Questo metodo per la pirolisi in due fasi online accoppiato alla gascromatografia con rilevamento spettrometrico di massa e protocollo di valutazione dei dati può essere utilizzato per l'analisi multicomponente degli inchiostri per tatuaggi e la discriminazione dei prodotti contraffatti.
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Articolo metodologico
Un metodo di cromatografia a gas pirolisi a due fasi con rilevamento spettrometrico di massa per l'identificazione di ingredienti di inchiostro del tatuaggio e prodotti contraffatti
In questo articolo
Sommario
Abstract
Gli inchiostri per tatuaggi sono miscele complesse di ingredienti. Ognuno di essi possiede diverse proprietà chimiche che devono essere affrontate su analisi chimiche. In questo metodo per la pirolisi in due fasi in linea accoppiato alla spettrometria di massa gascromatografia (Py-GC-MS) composti volatili vengono analizzati durante una prima corsa di desorbimento. Nella seconda corsa, lo stesso campione essiccato viene pirolizzato per l'analisi di composti non volatili come pigmenti e polimeri. Questi possono essere identificati dai loro modelli di decomposizione specifici. Inoltre, questo metodo può essere utilizzato per differenziare l'originale da inchiostri contraffatti. Per accelerare l'identificazione della sostanza vengono applicati semplici metodi di screening per la valutazione dei dati utilizzando gli spettri di massa medi e le librerie di pirolisi autofatte. Utilizzando un software di valutazione specializzato per i dati di pirolisi GS-MS, è possibile ottenere un confronto rapido e affidabile del cromatogramma completo. Poiché GC-MS è usato come tecnica di separazione, il metodo è limitato alle sostanze volatili al momento del desorbimento e dopo la pirolisi del campione. Il metodo può essere applicato per lo screening rapido delle sostanze nelle indagini di controllo del mercato poiché non richiede fasi di preparazione dei campioni.
Introduzione
Gli inchiostri per tatuaggi sono miscele complesse costituite da pigmenti, solventi, leganti, tensioattivi, addensanti e, a volte, conservanti1. L'accresciuta popolarità dei tatuaggi negli ultimi decenni ha portato alla creazione di una legislazione che affronti la sicurezza dell'inchiostro del tatuaggio in tutta Europa. Nella maggior parte dei casi, i pigmenti che danno colore e le loro impurità sono limitati e quindi devono essere monitorati da indagini di mercato di laboratorio statale per controllare la loro conformità con la legge.
Utilizzando l'approccio della spettrometria di massa di pirolisi-gas-cromatografi....
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Protocollo
1. preparazione dell'inchiostro del tatuaggio e montaggio del campione
- Utilizzare un tubo di pirolisi in vetro cavo da 25 mm come supporto campione e lana di quarzo per la preparazione del campione.
- Afferrare il tubo di pirolisi con le pinzette specializzate per tubi di pirolisi (cuocere per la decontaminazione) e inserire la quantità necessaria di lana di quarzo con pinzette appuntite nel tubo.
- Inserire due bastoncini di acciaio (cuocere per la decontaminazione) su ciascun lato del tubo di pirolisi e comprimere la lana in un tappo di spessore di 1 – 2 mm. Il tappo deve essere posizionato al terzo inferiore del tubo di pirolisi per ottener....
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Risultati
Il metodo include un approccio cromatografico in due fasi per ogni campione (Figura 1). Nella prima corsa, il campione viene essiccato all'interno del sistema iniettore a 90 ° c prima che i composti volatili vengano trasferiti sulla colonna. Poiché il processo di essiccazione è incompleto nella maggior parte dei casi, i solventi residui e i composti volatili vengono trasferiti e analizzati. Nella seconda corsa, il campione precedentemente essiccato viene succ.......
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Discussione
Py-GC-MS è un metodo di screening utile per un'ampia gamma di sostanze negli inchiostri per tatuaggi che possono essere utilizzati anche per l'analisi di altri prodotti. Rispetto ad altri metodi, Py-GC-MS può essere condotto con una preparazione minima del campione. I dispositivi GC-MS si trovano nella maggior parte dei laboratori analitici rispetto ai metodi più specializzati come MALDI-ToF-MS e EDX.
La valutazione dei dati dei pirogrammi può essere impegnativa, poiché l'elenco dei possibili .......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato sostenuto dal progetto di ricerca intramurale (SFP #1323-103) presso l'Istituto federale tedesco per la valutazione dei rischi (BfR).
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| 99,999% gas di trasporto elio | Air Liquide, Dü sseldorf, | ||
| MSD XL inerte con rivelatori a tre assi | Agilent Technologies, Waldbronn, | ||
| gascromatografo | Agilent Technologies, Waldbronn, | Germania-Software | |
| AMDIS (versione 2.7) | The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA | - | può essere utilizzato per l'integrazione dei picchi GC/MS, ad esempio per il trasferimento al software di valutazione del pirogramma |
| Sistema di iniezione a freddo (CIS | )Gerstel, Mü hlheim, | Germania-fonte | |
| impatto di elettroni (EI) | Agilent Technologies, Waldbronn, | Germania-Enhanced | |
| ChemStation (E02.02.1431) | Agilent Technologies, Waldbronn, | Germania-utilizzato | per generare Average Mass Spektra (AMS), può essere utilizzato per l'integrazione dei picchi e la ricerca di librerie GC/MS standard |
| J& Colonna GC W HP-5MS, 30 m, 0,25 mm, 0,25 &; m, 5975T Assemblaggio toroide a colonna | Agilent Technologies, Waldbronn, Germania | 29091S-433LTM | |
| Software MassHunter | Agilent Technologies, Waldbronn, | Germania-nessuna | versione specificata, può essere utilizzato per l'integrazione dei picchi GC/MS e la ricerca standard nella libreria GC/MS |
| Tubo microcapillare Drummond Microcaps, volume 2 e micro; L | Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA | P1549-1PAK | |
| MS ChromSearch (Versione 4.0.0.11) | Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockhö Vel, Germania-software | specializzato nella valutazione del pirogramma | |
| NIST MS Search Program (MS Search versione 2.0g) | The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-utilizzato | per la generazione di librerie MS e AMS e la corrispondente ricerca di sostanze con librerie autocostruite e commerciali | |
| NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Versione dati: NIST v11) | Il National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-libreria | spettrale di massa commerciale utilizzata | |
| Polistirene (Mw medio ~ 192.000) | Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA | 430102-1KG | |
| Tubi di pirolisi, tipo di tubo - vetro di quarzo - lunghezza 25 mm; 100 unità | Gerstel, Mü hlheim, Germania | 018131-100-00 | |
| Modulo pirolizzatore per TDU | Gerstel, Mü hlheim, | Germania-Lana | |
| di quarzo | Gerstel, Mü hlheim, Germania | 009970-076-00 | |
| Bastoncini d'acciaio | Gerstel, Mü hlheim, | Germania-Unità | |
| di desorbimento termico (TDU 2) | Gerstel, Mü hlheim, | Germania-Adattatore | |
| di trasporto | Gerstel, Mü hlheim, Germania | 018276-010-00 | |
| Pinzette per tubi di pirolisi | Gerstel, Mü hlheim, Germania | 009970-074-00 | |
| Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Guard Colonna di protezione, GC Cap. Colonna 10 m x 0,25 mm, Ea | Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germania | 7CG-G000-00-GH0 |
Riferimenti
- Dirks, M. Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. , Karger. 118-127 (2015).
- Engel, E., et al. Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments fr....
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Ristampe e permessi
