSO3 in 100 mL di acqua distillata per preparare la soluzione di riduzione. Quindi, è possibile trattare la fibra degummed nella soluzione riducente a 90 ° C per 60 min.
Nota: I gruppi carbossilici e aldeide in cellulosa generati nella reazione di ossidazione causano la riduzione di legami idrogeno e arrecare danni alla proprietà della fibra. La riduzione può migliorare la struttura della fibra convertendo i gruppi carbossilici e gruppi aldeide torna a gruppi dell'idrossile.
- Sciogliere g 0,4 NaHSO3 in 100 mL di acqua distillata per preparare la soluzione di riduzione. Quindi, è possibile trattare la fibra degummed nella soluzione riducente a 90 ° C per 60 min.
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Trattamento di follow-up
- Lavare la fibra ramie degummed accuratamente con acqua deionizzata.
- Immergere la fibra nella sgommatura olio a 90 ° C per 15 min e poi asciugare la fibra in un forno (125 ° C) per 4 h.
2. prova della proprietà soluzione sgommatura
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Test di solubilità di Mg(OH)2
- Sciogliere 2 g Mg(OH)2 in 100 mL di acqua distillata.
- Separatamente, sciogliere 2 g Mg(OH)2 in 100 mL di soluzione con additivi sgommatura completamente solubili, tra cui 0,4 g Na5P3O10 e 0,2 g HEDP.
- Aumentare la temperatura delle soluzioni descritte nei passaggi 2.2.1 e 2.2.2 a 85 ° C.
- Estrarre il Mg(OH) non disciolto2 con dischi sinterizzati.
- Calcolare la solubilità di Mg(OH)2 con la seguente formula:
Nota: Qui m (g) è il peso del non disciolto Mg(OH)2.
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Effetto del tasso di sostituzione di2 Mg(OH) il valore di pH, ORP valore e contenuto residuo di H2O2 della soluzione sgommatura
Nota: ORP12,19 è un parametro di chimica di acqua importante e fornisce uno strumento di misura per la capacità ossidante o riducente l'acqua a temperatura ambiente. Soluzioni con proprietà di ossidazione più forte hanno un più alto valore ORP. Il tasso di sostituzione di2 Mg(OH) si intende la proporzione di mole di NaOH sostituito dal Mg(OH)2 sotto il dosaggio totale dell'alcali del 10% (sul peso del tessuto).- Preparare le soluzioni sgommatura con tasso di sostituzione di2 Mg(OH) di 0%, 20%, 40%, 60%, 80% e 100% secondo passaggio 1.1, rispettivamente.
- Immergere il ramiè greggio nelle soluzioni sgommatura descritto al punto 2.2.1.
- Avviare il processo di sgommatura secondo punto 1.2.
- Lavare l'elettrodo ORP combinato con acqua distillata e asciugare all'aria. Quindi immergere il metro di elettrodo ORP combinato nelle soluzioni sgommatura per leggere il valore ORP ogni 10 min. Immergere il pH-metro elettrodo nelle soluzioni sgommatura per leggere il valore di pH ogni 10 min.
- Verificare il contenuto di H2O2 delle soluzioni sgommatura ogni 10 min il metodo di titolazione KMnO4 secondo la norma cinese GB 22216-20087.
3. test della proprietà di fibra Ramie
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Resa di sgommatura
- Calcolare il rendimento di sgommatura usando la seguente equazione:
Nota: Qui è w (g) peso a secco della fibra dopo sgommatura; W (g) è il peso a secco di ramiè prima sgommatura.
- Calcolare il rendimento di sgommatura usando la seguente equazione:
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Gomme residue della fibra
Nota: Le gomme residue di fibra sono state testate secondo cinese standard 5889-86.- Misurare il peso a secco della fibra (circa 5 g) in un pesafiltro e immergerlo in un pallone (con tubo di condensazione di reflusso) contenente 150 mL della soluzione di NaOH (20 g/L).
- Aumentare la temperatura a 100 ° C e mantenere questa temperatura per 1 h.
