Articolo metodologico

Sviluppo del metodo per studi spettroscopici distesina di cavità senza contatto della carta cellulosica

DOI:

10.3791/59991

⸱

4 ottobre 2019

 ,  ,  ,  , 
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocollo per l'analisi non distruttiva del contenuto della fibra e dell'età relativa della carta.

Abstract

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Le attuali tecniche analitiche per caratterizzare i substrati della stampa e delle arti grafiche sono in gran parte ex situ e distruttive. Questo limita la quantità di dati che possono essere ottenuti da un singolo campione e rende difficile produrre dati statisticamente rilevanti per materiali unici e rari. La spettroscopia dielettrica a cavità risonante è una tecnica non distruttiva senza contatto che può interrogare simultaneamente entrambi i lati di un materiale di lamiera e fornire misurazioni adatte per interpretazioni statistiche. Ciò offre agli analisti la possibilità di distinguere rapidamente tra i materiali di lamiera in base alla composizione e alla cronologia di archiviazione. In questo articolo metodologico, dimostriamo come la spettroscopia dielettrica a cavità risonante senza contatto può essere utilizzata per distinguere tra analiti di carta di diverse composizioni di specie di fibre, per determinare l'età relativa della carta e per rilevare e quantificare la quantità di rifiuti post-consumo (PCW) contenuto di fibre riciclate nella carta da ufficio fabbricata.

Introduzione

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La carta è un prodotto rivestito, eterogeneo, composto da fibre cellulosiche, agenti di dimensionamento, riempitivi inorganici, coloranti e acqua. Le fibre di cellulosa possono provenire da una varietà di fonti vegetali; la materia prima viene quindi scomposta attraverso una combinazione di trattamenti fisici e/o chimici per produrre una polpa lavorabile costituita principalmente da fibre di cellulosa. La cellulosa nel prodotto della carta può anche essere recuperata in fibra secondaria o riciclata1. Il metodo TAPPI T 401, "Analisi della fibra di carta e cartone", è attualmente il metodo all'avanguardia per identificare i tipi di fibre e i loro rapporti presenti all'interno di un campione di carta ed è utilizzato da molte comunità2. Si tratta di una tecnica manuale e colorimetrica che si basa sull'acuità visiva di un analista umano appositamente addestrato per discernere i tipi di fibra costitutivi di un campione di carta. Inoltre, la preparazione del campione per il metodo TAPPI 401 è laboriosa e dispendiosa in termini di tempo, richiedendo la distruzione fisica e la degradazione chimica del campione di carta. La colorazione con reagenti appositamente prescritti rende i campioni di fibra soggetti agli effetti dell'ossidazione, rendendo difficile archiviare i campioni per la conservazione o per le banche di campioni. Pertanto, i risultati del metodo T 401 T 401 sono soggetti a interpretazione umana e dipendono direttamente dal discernimento visivo di un singolo analista, che varia in base al livello di esperienza e formazione di quell'individuo, portando a errori intrinseci quando si confrontano i risultati tra e all'interno di set di campioni. Sono presenti anche molteplici fonti di imprecisione e imprecisione3. Inoltre, il metodo TAPPI non è in grado di determinare la quantità di fibra secondaria o l'età relativa dei campioni di carta4,5.

Al contrario, la tecnica di spettroscopia dielettrica a cavità risonante (RCDS) che descriviamo in questo articolo offre funzionalità analitiche adatte per gli esami cartacei. La spettroscopia diselettrica sonda la dinamica di rilassamento dei dipoli e dei vettori di carica mobile all'interno di una matrice in risposta ai campi elettromagnetici in rapida evoluzione, come le microonde. Si tratta di un riorientamento rotazionale molecolare, rendendo l'RCDS particolarmente adatto per esaminare la dinamica delle molecole in spazi ristretti, come l'adsorbito d'acqua sulle fibre di cellulosa incastonato all'interno di un foglio di carta. Utilizzando l'acqua come molecola sonda, gli RCDS possono estrarre simultaneamente informazioni sull'ambiente chimico e sulla conformazione fisica del polimero di cellulosa.

