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Articolo metodologico

Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

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DOI:

10.3791/59176

⸱

9 maggio 2019

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy, 3Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC

In questo articolo

Sommario

Viene presentato un metodo di sintesi per gli aerogel compositi di palladio biotemplate di cellulosa. I materiali aerogel compositi risultanti offrono un potenziale per applicazioni di catalisi, rilevamento e stoccaggio di gas idrogeno.

Abstract

Qui, viene presentato un metodo per sintetizzare la cellulosa nanofibra biotemplate aerogel compositi palladio. Nobili metodi di sintesi degli aerogel metallici spesso si traducono in aerogel fragili con scarso controllo della forma. L'uso di nanofibre di cellulosa carboxymetilata (CNF) per formare un idrogel legato covalentmente consente la riduzione di ioni metallici come il palladio sui CnF con controllo sia sulla nanostruttura che sulla forma monolitica aerogel macroscopica dopo supercritica asciugarsi. Il collegamento incrociato delle nanofibre di cellulosa carboxymetilato si ottiene utilizzando 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide idroloride (EDC) in presenza di etilenediamina. Gli idrogel CNF mantengono la loro forma durante le fasi di sintesi, tra cui l'equilibrato covalente di interlesamento, la riduzione con ioni precursori, la riduzione dei metalli con agente riducente ad alta concentrazione, il risciacquo in acqua, lo scambio di solventi per etanolo e la CO2 essiccazione supercritica. Variare la concentrazione di ioni di palladio precursore consente di controllare il contenuto di metallo nell'aerogel finale composito attraverso una riduzione chimica diretta degli ioni piuttosto che basarsi sulla coalescenza relativamente lenta delle nanoparticelle preformate utilizzate in altri tecniche sol-gel. Con la diffusione come base per introdurre e rimuovere le specie chimiche in entrata e in uscita dall'idrogel, questo metodo è adatto per geometrie di massa più piccole e pellicole sottili. Caratterizzazione degli aerogel compositi di cellulosa nanofibra-palladio con microscopia elettronica a scansione, diffractometria a raggi X, analisi termo-gravimetrica, adsorbizione del gas di azoto, spettroscopia impedibile elettrochimica e tensione ciclica indica una superficie elevata, struttura porosa di palladio metallizzata.

Introduzione

Gli aerogel, riportati per la prima volta da Kistler, offrono strutture porose ordini di grandezza meno densi rispetto alle loro controparti di materiale sfuso1,2,3. Nobili aerogel metallici hanno attirato l'interesse scientifico per il loro potenziale nelle applicazioni di energia ed energia, catalitiche e sensori. Nobili aerogel metallici sono stati recentemente sintetizzati attraverso due strategie di base. Una strategia consiste nell'indurre la coalescenza delle nanoparticelle preformate4,5,6,7. La coalescenza Sol-gel delle nanoparticelle può essere guidata da molecole del linker, cambiamenti nella resistenza ionica della soluzione o semplice minimizzazione dell'energia libera dalle nanoparticelle7,8,9. L'altra strategia è quella di formare aerogel in un'unica fase di riduzione dalle soluzioni precursori di metalli9,10,11,12,13. Questo approccio è stato utilizzato anche per formare aerogel metallici nobili bimetallici e leganti. La prima strategia è generalmente lenta e può richiedere fino a molte settimane per la coalescenza delle nanoparticelle14. L'approccio di riduzione diretta, anche se generalmente più rapido, soffre di scarso controllo della forma sul monolite aerogel macroscopico.

