Articolo metodologico

Radio frequenza Magnetron Sputtering di GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer film su substrati di singolo-cristallo di SrTiO3 (STO)

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DOI:

10.3791/58069

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12 aprile 2019

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1Department of Physics, Mathematics, Shanghai Key Laboratory of Materials Protection and Advanced Materials in Electric Power, Shanghai University of Electric Power, 2Key Laboratory of Artificial Structure and Quantum Control, Ministry of Education, Department of Physics, Shanghai Jiao Tong University, 3Shanghai Institute of Space Power-sources, 4Shanghai Key Laboratory of High Temperature Superconductors, Shanghai University

In questo articolo

Sommario

Qui, presentiamo un protocollo per crescere LSMO nanoparticelle e (Gd) BCO film (001) SrTiO3 (STO) singolo-cristallo substrati per radio frequenza (RF)-sputtering.

Abstract

Qui, noi dimostrare un metodo di rivestimento ferromagnetico La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) le nanoparticelle (001) SrTiO3 (STO) substrati di singolo-cristallo di radio frequenza (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticelle sono state depositate con diametri da 10 a 20 nm e altezze comprese tra 20 e 50 nm. Allo stesso tempo, non decorato (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) film furono fabbricati su entrambi e LSMO nanoparticella decorato substrati STO usando di polverizzazione del magnetron di RF. Questo rapporto descrive anche le proprietà di GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3 films di doppio quasi-strato strutture (ad es., fase cristallina, morfologia composizione chimica); magnetizzazione, magneto-trasporto e superconduttori proprietà del trasporto inoltre sono stati valutati.

Introduzione

La manganite drogato con foro La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) hanno proprietà uniche come banda larga lacune, metà metallici ferromagnetismo e intrigato stati elettronici, che offrono straordinarie opportunità per potenziale spintronici applicazioni1,2,3,4. Attualmente, molti ricercatori si sforzano di sfruttare le proprietà uniche di LSMO ad abitare il movimento a vortice per film di (HTS) superconduttori ad alta temperatura, come (ri) Ba2Cu3O7−δ film (REBCO, RE = rare – elemento terra)5,6,7,8,9,10,11,12. Decorazione su scala nanometrica delle superfici substrato con nanoparticelle ferromagnetiche fornirà siti ben definiti per l'induzione magnetiche pinning centri di densità previsto13,14. Tuttavia, la capacità di controllare la densità e la geometria delle nanoparticelle su superfici altamente strutturate, come ad esempio su substrati di singolo-cristallo e substrati di metallo altamente strutturati è molto difficile. Più comunemente, le nanoparticelle sono sintetizzate e rivestito su superfici usando metodi di decomposizione organica metallo15e pulsed laser deposition metodi16,17. Sebbene metodi di deposizione di impulsi laser possono fornire nanoparticelle rivestite su vari substrati, è difficile capire la deposizione di nanoparticelle omogeneo di grande area. Per quanto riguarda i metodi di decomposizione organica del metallo, sono corretto per la deposizione di ampia area delle nanoparticelle. Tuttavia, le nanoparticelle sono spesso non uniforme e facilmente danneggiabili da piccole sollecitazioni fisiche.

Tra queste tecniche, RF magnetron sputtering ha molti vantaggi. Sputtering ha un tasso di deposizione alta, basso costo e una mancanza di emissione di gas tossici. Inoltre, è facile da espandere a larga scala zona substrati18,19. Questo metodo fornisce formazione passo singolo di La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticelle e le nanoparticelle sono facili da essere depositati su substrati di singolo-cristallo. RF magnetron sputtering può creare grande area nanoparticelle uniformemente su una vasta gamma di substrati, indipendentemente dalla struttura di superficie e rugosità superficiale20. Il controllo delle particelle può essere raggiunto da regolare tempo di sputtering. Può essere raggiunto omogeneità di regolare la distanza del bersaglio-substrato. Lo svantaggio di RF magnetron sputtering è il più basso tasso di crescita per alcuni ossidi21. In questo approccio, destinazione atomi (o molecole) sono spruzzati fuori il bersaglio di ioni di argon, e quindi le nanoparticelle sono depositate su substrati in fase vapore22. Formazione di nanoparticelle si verifica sul substrato in un unico passaggio23. Questo metodo è teoricamente applicabile a materiali compresi film sottile superconduttori, resistenza pellicola, pellicola di semiconduttore, film sottile ferromagnetico ecc. tuttavia, ad oggi, report sui protocolli per depositare ferromagnetici le nanoparticelle sono molto scarse.