L'ambiente chimico delle fibre di cellulosa influenza l'estensione del legame dell'idrogeno con le molecole d'acqua, da qui la facilità di movimento in risposta ai campi elettromagnetici fluttuanti. L'ambiente cellulosico è determinato, in parte, dalle concentrazioni di emicellulosa e lignina nell'analita carta. L'emicellulosa è un polimero icfilo ramificato di pentosi, mentre la lignina è un polimero fenobico, incrociato e fenolico. Le quantità di emicellulosa e lignina in una fibra di carta sono una conseguenza del processo di fabbricazione della carta. L'acqua adsorbita nelle partizioni di carta tra i siti idrofili e il legame di idrogeno all'interno del polimero di cellulosa, in particolare con le molecole d'acqua assorbenata, influenza il livello di collegamento incrociato all'interno della struttura della cellulosa, il livello di polarizzabilità, e l'architettura dei pori all'interno del polimero di cellulosa5. La risposta dielettrica totale di un materiale è una somma vettoriale di tutti i momenti del dipolo all'interno del sistema e può essere distinta attraverso la spettroscopia dielettrica attraverso l'uso di teorie medie efficaci6,7. Allo stesso modo, la capacità di un materiale dielettrico è inversamente proporzionale al suo spessore; quindi, la spettroscopia dielettrica a cavità risonante è ideale per studiare la riproducibilità dello spessore campione-campione di materiali di pellicola ultrasottile come la carta8,9,10. Sebbene vi sia un notevole lavoro basato sull'uso di tecniche di spettroscopia dielettriche per studiare i prodotti in legno e cellulosa, la portata di tali studi è stata limitata ai problemi di manufattibilità della carta11,12 ,13. Abbiamo approfittato della natura anisotropica della carta per dimostrare l'applicazione di RCDS per testare la carta oltre l'umidità e le proprietà meccaniche14,15,16 e per dimostrare che produce dati numerici che possono essere utilizzati in tecniche di garanzia della qualità come gli studi sulle capacità di misurazione e il controllo dei processi statistici in tempo reale (SPC). Il metodo ha anche capacità forensi intrinseche e può essere utilizzato per affrontare quantitativamente le preoccupazioni di sostenibilità ambientale, sostenere gli interessi economici e rilevare documenti alterati e contraffatti.

Teoria e tecnica della spettroscopia dielettrica a cavità risonante (RCDS)
L'RCDS è una delle numerose tecniche di spettroscopia dielettriche disponibili17; è stato scelto specificamente perché non-contatto, non distruttivo, e sperimentalmente semplice rispetto ad altri metodi di spettroscopia dielettrica. A differenza di altre tecniche analitiche utilizzate per studiare le proprietà della carta, RCDS elimina la necessità di set duplicati di misure per tenere conto dei due lati di un foglio campione18. La tecnica della cavità a microonde risonante ha il vantaggio di essere sensibile sia alla superficie che alla conduttività di massa. Ad esempio, la conduttanza superficiale di un materiale campione viene determinata monitorando una variazione del fattore di qualità (Q-Factor) della cavità in quanto un campione viene progressivamente inserito nella cavità nella correlazione quantitativa con il volume del campione18 ,19,20. La conduttività può essere ottenuta semplicemente dividendo la conduttanza superficiale per lo spessore del campione. La conduttanza superficiale di un sottile materiale lasterato come la carta funge da proxy per il profilo dielettrico di un materiale sottoposto a test (MUT), in quanto è direttamente proporzionale alla perdita dielettrica, in bianco", del MUT18,19, 20. La perdita dielettrica è un'indicazione di quanto calore viene dissipato da un materiale dielettrico quando viene applicato un campo elettrico su di esso; materiali con maggiore conduttanza avranno un valore di perdita dielettrica più elevato rispetto ai materiali meno conduttivi.

Sperimentalmente, la perdita dielettrica, ovvero ", associata alla superficie del campione, viene estratta dal tasso di diminuzione del fattore di qualità della risonanza della cavità (Q) (cioè la perdita di energia), con l'aumento del volume del campione19. La Q è determinata alla frequenza risonante f dalla larghezza 3 dB,ovvero f, del picco risonante alla frequenza risonante f, Q ,Q Questa relazione è quantitativamente correlata alla pendenza della retta figure-introduction-1 data dall'equazione 1 qui sotto, dove rappresenta la differenza del reciproco figure-introduction-2 del fattore Q del campione dal fattore Q della cavità vuota, è il rapporto del volume di il campione inserito nel volume della cavità vuota, e l'intercettazione di linea, b", rappresenta il campo non uniforme nel provino, come mostrato nella Figura 119.

figure-introduction-3(Equazione 1)

In questo articolo, illustriamo l'ampia utilità di questa tecnica determinando i rapporti delle specie di fibra (speciazione), determinando l'età relativa dei documenti naturalmente e artificialmente invecchiati e quantificando il contenuto di fibre riciclate della fotocopiatrice di bianco ufficio analiti di carta. Mentre la tecnica RCDS può essere adatta per studiare altri argomenti, come i problemi di invecchiamento nell'isolamento della carta negli apparati elettrici, tali studi sono al di fuori dell'ambito del lavoro attuale, ma sarebbe interessante perseguire in futuro.

