Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Sommario

Viene presentato un metodo di sintesi per gli aerogel compositi di palladio biotemplate di cellulosa. I materiali aerogel compositi risultanti offrono un potenziale per applicazioni di catalisi, rilevamento e stoccaggio di gas idrogeno.

Abstract

Qui, viene presentato un metodo per sintetizzare la cellulosa nanofibra biotemplate aerogel compositi palladio. Nobili metodi di sintesi degli aerogel metallici spesso si traducono in aerogel fragili con scarso controllo della forma. L'uso di nanofibre di cellulosa carboxymetilata (CNF) per formare un idrogel legato covalentmente consente la riduzione di ioni metallici come il palladio sui CnF con controllo sia sulla nanostruttura che sulla forma monolitica aerogel macroscopica dopo supercritica asciugarsi. Il collegamento incrociato delle nanofibre di cellulosa carboxymetilato si ottiene utilizzando 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide idroloride (EDC) in presenza di etilenediamina. Gli idrogel CNF mantengono la loro forma durante le fasi di sintesi, tra cui l'equilibrato covalente di interlesamento, la riduzione con ioni precursori, la riduzione dei metalli con agente riducente ad alta concentrazione, il risciacquo in acqua, lo scambio di solventi per etanolo e la CO₂ essiccazione supercritica. Variare la concentrazione di ioni di palladio precursore consente di controllare il contenuto di metallo nell'aerogel finale composito attraverso una riduzione chimica diretta degli ioni piuttosto che basarsi sulla coalescenza relativamente lenta delle nanoparticelle preformate utilizzate in altri tecniche sol-gel. Con la diffusione come base per introdurre e rimuovere le specie chimiche in entrata e in uscita dall'idrogel, questo metodo è adatto per geometrie di massa più piccole e pellicole sottili. Caratterizzazione degli aerogel compositi di cellulosa nanofibra-palladio con microscopia elettronica a scansione, diffractometria a raggi X, analisi termo-gravimetrica, adsorbizione del gas di azoto, spettroscopia impedibile elettrochimica e tensione ciclica indica una superficie elevata, struttura porosa di palladio metallizzata.

Introduzione

Gli aerogel, riportati per la prima volta da Kistler, offrono strutture porose ordini di grandezza meno densi rispetto alle loro controparti di materiale sfuso^1,2,3. Nobili aerogel metallici hanno attirato l'interesse scientifico per il loro potenziale nelle applicazioni di energia ed energia, catalitiche e sensori. Nobili aerogel metallici sono stati recentemente sintetizzati attraverso due strategie di base. Una strategia consiste nell'indurre la coalescenza delle nanoparticelle preformate^4,5,

Protocollo

INFORMATIVA: prima dell'uso, consultare tutte le schede tecniche di sicurezza pertinenti (SDS). Utilizzare pratiche di sicurezza appropriate quando si eseguono reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa di fumi e di dispositivi di protezione personale (PPE). La rapida evoluzione del gas idrogeno può causare un'elevata pressione nei tubi di reazione causando il pop dei tappi e l'aspruzzi delle soluzioni. Assicurarsi che i tubi di reazione rimangano aperti e puntati lontano dallo sperimentatore come specificato nel protocollo.

1. Preparazione idrogel nanofibra di cellulosa

1. Preparazione della soluzione di nanofibra di cellul....

Risultati

Lo schema per crosslink covalente nanofibre di cellulosa con EDC in presenza di etilenedia è raffigurato nella Figura 1. Il collegamento tra EDC si traduce in un legame tra un carboxyl e un gruppo funzionale dell'ammina primaria. Dato che le nanofibre di cellulosa carboxyythyl possiedono solo gruppi di carboxyl per il cross-linking, la presenza di una molecola del linker di diamine come l'etilenedia è essenziale per collegare covalentmente due CNF adiacenti a.......

Discussione

Il metodo di sintesi aerogel biotemplate di cellulosa metallica nobile presentato qui si traduce in compositi di aerogel stabili con composizione metallica regolabile. Il crosslink covalente delle nanofibre compatta di cellulosa dopo la centrifugazione si traduce in idrogel che sono durevoli meccanicamente durante le successive fasi di sintesi dell'equilibrio degli ioni di palladio, della riduzione elettrochimica, del risciacquo, del solvente scambio, e l'essiccazione supercritica. La stabilità dell'idrogel è vitale dura.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Elettrodo a filo di platino da 0,5 mm	BASi	MW-4130	Utilizzato per elettrodo ausiliario e separatamente per il rivestimento di lacca e utilizzare come elettrodo di lavoro
1-etil-3-(3-dimetilamminopropil) cloridrato di carbodiimmide (EDC)	Sigma-Aldrich	1892-57-5
Acido 2-(N-morfolino)etansolfonico (MES)	Sigma-Aldrich	117961-21-4
Ag/AgCl (3M NaCl) Elettrodo di riferimento	BASi	MF-2052
Carbossimetilcellulosa, nanofibrille di cellulosa TEMPO, polvere secca	Centro di sviluppo dei processi dell'Università del Maine	n. 8
Etanolo, 200 proof	PHARMCO-AAPER	241000200
Etilendiammina	Sigma-Aldrich	107-15-3
Spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR), Frontier	Perkin Elmer	L1280044
acido cloridrico	CORCO	7647-01-0
Na2PdCl4	Sigma-Aldrich	13820-40-1
NaBH4	Sigma-Aldrich	16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2	Sigma-Aldrich	13933-31-8
Potenziostato	biologico-USA	VMP-3	Analisi elettrochimica-EIS, CV
Microscopio elettronico a scansione (SEM) Helios 600 Nanolab	ThermoFisher Scientific Essiccatore
supercritico	Leica	EM CPD300	Aerogel essiccazione supercritica con analizzatore di CO2
Surface e dei pori	Quantachrome	NOVA 4000e	Adsorbimento di azoto
gassoso Analisi gravimetrica termica	Strumenti TA	Pulitore a ultrasuoni TGA Q500
	MTI	EQ-VGT-1860QTD
XRD	Diffrattometria a raggi X	dell'empireo panalitico