Qui, dimostriamo la deposizione di GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 doppio quasi-strato film su substrati di SrTiO3 (STO) singolo-cristallo di RF magnetron sputtering Metodo. Nel processo vengono utilizzati due tipi di materiali bersaglio, GdBa2Cu3O7−δ e La0.67Sr0.33MnO3 target. Substrati di singolo-cristallo di SrTiO3 (STO) sono stati rivestiti con GdBa2Cu3O7−δfilms e GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr 0,33 MnO3 film di quasi-doppio strato.

In questo protocollo, GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 doppio quasi-strato film sono depositati con magnetron RF sputtering su substrati STO (001). Il diametro di destinazione è di 60 mm e la distanza tra l'obiettivo e substrati è circa 10 cm. I riscaldatori sono lampadine posizionate 1 cm sopra i substrati. La temperatura massima è di 850° C in questo sistema. Ci sono 5 differenti substrati in questo sistema. GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 doppio quasi-strato film di polverizzazione del magnetron di RF è costituito da due passaggi, che sono la preparazione di substrati e il magnetron di RF processo per sputtering. Un'immagine del sistema "sputtering" è mostrata nella Figura S1.

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Protocollo

1. substrato e preparazione di destinazione

Nota: Questa sezione descrive la preparazione della camera di deposizione di polverizzazione e i substrati di cristallo singolo SrTiO3 (STO).

  1. Utilizzare substrati di 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) singolo-cristallo durante il processo di polverizzazione del magnetron di RF.
  2. Pulire in modo sequenziale i substrati in isopropanolo e acqua deionizzata per 10 minuti ciascuno, a temperatura ambiente in bagno ad ultrasuoni. Quindi asciugare i substrati con azoto, che è per la copertura uniforme del substrato e l'aderenza di buon film.
  3. Montare i substrati (001) STO ai possessori di substrato con colla conduttiva polvere d'argento. Caricare questi nella camera del vuoto.
  4. Montare il target LSMO nella pistola iniezione magnetron e poi rimontare la pistola. Testare la resistenza con un ohmmetro, per evitare un corto circuito tra il magnetron e lo scudo circostante. Chiudi che la camera a vuoto è chiuso e la pompa verso il basso.
  5. Una volta che il vuoto è inferiore a 1 x 10-4 Pa, scaldare i substrati a 850 ° C, utilizzando un tasso di riscaldamento di 15 ° C/min impostare la distanza di destinazione-substrato a 8 cm.
  6. Posizionare il regolatore di flusso di massa 10 sccm di O e 5 sccm di Ar come flusso di gas di lavoro. Utilizzare Ar / O misto gas per mantenere il rapporto cationico O (3) per La0.67Sr0.33MnO3 materiale durante la crescita.
  7. Prima della deposizione, pre-polverizza l'obiettivo LSMO per 20 min a 30 w ad alta potenza porterà a crepe nella destinazione e usando il potere basso porterà a più tempo per una superficie pulita, così abbiamo scelto 20 min per 30 w.

2. LSMO deposizione di nanoparticelle

Nota: Questa sezione descrive la deposizione delle nanoparticelle LSMO di RF magnetron sputtering.