Un possibile approccio di sintesi per affrontare le sfide con il controllo della forma macroscopica aerogel metallico nobile e nanostruttura è quello di impiegare biotemplating15. La biotemplazione utilizza molecole biologiche che vanno dal collagene, gelatina, DNA, virus, alla cellulosa per fornire un modello di direttore la forma per la sintesi delle nanostrutture, dove le nanostrutture a base di metallo risultanti assumono la geometria del molecola modello biologico16,17. Le nanofibre di cellulosa sono attraenti come un biomodello data l'elevata abbondanza naturale di materiali cellulosici, la loro alta geometria lineare rapporto di aspetto, e la capacità di funzionalizzare chimicamente i loro monomeri di glucosio18,19, 20,21,22,23. Le nanofibre di cellulosa (CNF) sono state utilizzate per sintetizzare nanofili tridimensionali TiO2 per fotoanodi24, nanofili d'argento per l'elettronica di carta trasparente25e compositi di aerogel di palladio per la catalisi26 . Inoltre, le nanofibre di cellulosa TEMPO-ossidato sono state utilizzate sia come biomodello che come agente di riduzione nella preparazione di aerogel CNF decorati con palladio27.

Qui, un metodo per sintetizzare cellulosa nanofibra biotemplate aerogel compositi palladio è presentato26. Aerogel fragili con scarso controllo della forma si verifica per una gamma nobile metodi di sintesi aerogel metallico. Le nanofibre di cellulosa (CnF) di Carboxymethylalate utilizzate per formare un idrogel covalente consentono la riduzione degli ioni metallici come il palladio sui CNF, fornendo il controllo sia sulla nanostruttura che sulla forma monolitica aerogel macroscopica dopo l'essiccazione supercritica. Carboxymethylated cellulated nanofiber crosslinking si ottiene utilizzando 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide idroclorare (EDC) in presenza di etilenedia come molecola linker tra CNF. Gli idrogel CNF mantengono la loro forma durante le fasi di sintesi, tra cui il crosslinking covalente, la riduzione con ioni precursori, la riduzione dei metalli con agente riducente ad alta concentrazione, il risciacquo in acqua, lo scambio di solventi etanolo e la CO2 essiccazione supercritica. La variazione di concentrazione di ioni precursori consente di controllare il contenuto finale di metalli aerogel attraverso una riduzione diretta degli ioni piuttosto che basarsi sulla coalescenza relativamente lenta delle nanoparticelle preformate utilizzate nei metodi sol-gel. Con la diffusione come base per introdurre e rimuovere le specie chimiche in entrata e in uscita dall'idrogel, questo metodo è adatto per geometrie di massa più piccole e pellicole sottili. Caratterizzazione degli aerogel compositi di cellulosa nanofibra-palladio con microscopia elettronica a scansione, diffractometria a raggi X, analisi termo-gravimetrica, adsorbizione del gas di azoto, spettroscopia impedibile elettrochimica e tensione ciclica indica una superficie elevata, struttura porosa di palladio metallizzata.

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Protocollo

INFORMATIVA: prima dell'uso, consultare tutte le schede tecniche di sicurezza pertinenti (SDS). Utilizzare pratiche di sicurezza appropriate quando si eseguono reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa di fumi e di dispositivi di protezione personale (PPE). La rapida evoluzione del gas idrogeno può causare un'elevata pressione nei tubi di reazione causando il pop dei tappi e l'aspruzzi delle soluzioni. Assicurarsi che i tubi di reazione rimangano aperti e puntati lontano dallo sperimentatore come specificato nel protocollo.