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Protocollo

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1. Configurazione dei materiali

  1. Registrare tutte le informazioni di produzione fornite con la risma di carta (ad esempio, il peso di base, il contenuto di PCW pubblicizzato dal produttore e la luminosità pubblicizzata dal produttore).
  2. Prendere una media di dieci misure di spessore lungo un foglio dalla risma, utilizzando una pinza.
  3. Identificare la macchina e le direzioni trasversali del foglio (cioè, la direzione della macchina è la dimensione lunga).
  4. Utilizzando un goniometro identificare e tagliare la carta lungo l'angolo di striscia desiderato tra la macchina e le direzioni trasversali.
  5. Utilizzando una fresa rotante, affettare strisce di prova di 0,5 cm di larghezza per 8 cm di lunghezza nell'orientamento di destinazione per il campione.
  6. Etichettare i campioni da un'estremità e conservarli tra i vetrini in vetro. Conservare fino a testare in atmosfera di azoto.
    NOTA: Si consiglia di indossare guanti ed eseguire la manipolazione con una pinzetta per evitare di piegare e / o contaminare i campioni di carta.

2. Test di dissolvenza della carta accelerata

NOTA: i campioni di carta sono invecchiati sotto la luce UV a temperature elevate a umidità ambiente di laboratorio. L'invecchiamento viene eseguito utilizzando una camera di agenti atmosferici accelerata dotata di lampadine UVA 340 nm, con un'irradiazione di 0,72 W/m2 a 50 gradi centigradi per 169 h, seguendo il seguente protocollo.

  1. Calibrare i sensori UV, eseguendo la routine del radiometro di calibrazione pre-preprogrammata nella camera di meteorite accelerata basata sui raggi UV.
  2. Calibrare i sensori di temperatura eseguendo il programma di temperatura del pannello di calibrazione P4 pre-preprogrammato nella camera di intemperie.
  3. Misurare il colore pre-post-invecchiamento dei campioni di carta utilizzando uno spettrofotometro portatile che opera nella gamma d'onda visibile da 400 nm a 800 nm.
  4. Selezionare i cicli di prova standard appropriati pre-preprogrammati nella camera di meteorazione.
  5. Montare interi fogli di carta di prova sul pannello piatto (opzionalmente, montare un foglio su entrambi i lati del pannello piatto).
  6. Fissare i pannelli piatti ai supporti del campione con anelli a scatto, spingendo gli anelli comodamente contro il pannello.
  7. Installare i supporti del pannello con il pin di arresto verso il basso.
  8. Fissare spazi vuoti in alluminio per montare nei supporti del pannello per la condensazione.
  9. Per un'esposizione uniforme, riposizionare i campioni di prova (almeno cinque volte) durante il ciclo di prova.
  10. Misurare il colore post-invecchiamento dei campioni di carta utilizzando uno spettrofotometro portatile.
  11. Tagliare le strisce del campione dai campioni di carta invecchiati per adattarsi alla cavità risonante. L'area tipica del provino è 0,5 cm (larghezza) x 8 cm (lunghezza).
    NOTA: per questi test, utilizziamo carta da ufficio di 90 g/m2 (gsm) (24 lb) prodotta commercialmente di due diverse composizioni: fibra vergine e 30% di fibre riciclate (cioè 0% e 30% rifiuti post-consumo [PCW] contenuto di fibre riciclate, rispettivamente).