  1. Per ottenere una pressione in camera di 25 Pa, regolare la valvola di stecca pompa molecolare. Se il valore istantaneo sta diventando più grande di 25 Pa, ruotarla in senso antiorario; Se sta diventando più piccolo di 25Pa, ruotarla in senso orario. Continuare fino a quando la pressione è risolta in un valore stabile.
  2. Controllare che la temperatura del substrato rimane a 850 ° C ed è stabile.
  3. Aumentare la potenza di magnetron da 30 a 80 w. attendere 10 minuti, fino a quando il plasma è stabilizzato.
  4. Aprire l'otturatore e depositare LSMO sul substrato riscaldato.
    Nota: Abbiamo usato "sputtering" volte di 5, 10, 30 e 60 s su quattro campioni.
  5. Chiudere l'otturatore. Spegnere il magnetron. Chiudere la valvola gas e disinserire l'alimentazione del riscaldatore.
  6. Raffreddare i campioni a temperatura ambiente. Insolitamente, questo richiede almeno due ore in questo sistema. Sfiatare la camera con azoto secco, aprirlo e rimuovere i campioni.

3. deposizione di Film di GdBa2Cu3O7−δ

  1. Montare il target di7−δCu3O2GdBa nella pistola magnetron, quindi rimontare la pistola. Cassetta di qualsiasi film (Gd) BCO, utilizzando passaggi simili a 1.4-2.8. Utilizzare simili condizioni di deposizione per pellicole (Gd) BCO per quanto riguarda le nanoparticelle LSMO, tranne che per il tempo di "sputtering" che dovrebbe essere 30 min. Dopo questo, la crescita sarà finita, e il passo successivo è la post-ricottura.
  2. Diminuire la temperatura del campione a 500° C. Quindi, aprire la valvola del gas per l'ossigeno dare una pressione in camera di 75.000 Pa. tenere i campioni a questa temperatura per un'ora.
    Nota: La temperatura di 500 ° C e una pressione in camera di 75.000 Pa sono per raggiungere uniformemente LSMO nanoparticelle.
  3. Raffreddare i campioni a temperatura ambiente. Sfiatare la camera con azoto secco, aprirlo e rimuovere i campioni.

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Risultati

Lo spessore del film (Gd) BCO su entrambi nudi e LSMO decorate STO substrato era 500nm, che è stato misurato da un profilometro superficiale. Lo spessore del film è stato controllato da sputtering tempo. Figura 1a b Mostra l'immagine AFM di nanoparticella LSMO (sputtering di tempo di 10 s) su substrati STO singolo-cristallo 1,0 x 1,0 cm per dimostrare che le nanoparticelle LSMO cresciute su substrati STO uniformemente. La superficie e per mis...

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Discussione

Qui abbiamo dimostrato che questo metodo può essere utilizzato per preparare nanoparticelle ferromagnetiche LSMO della distribuzione uniforme su SrTiO3 substrati singolo-cristallo (STO). Le pellicole (Gd) BCO anche possono essere depositate su entrambi nudi e LSMO decorate substrato STO. Con un appropriato adeguamento dei parametri depositati, come temperature di crescita e distanza bersaglio-substrato, questo metodo dovrebbe essere utile per depositato diversi tipi di magnetici e non magnetici particelle o st...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato supportato dal National Natural Science Foundation della Cina (n. 51502168; No.11504227) e la Shanghai Municipal Natural Science Foundation (No.16ZR1413600). Gli autori ringraziano con gratitudine il centro di analisi strumentale di Shanghai Jiao Tong University e Ma-tek analitiche di laboratorio per l'assistenza tecnica competente.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Sistema di deposizione per polverizzazione catodicaShenyang scientific instruments Limited by Share Ltd
SrTiO3 Substrato a cristallo singoloHefei Ke crystal material technology Co., LtdOrientamento epi-lucidato su un lato001)
La0.67Sr0.33MnO3 materiale cristallinoHefei Ke target tecnologia Co., LtdSu misuradiametro 60 mm
GdBa2Cu3O7− δ bersaglio sputteringHefei Ke tecnologia dei materiali cristallini Co., LtdMicroscopioda 60 mm di diametro
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Riferimenti

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