1. Preparazione idrogel nanofibra di cellulosa

  1. Preparazione della soluzione di nanofibra di cellulosa: Preparare la soluzione di nanofibra di cellulosa 3% (w/w) mescolando 1,5 g di nanofibre di cellulosa di carboxyythyl con 50 mL di acqua deionizzata. Agitare la soluzione e il vortice per 1 min. Sonicate la soluzione in un tooltore bagno a temperatura ambiente per 24 h per garantire la miscelazione completa.
  2. Preparazione della soluzione di collegamento incrociato: aggiungere innanzitutto 0,959 g di EDC e 0,195 g di 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) buffer a 2.833 mL di acqua deionizzata. Vortice. Aggiungere 0,167 mL di etilenediamina. Vortice per 15 s. Regolare il volume finale a 10 mL e pH a 4,5 aggiungendo 1,0 M HCl e acqua deionizzata.
    NOTA: le concentrazioni finali delle soluzioni di collegamento incrociato sono di 0,5 M EDC, 0,25 M etilenedia e buffer MES da 0,1 M.
  3. Centrifugation di soluzione in nanofibra di cellulosa: Pipette 0,25 mL della soluzione in nanofibra di cellulosa del 3 % (w/w) in ciascuno dei 6 tubi di microfuge (1,7 mL o 2,0 mL). Centrifugare i tubi di microfuge per 20 min a 21.000 x g. Rimuovere l'acqua in eccesso sopra i CNF compattati con una pipetta evitando il contatto con la superficie superiore.
    NOTA: Dopo la centrifuga, le soluzioni in nanofibra di cellulosa presentano un'interfaccia distinta tra la CNF concentrata e la chiara supernatante. Sulla base della rimozione dell'acqua in eccesso, la concentrazione finale del CNF sarà di circa il 3,8 %.
  4. Collegare in modo incrociato gli idrogel in nanofibra di cellulosa. Pipetta 1,0 mL della soluzione di crosslinking di diamina e diamina sopra le nanofibre di cellulosa compattata in ciascuno dei tubi di microfuge. Attendere almeno 24 h per la soluzione di collegamento incrociato per diffondersi attraverso i gel e scollegare i CNF.
  5. Gel sciacquamento: Rimuovere il supernatante della soluzione di collegamento incrociato nei tubi di microfuge con una pipetta. Con i tappi di microfuge aperti, immergere i tubi di microfuge contenenti i gel CNF interconnessi in 1 L di acqua deionizzata per almeno 24 h per rimuovere la soluzione crosslinking in eccesso dall'interno degli idrogel CNF.
  6. Spettroscopia a infrarossi a trasformazione a quattro punti (FTIR): posizionare circa 0,5 mL di 3% (w/w) soluzione CNF in acqua dionizzata sullo stadio del campione e la percentuale di scansione della trasmissione per 650 - 4000 cm-1. Utilizzare le stesse condizioni di scansione e ripetere per un idrogel cnF crosslinked dal passo 1.5.

2. Preparazione di cellulosa nanofibra - palladio idrogel compositi

  1. Preparare la soluzione Pd(NH3)4Cl2. Preparare 10 mL di 1,0 M Pd(NH3)Cl2 soluzione. Vorticare la soluzione per 15 s. Diluire 1.0 M Pd(NH3)Cl2 soluzione a 1 mL volumi a 1, 10, 50, 100, 500, e 1000 mM.
    NOTA: 1,0 M NaPdCl4 soluzione e le rispettive diluizioni possono essere utilizzati e si traduce in strutture aerogel finali simili.
  2. Equilibrio cellulosa nanofibra idrogels in soluzioni palladio. Pipette 1 mL delle soluzioni 1, 10, 50, 100, 500 e 1000 mM Pd(NH3)Cl2 sulla parte superiore degli idrogel in fibra di cellulosa nei tubi di microfuge. Attendere almeno 24 h per la soluzione di palladio per eclichiare all'interno degli idrogel.
  3. Preparare la soluzione dell'agente di riduzione NaBH 4.Prepare NaBH4 reducing agent solution. Preparare 60 mL di soluzione 2 M NaBH 4. Aliquota 10 mL di soluzione NaBH4 in ciascuno dei sei tubi conici da 15 mL.
    NOTA: La soluzione 2 M NaBH4 è una soluzione altamente concentrata per gli agenti riducente e deve essere gestita all'interno di una cappa di fumi chimici. Si osserveranno la decomposizione spontanea e l'evoluzione del gas idrogeno. Assicurarsi che i tubi siano puntati lontano dallo sperimentatore e che venga indossato un PPE adeguato.
  4. Prima riduzione dei sali di palladio sugli idrogel in nanofibra di cellulosa: invertire i tubi di microfuge con gli idrogel CNF allineati al palladio e toccare delicatamente per rimuovere gli idrogel. In un cofano di fumi chimici, con pinzette piatte, posizionare ciascuno degli idrogel CNF equilibrati di palladio in ciascuno dei tubi conici da 15 mL con soluzione 10 mL di NaBH 4. Lasciare che la riduzione proceda per 24 ore.
    NOTA: Dopo aver collocato i gel CNF tempestati di palladio nella soluzione 2 M NaBH 4, si verificherà una violenta evoluzione del gas idrogeno. Assicurarsi che i tubi di reazione rimangano aperti e puntati lontano dallo sperimentatore.
  5. Preparare la seconda soluzione agente di riduzione NaBH 4. Preparare 60 mL di 0,5 M NaBH4 soluzione. Aliquota 10 mL di soluzione NaBH4 in ciascuno dei sei tubi conici da 15 mL.
  6. Seconda riduzione dei sali di palladio sugli idrogel in nanofibra di cellulosa: In una cappa di fumi, utilizzando una coppia di pinzette piatte trasferire ciascuno di idrogel dalle soluzioni 2 M NaBH4 nelle soluzioni NaBH4 0,5 M. Lasciare che la riduzione proceda per 24 ore.
    NOTA: i gel CNF inizialmente ridotti nella soluzione 2 M NaBH4 saranno meccanicamente stabili durante la fase di trasferimento. Tuttavia, la leggera pressione deve essere utilizzata con le pinzette piatte durante le fasi di trasferimento della soluzione per evitare la compattazione del gel.
  7. Sciacquare i gel compositi in nanofibra-palladio. Utilizzando una pinzetta piatta, trasferire ciascuno dei gel palladio-CNF ridotti in 50 mL di acqua ionizzata in tubi conici. Scambiare l'acqua deionizzata dopo 12 h e lasciare che i gel si risciacquano per almeno altri 12 h.
  8. Eseguire lo scambio di solventi di etanolo in gel di cellulosa nanofibra-palladio. Utilizzare una pinzetta piatta per trasferire i gel CNF-palladium sciacquati successivamente in 50 mL di 25%, 50%, 75% e 100% soluzioni di etanolo con almeno 6 h in ogni soluzione.