- Aggiornare la soluzione di NaOH.
- Aumentare la temperatura a 100 ° C e mantenere per 2 h.
- Lavare la fibra in un setaccio di campione.
- Misurare il peso a secco della fibra in bottiglia di pesatura.
- Calcolare le gengive residue di fibra utilizzando la seguente equazione:
Nota: Qui m (g) è il peso a secco di fibra; M (g) è il peso a secco di ramiè dopo purga di NaOH.
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Test di PD
Nota: Verificare il valore di PD della fibra di ramiè secondo il GB standard cinese 5888-8615.- Sgrassare la fibra ramie immergendo in benzene di 2:1 (v/v) e la miscela di alcol etilico.
- Far evaporare il solvente in aria a temperatura ambiente.
- Tagliare i campioni in pezzi corti (1-2 mm, circa ~ 20-23 mg per ogni campione) usando le forbici.
- Mantenere i campioni in un'atmosfera di umidità controllato (20 ± 2 ° C, umidità relativa = 65 ± 2%) in un contenitore di pesata fino a raggiungere equilibrio acqua contenuto prima di rimuovere i materiali richiesti per scopi di test.
- Immergere un filo di rame (0,5 mm di diametro) in acido nitrico concentrato, seguita da 98% anidro etilendiammina. Poi, lavare il rame granello accuratamente con acqua distillata.
- Mettere il campione di fibra e rame granello in una bottiglia di plastica (con la parte superiore).
- Aggiungere 10 mL di acqua distillata e 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine soluzione nella bottiglia di plastica e mescolare usando un ancoretta magnetica per preparare 0,2 g/100 mL (circa) soluzione cupriethylenediamine di fibra di ramiè.
- Trasferire 6,5 mL ramiè fibra cupriethylenediamine soluzione in un viscosimetro di Ubbelohde per misurare la viscosità intrinseca. Calcolare la viscosità relativa dalla seguente equazione:
Nota: Qui ηr è la viscosità relativa, t (s) è il tempo medio della soluzione cupriethylenediamine fibra ramie che fluisce attraverso il viscosimetro di Ubbelohde e t0 (s) è il tempo medio di 0,5 mol/L cupriethylenediamine soluzione fluire attraverso il viscosimetro di Ubbelohde. - Calcolare il valore di PD della fibra ramie dalla seguente equazione:
Nota: Qui [η]' è la viscosità intrinseca, il valore di × C [η] può essere ottenuto da una tabella in cinese GB standard 5888-86 e C' è la concentrazione della soluzione di ramiè fibra cupriethylenediamine.
-
Densità lineare delle fibre
- Calcolare la densità lineare delle fibre usando la seguente equazione:
Nota: Qui Lc è la lunghezza di taglio (40 mm), n è il numero di fibre e G (g) è il peso della fibra. Densità lineare delle fibre si riferisce al peso di una fibra lunga 1.000 m sotto ufficiale regain ramiè (12%).
- Calcolare la densità lineare delle fibre usando la seguente equazione:
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Test di proprietà meccanica
- Equilibrare i campioni di fibra in condizioni atmosferiche standard (T = 20 ± 2 ° C, U.R. = 65% ± 2%) per 24 h.
- Testare la tenacità, allungamento a rottura e lavoro della rottura della fibra utilizzando lo strumento di forza fibra sotto la seguente impostazione di 20 ° C, U.R. 65% e pre-tensionamento di 0,3 cN/dtex. Impostare la distanza di bloccaggio a 20 mm e la velocità decrescente del morsetto inferiore a 20 mm/min7,15.
-
Valore di COD di sgommatura delle acque reflue
- Testare il dentice di sgommatura delle acque reflue secondo standard cinese GB/T 15456-2008 'circolanti raffreddamento acqua-determinazione del COD-potassio permanganato metodo industriale'7,15.