3. Configurazione dell'apparecchiatura e misurazione della cavità risonante

NOTA: Il dispositivo di prova della cavità risonante è costituito da una guida d'onda rettangolare WR-90 riempita d'aria. La cavità ha una fessura di 10 mm x 1 mm lavorata al centro per l'inserimento del provino. La guida d'onda viene terminata su entrambe le estremità dal WR-90 agli adattatori coassiali che collegano la cavità con un analizzatore di rete a microonde tramite cavi coassiali semi-rigidi. Gli adattatori di accoppiamento sono quasi polarizzati rispetto all'angolo di polarizzazione della guida d'onda, che crea una forte impedimento delle discontinuità alle estremità sia della guida d'onda che di conseguenza delle pareti della cavità. L'angolo di polarizzazione è di circa 87 gradi, che è sufficiente per ottenere un carico di potenza ottimale nella cavità, massimizzando il fattore di qualità. Il fattore di qualità, Q0, e la frequenza di risonanza, f0, della cavità vuota alla terza modalità di risonanza dispari TE103 in cui vengono eseguito le misurazioni sono rispettivamente 3.200 e 7.435 GHz. Le misurazioni vengono eseguite in condizioni di laboratorio ambientale seguendo il protocollo elencato di seguito.

  1. Registrare la temperatura e l'umidità relativa e prendere la lettura iniziale del fattore di qualità Q0e la frequenza di risonanza f0 della cavità vuota.
  2. Posizionare il campione fissato nel supporto del campione sopra la fessura al centro della cavità. Durante le misurazioni, il campione viene inserito nella cavità attraverso questo slot in fasi di aumento del volume Vx w-t, dove hx è la lunghezza del provino inserito nella cavità, e w e t sono rispettivamente la larghezza e lo spessore del provino.
  3. Utilizzando la pinza Vernier sul supporto del campione, inserire il campione nella cavità con incrementidi hx x 50 m e prendere le letture del fattore di qualità e della frequenza di risonanza ad ogni passo fino a quando il campione non è stato abbassato di 10 mm (1 cm) nella cavità.
  4. Ritirare il campione dall'interno con gli stessi incrementi di 50 m e prendere le letture del fattore di qualità e della frequenza di risonanza fino a quando il campione non è stato completamente ritratto.
  5. Conservare il campione tra i vetrini di vetro e riportarli all'atmosfera di azoto.
  6. La perdita dielettrica, ", dei campioni di carta è ottenuta dallo slop della perturbazione (equazione 1). Facoltativamente, la costante dielettrica, s' può essere ottenuta dalla misurata Vx, e la frequenza risonante fx risolvendo le equazioni di perturbazione per (z' – 1) come descritto in altrove18, 19,20.

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Risultati

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Razionalità per la scelta dell'angolo di striscia a 60 gradi
L'orientamento di taglio del campione di prova influenza la grandezza della risposta dielettrica, come illustrato nel grafico illustrato nella figura 2. Negli esperimenti iniziali, le strisce di prova sono state tagliate dagli angoli ortogonali del foglio, come è prassi standard per misurare le proprietà fisiche nella scienza della carta; tuttavia, le strisce tagliate da angoli non ortogonali lungo il foglio di ...

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Discussione

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Abbiamo dimostrato altrove che la presenza di contenuto di lignina di fibre altera significativamente il comportamento dielettrico delle carte prodotte15. La speciazione non è importante solo nel test QA/QC di articoli moderni, ma di grande interesse per lo studio di documenti storici che sono stati fabbricati prevalentemente da fonti vegetali non legnose, come bambù, canapa, lino e pavero. Come mostrato nella Figura 7, la nostra tecnica è in grado di distinguere tra ...

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Dichiarazioni

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Questo è un contributo del National Institute of Standards and Technology, e non soggetto al diritto d'autore. Nella presente relazione sono identificati alcuni strumenti, strumenti o materiali commerciali per specificare adeguatamente la procedura sperimentale. Tale identificazione non intende implicare raccomandazioni o approvazioni da parte del National Institute of Standards and Technology o dell'ufficio editoriale del governo degli Stati Uniti, né è inteso a implicare che i materiali o le attrezzature identificati siano necessariamente il migliore disponibile per lo scopo. Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Ufficio editoriale del governo degli Stati Uniti e il National Institute of Standards and Technology.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
carta da ufficio colorata prodotta commercialmente Neenah PaperAcquistato da Staples
Q-Lab QUV camera di invecchiamento acceleratoQ-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact Analizzatore di rete X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90Agilent Technologies, Santa Rosa, CAR 100 (a = 10,16 mm, b = 22,86 mm, lz =127,0 mm) 
Software di analisi dati JMPSAS, Cary, NC
Guida d'onda rettangolare

Riferimenti

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