3. Preparazione aerogel

  1. Dopo lo scambio di solventi con etanolo, asciugare i gel CNF-palladium utilizzando CO2 in un essiccatore supercritico con un set point di 35 e 1200 psi. Una volta completata l'essiccazione supercritica, lasciare che la camera equilitri per almeno 12 h prima dell'apertura e rimozione degli aerogel.
    NOTA: Occasionalmente, i campioni da 500 mM e 1000 mM sono stati osservati per il combusto quando vengono rimossi dall'essiccatore supercritico che viene attribuito alla presenza di idrato di palladio. L'equilibratore da camera supercritico di 12 h è destinato a consentire l'outgassing dell'idrogeno.

4. Caratterizzazione del materiale aerogel composito

  1. Microscopia elettronica a scansione (SEM): tagliare l'aerogel CNF-palladio con una lama di rasoio per ottenere una pellicola sottile spessa circa 1 - 2 mm. Apporre il campione di pellicola sottile con nastro di carbonio su uno stub di campione SEM. Utilizzare inizialmente una tensione di accelerazione di 15 kV e corrente del fascio di 2,7 - 5,4 pA per eseguire l'imaging.
  2. Diffractomemetria a raggi X (XRD): Posizionare l'aerogel CNF-palladio in un supporto campione e allineare la parte superiore dell'aerogel con la parte superiore del supporto. In alternativa, inserire una sezione campione di pellicola sottile, come nel passaggio 4.1, su uno scivolo di vetro. Eseguite le scansioni XRD per gli angoli di diffrazione da 5 a 90 gradi a 45 kV e 40 mA con radiazioni Cu K (1.54060) , una dimensione di passo di 2 gradini di 0,0130 e 20 s per passo.
  3. Analisi gravimetrica termica (TGA): Posizionare il campione di aerogel nel crogiolo dello strumento. Eseguire l'analisi facendo scorrere il gas di azoto a 60 mL/min e riscaldando a 10 s/min dalla temperatura ambiente a 700 gradi centigradi.
  4. Gas di azoto adsorption-desorption: Degas i campioni per 24 h a temperatura ambiente. Utilizzare l'azoto a -196 gradi centigradi come gas di prova con tempi di acquisione per l'adsorbizione e la desorption rispettivamente di 60 s e 120 s.
    NOTA: Le temperature elevate dei degas non sono raccomandate per evitare la decomposizione delle nanofibre di cellulosa.
  5. Caratterizzazione elettrochimica.
    1. Immergere i campioni di aerogel in elettrolita da 0,5 M H2SO4 per 24 h.
    2. Utilizzare una cella a 3 elettrodi con un elettrodo di riferimento Ag/AgCl (3 M NaCl), un elettrodo ausiliario/contatore auxiliario di 0,5 mm di diametro e un elettrodo di lavoro in platino rivestito di 0,5 mm di diametro di diametro. Posizionare il filo rivestito in lacca con una punta esposta di 1 mm a contatto con la superficie superiore dell'aerogel nella parte inferiore della fiala elettrochimica12.
    3. Eseguire la spettroscopia elettrochimica impedance (EIS) da 1 MHz a 1 mHz con un'onda sinusoidale da 10 mV.
    4. Eseguire la voltametria ciclica (CV) utilizzando un intervallo di tensione compreso tra 0,2 e 1,2 V (vs. Ag/AgCl) con velocità di scansione di 10, 25, 50, 75 e 100 mV/s.