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Test di XRD
- Ottenere la cristallinità della fibra mediante diffrazione di raggi x. Record di XRD patterns 2 θ = 5-60 ° con un diffrattometro dotato di un monocromatore di grafite e Cu Kα radiazione a λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
-
Analisi FTIR
- Ottenere il pattern FTIR fibra utilizzando lo spettrometro. Impostare i tempi di esplorazione alle 30, la gamma a 4.000-400 cm-1e la risoluzione a 8 cm-1. Determinare i gruppi chimici funzionali in fibra trattata usando analisi FT-IR.
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Risultati
La solubilità di Mg(OH)2 in acqua distillata e soluzione sgommatura è stata studiata (Figura 1). È stato testato l'effetto del tasso di sostituzione di2 Mg(OH) il valore di pH e ORP valore (Figura 2) della soluzione sgommatura. La sgommatura resa e gengive residue di fibra degummed sotto vari Mg(OH)2 tasso di sostituzione sono stati calcolati (Figura 3). Valore di DP,...
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Discussione
L'impostazione della temperatura di tasso e reazione di sostituzione del2 del Mg(OH) fu il punto chiave del presente protocollo. Tasso di sostituzione di2 mg(Oh) possa influenzare il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione della soluzione sgommatura. Il miglior tasso di sostituzione di2 Mg(OH) per la sgommatura della ramia era 20%, perché la cellulosa non può ricevere una protezione sufficiente sotto un tasso di sostituzione inferiore al 20%, e una quantità eccessiva di residue ...
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato supportato da finanziare lo stanziato per il sistema di ricerca di Cina l'agricoltura per Bast e colture di fibra foglia (concessione numero automobili-19), The Cina Accademia di scienze agrarie e progetto di innovazione tecnologica (concessione numero ASTIP-IBFC07), il fondo per l'innovazione per gli studenti laureati in università Donghua (concessione numero 16D 310107), il 'Xiaoping science and technology innovation team' (industrializzazione integrato gruppo R & D di bast fibra biologica sgommatura), Cina Scholarship Council.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Perossido di idrogeno, 30% | Fisher Scientific | H325-100 | Prodotto chimico per la sgommatura |
| Idrossido di magnesio, 99% | Fisher Scientific | AA1236722 | Prodotto chimico per la sgommatura |
| Idrossido di sodio | Fisher Scientific | S318-1 | Prodotto chimico per la sgommatura |
| Bisolfito di sodio | Fisher Scientific | S654-500 | Prodotto chimico per la sgommatura |
| Tripolifosfato di sodio | Fisher Scientific | AC218675000 | Chimico per la degommazione |
| Antrachinone, >98% | Fisher Scientific | AC104930500 | Chimico per la degommazione |
| Acido 1-idrossietilidene-1,1-difosfonico | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Prodotto chimico per la sgommatura |
| Olio di sgommatura | Minglong ausiliari società a responsabilità limitata, Yiyang, Hunan, Cina | — — | Chimico per la sgommatura |
| Alcool etilico | Fisher Scientific | A962-4 | Prodotto chimico per test |
| Benzene | Fisher | Scientific AA43817AE | Chimico per test |
| Filo di rame, diametro 0,5 mm (0,02 pollici) | Fisher Scientific | AA10783H4 | Prodotto chimico per test |
| cuprietilendiammina 1mol/L | Fisher Scientific | 24991 | Prodotto chimico per test, cautela tossico |
| Acido nitrico (65% ~ 68%) | Fisher Scientific | A200-612GAL | Prodotto chimico per test, cautela |
| Etilendiammina | Fisher Scientific | AC118420100 | Chimico per test |
| Permanganato di potassio | Fisher Scientific | P279-500 | Prodotto chimico per test |
| Acido solforico | Fisher Scientific | A300C-212 | Prodotto chimico per test |
| Solfato d'argento | Fisher Scientific | S190-25 | Chimico per il test |
| di ramiè grezzo | Guangyuan società a responsabilità limitata, Changde, Hunan, Cina | ... — | Materie |