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Risultati

Lo schema per crosslink covalente nanofibre di cellulosa con EDC in presenza di etilenedia è raffigurato nella Figura 1. Il collegamento tra EDC si traduce in un legame tra un carboxyl e un gruppo funzionale dell'ammina primaria. Dato che le nanofibre di cellulosa carboxyythyl possiedono solo gruppi di carboxyl per il cross-linking, la presenza di una molecola del linker di diamine come l'etilenedia è essenziale per collegare covalentmente due CNF adiacenti a...

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Discussione

Il metodo di sintesi aerogel biotemplate di cellulosa metallica nobile presentato qui si traduce in compositi di aerogel stabili con composizione metallica regolabile. Il crosslink covalente delle nanofibre compatta di cellulosa dopo la centrifugazione si traduce in idrogel che sono durevoli meccanicamente durante le successive fasi di sintesi dell'equilibrio degli ioni di palladio, della riduzione elettrochimica, del risciacquo, del solvente scambio, e l'essiccazione supercritica. La stabilità dell'idrogel è vitale dura...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Gli autori sono grati al Dr. Stephen Bartolucci e al Dr. Joshua Maurer presso i Laboratori Benet dell'esercito degli Stati Uniti per l'uso del loro microscopio elettronico a scansione. Questo lavoro è stato sostenuto da una sovvenzione del Faculty Development Research Fund dell'Accademia Militare degli Stati Uniti, West Point.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Elettrodo a filo di platino da 0,5 mmBASiMW-4130Utilizzato per elettrodo ausiliario e separatamente per il rivestimento di lacca e utilizzare come elettrodo di lavoro
1-etil-3-(3-dimetilamminopropil) cloridrato di carbodiimmide (EDC)Sigma-Aldrich  1892-57-5
Acido 2-(N-morfolino)etansolfonico (MES)Sigma-Aldrich117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) Elettrodo di riferimentoBASiMF-2052
Carbossimetilcellulosa, nanofibrille di cellulosa TEMPO, polvere seccaCentro di sviluppo dei processi dell'Università del Mainen. 8
Etanolo, 200 proofPHARMCO-AAPER241000200
EtilendiamminaSigma-Aldrich  107-15-3
Spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR), FrontierPerkin ElmerL1280044
acido cloridricoCORCO7647-01-0
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2Sigma-Aldrich13933-31-8
Potenziostatobiologico-USAVMP-3Analisi elettrochimica-EIS, CV
Microscopio elettronico a scansione (SEM) Helios 600 NanolabThermoFisher Scientific Essiccatore
supercriticoLeicaEM CPD300Aerogel essiccazione supercritica con analizzatore di CO2
Surface e dei poriQuantachromeNOVA 4000eAdsorbimento di azoto
gassoso Analisi gravimetrica termicaStrumenti TAPulitore a ultrasuoni TGA Q500
MTIEQ-VGT-1860QTD
XRDDiffrattometria a raggi Xdell'empireo panalitico

Riferimenti

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