| Riscaldato elettricamente termostatico acqua bagno | Senxin Experiment equipment limited liability company, Shanghai, Cina | DK-S28 | Attrezzature per la sgommatura |
| Macchina per tintura lbaorator ad alta temperatura | Shanghai Longda chemcials Crop. | RY-1261 | Attrezzature per la sgommatura |
| Termometro | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | 100 C | Attrezzature per la sgommatura |
| Macchina di aspirazione a vuoto | Yukang KNET, Shanghai, Cina | SHB-IIIA | Attrezzature per il test della solubilità Mg(OH)2 |
| Pallone di aspirazione | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 1000mL | Attrezzature per il test della solubilità Mg(OH)2 Imbuti |
| anima in sabbia | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 35mL | Attrezzature per il test della solubilità Mg(OH)2 |
| Ossidazione misuratore di potenziale di riduzione | Dapu instrument, Shanghai, Cina | MODELLO 421 | Apparecchiature per il test del valore ORP |
| Misuratore di pH | Hanna instruments,Beijing,China | HI 98129 | Apparecchiature per il test del valore del pH |
| Buretta acida | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50mL | Attrezzature per il test del contenuto di H2O2 |
| Pallone | Sichuan Shubo (group)Co., | Ltd 250 mL/500 mL | Apparecchiature per il controllo del contenuto di H2O2; contenuto di gomme residue |
| Forno elettrico | Jiangyi Experiment instruments limited liability company, Shanghai, Cina | 800-2000W | Attrezzature per il test del contenuto di gomme residue |
| Tubo di condensazione a riflusso | Sichuan Shubo (group)Co., Ltd | 250mL | Attrezzature per il test del contenuto di gomme residue; |
| Taglierina per fibre (40 mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co., Ltd | Y171A | Attrezzature per testare la densità delle fibre |
| Viscosimetro Ostwald | Taizhou, jiaojiang, azienda di strumenti in vetro | 0,6 mm | Attrezzature per testare il valore PD della fibra |
| Estrattore di grasso sferico | Sichuan Shubo (group) Co., Ltd | 250mL | Attrezzature per testare il valore PD della fibra |
| Estrattore | SoxhletSichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | 250mL | Attrezzature per il test del valore PD |
| della fibra Torsione bilancia | Liangping instrucments Co., Ltd, Shanghai, Cina | JN-B | Attrezzature per la verifica della densità delle fibre |
| Strumento di resistenza delle fibre | Strumenti Xinxian, shanghai, Cina | XQ-2 | Attrezzature per la verifica delle proprietà di trazione delle fibre |
| Morsetto di tensione | Depu textile technology Co., Ltd, Changzhou, jiangsu, Cina | 0.3cN/dtex | Attrezzature per la verifica delle proprietà |
| di trazione delle fibreMERLUZZO termostatico riscaldatore | Qiangdao Xuyu tecnologia di protezione dell'ambiente Lit company | DL-801A | Attrezzature per il test del valore COD |
| FTIR | Thermo Fisher, America | Nicolet | Analisi FTIR |
| XRD Rigaku, Giappone | D / max-2550 PC | Analisi XRD | |
| Bilancia elettronica | Shanghai jingtian Electronic instrument Co., Ltd | FA2004A | Attrezzature generali |
| Forno di essiccazione | Tonglixinda strumenti, Tianjin, Cina | 101-2AS | Attrezzature generali |
| Bottiglia di pesatura | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | 50x30 | Attrezzature generali |
| Bicchiere | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | 500mL | Attrezzature generali |
| Setaccio per campioni | Xiaojin strumenti hardware Co., Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 mesh | Attrezzature generali |
| Asta di vetro | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | — — | Attrezzature generali |
| Cilindro | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | 250 ml, 50 ml | Attrezzature generali |
| Pipetta | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | 5 ml, 10 ml | Attrezzature generali |
| Gomma aspirazione lampadina | Sichuan Shubo (gruppo) Co., Ltd | — — | Attrezzature generali |
| Orign | OriginLab | 8.0 | Software per il disegno di figure |
Riferimenti
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